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CH686282A5 - Ceramic composite fittings are lap. - Google Patents

Ceramic composite fittings are lap. Download PDF

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Publication number
CH686282A5
CH686282A5 CH172093A CH172093A CH686282A5 CH 686282 A5 CH686282 A5 CH 686282A5 CH 172093 A CH172093 A CH 172093A CH 172093 A CH172093 A CH 172093A CH 686282 A5 CH686282 A5 CH 686282A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
composite molding
ceramic composite
ceramic
particles
mixture
Prior art date
Application number
CH172093A
Other languages
German (de)
Inventor
Stanislav Dr Chladek
Original Assignee
Schuetz Dental Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schuetz Dental Gmbh filed Critical Schuetz Dental Gmbh
Priority to CH172093A priority Critical patent/CH686282A5/en
Priority to PCT/EP1994/001605 priority patent/WO1994028859A1/en
Priority to EP94917645A priority patent/EP0703773A1/en
Publication of CH686282A5 publication Critical patent/CH686282A5/en

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • C04B35/117Composites
    • C04B35/119Composites with zirconium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C14/00Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
    • C03C14/004Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of particles or flakes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61CDENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C13/00Dental prostheses; Making same
    • A61C13/20Methods or devices for soldering, casting, moulding or melting

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Description

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CH 686 282 A5 CH 686 282 A5

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Beschreibung description

Die Erfindung bezieht sich auf ein keramisches Komposit-Formstiick gemäss der Gattung des Patentanspruchs 1, dessen Venwendung auf dem Dentalgebiet und ein Verfahren zu dessen Herstellung. The invention relates to a ceramic composite molding according to the preamble of claim 1, its use in the dental field and a method for its production.

Stand der Technik: State of the art:

Für die Konstruktion von tragenden Gerüsten für dentale Brücken und Kronen wurden in den letzten Jahren immer häufiger die metallkeramischen durch die vollkeramischen Systeme ersetzt. Letztere wurden durch das Bedürfnis nach mehr Ästhetik und Biokompatibilität gefördert; nachteilig ist aber die Bruchgefährdung der bisherigen vollkeramischen Systeme, so dass sie auf kleinere Restaurationsteile beschränkt bleiben müssen. For the construction of load-bearing frameworks for dental bridges and crowns, the metal-ceramic systems have been increasingly replaced by the all-ceramic systems in recent years. The latter were promoted by the need for more aesthetics and biocompatibility; however, the risk of breakage of the previous all-ceramic systems is disadvantageous, so that they have to be restricted to smaller restoration parts.

An geeigneten keramischen Materialien mit hoher Bruchfestigkeit mangelt es zwar nicht. Es bleibt aber das Problem zu lösen, ein Herstellungsverfahren zu finden, um aus den keramischen Materialien einfach, schnell und ohne kostspieligen, apparativen Aufwand Gerüste - mit der für Zahnersatz notwendigen Präzision - in Einzelstücken herstellen zu können. There is no shortage of suitable ceramic materials with high breaking strength. The problem remains, however, of finding a manufacturing process in order to be able to manufacture scaffolds from the ceramic materials in individual pieces simply, quickly and without costly equipment - with the precision required for dentures.

Die Verfahren der dentalen Industrie zur Herstellung von keramischen Restaurationen unterscheiden sich trotz ähnlichen Materialien in einem wichtigen Punkt grundlegend von denen der üblichen Keramik-Industrie. Alle Produkte sind Originale, eine Serienproduktion ist nicht möglich. Das ist auch der Grund, warum die industriellen Keramiktechnologien nicht, oder nur in geringem Umfang auf die Dentalindustrie übetragen werden können. Für die Bearbeitung der Dentalkeramik müssen eigene spezielle Verfahren entwickelt werden, welche ihrerseits in der seriellen Industrieproduktion nur wenig Interesse finden. Despite similar materials, the procedures of the dental industry for the production of ceramic restorations differ fundamentally from those of the usual ceramic industry. All products are originals, series production is not possible. This is also the reason why industrial ceramic technologies cannot, or only to a limited extent, be transferred to the dental industry. Special processes have to be developed for the processing of dental ceramics, which in turn are of little interest in serial industrial production.

