BR112021018645B1

BR112021018645B1 - BIODEGRADABLE PET TABLET MANUFACTURING PROCESS

Info

Publication number: BR112021018645B1
Application number: BR112021018645-0A
Authority: BR
Inventors: Ashok Chaturvedi
Original assignee: Ashok Chaturvedi
Priority date: 2019-03-20
Filing date: 2020-03-13
Publication date: 2024-10-01

Abstract

PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE PASTILHAS DE PET BIODEGRADÁVEIS. A presente invenção descreve um processo de fabricação de pastilhas de PET biodegradáveis, compreendendo as etapas de fornecer um purificado ácido tereftálico (PTA) em uma quantidade predeterminada em um tanque de pasta fluida; fornecer monoetilenoglicol (MEG) virgem em uma quantidade predeterminada no tanque de pasta fluida; transferir a combinação do tanque de pasta fluida para um reator de esterificação para esterificação da combinação no reator acima de 250°C de temperatura que libera monômeros; transferir os monômeros do reator de esterificação para um reator de polimerização; fornecer policatalisadores, tais como, mas não se limitando, a catalisador à base de Ti, Sb2O3 ou qualquer outro catalisador adequado ou combinação dos mesmos no reator de polimerização; e polimerizar os monômeros no reator de polimerização acima de 280°C de temperatura, em que uma composição à base de enzima é fornecida no estágio de PTA/MEG ou no estágio de policatalisador ou em outros estágios ou combinação dos mesmos.PROCESS FOR MANUFACTURING BIODEGRADABLE PET TABLETS. The present invention describes a process for manufacturing biodegradable PET tablets, comprising the steps of supplying a purified terephthalic acid (PTA) in a predetermined amount into a slurry tank; supplying virgin monoethylene glycol (MEG) in a predetermined amount into the slurry tank; transferring the combination from the slurry tank to an esterification reactor for esterification of the combination in the reactor above 250°C temperature that releases monomers; transferring the monomers from the esterification reactor to a polymerization reactor; supplying polycatalysts, such as, but not limited to, Ti-based catalyst, Sb2O3 or any other suitable catalyst or combination thereof into the polymerization reactor; and polymerizing the monomers in the polymerization reactor above 280°C temperature, in which an enzyme-based composition is supplied in the PTA/MEG stage or in the polycatalyst stage or in other stages or combination thereof.

Description

FIELD OF INVENTION

[0001]A presente invenção se refere, de forma geral, à matéria-prima polimérica de PET biodegradável. Em particular, a presente invenção se refere a um processo de fabricação de tereftalato de polietileno biodegradável ou pastilhas de PET para uso na fabricação de embalagens de poliéster biodegradáveis, tais como bolsas de filme/laminado, garrafas, bandejas ou qualquer outro produto.[0001]The present invention relates, in general, to biodegradable PET polymeric raw material. In particular, the present invention relates to a process for manufacturing biodegradable polyethylene terephthalate or PET pellets for use in the manufacture of biodegradable polyester packaging, such as film/laminate pouches, bottles, trays or any other product.

FUNDAMENTALS

[0002]Os plásticos são normalmente polímeros orgânicos de alta massa molecular. Eles são geralmente sintéticos e feitos por polimerização, mais comumente derivados de produtos petroquímicos. Os plásticos são substâncias baratas, duráveis e fáceis de processar em comparação com as outras opções, que são utilizadas para fabricar uma variedade de componentes que encontram uso em uma ampla gama de aplicações. Como consequência, a produção de plásticos aumentou dramaticamente nas últimas décadas. Por exemplo, tereftalato de polietileno, ou PET, é um polímero termoplástico amplamente produzido para a fabricação de produtos poliméricos, como filmes, garrafas, etc. Devido à durabilidade dos produtos poliméricos com alta resistência à degradação (devido a altos valores de massa molecular, hidrofobicidade e cristalinidade), apesar de recicláveis, devido à má coleta, quantidades substanciais de plásticos descartáveis estão se acumulando em aterros e em habitats naturais, gerando crescentes problemas ambientais em todo o mundo.[0002]Plastics are typically high molecular weight organic polymers. They are usually synthetic and made by polymerization, most commonly derived from petrochemicals. Plastics are inexpensive, durable, and easy-to-process substances compared to other options, which are used to manufacture a variety of components that find use in a wide range of applications. As a consequence, the production of plastics has increased dramatically in recent decades. For example, polyethylene terephthalate, or PET, is a thermoplastic polymer widely produced for the manufacture of polymeric products such as films, bottles, etc. Due to the durability of polymeric products with high resistance to degradation (due to high molecular weight, hydrophobicity, and crystallinity values), despite being recyclable, due to poor collection, substantial amounts of single-use plastics are accumulating in landfills and natural habitats, generating increasing environmental problems worldwide.

