NO971091L

NO971091L - Dobbeltsidige reflektorfilmer

Info

Publication number: NO971091L
Application number: NO971091A
Authority: NO
Inventors: Eugene F Woodard; Thomas Pass; Ted L Larsen
Original assignee: Southwall Technologies Inc
Priority date: 1994-09-09
Filing date: 1997-03-10
Publication date: 1997-04-29
Also published as: JP3821844B2; US6117559A; AU706820B2; EP0779938A4; AU3505195A; EP0779938A1; UA48147C2; DE69529528T2; WO1996007770A1; KR970705654A; CA2199634A1; DE69529528D1; CA2199634C; EP0779938B1; RU2146303C1; US5840161A; JPH10505133A; KR100348656B1; ATE231931T1; US6333084B1

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører plastfilmer som bærer metallholdige reflektorlag på begge sider. Mer spesielt angår den slike dobbeltmetallagbærende plastfilmer som er lystransmitterende og som utviser langvarig stabilitet.

Det er vanlig praksis å benytte delvis reflekterende - delvis transmitterende metallag-bærende filmer i "glazing" strukturer. Disse filmene kan påføres på overflaten av glassvindu-"glazing"-materialer. De kan lamineres til dannelse av "glazing" strukturer. De kan suspenderes alene eller i kombinasjon med andre "glazing" plater. Disse produktene har typisk et plastfilmsubstrat som bærer reflektormetallaget på adherende måte dertil. Som det vil bli omtalt mer detaljert, blir plastfilmer ofte markedsført med et belegg, kjent innen teknikken som et slippbelegg, på en side for å lette håndtering under produksjon og fabrikasjon. Den siden av filmen som har slippbelegget betegnes (ikke uventet) "slipp"-siden. Den andre siden er "ikke-slipp"-siden.

Disse reflektorproduktene kan, som en generell klasse, fremstilles ved påføring av det reflekterende laget på filmen ved hjelp av en rekke forskjellige kjemiske speilfremstillingsmetoder, dampavsetningsprosesser og sputter-avsetningsteknikker. Ved sputtering dannes det et plasma mellom to elektroder i et høyvakuumkammer. Dette plasmaet forårsaker at atomer tilhørende en elektrode (målet) som er enten metall eller en metallforbindelse, løsner og trekkes mot den andre elektroden. Plastfilm-substratet plasseres mellom elektrodene og materialet som har løsnet fra målet avsettes på substratet.

Sputtering-prosesser ledsages ofte av et forbehandlingstrinn betegnet forgløding ("preglow"). Forgløding benytter også et plasma som utvikles under betingelser slik at lite eller intet materiale avsettes på substratet.

Et enkelt format for disse hittil benyttede filmene innebærer et enkelt, delvis transparent metallreflektorlag som adherer til en side av plastfilmen. Et annet utbredt benyttet format har en delvis transparent, delvis reflekterende sekvens av de elektriske lag og metallag på en side av filmen.

Tidligere har det også blitt foreslått å anbringe reflekterende lag på begge sider av en plastfilm. Dette har ikke funnet noen aksept typisk fordi plastsubstratet har tilbøyelighet til å nedbrytes eller misfarges for tidlig når dette gjøres. Dette har vært et irriterende problem fordi dobbeltsidete materialer er i besittelse av visse teoretiske yteevnefordeler. Det har nå blitt oppdaget en måte for fremstilling av stabile, holdbare dobbeltsidete dobbeltmetallag inneholdende reflekterende plastfilmer ved bruk av sputter-avsetning.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det funnet at et spesielt system med forglødnings-behandling av plastsubstratet leder til stabile, holdbare dobbeltsidete reflekterende filmer. Mer spesielt har det blitt oppdaget at dersom ikke-slippsiden til plastfilmen forglødes og slipp-siden ikke forglødes før avsetning av deres respektive reflekterende belegg, så blir det resulterende produktet holdbart og mer stabilt og akseptabelt for kommersiell anvendelse.

Ifølge en utførelse tilveiebringer således oppfinnelsen en fremgangsmåte for fremstilling av en reflekterende komposittfilm. Denne fremgangsmåten kan benyttes på plastfilm som har en slippside og en ikke-slippside. Den innebærer påføring, ved hjelp av sputtering, av et reflekterende lag på hver side av plastfilmen, men kun forgløding av filmens ikke-slippside. Denne fremgangsmåten gir et belagt filmprodukt som signifikant og uventet er mer holdbart og har lengre levetid enn lignende dobbeltsidete produkter fremstilt med plastfilmer forglødet på begge sider.

