BRPI0914078B1 - papel ou papelão revestido e método para formar um papel ou papelão revestido - Google Patents

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(54) Título: PAPEL OU PAPELÃO REVESTIDO E MÉTODO PARA FORMAR UM PAPEL OU PAPELÃO REVESTIDO (51) Int.CI.: D21H 19/82; D21H 23/48; B32B 29/08 (30) Prioridade Unionista: 10/10/2008 US 61/195,843 (73) Titular(es): DOW GLOBAL TECHNOLOGIES LLC (72) Inventor(es): JULIA F. HARTMANN; JOUKO T. VYORYKKA (85) Data do Início da Fase Nacional: 11/04/2011

1/42 “PAPEL OU PAPELÃO REVESTIDO E MÉTODO PARA FORMAR UM PAPEL OU PAPELÃO REVESTIDO

Campo da invenção [001] A presente divulgação se relaciona geralmente com papel ou papelão revestido, e particularmente com papel ou papelão revestido tendo um revestimento multicamada para propriedades de resistência contra óleo e graxa, propriedades de barreira de oxigênio, e propriedades de barreira de vapor d'água.

Antecedentes [002] Substratos fibrosos, tais como papel e papelão, são amplamente usados em operações de embalagem. Entretanto, papel e papelão podem ter resistência muito fraca à penetração por, por exemplo, vapor d'água, gases, óleos, solventes, e graxas. Para melhorar a resistência à penetração por tais substâncias, papel e papelão têm sido revestidos com uma variedade de materiais. Por muitos anos, tratamentos com fluoroquímicos, seja por tratamento superficial ou como um aditivo da extremidade úmida no processo de produção de papel, têm sido a solução dominante usada para conseguir propriedades de resistência a óleo e graxa (OGR). Preocupações ambientais recentes envolvendo fluoroquímicos, entretanto, têm instigado fabricantes de papel e papelão a pesquisar soluções alternativas para composições de revestimento que imponham propriedades OGR ao papel revestido.

[003] As soluções alternativas para impor propriedades

OGR a papel revestido têm incluído usar agentes tais como látex, gelatinas, amidos, amidos modificados, e proteínas vegetais. Estes agentes, entretanto, têm sido usados em

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2/42 quantidades custosamente grandes para impor suficientes propriedades OGR. Em adição, o uso de tais grandes quantidades destes agentes pode resultar em papel e papelão tratado que seja muito rígido e/ou quebradiço para muitos usos. Como tal, os materiais de revestimento podem fazer os revestimentos formados falharem quando o papelão ou papel revestido for pregueado e/ou dobrado.

[004] Uma solução para encaminhar a rigidez e/ou fragilidade dos revestimentos tem sido incorporar altas quantidades de plastificantes nos revestimentos. Embora altas quantidades de plastificante possam ajudar a aumentar a flexibilidade dos revestimentos, as altas quantidades de plastificante também podem resultar em uma perda de propriedades de barreira de oxigênio e uma diminuição na resistência à penetração de vapor d'água, tornar os revestimentos do papel não efetivos para seu uso pretendido. [005] Consequentemente, existe uma necessidade continuada de revestimentos de papel que forneçam revestimentos de barreira flexíveis sobre substratos fibrosos tendo resistência melhorada à penetração por óleo, graxa, solvente, oxigênio, e vapor d'água.

Sumário [006] A presente divulgação provê configurações de um papel ou papelão revestido nas quais um papel base foi revestido com um revestimento multicamada, e um método para formar o papel ou papelão revestido. Para as várias configurações, o revestimento multicamada do papel ou papelão revestido inclui camadas de barreira de vapor d'água que ensanduicham camadas de barreira de biopolímero. Para as várias configurações, a estrutura do revestimento multicamada

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3/42 provê o papel ou papelão revestido com propriedades de resistência melhorada a óleo e graxa (OGR), propriedades de barreira de oxigênio, e propriedades de barreira de vapor d'água. Surpreendentemente, o revestimento multicamada no papel ou papelão revestido também mantém suas propriedades OGR mesmo após a aplicação de tensão mecânica por pregueamento e/ou dobramento do papel ou papelão revestido. [007] Para as várias configurações, o papel ou papelão revestido inclui um papel base com o revestimento multicamada tendo um peso total de camada seca de 10 gramas por metro quadrado (g/m²) ou menos sobre uma primeira superfície maior. O revestimento multicamada é configurado para ter uma primeira camada de barreira de vapor d'água, uma camada de barreira de biopolímero sobre a primeira camada de barreira de vapor d'água, e uma segunda camada de barreira de vapor d'água sobre a camada de barreira de biopolímero. Em adição, a camada de barreira de biopolímero tem um peso de camada seca de 4 g/m² ou menor. Outras camadas também podem ser incluídas no revestimento multicamada.

[008] Em configurações adicionais, o revestimento multicamada pode ser configurado para ter uma primeira camada de barreira de vapor d'água, uma primeira camada de barreira de biopolímero sobre a primeira camada de barreira de vapor d'água, uma segunda camada de barreira de biopolímero sobre a primeira camada de barreira de biopolímero, e uma segunda camada de barreira de vapor d'água sobre a segunda camada de barreira de biopolímero, onde a primeira camada de barreira de biopolímero e a segunda camada de barreira de biopolímero estão entre a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água. Também cada uma

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4/42 de a primeira camada de barreira de biopolímero e a segunda camada de barreira de biopolímero têm um peso de camada seca de 2 g/m² ou menor.

[009] Para as várias configurações, a camada de barreira de biopolímero pode incluir um biopolímero, um plastificante, e um pigmento. Em algumas configurações, a quantidade de plastificante pode ser mantida relativamente baixa se comparada com revestimentos convencionais que incluem altos níveis de plastificante para aumentar a flexibilidade dos revestimentos.

[010] As várias configurações também incluem um método para formar o papel ou papelão revestido da presente divulgação que inclui aplicar simultaneamente um revestimento multicamada a uma primeira superfície principal de um papel base e secar o revestimento multicamada sobre a primeira superfície principal do papel base. O revestimento multicamada inclui: uma primeira camada de barreira de vapor d'água e uma segunda camada de barreira de vapor d'água, cada uma formada a partir de uma primeira composição de revestimento que é formada com um látex. O revestimento multicamada também inclui pelo menos uma camada de barreira de biopolímero formada a partir de uma segunda composição de revestimento que inclui um biopolímero, cerca de 2,5 a cerca de 50 partes em peso de um plastificante para cada 100 partes em peso seco de biopolímero, e cerca de 10 a cerca de 100 partes em peso de um pigmento para cada 100 partes em peso seco de biopolímero. Em adição, a camada de barreira de biopolímero é posicionada entre a primeira e segunda camadas de barreira.

[011] O sumário acima da presente divulgação não é

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5/42 intencionado a descrever cada configuração divulgada ou cada implementação da presente divulgação. A descrição que segue exemplifica mais particularmente configurações ilustrativas. Em vários lugares através de todo o pedido de patente,

orientação é provida através	de listas de	exemplos,	cujos
exemplos podem ser usados	em	várias combinações	. Em	cada
caso, a lista citada	serve apenas	como	um	grupo
representativo e não deve	ser	interpretada	como	uma	lista
exclusiva.
Definições
[012] Como usado aqui,	“um	, “uma, “o,	“a, “	pelo	menos

um, e “um ou mais são usados intercambiavelmente. Os termos “inclui e “compreende e variações dos mesmos não têm um significado limitante onde estes termos aparecem na descrição e reivindicações. Portanto, por exemplo, uma camada de barreira de biopolímero que inclua “um biopolímero pode ser interpretada a significar que a camada inclui “um ou mais biopolímeros.

[013] O termo “e/ou significa um, um ou mais, ou todos os elementos listados.

[014] Também aqui, as citações de faixas numéricas por pontos extremos inclui todos os números subincluídos dentro daquela faixa (p.ex., cerca de 1 a cerca de 5 inclui 1, 1,5, 2, 2,75, 3, 3,80, 4, 5, etc.) [015] Como usado aqui, o termo “seco significa uma substancial ausência de líquidos.