[0003]Para responder a esses problemas, diferentes abordagens físicas, químicas e/ou bioquímicas foram desenvolvidas para reduzir a resistência à biodegradação de produtos poliméricos e aumentar sua taxa de biodegradação. Por exemplo, aditivos foram introduzidos para misturar/combinar com resinas poliméricas não biodegradáveis durante o estágio de fabricação do produto polimérico do usuário final para tornar o produto polimérico biodegradável.[0003]To address these issues, different physical, chemical and/or biochemical approaches have been developed to reduce the biodegradation resistance of polymeric products and increase their biodegradation rate. For example, additives have been introduced to mix/blend with non-biodegradable polymeric resins during the end-user polymeric product manufacturing stage to make the polymeric product biodegradable.

[0004]A mistura de aditivos durante a fabricação do produto final para fazer o produto polimérico biodegradável parece ser satisfatória, mas a mistura do aditivo durante a fabricação do produto final, particularmente para produção em grande escala para embalagens e outros produtos feitos de poliéster ou pastilhas de PET com propriedades específicas, incluindo uma viscosidade intrínseca mínima e uma dispersão uniforme, requer observação complexa adicional, experiência, teste e controle de qualidade. Isso inibe a adaptação do processo de mistura do aditivo na fase de fabricação do produto final para torná-lo biodegradável.[0004] Blending of additives during the manufacture of the final product to make the polymeric product biodegradable appears to be satisfactory, but blending of the additive during the manufacture of the final product, particularly for large-scale production for packaging and other products made of polyester or PET pellets with specific properties, including a minimum intrinsic viscosity and a uniform dispersion, requires additional complex observation, experience, testing and quality control. This inhibits the adaptation of the additive blending process at the manufacturing stage of the final product to make it biodegradable.

[0005]Assim, há uma necessidade de pastilhas de PET biodegradáveis para a fabricação de produtos poliméricos de PET biodegradáveis, prontos para uso na fabricação de produtos poliméricos biodegradáveis sem mistura de tal aditivo na etapa de fabricação do produto final.[0005]Thus, there is a need for biodegradable PET pellets for the manufacture of biodegradable PET polymeric products, ready for use in the manufacture of biodegradable polymeric products without mixing such additive in the manufacturing stage of the final product.

SUMMARY OF THE INVENTION

[0006]A presente invenção descreve um processo de fabricação de pastilhas de PET biodegradáveis, compreendendo as etapas de fornecer um ácido tereftálico purificado (PTA) em uma quantidade predeterminada em um tanque de pasta fluida; fornecer monoetilenoglicol (MEG) virgem e/ou reciclado em uma quantidade predeterminada no tanque de pasta fluida; transferir a combinação do tanque de pasta fluida para um reator de esterificação para esterificação da combinação no reator acima de 250°C de temperatura que libera monômeros; transferir os monômeros do reator de esterificação para um reator de polimerização; fornecer policatalisadores, tais como, mas não se limitando, ao catalisador à base de Ti, Sb2O3 ou qualquer outro catalisador adequado ou combinação dos mesmos no reator de polimerização; e polimerizar os monômeros no reator de polimerização acima de 280°C de temperatura, em que uma composição à base de enzima é fornecida no estágio de PTA/MEG ou no estágio de policatalisador ou em outros estágios ou combinação dos mesmos.[0006] The present invention describes a process for manufacturing biodegradable PET pellets, comprising the steps of providing a purified terephthalic acid (PTA) in a predetermined amount into a slurry tank; providing virgin and/or recycled monoethylene glycol (MEG) in a predetermined amount into the slurry tank; transferring the combination from the slurry tank to an esterification reactor for esterification of the combination in the reactor above 250°C temperature which releases monomers; transferring the monomers from the esterification reactor to a polymerization reactor; providing polycatalysts, such as, but not limited to, Ti-based catalyst, Sb2O3 or any other suitable catalyst or combination thereof into the polymerization reactor; and polymerizing the monomers in the polymerization reactor above 280°C temperature, in which an enzyme-based composition is supplied in the PTA/MEG stage or in the polycatalyst stage or in other stages or combination thereof.

BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0007]A Fig. 1 representa um fluxograma de um processo (100) para a produção de pastilhas de tereftalato de polietileno biodegradáveis de grau de filme, de acordo com uma modalidade da presente invenção.[0007] Fig. 1 depicts a flowchart of a process (100) for producing film-grade biodegradable polyethylene terephthalate pellets in accordance with one embodiment of the present invention.