Ifølge andre aspekter omfatter foreliggende oppfinnelse produktet av denne fremgangsmåten eller et dobbeltsidet, reflekterende filmprodukt per se. Dette filmproduktet har en plastfilmbærer. Denne plastfilmen har en ikke-slippside som har blitt modifisert ved en forglødningsbehandling og som bærer et sputter-avsatt, metallholdig, reflekterende lag adhert dertil. Den har også en slippside som ikke har blitt signifikant modifisert ved en forglødningsbehandling og som også bærer et sputteravsatt reflektorlag.

Ifølge ytterligere et aspekt tilveiebringer oppfinnelsen et plastfilmprodukt som har reflekterende belegg på dets slippside og på dets ikke-slippside, hvor disse reflekterende beleggene er slik at de tillater en plastfilmstabiliserende mengde oksygen å trenge inn til filmen.

Foreliggende oppfinnelse vil ytterligere bli beskrevet under henvisning til de medfølgende tegninger, hvor

FIG. 1 er et skjematisk tverrsnitt av et produkt ifølge oppfinnelsen; FIG. 2 og 3 er forstørrede tverrsnitt av områder av produktet på FIG. 1; FIG. 4 er et diagram som viser en type apparatur for utførelse av fremgangsmåten og fremstilling av produktene ifølge oppfinnelsen; FIG. 5 er en grafisk fremstilling som viser den forbedrede motstandsdyktigheten overfor misfarging som oppnås i foreliggende produkter.

Beskrivelse av foretrukne utførelser

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer effektive dobbeltsidete reflekterende filmer av lang levetid. En generell representasjon av slike produkter er vist på FIG. 1 som filmprodukt 10. Filmproduktet 10 innbefatter et plastfilmsubstrat 12. Denne plastfilmen har typisk en tykkelse fra ca. 0,0127 til ca. 0,127 eller 0,254 mm, selv om dette ikke skal være en begrensning for oppfinnelsens anvendbarhet.

Plastfilm 12 er typisk en fleksibel organisk polymerfilm. Polymerene som utgjør plastfilmen 12 er karbonbaserte materialer. De innbefatter organiske polymerer slik som polyhydrokarboner, polyoksyhydrokarboner og polysulfohydrokarboner, og fluorkarbon og polysulfohydrokarboner, og også fluorkarbon og fluorhydrokarbonmaterialer. Representative organiske polymerer inkluderer polyestere slik som poly(etylentereftalat)

("PET") og poly(butylentereftalat), polyakrylater og metakrylater slik som poly(metylmetakrylaf) ("PMMA"), poly(metakrylat), og poly(etylakrylat), kopolymerer slik som poly(metylmetakrylat-ko-etylakrylat) og polykarbonater. (En ytterligere beskrivelse av egnede polyester- og polykarbonatmaterialer er å finne på sidene 129-135 i McGraw-Hill Encyclopedia of Science and Technology, volum 14 (1987.) Fluorkarbonpolymerer slik som teflon og de forskjellige fluorhydrokarbonpolymerene slik som teflon og de forskjellige fluorhydrokarbonpolymerene som er kjent innen teknikken kan også benyttes. Polyestere, slik som poly(akrylater), poly(metakrylater), poly(etylentereftalat) (PET) og poly(butylentereftalat) er foretrukne plaster for plastfilmen 12, idet PET er den mest foretrukne.

Selv om det ikke skal være en begrensning når det gjelder anvendelsen av foreliggende oppfinnelse, så gir klare, transparente, fargeløse plastfilmmaterialer attraktive sluttmaterialer. Benyttet i sammenhengen som gjelder plast- eller polymermaterialer betyr betegnelsen "klar, transparent, fargeløs" en plast eller polymer som, i sin brukskonifgurasjon, utviser en integrert transmisjon over de synlige bølgelengdene (400-700 Nm) på minst ca. 75%, dvs. fra ca. 70 til ca. 95% uten markerte absorpsjons- eller refleksjonstopper i dette område. I typiske brukskonfigurasjoner (dvs. plastplater eller 0,0127-0,127 mm tykke filmer) har de ovenfor beskrevne polymerene vanligvis fra ca. 5 til ca. 20% refleksjon pluss absorpsjon, integrert over de synlige bølgelengdene og således integrerte transmisjoner i 80-95%) området, og kan kvalifiseres som "klare, transparente, fargeløse" substrater. For eksempel reflekterer og absorberer en 0,025-0,076 mm tykk film av kommersiell PET et totale av ca. 10-15%) av det synlige lyset som treffer den.

Selve polymersubstratene er kommersielt tilgjengelige eller kan fremstilles ved bruk av forskjellige tidligere kjente prosesser og utgjør i seg selv ikke et aspekt ved foreliggende oppfinnelse.