Die Bearbeitbarkeit der keramischen Werkstoffe ist wegen ihrer Härte, Sprödigkeit, Phasenumwandlungen und hohen Schmelztemperaturen eine komplexe Angelegenheit. Ein besonderes Herstellungsproblem liegt in der auftretenden Schrumpfung der Keramik. The machinability of the ceramic materials is a complex matter due to their hardness, brittleness, phase changes and high melting temperatures. A particular manufacturing problem lies in the shrinkage of the ceramic.

In den letzten Jahren sind einige vollkeramische Systeme für Dentalzwecke entwickelt worden, mit dem Ziel diese Probleme auf unterschiedliche Weise zu lösen. Ein Weg ist die Verarbeitung von kristallinem Keramikpulver, meistens mit hohem Al2C>3-Anteil, im Sinterverfahren. Es erfolgt durch Auftragen von Schlicker auf Modellstümpfe (Hi-Ceram, Optec, In-Ceram) und nachfolgendes Brennen, oder durch die Formgestaltung in einer Form und nachfolgendes Reaktionssintern der freistehenden Grünlinge (Cerestore). Ein anderer Weg führt über die Anwendung von Glas, bzw. Glaskeramik in Wachsausbrühformen. Eine gleichmässig erweichte, bzw. flüssige glasartige Masse wird in die Form geschleudert (Dicor), bzw. gepresst (IPS-Empress). Several all-ceramic systems for dental purposes have been developed in recent years with the aim of solving these problems in different ways. One way is the processing of crystalline ceramic powder, mostly with a high Al2C> 3 content, in the sintering process. It is carried out by applying slip to model stumps (Hi-Ceram, Optec, In-Ceram) and subsequent firing, or by shaping the shape in a mold and subsequent reaction sintering of the free-standing green compacts (Cerestore). Another way is through the use of glass or glass ceramic in wax scalding molds. A uniformly softened or liquid glassy mass is thrown into the mold (Dicor) or pressed (IPS-Empress).

Zusätzlich ist aus der US 4 708 652 FUJIU ET AL. ein Verfahren zur Herstellung eines keramisches Komposit-Formstücks für medizinische und dentale Implantate bekannt geworden, bei welchem kristallines Hydroxyapatitpulver mit einem speziellen niedrigschmelzenden Bioglas bei 1100°C zusammengesintert werden. Bei diesem sogenannten Reaktionssintern entsteht durch chemische Reaktion das Fluorapatit. Neben dem Sintern der Grünkörper wird auch die Herstellung durch Drucksintern beschrieben. Nachteilig bei diesem Verfahren ist der Umstand, dass mit den gewählten Substanzen nur eine niedrige Festigkeit erreichbar ist, und ein hoher Anteil von über 40% an Bioglas das Skelettsintern der Apatitphase verhindert. Auf das Problem der Schrumpfung wird im zitierten Dokument nicht eingegangen, weil nur eine Serienproduktion von Rohteilen angestrebt wird, wo die Schrumpfung keine wesentliche Rolle spielt. In addition, from US 4 708 652 FUJIU ET AL. A method for producing a ceramic composite molding for medical and dental implants has become known, in which crystalline hydroxyapatite powder is sintered together with a special low-melting bioglass at 1100 ° C. In this so-called reaction sintering, the fluorapatite is formed by chemical reaction. In addition to the sintering of the green bodies, the production by pressure sintering is also described. A disadvantage of this method is the fact that only a low strength can be achieved with the selected substances and that a high proportion of over 40% of bioglass prevents the skeletal sintering of the apatite phase. The problem of shrinkage is not dealt with in the document cited because the aim is only to produce raw parts in series where shrinkage does not play a significant role.

Die Festigkeit der nach den verschiedenen bekannten Verfahren hergestellten Dental-Keramik ist ohne Ausnahme nicht ausreichend hoch, um grössere, bzw. kompliziertere Restaurationen herstellen zu können. Without exception, the strength of the dental ceramics produced by the various known methods is not high enough to be able to produce larger or more complicated restorations.

Technische Aufgabe: Technical task:

Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein keramisches Komposit-Formstück und ein Verfahren zu dessen Herstellung zu schaffen, mit dem es möglich ist, vorzugsweise aus einer dispersionsverstärkten Hochleistungskeramik in Sintertechnologie komplizierte Einzelformstücke, insbesondere für das Dentalgebiet, mit hoher Dimensionspräzision und hoher mechanischer Festigkeit zur Verfügung stellen zu können. The invention seeks to remedy this. The invention has for its object to provide a ceramic composite molding and a method for its production, with which it is possible, preferably from a dispersion-reinforced high-performance ceramic in sintering technology complicated individual moldings, in particular for the dental field, with high dimensional precision and high mechanical strength To be able to provide.