[016] Como usado aqui, o termo “peso seco se refere a um peso de um material seco. Por exemplo, o teor de sólidos da argila pode ser expresso como um peso seco, significando que é o peso de argila remanescente após essencialmente todos os

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6/42 materiais voláteis (p.ex., água) terem sido removidos.

[017] Como usado aqui, “temperatura ambiente se refere a uma temperatura ambiente de cerca de 20°C a cerca de 25°C. [018] Como usado aqui, o termo “partes se refere a partes por 100 partes em peso de um peso seco total de um ou mais sólidos da composição de revestimento.

[019] Como usado aqui, uma “razão de aspecto é uma razão de uma dimensão mais longa ao longo de um primeiro eixo geométrico de uma peça individual de uma argila até uma dimensão mais curta ao longo de um segundo eixo geométrico da argila.

[020] Como usado aqui, “papel e “papelão se referem a um substrato baseado em papel de uma amalgamação de fibras que podem incluir, pelo menos em parte, fibras vegetais, de madeira, e/ou sintéticas. Como usado aqui, “placa de fibras se refere a um material produzido comprimindo fibras (tais como aquelas discutidas aqui) em folhas que são mais rígidas do que papel e/ou papelão. Como apreciado, outros componentes podem ser incluídos no substrato baseado em papel do papel e/ou papelão e/ou da folha da placa de fibras. O papel, papelão, e/ou placa de fibras, como usados aqui, diferem em sua espessura, rigidez, resistência, e/ou peso, mas são intencionados a serem modificados pelas configurações das composições de revestimento e métodos fornecidos aqui para formar o substrato baseado em papel revestido da presente divulgação. Para a presente divulgação, o termo “substrato baseado em papel abrange e é intercambiável com os termos “papel, “papelão, e “placa de fibras a menos que tal construção seja claramente não intencionada, como estará claro a partir do contexto no qual este termo é usado.

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7/42 [021] Como usado aqui, “látex” se refere a uma suspensão aquosa de polímeros, que podem ser polímeros naturais, polímeros sintéticos, ou combinações dos mesmos.

[022] Como usado aqui, “biopolímero” se refere a uma substância polimérica derivada de uma fonte biológica. Como usado aqui, “biopolímero” se refere a um grupo consistindo de um amido, um quitosano, um polissacarídeo, uma proteína, uma gelatina, biopoliésteres e modificações e misturas dos mesmos.

[023] Como usado aqui, “composição de revestimento” soluções líquidas verdadeiras, suspensões, emulsões, e látex definidos.

o termo “composição” ou é interpretado para incluir bem como dispersões coloidais, como eles são convencionalmente [024] Como usado aqui, “esfoliação” se refere a um processo para romper e separar cargas em camadas em camadas individuais da partícula original.

[025] Como usado aqui, “tensão mecânica” se refere a preguear, dobrar, flexionar, rolar, e prensar papel.

[026] Como usado aqui, “área superficial específica” se refere à área superficial total por unidade de massa, sólido ou volume aparente, ou área transversal de um material. Descrição resumida dos desenhos [027] A figura 1 ilustra uma configuração de um dispositivo de pregueamento de laboratório usado para formar amostras de papel base revestidas pregueadas de acordo com a presente divulgação.

Descrição detalhada [028] Configurações da presente divulgação são fornecidas para um papelão revestido com um revestimento multicamada que

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8/42 provê o papelão com propriedades de resistência melhorada contra óleo e graxa (OGR) e propriedades de barreira de oxigênio. O termo “papelão” é usado aqui, entretanto alguém experiente na técnica apreciará que configurações da presente divulgação podem ser usadas com papel e/ou papelão. Em adição, como discutido aqui, o revestimento multicamada provê o papelão com resistência a vapor d'água bem como melhoradas propriedades OGR e propriedades de barreira de oxigênio.

[029] Para as várias configurações, o revestimento multicamada da presente divulgação inclui uma primeira camada de barreira de vapor d'água, uma camada de barreira de biopolímero, e uma segunda camada de barreira de vapor d'água. Em várias configurações, a camada de barreira de biopolímero pode ser formada de duas ou mais camadas separadas.

[030] Para as várias configurações, o método para preparar o papelão revestido inclui prover o papelão (isto é, papel base) tendo uma primeira superfície principal e simultaneamente aplicar um revestimento multicamada à primeira superfície principal do papelão. Como discutido aqui, o revestimento multicamada inclui uma primeira camada de barreira de vapor d'água e uma segunda camada de barreira de vapor d'água cada uma formada de uma primeira composição de revestimento incluindo um látex. O revestimento multicamada inclui adicionalmente pelo menos uma camada de barreira de biopolímero formada a partir de uma segunda composição de revestimento que inclui um biopolímero, cerca de 2,5 a cerca de 50 partes em peso de um plastificante para cada 100 partes em peso seco de biopolímero. Para as várias configurações, a camada de barreira de biopolímero é

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9/42 posicionada entre a primeira e segunda camadas de barreira. Para as várias configurações, uma vez aplicado ao papelão, o revestimento multicamada é secado sobre a primeira superfície principal do papelão.

[031] A primeira e segunda composições de revestimento do revestimento multicamada podem ser aplicadas ao papelão para formar um revestimento de uma espessura e/ou peso de camada seca desejados da primeira camada de barreira de vapor d'água, da(s) camada(s) de barreira de biopolímero, e da segunda camada de barreira de vapor d'água usando técnicas conhecidas de revestimento de papel ou papelão. Tais técnicas incluem, mas não estão limitadas a, métodos de revestimento multicamada por cortina para o revestimento simultâneo de múltiplas camadas como estão descritas em WO 2004/035929, US 2003/0188839, e US 2004/0121080, as quais são incorporadas aqui em sua totalidade.

[032] Como discutido aqui, a primeira e segunda camadas de barreira de vapor d'água podem ser providas em cada lado da camada de barreira de biopolímero. Por exemplo, a primeira camada de barreira de vapor d'água pode ser disposta sobre a superfície do papelão, a camada de barreira de biopolímero pode ser disposta sobre a primeira camada de barreira de vapor d'água, e então a segunda camada de barreira de vapor d'água pode ser disposta sobre a camada de barreira de biopolímero. Em outras palavras, a primeira e segunda camadas de barreira de vapor d'água podem ensanduichar a camada de barreira de biopolímero. Em adição, como discutido adicionalmente aqui, em várias configurações, a camada de barreira de biopolímero pode consistir de mais que uma camada de barreira de biopolímero.

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10/42 [033] As camadas de barreira de vapor d'água formadas a partir da primeira composição de revestimento da presente divulgação podem prover resistência a vapor d'água ao papelão e proteger a camada de barreira de biopolímero de absorção de água. Para as várias configurações, o peso de camada seca para cada camada de barreira de vapor d'água pode estar na faixa de 1 grama por metro quadrado (g/m²) a 10 g/m². Por exemplo, em algumas configurações o peso de camada seca para cada camada de barreira de vapor d'água pode se 3 g/m² ou menor, tal que a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água possam ter um peso de camada seca combinada de 6 g/m² ou menor. Em outras configurações, o peso de camada seca para cada camada de barreira de vapor d'água pode ser 5 g/m² ou menor. Outros pesos de camada seca também são possíveis. Adicionalmente, a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água podem ter pesos de camadas secas diferentes entre si.

[034] Em várias configurações, a primeira composição de revestimento da camada de barreira de biopolímero pode ser aplicada em uma camada para prover um peso de camada seca total de 4 g/m² ou menor. Em outras configurações, a primeira composição de revestimento da camada de barreira de biopolímero pode ser aplicada em pelo menos duas camadas, por exemplo, uma primeira camada de barreira de biopolímero e uma segunda camada de barreira de biopolímero. Nas configurações onde a camada de barreira de biopolímero é aplicada em duas camadas, a primeira camada de barreira de biopolímero e a segunda camada de barreira de biopolímero podem cada uma ter um peso de camada seca de 2 g/m² ou menor. Em outras

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11/42 configurações, a primeira camada de barreira de biopolímero e a segunda camada de barreira de biopolímero podem cada uma ter um peso de camada seca de 1 g/m² ou menor. Em uma configuração adicional, a primeira camada de barreira de biopolímero e a segunda camada de barreira de biopolímero podem cada uma ter um peso de camada seca de cerca de 0,5 g/m² ou menor. Em adição, a camada de barreira de biopolímero pode incluir a primeira e segunda camadas de barreira de biopolímero tendo diferentes pesos de camadas secas. Por exemplo, a primeira camada de barreira de biopolímero pode ter um peso de camada seca de cerca de 2 g/m² enquanto a segunda camada de barreira de biopolímero pode ter um peso de camada seca de cerca de 0,5 g/m². Outras combinações de peso de camada seca também são possíveis.