Denne plastfilmen har to overflater, 14 og 18. En av disse overflatene (14) bærer et grunningsmiddellag eller slipplag 16 som typisk er tynnere enn selve filmen, men har likevel en tykkelse av størrelsesorden tideler av 0,025 mm. Slipplaget 16 velges vanligvis fra akrylat, polyester og andre organiske polymermaterialer egnet for forbedring av plastfilmens holdbarhet, håndterbarhet og/eller prosesserbarhet.

Slipplaget 16 har et metallholdig reflekterende lag 20 adhert dertil mens overflaten 18 til substratet 12 også bærer et reflekterende lag 22. Disse reflekterende lagene 20 og 22 er kjennetegnet ved at de er delvis reflekterende og delvis transparente og ved å ha tynne lag av metall deri. Mest vanlig er hvert av lagene konstruert for å transmittere minst ca. 20% av den totale stråling som er til stede i synlig lys. Den vanlige grunnen for inkorporering av lag slik som 20 eller 22 i en struktur er for å oppnå differensiert transmisjon og refleksjon av forskjellige deler av det elektromagnetiske spektret. Mest vanlig er det ønskelig å oppnå selektiv refleksjon av lange bølgelengder (varme) og transmittere bølgelengdene i synlig lys for derved å oppnå forskjellige grader av termisk regulering i innmonterte bilder i bygninger eller kjøretøy.

Ingen enkelt reflektor slik som 20 eller 22 er 100%> effektiv når det gjelder å reflektere noen spesielle bølgelengder. De ikke-reflekterte komponentene blir deretter ledet gjennom lagene 12 og 16 og ut på den andre siden av filmstrukturen. Når, som i film 10, en annen reflektor er anbragt på den andre siden av filmen, kan den i det minste delvis reflektere den ledede energi og således forbedre hele filmens reflekterende egenskaper.

Mens det å ha to reflektorer 20 og 22 er en hjelp for optisk reflektansyteevne, forut for foreliggende oppfinnelse, så leder det også til problemer. Ifølge foreliggende oppfinnelse underkastes overflaten 18, ikke-slippoverflaten, en forglødningsbehandling før reflektoren 22 avsettes derpå. I motsetning til dette blir slippsideoverflaten 14 eller 17 ikke forglødet. Denne selektive forglødning av bare en side (side 18) av filmen 12 gir et produkt som har lengre levetid og ikke gulner eller på annen måte nedbrytes til et uakseptabelt nivå under bruk.

Forglødningen som anvendes på ikke-slippsiden av plastsubstratet klassifiseres generelt som en mild eller ikke-robust glødning. Den utføres generelt under anvendelse av argon eller luft eller en eller annen oksygenholdig gass (dvs. en gass som inneholder fra ca. 5 til ca. 50% oksygen). Det anvendes en likestrøm ski lde med forglødningsspenningen varierende fra ca. 750 til nesten 5000 volt, og mest vanlig fra ca. 1000 til ca. 3000 volt.

De reflekterende lagene 20 og 22 påføres ved sputteravsetning på filmens ikke-glødete slippside og glødete ikke-slippside. Disse reflekterende lagene kan være enkle tynne lag av metall, for eksempel sølv, kobber, gull, iridium, palladium, nikkel, platina, eller lignende. I aktuelle produkter foretrekkes det sølv eller blandinger av metall hvori sølv dominerer på grunn av dets utmerkede fargenøytralitet, men dersom dette ikke er viktig, kan billigere metaller slik som kobber eller nikkel være å foretrekke.

Ofte oppnås imidlertid bedre resultater dersom en kombinasjon av metall- og dielektriske låg anvendes som illustrert på Fig. 2 og 3. På Fig. 2 er slipplaget 16 vist. Et reflekterende metallag 24 er også vist bundet av dielektriske lag 26 og 28. Disse dielektriske lagene er kjent for å forbedre de reflekterende lagenes yteevne og selektivitet.

Som vist på Fig. 3, kan en kombinasjon av metallag 30 og dielektrisk lag 32 og 34 være påført på plastlagets 12 nederste ikke-slippside 18. Metallagene har en tykkelse fra ca. 30 til ca. 1000 Å. De dielektriske lagene har en tykkelse fra ca. 30 til ca. 1500 Å. Disse konfigurasjonslagene er kun representasjoner og utgjør i seg selv ikke foreliggende oppfinnelse. Andre konfigurasjoner slik som de som har multiple metallag kan også anvendes.

Eksempler på dielektriske materialer inkluderer uten begrensning metalloksider, nitrider og sulfider med metalloksider slik som TiC>2, T12O3, ZnO, Bi2C>3, ^03, SnC>2, ZrC>2, A2O3, og blandinger derav er foretrukket.