Lösung der technischen Aufgabe: Solution of the technical problem:

Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe mit einem keramischen Komposit-Formstück, welches die Merkmale des Anspruchs aufweist sowie einem Verfahren zur Herstellung des keramischen Kompo-sit-Formstücks, welches die Merkmale des Anspruchs 11 aufweist. The invention achieves the stated object with a ceramic composite molding, which has the features of the claim and a method for producing the ceramic composite molding, which has the features of claim 11.

Das erfindungsgemässe Verfahren erfolgt zweckmässigerweise in einer Wachsausbrühform und stellt eine Kombination von Flüssigphasesinterung und Formgebung der Keramik im Vakuum dar. Die dazu notwendige Druckeinrichtung kompensiert die auftretende Schrumpfung. The method according to the invention expediently takes place in a wax scalding mold and represents a combination of liquid phase sintering and shaping of the ceramic in a vacuum. The pressure device required for this compensates for the shrinkage that occurs.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet. Further advantageous embodiments of the invention are characterized in the dependent claims.

Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind im wesentlichen die folgenden: The advantages achieved by the invention are essentially the following:

- die Vorverdichtung des Ausgangs-Gemisches aus kristallinen Keramikpartikel und Glaspartikeln erfolgt bei erhöhter Temperatur selbstständig durch den Kapillarendruck der Porenkanäle der eigenen Keramikmasse; - The pre-compression of the starting mixture of crystalline ceramic particles and glass particles takes place automatically at elevated temperature through the capillary pressure of the pore channels of the own ceramic mass;

- es kommt zu gleichzeitiger nasser Sinterung der Kristallphase-Partikel und zum Formen der gesamten Keramikmasse in der Form; - There is simultaneous wet sintering of the crystal phase particles and shaping of the entire ceramic mass in the mold;

- die Herstellung des Kompositformstücks erfolgt von Anfang bis Ende in einer einzigen Wachsaus-brühform; - The composite molding is produced from start to finish in a single wax scalding mold;

- die auftretende Sinterschrumpfung der Keramik- - the sintering shrinkage of the ceramic

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masse wird durch Nachpressen von überschüssigem Ausgangs-Gemisch ausgeglichen; - die Verwendung einer Glasphase erniedrigt die notwendigen Sintertemperaturen und -drücke und unterstützt insgesamt einen günstigeren Verlauf der Schrumpfungskompensation durch viskoses Flies-sen. mass is balanced by pressing in excess starting mixture; - The use of a glass phase lowers the necessary sintering temperatures and pressures and supports a more favorable course of shrinkage compensation through viscous flow.

Die Erfindung und Weiterbildungen der Erfindung werden im folgenden beschrieben und zusätzlich anhand der teilweise schematischen Darstellungen eines dentalen Ausführungsbeispiels noch näher erläutert. Es ist jedoch durchaus möglich die Erfindung auch ausserhalb der dentalen Industrie anzuwenden. The invention and developments of the invention are described below and additionally explained in more detail with reference to the partially schematic representations of a dental embodiment. However, it is entirely possible to use the invention outside of the dental industry.

Es zeigen: Show it:

Fig. 1 einen Querschnitt durch ein Ausgangsgemisch von kristallinen Keramikpartikeln und Glaspartikeln; 1 shows a cross section through an initial mixture of crystalline ceramic particles and glass particles.

Fig. 2 einen Querschnitt durch das Ausgangsgemisch nach Fig. 1 in der Phase der Vorverdichtung; FIG. 2 shows a cross section through the starting mixture according to FIG. 1 in the pre-compression phase;

Fig. 3 einen Querschnitt durch das Ausgangsgemisch nach Fig. 1 in der Phase des nassen Sin-terns; 3 shows a cross section through the starting mixture according to FIG. 1 in the phase of wet sintering;

Fig. 4 einen Querschnitt durch das Ausgangsgemisch nach Fig. 1 nach erfolgter nasser Sinterung; und FIG. 4 shows a cross section through the starting mixture according to FIG. 1 after wet sintering; and

Fig. 5 einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. 5 shows a longitudinal section through a device for carrying out the method according to the invention.