[035] Como discutido acima, a primeira e segunda composições de revestimento do revestimento multicamada da presente divulgação podem ser aplicadas sobre o papelão para prover várias espessuras e/ou pesos de camada seca. Assim, por exemplo, o revestimento multicamada pode ter um peso de camada seca total de 10 g/m² ou menor, onde a primeira camada de barreira de vapor d'água pode ser aplicada para produzir um peso de camada seca de 3 g/m² ou menor, uma primeira camada de barreira de biopolímero pode ser aplicada para produzir um peso de camada seca de 2 g/m² ou menor, uma segunda camada de barreira de biopolímero pode ser aplicada para produzir um peso de camada seca de 2 g/m² ou menor, e uma segunda camada de barreira de vapor d'água pode ser aplicada para produzir um peso de camada seca de 3 g/m² ou menor.

[036] Em uma configuração alternativa, a primeira

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12/42 composição de revestimento pode ser aplicada para produzir uma primeira camada de barreira de vapor d'água tendo um peso de camada seca de 3 g/m² ou menor, a segunda composição pode ser aplicada como uma camada única para produzir uma camada de barreira de biopolímero tendo um peso de camada seca de 4 g/m² ou menor, e a primeira composição de revestimento pode ser aplicada para produzir uma segunda camada de barreira de vapor d'água tendo um peso de camada seca de 3 g/m² ou menor. [037] Ao contrário de configurações da técnica anterior, o revestimento multicamada da presente divulgação inclui uma camada de barreira de biopolímero fina que pode prover propriedades OGR e propriedades de barreira de oxigênio, onde as propriedades OGR podem ser retidas após o papelão ter sido exposto a tensão mecânica. Por exemplo, como discutido mais completamente aqui, o revestimento seco sobre o papelão pode prover uma barreira OGR que tenha um Número de Classificação de Kit plano de 12. Como discutido aqui, o Número de Classificação de Kit é uma métrica dada para indicar quão bem uma superfície (tal como a superfície do revestimento seco do papelão revestido) resiste à penetração por uma série de reagentes de agressividade crescente.

[038] O revestimento multicamada da presente divulgação também pode prover uma permeabilidade a oxigênio de não mais que 100 centímetros cúbicos por metros quadrados (cm³/m²) por dia a 23 graus Celsius (°C), 760 milímetros de mercúrio (mm Hg), e umidade relativa de 50 por cento. Estes resultados são mais completamente discutidos aqui na seção de Exemplos.

[039] Adicionalmente, o Teste de Círculo de Óleo Quente pode ser usado para ilustrar que o revestimento multicamada da presente divulgação pode impedir a penetração de óleo de

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13/42 canola a 60²C por 24 horas através do revestimento multicamada e para dentro do papelão após expor o papelão revestido a tensão mecânica. Como discutido aqui, o Teste de Círculo de Óleo Quente é um método para avaliar a resistência a óleo quente de revestimentos de papel.

[040] Como discutido aqui, as camadas de barreira de vapor d'água (p.ex., a primeira e segunda camadas de barreira de vapor d'água) podem envolver a camada de barreira de biopolímero e proteger a camada de barreira de biopolímero e o papelão de penetração de água. Para as várias configurações, as camadas de barreira de vapor d'água podem ser formadas a partir de um látex e um agente emulsificante. Para as várias configurações, o látex pode estar presente na camada de barreira de vapor d'água em uma quantidade variando de cerca de 30 por cento a cerca de 100 por cento do peso total da camada de barreira de vapor d'água. Para as várias configurações, o agente emulsificante pode estar presente na camada de barreira de vapor d'água em uma faixa de cerca de 0,1 a cerca de 2,5 partes em peso baseado em cada 100 partes em peso seco de látex.

[041] Para as várias configurações, látex que provêem boa formação de película sem pegajosidade ou aderência são preferidos. Exemplos de tais látex para uso na primeira composição de revestimento podem ser selecionados de um grupo consistindo de látex de estireno-butadieno, látex de estireno-acrilato, látex de estireno-acrílico, anidridos estireno maleico, látex de estireno-butadieno-acrilonitrila, látex de estireno-acrilato-vinil acrilonitrila, látex de acetato de vinila, látex de acetato de vinila-acrilato de butila, látex de acetato de vinila-etileno, látex acrílicos,

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14/42 látex de acetato-acrilato, copolímeros de acrilato, látex contendo vinilideno, látex contendo cloreto de vinilideno/cloreto de vinila e uma mistura dos mesmos. Versões carboxiladas de vários dos látex acima também são possíveis, onde os látex são preparados copolimerizando os monômeros com um ácido carboxílico tal como, por exemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido maleico, ácido fumárico, etc. Outros possíveis látex para uso na primeira composição de revestimento também incluem aqueles látex descritos nas patentes U.S. 4.468.498 e 6.896.905, incorporadas aqui por referência.

[042] Em adição aos látex mencionados acima, a primeira composição de revestimento usada para formar a camada de barreira de vapor d'água pode incluir polissacarídeos, proteínas, polivinil pirrolidona, poli(álcool vinílico), poli(acetato de vinila), celulose e derivados de celulose, epoxiacrilatos, poliéster, poliésteracrilatos, poliuretanos, poliéteracrilatos, oleorresinas, nitrocelulose, poliamida, copolímeros de vinila, várias formas de poliacrilatos, e copolímeros de acetato de vinila, ácido (met)acrílico e versatato de vinila. Adicionalmente, as composições de revestimento da presente divulgação podem incluir adicionalmente pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo de resinas termoplásticas incluindo homopolímeros e copolímeros (incluindo elastômeros) tais como uma alfaolefina tal como etileno, propileno, 1-buteno, 3metil-1-butano, 4-metil-1-penteno, 3-metil-1-penteno, 1hepteno, 1-hexeno, 1-octeno, 1-deceno, e 1-dodeceno como tipicamente representados por polietileno, polipropileno, poli-1-buteno, poli-3-metil-1-buteno, poli-3-metil-1-penteno,

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15/42 poli-4-metil-1-penteno, copolímero de etileno-propileno, copolímero de etileno-1-butano, e copolímero de propileno-1buteno; copolímeros (incluindo elastômeros) de uma alfaolefina com um dieno conjugado ou não conjugado como tipicamente representado por copolímero de etileno-butadieno e copolímero de etileno-etilideno norborneno; e poliolefinas (incluindo elastômeros) tais como copolímeros de duas ou mais alfaolefinas I com um dieno conjugado ou não conjugado como tipicamente representado por copolímero de etileno-propilenobutadieno, copolímero de etileno-propilenodiciclopentanodieno, copolímero de etileno-propileno-1,5hexadieno, e copolímero de etileno-propileno etilideno norborneno; copolímeros de composto de etileno-vinila tais como copolímero de etileno-acetato de vinila, copolímero de etileno-álcool vinílico, copolímero de etileno-cloreto de vinila, copolímeros de etileno ácido acrílico ou etilenoácido (met)acrílico, e copolímero de etileno-(met)acrilato; copolímeros estirênicos (incluindo elastômeros) tais como poliestireno, ABS, copolímero de acrilonitrila-estireno, copolímero de α-metilestireno-estireno; e copolímeros de blocos de estireno (incluindo elastômeros) tais como copolímero de estireno-butadieno e hidrato do mesmo, e copolímeros triblocos de estireno-isopreno-estireno; compostos de polivinila tais como poli(cloreto de vinila), poli(cloreto de vinilideno), copolímero de cloreto de vinilacloreto de vinilideno, poli(acrilato de metila), e poli(metacrilato de metila); poliamidas tais como nylon 6, nylon 6,6, e nylon 12; poliésteres termoplásticos tais como poli(tereftalato de etileno) e poli(tereftalato de butileno); policarbonato, poli(óxido de fenileno), e similares. Estas

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16/42 resinas podem ser usadas sozinhas ou em combinações de duas ou mais. Adicionalmente, copolímeros de blocos de olefina, tais como aqueles descritos no pedido de patente internacional n² WO 2005/090427 e pedido de patente U.S. série n² 11/376.835, também podem ser usados como um polímero base. Como usado aqui, o termo “copolímero” se refere a um polímero formado de dois ou mais comonômeros.