De metallholdige reflektorene påføres på de behandlede plastfilmene ved bruk av sputteravsetning. Sputteravsetning er en kommersiell prosess for avsetning av uorganiske materialer slik som metaller, oksider, og lignende på overflater. Representative beskrivelser av sputteravsetningsprosesser og apparatur kan finnes i US-patenteer 4.204.942 og og 4.948.087.

Ved sputtering påføres en spenning på en metall- eller metallforbindelse-sputteringkatode (mål) i nærvær av en gass for å skape et plasma. Virkningen av sputteringgassplasmaet på målet forårsaker at atomer tilhørende målet løsner og vandrer og avsettes på et substrat som befinner seg tilstøtende til sputteringkilden.

Tykkelsen på materiallaget som avsettes reguleres ved å variere spenningen og strømmen som tilføres til elektrodemålene, gasstrømningshastighetene og, i tilfelle for kontinuerlige systemer hvor polymeroverflaten og sputteringmålet beveger seg i forhold til hverandre, den hastighet ved hvilken overflaten beveges forbi målet.

Sputteringgassen er typisk en ikke-reaktiv edelgass slik som krypton eller argon eller lignende. Argon er den vanligste sputteringgassen på grunn av dens relativt tiltalende pris. I noen sputteringprosesser, som er kjent som reaktive sputteringprosesser, tilsettes vesentlige mengder av en eller flere reaktive gasser slik som oksygen eller nitrogen under metallavsetningen. Dette resulterer i at en forbindelse slik som et oksid eller nitrid dannes og avsettes.

Fig. 4 viser et sputteringsystem 40 for belegging av en kontinuerlig bane og egnet for påføring av nevnte forskjellige lag. Systemet 40 innbefatter vakuumkammer 42 som evakueres via ledningen 44. Inne i kammeret 42 er det en drivmekanisme for bevegelse av et ark av fleksibel polymerfilm 16 forbi en rekke magnetron-sputteringstasjoner 80, 78 og 76. Drivmekanismen innbefatter materull 48, lederuller 50, 52, 54, 58, 60 og 62 og opptaksrull 64.

Filmen passerer også rundt en avkjølt ledetrommel 66. Filmen passerer et par monitorer for bestemmelse av dens transmittans, 68, og reflektans, 70, før belegging, og et lignende par monitorer 72 og 74 etter belegging. Dette belegningsapparatet er konstruert for samtidig sputteravsetning av opptil tre lag på plastfilmen ved bruk av tre separate likestrøms-magnetronkatoder 76, 78 og 80. Katoden 76 blir typisk benyttet for påføring av et første dielektrisk promoverende lag. Katoden 78 kan anvendes for påføring av metallaget. Katoden 80 kan anvendes for påføring av et dielektrisk overbelegglag, dersom dette er ønskelig. I systemet er det også anordnet en forglødningsstasjon 82 for behandling av plastfilmens ikke-slippside før belegging. Hver av disse fire stasjonene er i rom isolert fra hverandre som et minikammer (se US-patent 4.298.444), og derved oppnås en lokal omgivelse for innhold av de forskjellige plasmagassene. Dette gjør at separate prosesser kan utføres samtidig ved hver stasjon med variasjoner i atmosfære fra stasjon til stasjon, men med minimal krysskontaminering blant de fire kildene.

Reguleringen og overvåkningen av sputteringsystemet oppnås ved bruk av apparatur og sensorer som er vanlige i maskiner av denne typen. Disse er vist på Fig. 4 og innbefatter: 1) massestrømreguleringsanordninger 90 (MKS) for regulering av gasstrøm inn i katodeminikamrene; 2) 5-10 kilowatt likestrømskilder 92 (høyenergi) for alle tre sputteringkatodene og en kraftkilde 94 for forglødningsstasjonen; 3) et optisk overvåkningssystem 96 (Hexatron/Southwall Technologies) som måler både filmens reflektans og transmisjon over spektralområdet fra 360 til 2.000 Nm; og 4) et filmbevegelses-reguleringssystem 98 (Drivex) som regulerer strekket, hastigheten og avstanden til filmen idet den beveger seg gjennom systemet.

Ved utførelse av foreliggende fremgangsmåte så er det en viss handlefrihet når det gjelder den rekkefølge i hvilken forglødningen og de forskjellige avsetninger utføres, for eksempel kan ikke-slippoverflaten forglødes som et første trinn fulgt av avsetning av de to reflektorene i hvilken som helst rekkefølge. Alternativt kan slippsidereflektoren påføres fulgt av ikke-slippside forglødningen og avsetningen av ikke-slippsidereflektoren. Videre, når flerlagsreflektorer anvendes, er det, i det minste i teorien, mulig å dele opp avsetningen av visse av disse lagene. Basert på fremstilling av andre produkter er det imidlertid foretrukket å la forglødningen foretas umiddelbart forut for påføringen av ikke-slippsidereflektoren.