Beschreibung des Herstellungsablaufs: Description of the manufacturing process:

Die herzustellenden, keramischen Komposit-Formstücke werden nach der bekannten dentalen Technik zuerst in Wachs in ihrer endgültigen Form modelliert. Für die Herstellung von dentalen Brük-ken, Kronen, Inlays und Onlays wird auf das zuvor angefertigte Gipsmodell ein Distanzlack in einer Schichtstärke aufgetragen, die genügend Raum für das beim Einsetzen in vivo zu verwendende Befestigungsmaterial gewährleistet. Mit Wachsstiften werden dann die Modelle an einem speziellen Muffelformer befestigt. Im Unterschied zu den üblichen Muffelkonstruktionen beim Metallguss hat dieser Muffelformer einen längeren zylindrischen Kanal. Die Wachsstifte werden dicker als beim Metallguss gewählt. The ceramic composite molded parts to be produced are first modeled in wax in their final form according to the known dental technique. For the manufacture of dental bridges, crowns, inlays and onlays, a spacer varnish is applied to the previously made plaster model in a layer thickness that ensures sufficient space for the fastening material to be used in vivo when inserted. The models are then attached to a special muffle former using wax pencils. In contrast to the usual muffle designs for metal casting, this muffle former has a longer cylindrical channel. The wax crayons are chosen thicker than for metal casting.

Vorzugsweise wird auf die befestigten Wachsmodelle eine Emulsion aus hexagonalem Bornitrid (BN) aufgetragen. Sie bildet später, nach dem Ausbrühen des Wachses, eine schützende nichtreaktive Zwischenschicht an den Innenwänden der Form, die zusätzlich auch viskoses Fliessen der Keramikmasse unterstützt und eine glatte Oberfläche des Kompositstückes bewirkt. An emulsion of hexagonal boron nitride (BN) is preferably applied to the attached wax models. Later, after the wax has been scalded out, it forms a protective, non-reactive intermediate layer on the inner walls of the mold, which also supports viscous flow of the ceramic mass and causes a smooth surface of the composite piece.

Nach der bekannten Technik wird dann eine spezielle Einbettmasse gegossen und die Muffel hergestellt. Die Einbettmasse muss bis ca. 1300°C feuerfest und druckfest sein und darf nicht mit den für das Gemisch vorgesehenen Materialien reagieren. Nach Erhärtung der Einbettmasse wird das Wachs aus der Form bei Temperaturen bis maximal 800°C ausgebrüht. According to the known technique, a special investment material is then cast and the muffle is produced. The investment must be fireproof and pressure-resistant up to approx. 1300 ° C and must not react with the materials intended for the mixture. After the investment has hardened, the wax is scalded out of the mold at temperatures up to a maximum of 800 ° C.

Die abgekühlte Muffel (mit einem Durchmesser von ca. 6-7 cm und einer Höhe von ca. 8-10 cm) wird danach mit einem Pulvergemisch (bestehend aus kristallinen Keramikpartikeln und Glaspartikel) so weit gefüllt, dass der zylindrische Kanal (mit einem Durchmesser von 1,5-2,0 cm und einer Höhe von ca. 3-5 cm) etwa zur Hälfte überschüssiges Pulvergemisch enthält. Schliesslich wird in den Kanal ein zylindrischer Kolben eingeführt. Die gefüllte Muffel wird danach in einen programmgesteuerten Druckofen mit Vakuumpumpe eingesetzt. Nun wird die Programmsteuerung, welche die Vakuumpumpe, die Heizung und die Druckeinrichtung des Gerätes steuert, eingeschaltet. Mit steigender Temperatur kommt es zuerst im Vakuum zu einer selbständigen Vorverdichtung der kristallinen Keramikpartikel und danach bei höheren Temperaturen, gleichzeitig zum nassen Sintern der kristallinen Keramikpartikel und zum Formen der Masse dank der vorhandenen Glasphase durch viskoses Fliessen. The cooled muffle (with a diameter of approx. 6-7 cm and a height of approx. 8-10 cm) is then filled with a powder mixture (consisting of crystalline ceramic particles and glass particles) to such an extent that the cylindrical channel (with a diameter of 1.5-2.0 cm and a height of approx. 3-5 cm) contains about half excess powder mixture. Finally, a cylindrical piston is inserted into the channel. The filled muffle is then placed in a program-controlled pressure furnace with a vacuum pump. Now the program control, which controls the vacuum pump, the heating and the pressure device of the device, is switched on. As the temperature rises, the crystalline ceramic particles automatically self-compress in a vacuum and then at higher temperatures, at the same time the crystalline ceramic particles are sintered wet and the mass is formed thanks to the existing glass phase through viscous flow.