[043] Em configurações particulares, poliolefinas tais como polipropileno, polietileno, copolímeros das mesmas, e misturas das mesmas, bem como terpolímeros de etilenopropileno-dieno podem ser o polímero base incluído na composição de revestimento. A composição de revestimento também pode incluir pelo menos um ou mais agentes estabilizantes e um meio fluido para formar a composição de revestimento.

[044] Para as várias configurações, o emulsificante incluído na primeira composição de revestimento para formar a camada de barreira de vapor d'água pode ser um emulsificante aniônico. Emulsificantes aniônicos adequados incluem os sulfonatos de alquil arila, sulfatos de metal alcalino alquila, os ésteres de alquila sulfonados, e sabões de ácido graxo. Exemplos específicos incluem sulfonato de dodecilbenzeno sódico, sulfonato de butilnaftaleno sódico, sulfato de laurila sódico, disulfonato de dodecil difenil éter dissódico, sulfosuccinato de N-octadecila e sulfosuccinato sódico de dioctila.

[045] O emulsificante também pode ser não iônico, Os emulsificantes não iônicos adequados incluem condensados de polioxietileno. Os condensados de polioxietileno exemplares que podem ser usados incluem polioxietileno éteres

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17/42 alifáticos, tais como polioxietileno lauril éter e polioxietileno oleil éter; polioxietilenoalcaril éteres, tais como polioxietileno nonilfenol éter e polioxietilenooctilfenol éter; polioxietileno ésteres de ácidos graxos superiores, tais como laurato de polioxietileno e oleato de polioxietileno, bem como condensados de óxido de etileno com ácidos de resina e ácidos de óleo de sebo; polioxietileno amida e condensados de amina tais como Npolioxietileno lauramida, e N-lauril-N-polioxietileno amina e similares; e polioxietileno tio-éteres tais como polioxietileno n-dodecil tio-éter.

[046] Vários colóides protetores também podem ser usados em lugar de agentes emulsificantes ou estabilizantes na primeira composição de revestimento usada para formar as camadas de barreira de vapor d'água. Os colóides adequados incluem caseína, hidroxietil amido, carboxietil celulose, carboximetil celulose, hidroetilcelulose, goma arábica, alginato, poli(álcool vinílico), poliacrilatos, polimetacrilatos, copolímeros de estireno-anidrido maleico, polivinilpirrolidonas, poliacrilamidas, poliéteres, e similares, como conhecido na técnica para tecnologia de polimerização por emulsão. Em geral, quando usados, estes colóides são usados em níveis de 0,05 por cento a 10 por cento em peso baseado no peso total dos conteúdos do reator de polimerização por emulsão.

[047] As camadas de barreira de vapor d'água também podem incluir um pigmento, onde cada uma de a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água pode ter cerca de 0 a cerca de 100 partes em peso de pigmento para cada 100 partes em peso seco de látex.

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18/42

Para as várias configurações, o pigmento usado na camada de barreira de vapor d' água pode ser selecionado de um grupo consistindo de argila, argila calcinada, um silicato natural em camadas esfoliado, um silicato natural em camadas parcialmente esfoliado, silicato sintético em camadas esfoliado, um silicato sintético em camadas esfoliado, carbonato de cálcio moído, carbonato de cálcio precipitado, sulfato de cálcio, hidróxido de alumínio, aragonita, sulfato de bário, dolomita, hidróxido de magnésio, carbonato de magnésio, magnesita dióxido de titânio (p.ex., rutila e/ou anastase), seda branco, óxido de zinco, sílica, triidrato de alumina, mica, terra diatomácea, aragonita, calcita, vaterita, talco e misturas dos mesmos. Adicionalmente, pigmentos plásticos podem estar presentes nas composições de revestimento. Exemplos de pigmentos plásticos são látex de poliestireno onde a quantidade de poliestireno é cerca de 70 por cento a cerca de 100 por cento do peso total do pigmento plástico.

[048] Em algumas configurações, o pigmento usado nas camadas de barreira de vapor d'água pode ser uma argila. A inclusão de argila pode servir para, entre outras coisas, melhorar propriedades de barreira, reduzir bloqueio, e reduzir o custo total da composição de revestimento para as camadas de barreira de vapor d'água. Os efeitos possíveis a partir da adição de argila às camadas de barreira de vapor d'água incluem, mas não estão limitados a, um efeito de selagem sobre a superfície da camada de barreira de vapor d'água, uma redução na porção de material permeável na camada de barreira de vapor d'água, e/ou aumentar a trajetória de difusão para moléculas de vapor d'água, e portanto retardar

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19/42 biopolímero sua penetração através da camada de barreira de vapor d'água. Adicionalmente, as camadas de barreira de vapor d'água podem conter outros aditivos, tais como reticulantes, ceras, dispersantes, e/ou plastificantes para reforçar as propriedades de barreira, reciclabilidade ou flexibilidade. [049] Como discutido aqui, a camada de barreira de biopolímero do revestimento multicamada pode prover boas propriedades OGR e propriedades de barreira de oxigênio. Para as várias configurações, a camada de barreira de biopolímero da presente divulgação pode incluir um biopolímero, um plastificante, e um pigmento, entre outros elementos.

[050] Como discutido aqui, uma vez que biopolímeros podem formar revestimentos quebradiços, os revestimentos na técnica anterior incluíram grandes quantidades de plastificante para aumentar a flexibilidade da camada

Em contraste, a camada biopolímero da presente divulgação inclui uma quantidade relativamente baixa de plastificante enquanto ainda provendo flexibilidade suficiente para a camada de barreira de biopolímero para impedir o trincamento quando o papelão for submetido a tensões mecânicas.

[051] Para as várias configurações, o plastificante pode estar presente na camada de barreira de biopolímero em uma faixa de cerca de 2,5 a cerca de 50 partes em peso para cada 100 partes em peso seco de biopolímero. Para as várias configurações, o plastificante usado na camada de barreira de biopolímero da presente divulgação pode ser um copolímero de etileno ácido acrílico. Exemplos de plastificantes adequados incluem aqueles com pesos moleculares que variam de cerca de 50 a cerca de 40.000.

barreira de barreira de de de

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20/42 [052] Para as várias configurações, o biopolímero pode estar presente na camada de barreira de biopolímero em uma quantidade de cerca de 50 por cento a cerca de 100 por cento do peso total da camada de barreira de biopolímero. Para as várias configurações, o biopolímero usado na camada de barreira de biopolímero da presente divulgação pode ser um amido. Alternativamente, o biopolímero pode se selecionado de um grupo incluindo um amido, um amido modificado, um quitosano, um polissacarídeo, uma proteína, uma gelatina, um biopoliéster, e modificações e misturas dos mesmos. Como usado aqui, um amido modificado inclui aqueles amidos que foram estruturalmente e/ou quimicamente modificados para serem diferentes do amido como ele era estruturalmente e/ou quimicamente antes da modificação.

[053] Em várias configurações, o pigmento incluído na camada de barreira de biopolímero pode ser selecionado de um grupo consistindo de argila, argila calcinada, um silicato natural em camadas esfoliado, um silicato natural em camadas parcialmente esfoliado, silicato sintético em camadas esfoliado, um silicato sintético em camadas parcialmente esfoliado, carbonato de cálcio moído, carbonato de cálcio precipitado, sulfato de cálcio, hidróxido de alumínio, aragonita, sulfato de bário dolomita, hidróxido de magnésio, carbonato de magnésio, dióxido de titânio Magnesita (p.ex., rutila e/ou anatase), seda branco, óxido de zinco, sílica, triidrato de alumína, mica, terra diatomácea, aragonita, calcita, vaterita, talco e misturas dos mesmos. Adicionalmente, pigmentos plásticos podem estar presentes nas composições de revestimento. Exemplos de pigmentos plásticos são látex de poliestireno onde a quantidade de poliestireno é

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21/42 cerca de 70 por cento a cerca de 100 por cento do peso total do pigmento plástico.