Oppfinnelsen vil bli beskrevet ytterligere i følgende eksempler og sammenligningsforsøk.

EKSEMPLER

I Eksempel 1 er fremstillingen av et materiale ifølge oppfinnelsen beskrevet. I sammenligningseksempler A og B beskrives fremstillingen av et enkelt-sidet materiale og et dobbelt-sidet materiale som ikke er ifølge oppfinnelsen.

I Eksempel 2 beskrives testingen av de tre materialene for å bestemme gulningshastigheter. Oksygenpermeabilitet ble også bestemt for forskjellige materialer og er rapportert.

EKSEMPEL 1

Et filmprodukt ifølge oppfinnelsen ble fremstilt som følger. En leveranse av 0,0762 mm tykk poly(etylentereftalat) ble oppnådd. Dette kommersielle materialet, markedsført av Teijin, hadde et slippbelegg av polyester og akrylat på én side. Den andre siden var ubelagt.

Dette materialet ble omdannet til en dobbelt-sidet reflektorfilm som følger. Det ble innført i en laboratorie-sputteringenhet med beveget bane av generell type som vist på

Fig. 4.

Denne fremstillingen omfattet en to-passasje belegningsoperasjon hvorved en dielektrikum/metall/dielektrikum ("DMD") katodestabel avsettes på begge sider av substratet. I den første passasjen ble ikke-slippsiden belagt ved bruk av en likestrøms-forglødning. I den andre passasjen ble slippsiden belagt med DMD-belegget uten bruk av noen likestrøms-forglødning.

Passasje I avsetningsbetingelser:

Linjehastighet: 7,74 mm/sek

Substratside: Ikke-slipp

Omtrentlig stabelkonstruksjon: 410 Å 1^03/ 90 Å Ag / 410 Å 1^03Forglødning: 1500 V @ 32,5 mA, 13,6 std. cm3 luft, trykk 10 x 10"<3>Torr. Katode 1: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av ^03_

36,4 std. cm<3>oksygen

16,4 std. cm<3>hydrogen

4 std. cm<3>nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 4,5 x 10"<3>Torr

16,24 A @ 339 V (5,51 Kw)

Katode 2: Sølv likestrøm-sputret.

12,3 std. cm<3>argon

Trykk: 3,0 x 10"<3>Torr

1,13 A @ 447 V (0,51 Kw)

Katode 3: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av 1^03

34.4 std. cm<3>oksygen 32,6 std. cm<3>hydrogen 4 std.cm<3>nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 5,2 x IO'3 Torr 18,52 A @ 302 V (5,60 Kw)

Passasje II avsetningsbetingelser: Linjehastighet: 7,74 mm/sek Substratside: slippside

Omtrentlig stabeldesign: 410 Å 1^03/ 90 Å Ag / 410 Å I112O3Forglødning: Avslått, 11,0 std. cm3 luft, trykk ca. 10 x 10'<3>Torr. Katode 1: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av 1^03

36,8 std. cm<3>oksygen 16,6 std. cm<3>hydrogen 4 std. cm<3>nitrogen

5 std. cm3 argon

Trykk: 4,7 x 10'3 Torr 16,22 A @ 339 V (5,50 Kw)

Katode 2: Sølv likestrøm-sputret.

12,3 std. cm<3>argon Trykk: 3,0 x 10"3 Torr 1,14 A @ 441 V (0,50 Kw)

Katode 3: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av 1^03.

33,2 std. cm<3>oksygen 31.5 std. cm<3>hydrogen 4 std. cm<3>nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 5,2 x 10"<3>Torr 18,66 A @ 300 V (5,60 Kw)

SAMMENLIGNINGSFORSØK A

For sammenligningsformål ble det fremstilt et enkelt-sidet produkt i det samme forsøket. Dette materialet besto av en dielektrikum/metall/dielektrikum-stabel avsatt i en enkelt passasje ved bruk av en laboratorie-belegningsanordning på slippsiden av Teijin 0,0762 mm PET-materiale benyttet i Eksempel 1 med en likestrøms-forglødning. En tre-katode med forglødningsprosess ble benyttet.

Driftsbetingelsene med likestrøms-forglødning som ble benyttet for fremstilling av denne prøven var de som var nødvendige for å avsette sølv på slippsiden av PET med like optiske egenskaper som oppnådd da ikke-slippsiden ble belagt. Spesielt ble glødespenningen og -strømmen øket etter behov for å minimalisere synlig absorpsjon.