[0008]A Fig. 2 representa um fluxograma de um processo (200) para a produção de moldagem por injeção e pastilhas de tereftalato de polietileno biodegradáveis de grau de garrafa, de acordo com uma modalidade da presente invenção.[0008] Fig. 2 depicts a flowchart of a process (200) for producing injection molded and bottle grade biodegradable polyethylene terephthalate pellets in accordance with an embodiment of the present invention.

[0009]A Fig. 3 representa uma ilustração esquemática de um processo (100) para a produção de pastilhas de tereftalato de polietileno biodegradável, de acordo com uma modalidade da presente invenção.[0009] Fig. 3 represents a schematic illustration of a process (100) for the production of biodegradable polyethylene terephthalate tablets, according to an embodiment of the present invention.

[00010]A Fig. 4 representa uma ilustração esquemática de um processo (200) para a produção de pastilhas de tereftalato de polietileno biodegradável, de acordo com uma modalidade da presente invenção.[00010] Fig. 4 represents a schematic illustration of a process (200) for the production of biodegradable polyethylene terephthalate tablets, according to an embodiment of the present invention.

DETAILED DESCRIPTION OF PRESENTLY PREFERRED MODALITIES

[00011]Embora a presente invenção tenha sido descrita em conexão com o que é atualmente considerado como as modalidades mais práticas e preferidas, deve ser entendido que várias disposições e modalidades alternativas se destinam a ser incluídas no escopo das reivindicações anexas.[00011]Although the present invention has been described in connection with what are currently considered to be the most practical and preferred embodiments, it should be understood that various alternative arrangements and embodiments are intended to be included within the scope of the appended claims.

[00012]A presente invenção descreve, de forma geral, uma matéria-prima polimérica de PET biodegradável e mais particularmente um processo de fabricação de tereftalato de polietileno biodegradável de grau de filme ou pastilhas de PET para uso na fabricação de embalagem de filme/laminado de poliéster biodegradável. A biodegradabilidade nas pastilhas de PET é induzida por uma composição à base de enzimas, presente tanto na superfície quanto em toda a espessura das pastilhas, fornecida em uma das etapas ou combinação das mesmas, do processo.[00012]The present invention describes, in general, a biodegradable PET polymeric raw material and more particularly a process for manufacturing biodegradable film grade polyethylene terephthalate or PET pellets for use in the manufacture of biodegradable polyester film/laminate packaging. Biodegradability in the PET pellets is induced by an enzyme-based composition, present both on the surface and throughout the thickness of the pellets, provided in one of the steps or combination thereof, of the process.

[00013]As enzimas na composição à base de enzimas são moléculas de proteínas naturais que atuam como catalisadores altamente eficientes em reações bioquímicas, ou seja, ajudam a que uma reação química ocorra de forma rápida e eficiente. Estudos mostram que as enzimas presentes na composição à base de enzimas atraem micróbios sobre a superfície do produto polimérico e colonizam na superfície do plástico formando um biofilme e, assim, acumulando os micróbios na superfície do produto polimérico. Uma vez que os micróbios colonizaram na superfície do produto, eles secretam ácidos e/ou enzimas que quebram as cadeias poliméricas. Os micróbios utilizam polímeros biodegradáveis como o componente na indisponibilidade de nutrientes microbianos.[00013]The enzymes in the enzyme-based composition are natural protein molecules that act as highly efficient catalysts in biochemical reactions, i.e., they help a chemical reaction occur quickly and efficiently. Studies show that the enzymes present in the enzyme-based composition attract microbes to the surface of the polymeric product and colonize on the surface of the plastic forming a biofilm and thus accumulating the microbes on the surface of the polymeric product. Once the microbes have colonized on the surface of the product, they secrete acids and/or enzymes that break down the polymeric chains. The microbes utilize biodegradable polymers as the component in the unavailability of microbial nutrients.

[00014]A formulação da composição baseada em enzima pode incluir, mas não se limita a, peptídeos/enzimas/ proteínas naturais, obtidos de fontes biológicas comestíveis, como plantas ou vegetais, etc.[00014]The enzyme-based composition formulation may include, but is not limited to, natural peptides/enzymes/proteins obtained from edible biological sources such as plants or vegetables, etc.

[00015]Composições à base de enzimas típicas são descritas no Pedido de Patente Indiana. Nos. 3104/MUM/2015 e 201611028054 e US 9925707/EP 3162841, no entanto, qualquer outra composição semelhante/modificada também pode ser usada sem se desviar do escopo da presente invenção.[00015] Typical enzyme based compositions are described in Indian Patent Application Nos. 3104/MUM/2015 and 201611028054 and US 9925707/EP 3162841, however, any other similar/modified composition can also be used without deviating from the scope of the present invention.