[054] Como discutido aqui, em algumas configurações, o pigmento usado na segunda composição de revestimento da camada de barreira de biopolímero pode ser uma argila. Em tais configurações, a argila pode ter um tamanho médio de partícula 97 por cento menor que 2 micrômetros (gm) , uma razão de aspecto de aproximadamente 30, e uma área superficial específica de cerca de 20 m²/g. Em algumas configurações, a razão de aspecto pode variar de cerca de 30 a cerca de 50. Em adição, a argila pode ter uma área superficial específica de até cerca de 330 m²/g. Em uma configuração adicional, a razão de aspecto do pigmento pode ser maior que 30, enquanto ainda tendo um tamanho pequeno o suficiente para prover uma área superficial específica de até cerca de 330 m²/g.

[055] Em algumas configurações, o pigmento pode estar presente na camada de barreira de biopolímero em uma quantidade de cerca de 10 a cerca de 100 partes em peso para cada 100 partes em peso seco de biopolímero.

[056] Em algumas configurações, a primeira e segunda composições de revestimento podem incluir opcionalmente componentes adicionais (seja em suspensão ou dissolvidos nelas) para reforçar e/ou produzir uma propriedade reológica de revestimento desejada e/ou propriedade de revestimento acabado. Tais componentes adicionais podem incluir, mas não estão limitados a, ligantes, agentes dispersantes, colóides protetores, solventes para os colóides, agentes sequestrantes, espessantes, umectantes, lubrificantes, tensoativos, agentes de umedecimento, reticuladores, agentes

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22/42 antiespumantes, e similares.

[057] Em adição, os tensoativos, agentes de umedecimento, agentes antiespumantes, agentes dispersantes, e/ou agentes niveladores opcionalmente incluídos na primeira e segunda composições de revestimento podem ser aniônicos, catiônicos, e/ou não iônicos. Como alguém experiente na técnica apreciará, a quantidade e número de tensoativos, agentes de umedecimento, agentes antiespumantes, agentes dispersantes, e/ou agentes niveladores adicionados à primeira e/ou segunda composições de revestimento dependerá do(s) particular(es) composto(s) selecionado(s), mas deve estar limitada a uma quantidade que seja necessária para conseguir umedecer o substrato enquanto não comprometendo a performance do revestimento seco. Por exemplo, em algumas configurações, as quantidades de tensoativo podem ser menores ou iguais a cerca de 10 por cento em peso da primeira composição de revestimento ou da segunda composição de revestimento.

[058] O revestimento multicamada da presente divulgação pode ser usado como pelo menos um revestimento sobre um papelão revestido. Por exemplo, o revestimento multicamada da presente divulgação pode ser usado como o único revestimento sobre o papelão. Em uma configuração adicional, o revestimento multicamada da presente divulgação pode ser usado com um de uma camada base, uma camada superior, e/ou um ou mais revestimentos intermediários entre uma camada base e uma camada superior de um papelão revestido. Portanto, o revestimento multicamada da presente divulgação pode ser incorporado com outras camadas que podem intensificar e/ou produzir uma propriedade de revestimento desejada.

[059] Como discutido aqui, a estrutura multicamada da

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23/42 presente divulgação pode ser usada para aplicações de revestimento de papel e/ou não papel que requeiram propriedades de barreira tais como, por exemplo, uma barreira contra água e/ou uma barreira contra umidade em uma embalagem de alimentos.

EXEMPLOS [060] Vários aspectos da presente divulgação são ilustrados, mas não limitados, pelos exemplos seguintes. Deve ser entendido que os particulares exemplos, materiais, quantidades, e procedimentos devem ser interpretados amplamente de acordo com o escopo da divulgação como registrado aqui. A menos que indicado de outra forma, todas as partes e porcentagens são em peso e todos os pesos moleculares são peso molecular médio numérico. A menos que especificado de outra forma, todos os instrumentos e produtos químicos usados são comercialmente disponíveis como indicado aqui. Os materiais seguintes são usados nos exemplos.

[061] Argila: Contour Xtreme Clay (Imerys Pigments for Paper), tendo um tamanho médio de partícula de 97 por cento < 2 pm e uma razão de aspecto de aproximadamente 30, com uma área superficial de 20 metros quadrados por grama (m²/g).

[062] Amido: Amido Perlcoat 155 (Lyckeby Starkelsen

Group,	companhia sueca).
[063]	Plastificante:	Tecseal E799-35	(Trueb	Emulsions
Chemie,	AG, Suíça).
[064]	Latex DL 930	(The Dow Chemical	Company,	Midland,
MI, EUA)
[065]	Emulsificante:	Emulsogen SF 8	(Clariant	Chemical

Company).

[066] Substrato baseado em papel: Papelão Kraft natural

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24/42 revestido com uma flexibilidade mais alta com uma espessura de 340 pm e uma rugosidade PPS de 3,5 mm.

[067] O óleo usado é óleo de canola.

[068] Todas as medições e procedimentos para os Exemplos são conduzidas a temperatura ambiente de cerca de 23 graus Celsius (°C), a menos que indicado de outra forma.

Composições de revestimento e substratos baseados em papel revestido

Preparação da composição de revestimento de camada de barreira de vapor d'água F1 [069] A composição de revestimento da camada de barreira de vapor d'água é preparada combinando 0,5 grama (g) em peso seco de Emulsogen SF 8 (cerca de 50 por cento de sólidos) e 100 g de peso seco de látex DL 930 (cerca de 50 por cento de sólidos). Esta composição de revestimento é referida nas tabelas seguintes como F1.

Preparação da composição de revestimento de camada de barreira de biopolímero F2 [070] A composição de revestimento de camada de barreira de biopolímero é preparada combinando 100 g em peso seco de Contour Xtreme Clay (cerca de 68,4 por cento de sólidos), 100 g em peso seco de amido Perlcoat 155 (cerca de 32,0 por cento de sólidos), e 2,5 g em peso seco de Tecseal E799-35 (cerca de 35,0 por cento de sólidos). Esta composição de revestimento é referida nas tabelas seguintes como F2. Preparação da composição de revestimento de camada de barreira de biopolímero F3 [071] A composição de revestimento de camada de barreira de biopolímero é preparada com 100 g em peso seco de amido

Perlcoat 155 (cerca de 32,0 por cento de sólidos) e 2,5 g em

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25/42 peso seco de Tecseal E-799-35 (cerca de 35,0 por cento de sólidos). Esta composição de revestimento é referida nas tabelas seguintes como F3.

Preparação da composição de revestimento de camada de barreira de vapor d'água F4 [072] A composição de revestimento de camada de barreira de vapor d'água é preparada combinando 100 g em peso seco de Contour Xtreme Clay (cerca de 68,4 por cento de sólidos), 100 g em peso seco de látex DL 930 (cerca de 50 por cento de látex), e 0,50 g em peso seco de Emulsogen SF8 (cerca de 50 por cento de sólidos). Esta composição de revestimento é referida nas tabelas seguintes como F4.

Configurações para revestimento multicamada por cortina [073] Para os Exemplos seguintes as composições de revestimento são revestidas sobre a superfície de papelão Kraft natural revestido (o substrato de papel) para formar um “papel base revestido. Um revestidor de estação de Revestimento de Cortina Multi Camada (MLCC) de laboratório é usado para o revestimento, e ajustes são feitos para obter o peso de camada seca desejado para cada amostra. O revestidor de estação MLCC de laboratório tem uma matriz deslizante de 8 camadas, uma velocidade de 100 a 2.000 metros por minuto (m/min), uma largura de 280 milímetros (mm), e infravermelho (IV) e lâminas de ar para secagem.