Avsetningsbetingelser:

Linjehastighet: 6,46 mm/sek

Substratside: Slippside

Omtrentlig stabelkonstruksjon: 300 Å 1^03 / 90 Å Ag / 550 Å ^03 Forglødning: 2500 V @ 100 Ma, 8,2 std. cm3 luft, trykke 10 x 10"<3>Torr. Katode 1: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av ^03.

22,8 std. cm<3>oksygen

10,3 std. cm<3>hydrogen

4 std.cm3nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 3,5 x 10"<3>Torr

7,7 A @ 332 V (2,56 Kw)

Katode 2: Sølv likestrøms-sputret.

13 std. cm<3>argon

Trykk: 3,0 x IO"<3>Torr

0,92 A @ 438 V (0,40 Kw)

Katode 3: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av ^03.

35,8 std. cm<3>oksygen

34,0 std. cm<3>hydrogen

4 std. cm<3>nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 5,4 x 10"<3>Torr

17,84 A @ 313 V (5,58 Kw)

SAMMENLIGNINGSFORSØK B

Også for sammenligningsformå] ble et annet dobbelt-sidet materiale fremstilt. Det var lik materialet i Eksempel 1 og ble fremstilt i den samme apparaturen, men hadde hver av dets sider forglødet før reflektoravsetning.

Denne prøven innebar en to-passasje belegningsoperasjon med en trekatode (dvs. dielektrikum/metall/dielektrikum) -stabel avsatt på hver side av substratet. I den første passasjen I ble ikke-slippsiden til 0,0762 mm PET-materialet som benyttet i Eksempel 1 belagt ved anvendelse av en likestrøms-forglødning. I den andre passasjen ble slippsiden til PET-substratet belagt med DMD-belegget også ved bruk av en likestrøms-forglødning. Driftsbetingelsene under likestrøms-forglødningen benyttet i den andre passasjen var slike som var nødvendig for å avsette sølv på slippsiden til PET-materialet med optiske egenskaper lik de oppnådd da ikke-slippsiden ble belagt.

Passasje I avsetningsbetingelser:

Linjehastighet: 17,25 mm/sek

Substratside: Ikke-slipp

Omtrentlig stabelkonstruksjon: 200 Å 1^03/ 90 Å Ag / 200 Å 1^03Forglødning: 1500 V @ 40 Ma, 14,4 std. cm<3>luft, trykk 11 x 10"<3>Torr. Katode 1: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av 1^03.

38,4 std. cm<3>oksygen

17,4 std. cm<3>hydrogen

4 std.cm3nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 4,7 x 10"<3>Torr

15,90 A @ 345 V (5,49 Kw)

Katode 2: Sølv likestrøms-sputret.

12,6 std. cm<3>argon

Trykk: 3,0 x IO"<3>Torr

2,12 A @ 544 V (1,15 Kw)

Katode 3: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av 1^03.

36,2 std. cm<3>oksygen

34,4 std. cm<3>hydrogen

4 std. cm<3>nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 5,4 x 10'<3>Torr

17,54 A @ 317 V (5,56 Kw)

Passasje II avsetningsbetingelser:

Linjehastighet: 6,46 mm/sek

Substratside: Slippside

Omtrentlig stabelkonstruksjon: 300 Å ^03 / 90 Å Ag / 550 Å M2O3 Forglødning: 2500 V @ 100 Ma, 8,0 std. cm<3>luft, trykk 11 x 10~3 Torr. Katode 1: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av I112O3.

22,5 std. cm<3>oksygen

10,2 std. cm<3>hydrogen

4 std. cm<3>nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 3,5 x IO"3 Torr

7,76 A @ 332 V (2,58 Kw)

Katode 2: Sølv likestrøms-sputret.

13,0 std. cm<3>argon

Trykk: 3,0 x 10'3 Torr

0,92 A @ 437 V (0,40 Kw)

Katode 3: Indium sputret reaktivt til oppnåelse av 1^03.

35,2 std. cm<3>oksygen

33,5 std. cm<3>hydrogen

4 std.cm<3>nitrogen

5 std. cm<3>argon

Trykk: 5,4 x 10"<3>Torr

17,90 A @ 311 V (5,57 Kw)

EKSEMPEL 2

QUV A GULNINGSTEST

For å bestemme den hastighet ved hvilken PET-baserte reflektorprøver gulner ved eksponering overfor solstråling, ble det foretatt en akselerert test. I denne testen ble prøvefilmer suspendert i forseglede, luftfylte, isolerte glassenheter ("igu'er"). Nevnte igu'er er fremstilt ved anvendelse av glass med lavt jerninnhold (dvs. UV-transmitterende) på enhetens eksponerte side. Som beskrevet i ASTM G53-84, ble prøver eksponert overfor en UVA-351 lampe gjennom 3 mm glass med lavt jerninnhold levert av Schott. UV-eksponeringen ble anvendt ved en 100% belastningssyklus og en én-solintensitet. Prøvene ble under eksponeringen holdt ved 60°C og en relativ fuktighet på 40%.