[00016]Com referência às Figs. 1, 2, 3 e 4, várias modalidades da presente invenção serão agora descritas.[00016]With reference to Figs. 1, 2, 3 and 4, various embodiments of the present invention will now be described.

[00017]A Fig. 1 representa um fluxograma de um processo (100) para a produção de pastilhas de tereftalato de polietileno biodegradável, de acordo com uma modalidade da presente invenção.[00017] Fig. 1 represents a flowchart of a process (100) for the production of biodegradable polyethylene terephthalate tablets, according to an embodiment of the present invention.

[00018]O processo (100) de fabricação de pastilhas de PET biodegradáveis inclui a etapa (102) de fornecer um ácido tereftálico purificado (PTA) em uma quantidade predeterminada em um tanque de pasta fluida (302). A quantidade predeterminada do PTA pode ser 68% em peso; no entanto, outra quantidade adequada de PTA pode ser fornecida com base na necessidade, sem se desviar do escopo da presente invenção. O processo (100) inclui ainda a etapa (104) de fornecer monoetilenoglicol (MEG) virgem ou reciclado em uma quantidade predeterminada no tanque de pasta fluida (302). A quantidade predeterminada de MEG é tipicamente 31% em peso; no entanto, outra quantidade adequada de MEG pode ser fornecida com base na necessidade, sem se desviar do escopo da presente invenção. O processo (100) inclui ainda a etapa (106) de transferir a combinação do tanque de pasta fluida (302) para um reator de esterificação (304) para esterificar a combinação no reator (304) que libera monômero. A esterificação ocorre no reator de esterificação (304) na faixa de temperatura acima de 250°C sob pressão de 2,5 bar (0,25 MPa) liberando os monômeros e vapores de água. Na etapa (106), o sucesso da esterificação é confirmado se 95% em peso da quantidade medida de água destilada, obtida do vapor de água, é extraída do reator de esterificação (304).[00018] The process (100) of manufacturing biodegradable PET pellets includes the step (102) of providing a purified terephthalic acid (PTA) in a predetermined amount into a slurry tank (302). The predetermined amount of the PTA may be 68% by weight; however, another suitable amount of PTA may be provided based on need without deviating from the scope of the present invention. The process (100) further includes the step (104) of providing virgin or recycled monoethylene glycol (MEG) in a predetermined amount into the slurry tank (302). The predetermined amount of MEG is typically 31% by weight; however, another suitable amount of MEG may be provided based on need without deviating from the scope of the present invention. The process (100) further includes the step (106) of transferring the combination from the slurry tank (302) to an esterification reactor (304) to esterify the combination in the reactor (304) which releases monomer. The esterification occurs in the esterification reactor (304) in the temperature range above 250°C under a pressure of 2.5 bar (0.25 MPa) releasing the monomers and water vapors. In step (106), the success of the esterification is confirmed if 95% by weight of the measured amount of distilled water, obtained from the water vapor, is extracted from the esterification reactor (304).

[00019]O processo (100) inclui ainda a etapa (108) de transferir os monômeros do reator de esterificação (304) para um reator de polimerização (306). O reator de polimerização (306) pode ter uma capacidade de 20 m3; no entanto, o reator (306) de outra capacidade também pode ser usado sem se desviar do escopo da presente invenção. O processo (100) inclui ainda a etapa (110) de fornecer policatalisadores no reator de polimerização (306) para induzir as propriedades desejadas no polímero a ser produzido. Os policatalisadores podem ser, mas não limitados a, catalisador à base de Ti, Sb2O3 ou qualquer outro catalisador adequado conhecido na técnica ou combinação dos mesmos. O processo (100) inclui ainda a etapa (112) de polimerizar os monômeros no reator de polimerização (306). A polimerização dos monômeros ocorre retendo os monômeros no reator (306) por um período de 1,5 a 3 horas tendo ambiente de vácuo na faixa de temperatura acima de 280°C.[00019] The process (100) further includes the step (108) of transferring the monomers from the esterification reactor (304) to a polymerization reactor (306). The polymerization reactor (306) may have a capacity of 20 m3; however, reactor (306) of another capacity may also be used without deviating from the scope of the present invention. The process (100) further includes the step (110) of supplying polycatalysts into the polymerization reactor (306) to induce the desired properties in the polymer to be produced. The polycatalysts may be, but are not limited to, Ti-based catalyst, Sb2O3 or any other suitable catalyst known in the art or combination thereof. The process (100) further includes the step (112) of polymerizing the monomers in the polymerization reactor (306). The polymerization of the monomers occurs by retaining the monomers in the reactor (306) for a period of 1.5 to 3 hours in a vacuum environment in the temperature range above 280°C.