Preparação das Amostras 1-7 [074] Cada Amostra do papel base revestido consiste do substrato de papel, uma camada inferior, duas camadas intermediárias e uma camada ou revestimento superior. A camada inferior e camada superior são formadas usando a composição de revestimento de camada de barreira de vapor

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26/42 d'água F1, e as camadas intermediárias são formadas usando a composição de camada de barreira de biopolímero F2. A camada inferior se correlaciona com a primeira camada de barreira de vapor d'água, a(s) camada(s) intermediária(s) se correlacionam com a camada de barreira de biopolímero (p.ex., primeira e segunda camadas de barreira de biopolímero, ou a camada de barreira de biopolímero única), e a camada superior se correlaciona com a segunda camada de barreira de vapor d'água. Nos exemplos, as composições de revestimento usadas para formar as camadas permanecem constantes e os pesos de camada seca das várias camadas mudam. As Amostras são revestidas com o revestidor de estação MLCC de laboratório. Amostra 1

Tabela 1: Amostra 1 com camadas de barreira de biopolímero de 3 g/m² cada uma e camadas de barreira de vapor d'água de 5 g/m²

Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 1
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	5	3	3	5

Amostra 2

Tabela 2: Amostra 2 com camadas de barreira de biopolímero de 3 g/m² e uma variação de camadas de barreira de vapor d'água com a camada inferior a 5 g/m² e a camada superior a 10 g/m²

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Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 2
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	5	3	3	10

Amostra 3

Tabela 3: Amostra 3 com camadas de barreira de biopolímero de 2 g/m² cada uma e camadas de barreira de vapor d'água de 3 g/m²

Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 3
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	3	2	2	3

Amostra 4

Tabela 4: Amostra 4 com camadas de barreira de biopolímero de 3 g/m² e uma variação das camadas de barreira de vapor d'água com a camada inferior a 10 g/m² e a camada superior a 5 g/m²

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Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 4
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	10	3	3	5

Amostra 5

Tabela 5: Amostra 5 com camadas de barreira de biopolímero de 3 g/m² cada uma e camadas de barreira de vapor d'água de 3 g/m² cada uma

Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 5
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	3	3	3	3

Amostra 6

Tabela 6: Amostra 6 com camadas de barreira de biopolímero de 5 g/m² e camadas de barreira de vapor d'água de 5 g/m² cada uma

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Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 6
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799- 35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	5	5	5	5

Amostra 7

Tabela 7: Amostra 7 com camadas de barreira de biopolímero a 10 g/m² cada e camadas de barreira de vapor d'água a 3 g/m² cada uma

Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 7
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	10	3	3	10

Amostras 8-15 [076] Para analisar adicionalmente os efeitos do local da argila, as Amostras seguintes foram preparadas. Cada Amostra do papel base revestido consiste de um substrato de papel, uma camada inferior, uma ou duas camadas intermediárias, e uma camada superior, todas formadas com as composições de revestimento para formar os papéis base revestidos. A camada inferior e a camada superior são formadas com as composições

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30/42 de revestimento de camada de barreira de vapor d'água F1 ou F4, discutidas acima. A(s) camada(s) intermediária(s) é formada com a composição de revestimento de camada de barreira de biopolímero F2 ou F3, a partir de acima. Nos exemplos, as camadas formadas com as composições de revestimento permanecem constantes e os pesos de camada seca das várias camadas mudam. As Amostras foram revestidas com o revestidor de estação MLCC de laboratório como discutido aqui.

Amostra 8

Tabela 8: Amostra 8 com duas camadas de barreira de vapor d'água de 6 g/m² cada uma

Composição	F1	F2
Nome da amostra	Amostra 8
Camadas	Camada inf.	Camada sup.
Contour Xtreme Clay
Amido Perlcoat 155
Tecseal E799-35
DL930	100 g	100 g
Emulsogen SF8	0,5 g	0,5 g
Peso da camada seca g/m2)	6	6

Amostra 9

Tabela 9: Amostra 9 com uma camada de barreira de biopolímero a 4 g/m² e uma camada de barreira de vapor d'água a 3 g/m²

Composição F1	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 9
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g
Amido Perlcoat 155		100 g
Tecseal E799-35		2,5 g
DL930	100 g		100 g
Emulsogen SF8	0,5 g		0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	3	4	3

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Amostra 10

Tabela 10: Amostra 10 com camadas de barreira de biopolímero a 2 g/m² cada uma e camadas de barreira de vapor d'água a 3 g/m²

Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 10
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	3	2	2	3

Amostra 11

Tabela 11: Amostra 11 com camadas de barreira de biopolímero a 2 g/m² cada uma e camadas de barreira de vapor d'água de 5 g/m² cada uma

Composição	F1	F2	F2	F1
Nome da amostra	Amostra 11
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	5	2	2	5

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Amostra 12

Tabela 12: Amostra 12 com camadas de barreira de biopolímero a 2 g/m² cada uma e camadas de barreira de vapor d'água de 3 g/m² cada uma

Composição	F1	F3	F3	F1
Nome da amostra	Amostra 12
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay		100 g	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	3	2	2	3

Amostra 13

Tabela 13: Amostra 13 com camadas de barreira de vapor d'água de 6 g/m² cada uma

Composição	F4	F3
Nome da Amostra	Amostra 13
Camadas	Camada inf.	Camada sup.
Contour Xtreme Clay	100 g
Amido Perlcoat 155
Tecseal E799-35
DL930	100 g	100 g
Emulsogen SF8	0,5 g	0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	6	6

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Amostra 14

Tabela 14: Amostra 14 com camadas de barreira de biopolímero a 2 g/m² cada uma e camadas de barreira de vapor d'água de 3 g/m² cada uma, mas usando F4 como a camada inferior

Composição	F4	F3	F3	F1
Nome da amostra	Amostra 12
Camadas	Camada inferior	Camada intermed.	Camada intermed.	Camada superior
Contour Xtreme Clay	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g	100 g
Tecseal E799-35		2,5 g	2,5 g
DL930	100 g			100 g
Emulsogen SF8	0,5 g			0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	3	2	2	3

Amostra 15

Tabela 15: Amostra 15 com camada de barreira de vapor d'água e camadas de barreira de biopolímero de 6 g/m² cada uma

Composição	F4	F3
Nome da amostra	Amostra 15
Camadas	Camada inf.	Camada sup.
Contour Xtreme Clay	100 g
Amido Perlcoat 155		100 g
Tecseal E799-35		2,5 g
DL930	100 g
Emulsogen SF8	0,5 g
Peso da camada seca (g/m2)	6	6

Teste de Kit Plano

Líquidos de teste de graxa e óleo foram produzidos de acordo com as fórmulas mostradas na Tabela 16. Óleo de rícino (Grau USP 99-100%), tolueno (Grau ACS, 99,5% min por cromatografia gasosa), heptano (grau de reagente, 99,9% min com 99,0% de nheptano) são comprados de VWR International.

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Tabela 16: Composição de Líquidos de Teste de Kit

	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Óleo de rícino (g)	100	90	80	70	60	50	40	30	20	10	0	0
Tolueno (g)	0	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50	45
Heptano (g)	0	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50	45

[077] O “Teste de Kit de resistência a óleo e graxa é executado nas amostras das Amostras 8-14 de acordo com a TAPPI UM 557 “Repellency of Paper and Board to Grease, Oil, and Waxes (Kit Test) [Repelência de papel e papelão a graxa, óleo e ceras (Teste de Kit)] . O Teste de Kit é um procedimento para testar o grau de repelência de papel ou papelão tendo um revestimento, tal como o papel base revestido da presente divulgação.

[078] O Teste de Kit é conduzido como segue. Obter cinco amostras representativas (5,08 cm x 5,08 cm) de cada um dos papéis base revestidos. Depositar uma gota do reagente de teste de Número de Classificação de Kit sobre uma superfície plana do papel base revestido tendo a composição de revestimento da presente divulgação a partir de uma altura de 2,54 cm. Após 15 segundos, remover o excesso de reagente de teste de Número de Classificação de Kit com um tecido limpo ou chumaço de algodão. Imediatamente examinar a superfície do papel base revestido.

[079] Ao papel base revestido é atribuída uma falha se a superfície de teste mostrar um escurecimento pronunciado se comparado com um papel base revestido não testado. Se, entretanto, o papel base revestido passar, repetir o teste descrito acima com uma nova amostra de papel revestido com o reagente de teste de Número de Classificação de Kit mais alto seguinte até que uma falha do reagente de teste de Número de

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Classificação de Kit seja encontrada. A média dos cinco reagentes de teste de Numero de Classificação de Kit passando mais altos arredondada para o 0,5 seguinte é relatada como o Número de Classificação de Kit para a composição de revestimento sobre o papel base revestido. Os resultados do teste são mostrados na Tabela 17 abaixo.