Resultatene for denne eksponeringen for tre forskjellige prøver (Eksempel 1, A og B) er gitt på Fig. 5.

Prøve B er en dobbelt-sidet reflektor på PET. I tidligere enkelt-sidete reflektorer er ikke-slippsiden av PET belagt med et reflekterende lag ved anvendelse av en likestrøm-forglødning for å forbedre adhesjonen av belegget til PET. Når det reflekterende belegget påføres på slippsiden ved anvendelse av standard avsetningsbetingelser, er den synlige absorpsjonen til belegget høyere enn normalt, hvilket leder til redusert synlig transmisjon. Det ble bestemt at dette kunne korrigeres ved å øke forglødningens spenning og strøm. I prøve B ble det således benyttet en intens likestrøm-forglødning ved belegging av slippsiden. Da et dobbelt-sidet belegg ble fremstilt på denne måten øker gulhetsindeksen hurtig slik det fremgår fra Fig. 5. (En endring på ca. 3 i gulhetsindeks er visuelt detekterbart.)

I prøve A ble slippsiden til PET sputterbelagt på samme måte som det ble gjort i forbindelse med prøve B (dvs. det ble benyttet en robust likestrøm-forglødning). Prøve A skilte seg imidlertid fra prøve B ved at bare en side av substratet ble sputterbelagt. Som det fremgår fra gulningsdataene for prøve A på Fig. 5 så ledet belegningsprosessen benyttet på slippsiden av begge prøver A og B ikke til en hurtig gulningshastighet der som frontsiden til PET-materialet ble værende ubelagt.

For prøven fra Eksempel 1 ble belegget avsatt direkte på slippsiden til Teijin PET-materialet uten en forglødning. Som det fremgår fra Fig. 5, så gulner denne prøven mye langsommere enn den andre dobbelt-sidete prøven (dvs. prøve B). Dette antas å skyldes den forøkede oksygenpermeabiliteten som realiseres når et ikke-glødet slippmiddel (som levert av Teijin) sputterbelegges.

I lys av oppfinnernes tidligere arbeid, de ovenfor angitte resultater og nedenfor rapporterte oksygenpermeabilitetsresultater, ble det konkludert med at prøve B gulnet hurtig fordi oksygenstrømmen til PET-substratet var sterkt begrenset. Det antas at dette skyldes at et sputret sølvlag av høy kvalitet (dvs. tett og fritt for nålehull) befant seg på begge sider av substratet.

Denne forklaring understøttes ytterligere av den observasjon at nå et reflekterende lag på PET eksponeres overfor UVA-stråling i fravær av oksygen (dvs. enten krypton eller argon) så økes gulningshastigheten.

Videre har målinger vist at når slippsiden til PET-substratet sputterbelegges med en reflektorstabel uten en forglødning, så er oksygenpermeabiliteten til belegget omtrent tre ganger høyere enn når ikke-slippsiden er belagt ved anvendelse av en standard forglødning. Spesielt oppnår prøver belagt på slippsiden uten en forglødning en gjennomsnittlig oksygenpermeabilitet 0,0563 cnvVlOO tommer<e>/24 timer og prøver belagt på ikke-slippsiden med en standard forglødning oppnår en gjennomsnittlig oksygenpermeabilitet på 0,0179 cmVlOO tommer<e>/24 timer.

Basert på disse resultatene har det blitt bestemt at en film som bærer et reflektorpar som tillater gjennomtrengning av mindre enn ca. 0,035 cm<3>/100 tommer<e>/24 timer av O2er mindre foretrukket og at et reflektorpar som sammen tillater mer enn 0,035 og spesielt fra ca. 0,035 til ca. 0,1 og mer spesielt fra ca. 0,05 til ca. 0,09 cmVlOO tommer<2>/24 timer av O2(er foretrukket mens disse mengder) utgjør foretrukne filmstabiliserende mengder.