[00020]Na etapa (112) do processo (100), a polimerização dos monômeros ocorre no reator de polimerização (306) na faixa de temperatura predeterminada acima mencionada produzindo polímeros de PET. Os polímeros de PET produzidos (monômeros polimerizados) são empurrados por uma pressão de gases inertes, como nitrogênio (N2) do topo do reator de polimerização (306) para empurrar através da matriz de fios (308), de uma especificação adequada, configurada para o reator de polimerização (306). Em um exemplo, a especificação da matriz de fios (308) inclui uma pluralidade de orifícios, tais como, mas não se limitando a, um número de 95 orifícios, cada um tendo diâmetro de tamanho aproximado 8 mm, no entanto a matriz de fios (308) de especificações diferentes também pode ser usada sem se afastar do escopo da presente invenção. Os fios que saem da matriz (308) são esticados até um comprimento predeterminado, tal como, mas não limitado a, 1,5 metros. Os fios esticados são resfriados em linha por pulverização de água desmineralizada (DM) gelada sobre os fios esticados ou por outro mecanismo de resfriamento adequado, como, mas não se limitando a, alimentação automática de fio debaixo d'água. Os fios de polímero de PET resfriados são depois granulados em pastilhas de uma forma predeterminada, tal como, mas não se limitando a 4 x 4 x 3 mm em linha, usando granulador de rolo ou outro granulador adequado.[00020] In step (112) of process (100), polymerization of monomers occurs in polymerization reactor (306) in the aforementioned predetermined temperature range producing PET polymers. The produced PET polymers (polymerized monomers) are pushed by a pressure of inert gases such as nitrogen (N2) from the top of polymerization reactor (306) to push through the wire array (308) of a suitable specification configured for polymerization reactor (306). In one example, the specification of the wire array (308) includes a plurality of holes, such as, but not limited to, a number of 95 holes, each having a diameter of approximately 8 mm in size, however wire array (308) of different specifications can also be used without departing from the scope of the present invention. The wires exiting the die (308) are drawn to a predetermined length, such as, but not limited to, 1.5 meters. The drawn wires are cooled in-line by spraying chilled demineralized (DM) water onto the drawn wires or by another suitable cooling mechanism, such as, but not limited to, automatic underwater wire feeding. The cooled PET polymer wires are then granulated into pellets of a predetermined shape, such as, but not limited to, 4 x 4 x 3 mm in-line, using a roll pelletizer or other suitable pelletizer.

[00021]A composição à base de enzima, como discutido até agora acima, é fornecida com PTA em (102) ou com MEG em (104) ou estágio de policatalisador (110) ou em outros estágios ou combinação dos mesmos, a fim de induzir a biodegradabilidade nas pastilhas de polímero a serem produzidas usando o processo (100).[00021]The enzyme-based composition, as discussed so far above, is provided with PTA at (102) or with MEG at (104) or polycatalyst stage (110) or at other stages or combination thereof, in order to induce biodegradability in the polymer pellets to be produced using process (100).

[00022]As pastilhas de PET biodegradáveis também podem ser produzidas fornecendo a composição à base de enzima em qualquer uma das etapas ou combinação das mesmas, do processo descrito acima (100) de fabricação das pastilhas de PET se a composição for insolúvel em água. Em outro caso, a composição pode ser fornecida apenas nas etapas/estágios ou combinação dos mesmos, exceto na etapa de esterificação, para a produção de pastilhas de PET biodegradáveis.[00022] Biodegradable PET pellets can also be produced by providing the enzyme-based composition in any of the steps or combination thereof of the above-described process (100) for manufacturing PET pellets if the composition is insoluble in water. In another case, the composition can be provided only in the steps/stages or combination thereof, except in the esterification step, for the production of biodegradable PET pellets.

[00023]As pastilhas de PET biodegradáveis também podem ser produzidas fornecendo a composição aquosa à base de enzimas na água de resfriamento do granulador subaquático e, em seguida, cortando os fios em pastilhas. As pastilhas secas têm um revestimento da composição à base de enzima na superfície das pastilhas.[00023]Biodegradable PET pellets can also be produced by supplying the aqueous enzyme-based composition into the cooling water of the underwater granulator and then cutting the strands into pellets. The dried pellets have a coating of the enzyme-based composition on the surface of the pellets.