Tabela 17: Resultados de Teste de Classificação de Kit Plano

Amostra	N° de Classificação de Kit Plano
Amostra 8	5
Amostra 9	12
Amostra 10	12
Amostra 11	12
Amostra 12	12
Amostra 13	5
Amostra 14	12

Teste de Círculo de Óleo Quente [080] O Teste de Círculo de Óleo Quente é desenvolvido pela The Dow Chemical Company para avaliar a resistência contra óleo quente de composições de revestimento. A resistência contra óleo e graxa do papel base revestido é testada em amostras tensionadas mecanicamente do papel base revestido. O teste de resistência a óleo quente é conduzido a 60°C para acelerar a taxa de penetração de óleo dentro do papel base revestido. O procedimento de teste é como segue. [081] Coletar amostras do papel base revestido (8 cm x 8 cm). Um mínimo de duas amostras por teste são requeridas. Um procedimento de pregueamento é usado para formar uma prega no papel revestido, o qual forma as amostras tensionadas mecanicamente do papel base revestido. O procedimento de pregueamento é executado com um dispositivo de pregueamento de laboratório (Marbach Werkzeugbau). A figura 1 ilustra porções do dispositivo de pregueamento de laboratório 100 usado na formação das amostras de papel base revestido com

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36/42 prega do presente teste. A altura da prega (H_c) formada com o dispositivo de pregueamento de laboratório 100 é calculada usando a seguinte fórmula:

cortador bar s* onde

Hc representa a altura do pregueador 104;

Hcortador representa a altura do cortador 106;

H_bar representa a altura da contraplaca 108 sob o pregueador 104; e s* representa a espessura do papel base revestido em seu estado tensionado mecanicamente.

[082] (Informações de “Praktikumsversuch Nr. 2: Stanzen,

Rillen, und Falten Von Faltschachtel Karton Prof. Hofer da Universidade de Ciência Apliacda, Munique).

[083] O dispositivo de pregueamento de laboratório 100 tem uma H_cortad_or igual a 2 3,8 mm e uma H_bar igual a 0,1 mm. O valor de s* é igual a (s) (1-p), onde s é a espessura da amostra de papel base revestido tendo um valor de aproximadamente 0,37 mm e p é um valor de compressão para a amostra de papel base revestido 102. O valor para p depende da compressibilidade da amostra de papel base revestido 102, onde para evitar a destruição da amostra 102 no dispositivo de pregueamento de laboratório 100 um valor de p = 0,1 é escolhido. Para os presentes exemplos, a altura do pregueador 104 é calculada a ser 23,35 mm.

[084] Para efetivamente preguear as amostras de papel revestido, uma altura de prega é usada para calcular qual preparação de pregueamento pode ser usada para preguear as amostras de papel base revestido sem cortar as amostras. Em adição, o cálculo de uma contraplaca é necessário para evitar

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37/42 cortar a amostra e para produzir pregas definidas que sejam reproduzíveis. Para a escolha da preparação de pregueamento, a largura efetiva da depressão, b_N e a depressão na contraplaca, tN, são determinadas. Como valores-guias para bN e tN o seguinte pode ser assumido:

Direção da máquina do papel (DM) : b_N = 1,5 x s + b_M

Direção cruzada do papel (DC) : b_N = 1,5 x s + b_M + 0,1 m onde:

s é a espessura do papel base revestido; e bM é a largura do pregueador 104, que tem um valor de 0,7 mm. [085] Uma vez que b_N DM e b_N DC são calculados, os dois podem ser usados para selecionar a preparação de pregueamento apropriada, Nr, usando a Tabela 18 abaixo, o Nr é escolhido onde o valor de bN é igual a bN2. Por exemplo, se bN for igual a 1,2, um Nr igual a 1 é usado, se bN for igual a 1,3, um Nr igual a 3 é usado. Em adição, usando a Tabela 18 para determinar o Nr a usar a partir do bN, o tN também é provido. Com este método o pregueamento é definido e proporciona resultados reproduzíveis.

Tabela 18: Preparações de pregueamento disponíveis

Nr	tN (mm)	bN1 (mm)	b (mm)	b (mm)	bN4 (mm)
1	0,40	1,10	1,20	1,30	1,40
2	0,40	1,40	1,50	1, 60	1,70
3	0, 45	1,20	1,30	1,40	1,50
4	0,50	1,30	1,40	1,50	1, 60
5	0,50	1,50	1, 60	1,70	1,80
6	0,55	1,50	1, 60	1,70	1,80
7	0, 60	1,40	1,50	1, 60	1,70
8	0, 60	1, 90	2,00	2,10	2,20

[086] Neste caso a largura e altura efetivas calculadas da preparação de pregueamento é: s, ou tN, é igual a 0,37 mm, bM é igual a 0,7, bN(DC) é igual a 1,348 mm, e bN(DM) é igual a 1,248 mm. Devido à espessura de amostra de 0,37 mm, Nr

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38/42 igual a 1 ou 2 são as únicas opções. Entretanto, o valor médio de b_N é igual a 1,298, usando a média de b_N(DC) e b_N(DM), portanto uma vez que Nr é igual a 1 inclui um valor de bN mais próximo a 1,298, o Nr é igual a 1.

[087] Uma vez que as amostras de papel base revestido foram pregueadas, as amostras de papel base pregueadas são dobradas, desdobradas, e batidas (p.ex., em um estado chato) sobre Plexiglas® com o lado revestido do papel base revestido voltado para cima. Um gabarito em círculo é usado para desenhar um círculo de 6,0 cm de diâmetro ao redor do meio das amostras de papel base revestido pregueado. Uma pistola de cola quente é então usada para depositar um glóbulo de cola ao longo do círculo para criar uma “represa de cola. A represa de cola é deixada a resfriar e endurecer por um mínimo de 15 minutos a temperatura ambiente.

[088] Óleo de canola pré-aquecido é removido de um forno a 60°C, e 1 ml é aplicado ao papel base revestido inicialmente pregueado e dobrado na área definida pela represa de cola. É necessário que o óleo se espalhe para cobrir todo o círculo. Uma fotografia é tirada da amostra coberta de óleo para ajudar na interpretação dos resultados. A amostra coberta de óleo é então colocada no forno a 60°C. Após um intervalo de tempo programado (aqui, após 11 horas), as amostras do papel base revestido pregueado são removidas do forno e colocadas sobre uma bancada de laboratório para resfriar a temperatura ambiente. Figuras das amostras de papel base revestido são tiradas com e sem óleo. Os resultados de algumas destas Amostras são mostrados nas

Tabelas 19 e 20.

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Tabela 19: Dados de penetração de óleo e graxa de amostra para papel base revestido pregueado. Amostras 1-6

	Penetração de óleo	Sem Penetração de óleo	Número de testes
Amostra 1	7	1	8
Amostra 2	8		8
Amostra 3		8	8
Amostra 4	5		5
Amostra 5	4	4	8
Amostra 6	8		8
Total de amostras			45

[089] As Amostras 1-6 mostram que somente 13 das 45 amostras pregueadas mostram nenhuma penetração de óleo quente após 24 horas. Somente a estrutura multicamada com o peso de camada seca total mais baixo (Amostra 3 pregueada) passou pelo teste em 100 por cento. Abaixo estão as informações estatísticas para as Amostras 1-6.

Tabela 20: Dados estatísticos para dados de penetração de óleo e graxa de amostra para amostras de papel base revestido pregueado

Nome	n	Média (μ)	Desvio padrão (δ)	Intervalo de confiança para μ (95%)	Intervalo de confiança
para	μ	(98%)
Amostra 1	8	7, 875	0,365	7,57 8,18	0,28		0,87
Amostra 2	8	8	0	8	0
Amostra 3	8	7	0	7	0
Amostra 4	5	8	0	8	0
Amostra 5	8	7,5	0,535	7,05 7, 95	0,41		1,27
Amostra 6	8	8	0	8	0

[090] O teste de círculo de óleo quente descrito acima também é executado nas Amostras 8-15. Os resultados são mostrados nas Tabelas 21 e 22.