Claims

1. Fremstilling av en reflektorkomposittfilm bestående av plastfilm som har en slippside og en ikke-slippside hvor hver side bærer et metallholdig reflektorlag, karakterisert ved : a. forglødning av filmens ikke-slippside, b. sputteravsetning av et ikke-slippside-reflektorlag på filmens forglødede ikke-slippside, og c. sputteravsetning av et slippside-reflektorlag på filmens ikke-forglødete slippside.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at sputteravsetningen av ikke-slippside-reflektorlaget i trinn b omfatter undertrinnene: bl. sputteravsetning av et første dielektrisk lag, b2. sputteravsetning av et metallag, og b3. sputteravsetning av et annet dielektrisk lag.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at sputteravsetningen av slippside-reflektorlaget i trinn c omfatter undertrinnene: cl. sputteravsetning av et første dielektrisk lag, c2. sputteravsetning av et metallag, og c3. sputteravsetning av et annet dielektrisk lag.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at forglødningen i trinn a utføres med tilsetning av luft.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at forglødningen i trinn a utføres med tilsetning av luft.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at metallaget i trinn b2 og metallaget i trinn c2 omfatter sølv.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at plastfilmen er polyesterfilm.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at polyesteren er poly(etylentereftalat).

9. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at plastfilmen er polyesterfilm.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at polyesteren er poly(etylentereftalat).

11. Fremgangsmåte for fremstilling av en reflektorkomposittfilm bestående av plastfilm som har en slippside og en ikke-slippside hvor hver side bærer et metallholdig reflektorlag, karakterisert ved : a. forglødning av filmens ikke-slippside, b. sputteravsetning av slippside-reflektorlaget på filmens ikke-forglødete slippside, og c. sputteravsetning av ikke-slippside-reflektorlaget på filmens forglødete ikke-slippside.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at sputteravsetningen av slippside-reflektorlaget i trinn b omfatter undertrinnene: bl. sputteravsetning av et første dielektrisk lag, b2. sputteravsetning av et metallag, og b3. sputteravsetning av et annet dielektrisk lag, og at sputteravsetningen av ikke-slippside-reflektorlaget i trinn c omfatter undertrinnene: cl. sputteravsetning av et første dielektrisk lag, c2. sputteravsetning av et metallag, og c3. sputteravsetning av et annet dielektrisk lag.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at forglødningen i trinn a utføres med tilsetning av luft.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at metallaget i trinn b2 og metallaget i trinn c2 omfatter sølv.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at plastfilmen er polyesterfilm.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 15, karakterisert ved at polyesteren er poly(etylentereftalat).

17. Fremgangsmåte for fremstilling av en reflektorkomposittfilm bestående av plastfilm som har en slippside og en ikke-slippside hvor hver side bærer et metallholdig reflektorlag, karakterisert ved : a. sputteravsetning av et slippside-reflektorlag på filmens ikke-forglødete slippside, b. forglødning av filmens ikke-slippside, og c. sputteravsetning av et ikke-slippside-reflektorlag på filmens forglødete ikke-slippside.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 17, karakterisert ved at sputteravsetningen av slippside-reflektorlaget i trinn a omfatter undertrinnene: al. sputteravsetning av et første dielektrisk lag, a2. sputteravsetning av et metallag, og a3. sputteravsetning av et annet dielektrisk lag, og at sputteravsetningen av ikke-slippside-reflektorlaget i trinn c omfatter undertrinnene: c 1. sputteravsetning av et første dielektrisk lag, c2. sputteravsetning av et metallag, og c3. sputteravsetning av et annet dielektrisk lag.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 18, karakterisert ved at forglødningen i trinn b utføres med tilsetning av luft.

20. Fremgangsmåte ifølge krav 19, karakterisert ved at metallaget i trinn a2 og metallaget i trinn c2 omfatter sølv.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20, karakterisert ved at plastfilmen er polyesterfilm.

22. Fremgangsmåte ifølge krav 21, karakterisert ved at polyesteren er poly(etylentereftalat).

23. Dobbelt-sidet reflektorkomposittfilm, karakterisert v e d at den er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge krav 1.

24. Dobbelt-sidet reflektorkomposittfilm, karakterisert v e d at den er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge krav 11.

25. Dobbelt-sidet reflektorkomposittfilm, karakterisert v e d at den er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge krav 17.

26. Dobbelt-sidet reflektorplastfilmprodukt, karakterisert ved at det omfatter: en plastfilm som har en slippside og en ikke-slippside, hvor ikke-slippsiden har blitt modifisert ved forglødningsbehandling og hvor slippsiden ikke har blitt modifisert ved forglødningsbehandling, et sputteravsatt første reflektorlag som adherer til filmens slippside, og et sputteravsatt annet reflektorlag som adherer til filmens ikke-slippside.

27. Filmprodukt ifølge krav 26, karakterisert ved at plastfilmen er polyester.

28. Filmprodukt ifølge krav 27, karakterisert ved at polyesteren er poly(etylenterefitalat).

29. Dobbelt-sidet reflektorplastfilmprodukt, karakterisert ved at det omfatter: polyesterfilm som har en slippside og en ikke-slippside og reflekterende lag som adherer til hver av nevnte sider, idet reflektorlagene er permeable overfor en filmstabiliserende mengde av oksygen ved eksponering for luft.