[00024]As pastilhas de PET biodegradáveis também podem ser produzidas colocando uma zona de mistura adicional no processo (100) para alimentar e misturar a composição à base de enzima antes de empurrar o polímero de PET de fase fundida para a matriz de fios (308) e, em seguida, resfriar e cortar os fios em pastilhas com a composição à base de enzima dispersa.[00024] Biodegradable PET pellets may also be produced by placing an additional mixing zone in the process (100) to feed and mix the enzyme-based composition prior to pushing the melt-phase PET polymer into the wire die (308) and then cooling and cutting the wires into pellets with the dispersed enzyme-based composition.

[00025]As pastilhas de PET biodegradáveis granuladas são transferidas para um secador (310) para evaporar a água das pastilhas de PET antes de embalar para uso posterior, como fazer filmes poliméricos.[00025]The granulated biodegradable PET pellets are transferred to a dryer (310) to evaporate the water from the PET pellets before packaging for further use, such as making polymeric films.

[00026]Tal como aqui utilizado, o polímero PET de grau têxtil ou de fibra, grau de filme e grau de garrafa pretendem descrever PET, que pode ser descrito como tendo uma viscosidade intrínseca dentro da faixa de 0,64 a 0,75, 0,6 a 0,66 e 0,57 a 0,64, respectivamente. A fim de se adequar ao uso do polímero de PET dos diferentes graus, é desejável que o PET tenha as especificações de acordo com o seguinte. [00026]As used herein, textile or fiber grade, film grade, and bottle grade PET polymer are intended to describe PET which can be described as having an intrinsic viscosity within the range of 0.64 to 0.75, 0.6 to 0.66, and 0.57 to 0.64, respectively. In order to suit the use of PET polymer of the different grades, it is desirable for the PET to have specifications according to the following.

[00027]O processo descrito acima (100) produz pastilhas de PET biodegradáveis de grau de filme tendo IV de 0,6 a 0,66 que podem ser usadas para fazer laminado de filme polimérico de PET para várias aplicações de embalagem adequadas. As pastilhas de PET biodegradáveis de grau de garrafa e moldagem por injeção são fabricadas usando um processo (200) conforme representado na Fig. 2, de acordo com uma modalidade da presente invenção, conhecido como policondensação de estado sólido (SSP) em linha com o processo descrito acima (100) após a etapa de granulação do processo acima mencionado (100), para aumentar a IV (viscosidade intrínseca) adequada para moldagem por injeção, moldagem por sopro, extrusão, etc.[00027] The above-described process (100) produces biodegradable film grade PET pellets having IV of 0.6 to 0.66 that can be used to make PET polymeric film laminate for various suitable packaging applications. The bottle grade and injection molding biodegradable PET pellets are manufactured using a process (200) as depicted in Fig. 2, according to an embodiment of the present invention, known as solid state polycondensation (SSP) in-line with the above-described process (100) after the granulation step of the above-described process (100), to increase the IV (intrinsic viscosity) suitable for injection molding, blow molding, extrusion, etc.

[00028]O processo (200) inclui a etapa (202) de transferir uma quantidade predeterminada das pastilhas de PET biodegradáveis em uma frequência predeterminada através de pelo menos um pré-cristalizador ou câmaras de leito fluidizado cristalizador (402, 404). Em um exemplo, a quantidade predeterminada das pastilhas biodegradáveis pode ser transferida a uma taxa de 1,5 T/h. No entanto, qualquer outra quantidade ou frequência também pode ser usada sem se desviar do escopo da presente invenção. Nas câmaras de leito fluidizado (402, 404), ar ou gás nitrogênio a 150°C a 170°C é usado para aquecer as pastilhas de PET antes da transferência para o reator SSP (406), conforme descrito na próxima etapa (204).[00028] The process (200) includes the step (202) of transferring a predetermined amount of the biodegradable PET pellets at a predetermined frequency through at least one pre-crystallizer or crystallizer fluidized bed chambers (402, 404). In one example, the predetermined amount of the biodegradable pellets may be transferred at a rate of 1.5 T/h. However, any other amount or frequency may also be used without deviating from the scope of the present invention. In the fluidized bed chambers (402, 404), air or nitrogen gas at 150°C to 170°C is used to heat the PET pellets prior to transfer to the SSP reactor (406), as described in the next step (204).

[00029]O processo (200) inclui ainda a etapa (204) de transferir as pastilhas da(s) câmara(s) de leito fluidizado (402, 404) para um reator SSP (406) de uma capacidade predeterminada para um tempo de residência predeterminado em bateladas.[00029]The process (200) further includes the step (204) of transferring the pellets from the fluidized bed chamber(s) (402, 404) to an SSP reactor (406) of a predetermined capacity for a predetermined residence time in batches.