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Tabela 21: Dados de penetração de óleo e graxa de amostra para papel base revestido pregueado. Amostras 8-15

	Penetração de óleo	Sem Penetração de óleo	Número de testes
Amostra 8	16		16
Amostra 9	3	13	16
Amostra 10		16	16
Amostra 11	4	12	16
Amostra 15	12		12
Amostra 12	3	13	16
Amostra 13	11	1	12
Amostra 14	15	1	16
Não revestido	8		8
Total de amostras			127

[091] As Amostras 8-15 mostram que 56 das 127 amostras passam pelo teste de óleo e graxa sem penetração. As amostras com boa resistência a óleo e graxa após pregueamento são as Amostras 10, 12, e 11. Abaixo estão as informações estatísticas para os testes (Amostras 8-15)

Tabela 22: Informações estatísticas principais do teste de experimentação

Nome	n	Média (m)	Desvio padrão (δ)	Intervalo de confiança para	Intervalo de confiança para
m	(95%)*	m	(98%)
Amostra 8	16	8	0	8	0
Amostra 9	16	7,19	0,40	6, 98	7,4	0,28	0, 68
Amostra 10	16	7	0	7	0
Amostra 11	16	7,25	0, 45	7,01	7,49	0,32	0,76
Amostra 15	12	8	0	8	0
Amostra 12	16	7,19	0,40	6, 98	7,4	0,28	0, 68
Amostra 13	12	7, 92	0,29	7,74	8,10	0,17	0,55
Amostra 14	16	7, 93	0,29	7,79	8,07	0,20	0, 44
Papelão	8	8	0		8		0
não
revestido
*Hipótese	: Distribuição normal de OGR, amostras
			independentes

Teste de taxa de transmissão de oxigênio [092] A medição da taxa de transmissão de oxigênio é

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41/42 executada nas Amostras 8-14. A permeabilidade a oxigênio é medida usando um aparelho de medição (Modelo OX-TRAN Modelo

2/21, fabric	ado por Mocon,	Inc.)	a uma temperatura de	23°C e
uma umidade	relativa (UR)	de	50 por cento. Dentro	deste
instrumento,	cada unidade	de	medição é composta de duas
células, as	quais são separadas	pela amostra. Em uma	célula

gás portador (nitrogênio) é roteado, onde a outra célula é flasheada com um gás de teste (oxigênio). Ambos os gases têm uma temperatura e UR definidas. Após a medição ser iniciada, oxigênio é permitido a entrar no sensor Coulox. Este sensor, quando exposto a oxigênio, gera uma corrente elétrica que é proporcional à quantidade de oxigênio alimentado. Os resultados para o teste de transmissão de oxigênio estão apresentados na Tabela 23.

Tabela 23: Resultados de medição de transmissão de oxigênio de Amostras do experimento principal

Amostra	N° de repetições de pares dependentes	Taxa de transmissão [cm3/(m2*dia)]	Desvio padrão [cm3/(m2*dia)]
Amostra 8	1	Medição falhou, >200	-
Amostra 8®	2	Medição falhou, >1000	-
Amostra 9	2	23	1
Amostra 10	2	40	2
Amostra 11	2	34	0
Amostra 12	2	68	7
Amostra 13	1	Medição falhou, >200	-
Amostra 14	1	Medição falhou, >200	-
Amostra 14®	2	672	243
® A medição foi feita com uma concentração mais baixa de oxigênio

[093] Os dados fornecidos na Tabela 232 ilustram que os revestimentos multicamada das Amostras 8, 13, e 14 não são efetivos como camadas de barreira de oxigênio se comparados

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42/42 com os revestimentos multicamada das Amostras 9-12. Ao comparar o revestimento multicamada da Amostra 14 com os revestimentos multicamada das Amostras 10 e 12, as camadas de biopolímero que incluíram tanto amido quanto argila (Amostras 10 e 12) têm propriedades superiores de barreira de oxigênio, indicando que a presença de argila melhora as propriedades de barreira de oxigênio do revestimento multicamada. Em adição, o revestimento multicamada das Amostras 8-15 têm boa flexibilidade como mostrado por sua performance no teste de Círculo de Óleo Quente discutido acima.

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Claims (4)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Papel ou papelão revestido, caracterizado pelo fato de compreender:

   um papel base tendo uma primeira superfície principal; um revestimento multicamada sobre a primeira superfície principal tendo um peso de camada seca total de 10 g/m² ou menor, onde o revestimento multicamada inclui:

   uma primeira camada de barreira de vapor d'água formada com látex;

   uma camada de barreira de biopolímero sobre a primeira camada de barreira de vapor d'água, a camada de barreira de biopolímero tendo um peso de camada seca total de 4 g/m² ou menor; e uma segunda camada de barreira de vapor d'água sobre a camada de barreira de biopolímero, onde a segunda camada de barreira de vapor d'água é formada com látex.

   2. Papel ou papelão revestido, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a camada de barreira de biopolímero incluir: um biopolímero; de 2,5 a 50 partes em peso de um plastificante para cada 100

   partes em peso seco de biopolímero; e de 10 a 100 partes em peso de um pigmento para cada 100 partes em peso seco de biopolímero.

   3. Papel ou papelão revestido, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o plastificante ser um copolímero de etileno-ácido acrílico.

   4. Papel ou papelão revestido, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de a camada de barreira de biopolímero incluir uma primeira camada de

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2. 2/4 barreira de biopolímero sobre a primeira camada de barreira de água e uma segunda camada de barreira de biopolímero sobre a primeira camada de barreira de biopolímero tal que a primeira camada de barreira de biopolímero e a segunda camada de barreira de biopolímero estejam entre a primeira camada de barreira e a segunda camada de barreira.

   5. Papel ou papelão revestido, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de cada uma de a primeira camada de barreira de biopolímero e a segunda camada de barreira de biopolímero ter um peso de camada seca de 2 g/m² ou menor.

   6. Papel ou papelão revestido, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água terem um peso de camada seca combinada de 6 g/m² ou menor, e cada uma de a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água ser formada com uma composição de revestimento que consiste do látex, um emulsificante e de 0 a 100 partes em peso de pigmento para cada 100 partes em peso seco de látex.

   7. Método para formar um papel ou papelão revestido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de compreender:

   aplicar simultaneamente um revestimento multicamada a uma primeira superfície principal de um papel base, onde o revestimento multicamada inclui:

   uma primeira camada de barreira de vapor d'água e uma segunda camada de barreira de vapor d'água, onde cada uma de a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água são formadas de uma

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3. 3/4 primeira composição de revestimento que é formada com um látex;

   pelo menos uma camada de barreira de biopolímero, onde cada uma de a pelo menos uma camada de barreira de biopolímero é formada a partir de uma segunda composição de revestimento que inclui:

   um biopolímero;

   de 2,5 a 50 partes em peso de um plastificante para cada 100 partes em peso seco de biopolímero; e de 10 a 100 partes em peso de um pigmento para cada 100 partes em peso seco de biopolímero;

   onde a pelo menos uma camada de barreira de biopolímero é posicionada entre a primeira e segunda camadas de barreira; e secar o revestimento multicamada sobre a primeira superfície principal do papel base.

   8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de aplicar simultaneamente um revestimento multicamada inclui aplicar a primeira e segunda camadas de barreira de vapor d'água e pelo menos uma camada de barreira de biopolímero para formar o revestimento multicamada tendo um peso de camada seca total de 10g/m² ou menor.

   9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de aplicar simultaneamente um revestimento multicamada inclui aplicar pelo menos uma camada de barreira de biopolímero para formar uma camada de barreira de biopolímero tendo um peso de camada de 4 g/m² ou menor.

   10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 7 a 9, caracterizado pelo fato de aplicar simultaneamente um revestimento multicamada inclui aplicar cada uma de a primeira e segunda camadas de barreira de vapor d'água para

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4. 4/4 formar a primeira camada de barreira tendo um peso de camada de 3 g/m² ou menor, e para formar a segunda camada de barreira de vapor d'água tendo um peso de camada de 3 g/m² ou menor, onde cada uma de a primeira camada de barreira de vapor d'água e a segunda camada de barreira de vapor d'água é formada com uma composição de revestimento que consiste do látex, um emulsificante e de 0 a 100 partes em peso de pigmento para cada 100 partes em peso seco de látex.

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