[00030]Em um exemplo, a capacidade do reator SSP (406) é de 30 toneladas, no entanto, o reator SSP (406) de outra capacidade adequada também pode ser usado. Em um exemplo, o tempo de residência do reator SSP (406) pode estar na faixa de 10 a 20 horas, no entanto, o tempo de residência pode variar de acordo com a IV desejado das pastilhas de PET a serem produzidas.[00030]In one example, the capacity of the SSP reactor (406) is 30 tons, however, SSP reactor (406) of another suitable capacity may also be used. In one example, the residence time of the SSP reactor (406) may be in the range of 10 to 20 hours, however, the residence time may vary depending on the desired IV of the PET pellets to be produced.

[00031]Durante a residência no reator SSP (406), um ou mais subprodutos, tais como, mas não se limitando a, aldeído, MEG, etc., são liberados, os quais precisam ser extraídos durante o tempo de residência, para fora do reator SSP (406). Gás inerte, como nitrogênio (N2) do fundo do reator SSP (406) a 180°C a 200°C é passado para o reator SSP (406) a fim de extrair os subprodutos deixando apenas o amontoado de injeção biodegradável e as pastilhas de PET de grau de garrafa com a IV desejada.[00031] During residence in the SSP reactor (406), one or more by-products such as, but not limited to, aldehyde, MEG, etc. are released which need to be extracted during the residence time, out of the SSP reactor (406). Inert gas such as nitrogen (N2) from the bottom of the SSP reactor (406) at 180°C to 200°C is passed into the SSP reactor (406) in order to extract the by-products leaving only the biodegradable injection pellet and the bottle grade PET pellets with the desired IV.

[00032]O processo (200) inclui ainda a etapa (206) de resfriar as pastilhas, extraídas periodicamente em uma quantidade e uma frequência calculadas do fundo do reator SSP (406), usando um resfriador adequado (408) garantindo o tempo de residência desejado para cada lote retirado do reator SSP (406).[00032]The process (200) further includes the step (206) of cooling the pellets, periodically extracted in a calculated quantity and frequency from the bottom of the SSP reactor (406), using a suitable cooler (408) ensuring the desired residence time for each batch removed from the SSP reactor (406).

[00033]A moldagem por injeção biodegradável e as pastilhas de PET de grau de garrafa produzidos estão depois disso prontos para serem embalados para uso posterior, como garrafas poliméricas ou outros produtos adequados.[00033]The biodegradable injection molding and bottle grade PET pellets produced are thereafter ready to be packaged for further use as polymeric bottles or other suitable products.

[00034]Apenas para pastilhas de PET biodegradáveis de grau de garrafa, na etapa (102) do processo (100) de fabricação de pastilhas de PET biodegradáveis de grau de filme, uma quantidade predeterminada de ácido isoftálico purificado (IPA) é fornecida junto com PTA tornando o peso combinado de IPA e PTA cerca de 68%. A quantidade predeterminada de IPA pode ser 2% em peso e PTA pode ser 66% em peso tornando a quantidade combinada 68% em peso; no entanto, outra quantidade adequada de IPA e PTA pode ser fornecida com base na necessidade, sem se desviar do escopo da presente invenção.[00034] For bottle grade biodegradable PET pellets only, in step (102) of process (100) of manufacturing film grade biodegradable PET pellets, a predetermined amount of purified isophthalic acid (IPA) is provided along with PTA making the combined weight of IPA and PTA about 68%. The predetermined amount of IPA may be 2 wt. % and PTA may be 66 wt. % making the combined amount 68 wt. %; however, another suitable amount of IPA and PTA may be provided based on need without deviating from the scope of the present invention.

[00035]Em várias outras modalidades, além ou sem a adição de composição à base de enzima nos estágios descritos anteriormente, os ingredientes, tais como, mas não se limitando a, PTA, MEG, policatalisador, etc. podem ser pré- misturados com pelo menos um dos ingredientes em uma quantidade predeterminada de composição à base de enzima.[00035] In various other embodiments, in addition to or without the addition of enzyme-based composition in the stages described above, ingredients such as, but not limited to, PTA, MEG, polycatalyst, etc. may be pre-mixed with at least one of the ingredients in a predetermined amount of enzyme-based composition.

[00036]Embora a presente invenção tenha sido descrita em conexão com o que é atualmente considerado como as modalidades mais práticas e preferidas, deve ser entendido que várias disposições e modalidades alternativas se destinam a ser incluídas no escopo das reivindicações anexas.[00036]Although the present invention has been described in connection with what are currently considered to be the most practical and preferred embodiments, it should be understood that various alternative arrangements and embodiments are intended to be included within the scope of the appended claims.

Claims

1. Process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets, characterized by the fact that it comprises the steps of: a. providing a purified terephthalic acid (PTA) in a predetermined amount in a slurry tank (302) in step (102); b. providing virgin or recycled monoethylene glycol (MEG) in a predetermined amount in the slurry tank (302) in step (104); c. transferring the combination present in the slurry tank (302) to an esterification reactor (304) for esterification of the combination in the reactor (304) that releases monomer in step (106); d. transferring the monomers from the esterification reactor (304) to a polymerization reactor (306) in step (108); e. providing one or more polycatalysts in the polymerization reactor (306) to introduce the desired properties in the polymer to be produced in step (110); and f. polymerizing the monomers in the polymerization reactor (306) in step (112), wherein an enzyme-based composition is supplied in the PTA (102) or MEG (104) supply step or in the polycatalyst step (110) or in other steps or combination thereof if the composition is insoluble in water, otherwise the composition is supplied in any of the steps or combination thereof except in the esterification step (106).

2. Process (100) for manufacturing biodegradable PET tablets, according to claim 1, characterized in that the predetermined amount of PTA is 68% by weight.

3. Process (100) for manufacturing biodegradable PET tablets, according to claim 1, characterized in that the predetermined amount of MEG is 31% by weight.

4. Process (100) for manufacturing biodegradable PET tablets, according to claim 1, characterized in that the polycatalysts are at least one of a catalyst based on Ti, Sb2O3 or any other suitable catalyst.

5. Process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets, according to claim 1, characterized in that the PET polymers produced by polymerization are pushed by a pressure of inert gases from the top of the polymerization reactor (306) to transfer the polymers to a matrix of wires (308).

6. Process (100) for manufacturing biodegradable PET tablets, according to claim 5, characterized in that the inert gas is nitrogen (N2).

7. Process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets, according to claim 5, characterized in that the yarn matrix (308) creates yarns of the polymers produced by polymerization that are stretched to a predetermined length.

8. Process (100) for manufacturing biodegradable PET tablets, according to claim 7, characterized in that the predetermined length of the wires is 1.5 meters.

9. Process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets, according to claim 7, characterized by the fact that the stretched wires are cooled in-line by spraying chilled demineralization water (DM) over the stretched wires or by another suitable cooling mechanism.

10. The process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets according to claim 9, wherein the other suitable cooling mechanism is an automatic underwater wire feed.

11. Process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets, according to claim 7, characterized in that the cooled PET polymer strands are subsequently granulated into pellets in a predetermined manner in-line using a roller granulator, underwater granulator or other suitable granulator.

12. Process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets, according to any one of claims 1 or 7, characterized in that the enzyme-based composition is supplied in the cooling water of the underwater granulator and, subsequently, cutting the strands into pellets.

13. Process (100) for manufacturing biodegradable PET pellets, according to claim 1, characterized by the fact that it comprises an additional mixing zone to provide the enzyme-based composition before pushing the PET polymer in molten phase into the wire matrix (308) and, subsequently, cooling and cutting the wires into pellets.

14. Process (100) for manufacturing biodegradable PET tablets, according to claim 7, characterized in that the biodegradable PET tablets are transferred to a dryer (310) to evaporate the water from the PET tablets before packaging for later use.

15. A process (200) for manufacturing biodegradable PET pellets, comprising the steps of: a. transferring a predetermined quantity of the biodegradable PET pellets at a predetermined frequency through at least one pre-crystallizer or crystallizer fluidized bed chambers (402, 404), in-line with the process (100) after the granulation steps as claimed in any one of claims 11 to 13, to increase the I.V. (intrinsic viscosity) suitable for injection molding, blow molding, extrusion, etc., in step (202); b. transferring the pellets from the fluidized bed chamber(s) (402, 404) to an SSP reactor (406) of a predetermined capacity for a predetermined residence time in batches in step (204); and c. cool the pellets, periodically extracted in a calculated quantity and frequency from the bottom of the SSP reactor (406), using a suitable cooler (408) ensuring the desired residence time for each batch removed from the SSP reactor (406) in step (206).

16. Process for manufacturing biodegradable PET tablets, according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises the steps of providing a predetermined amount of purified isophthalic acid (IPA) together with PTA.

17. Process for manufacturing biodegradable PET tablets, according to any one of the previous claims, characterized in that the predetermined amount of IPA is 2% by weight.

18. Process for manufacturing biodegradable PET tablets, according to any one of the previous claims, characterized in that the predetermined amount of PTA is 66% by weight.