Die Druckeinrichtung presst beim Sintern das überschüssige Pulvergemisch in die Form und kompensiert dadurch die auftretende Sinterschrumpfung der kristallinen Keramikpartikel. During sintering, the pressure device presses the excess powder mixture into the mold and thereby compensates for the sintering shrinkage of the crystalline ceramic particles.

Die einzelnen Verfahrensschritte und ihre Reihenfolge sind erfindungswesentlich, hingegen können sich die zu wählenden Temperaturen und Zeiten je nach dem gewählten Material innerhalb gewisser Grenzen verändern. Um dies zu illustrieren wird das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung des keramischen Komposit-Formstückes im folgenden anhand eines konkreten Beispiels näher beschrieben. The individual process steps and their sequence are essential to the invention; however, the temperatures and times to be selected can change within certain limits depending on the material selected. In order to illustrate this, the method according to the invention for producing the ceramic composite molding is described in more detail below with the aid of a concrete example.

Beispiel: Die Herstellung eines hochfesten keramischen Komposit-Formstücks aus dispersionsverstärkter Aluminiumoxid-Keramik: Example: The production of a high-strength ceramic composite fitting from dispersion-reinforced aluminum oxide ceramic:

Das Ausgangspulvergemisch enthält AkOa-Pulver (ca. 65 Gew.-%) mit dispergiertem Zr02 (ca. 15 Gew.-%). Das Z1O2 ist mit Y2O3 (ca. 2 Gew.-%) stabilisiert, um Phasenumwandlungen zu verhindern. Zusätzlich enthält das Ausgangsgemisch das Pulver eines Glases (ca. 18 Gew.-%). The starting powder mixture contains AkOa powder (approx. 65% by weight) with dispersed Zr02 (approx. 15% by weight). The Z1O2 is stabilized with Y2O3 (approx. 2% by weight) to prevent phase transformations. In addition, the starting mixture contains the powder of a glass (approx. 18% by weight).

Dieses Pulver wird in die vorher gefertigte Muffel gefüllt. Dann wird in den Kanal der Kolben 15 eingeführt und die Muffel in den Ofen gebracht. Die Programmsteuerung wird eingeschaltet. Der Ofen beginnt sich nun aufzuheizen. Gleichzeitig entzieht das angeschlossene Vakuum die Luft aus der Muffel. Die Aufheizgeschwindigkeit auf die Arbeitstemperatur von ca. 1300°C hängt von der Konstruktion des Ofens ab und variiert typischerweise zwischen 30 Minuten und einigen Stunden. This powder is filled into the previously made muffle. Then the piston 15 is inserted into the channel and the muffle is brought into the furnace. The program control is switched on. The oven now begins to heat up. At the same time, the connected vacuum draws the air out of the muffle. The heating rate to the working temperature of approx. 1300 ° C depends on the design of the furnace and typically varies between 30 minutes and a few hours.

Im Temperaturbereich von ca. 950 auf ca. 1100°C verflüssigen sich die Glaspartikel - wie in Fig. 2 dargestellt - und benetzen die in diesem Temperaturbereich noch festen kristallinen Keramikpartikel 1 als Flüssigkeitsfilm. Durch den Kapillarendruck der Porenkanäle (Reduzierung der Oberflächenenergie) kommt es zum Zusammenziehen des Pulvergemisches, Abgleiten der Partikel in der Form und damit zu einer raschen Vorverdichtung der Keramik. In the temperature range from approx. 950 to approx. 1100 ° C., the glass particles liquefy - as shown in FIG. 2 - and wet the crystalline ceramic particles 1, which are still solid in this temperature range, as a liquid film. The capillary pressure of the pore channels (reduction of the surface energy) causes the powder mixture to contract, the particles to slide in the mold and thus to a quick pre-compression of the ceramic.

In der vorverdichteten Keramik bleiben aber Vakuumporen enthalten, so dass auch später, beim However, vacuum pores remain in the pre-compressed ceramic, so that later, when

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Sintern, ein viskoses Fliessen, bzw. Gleiten der einzelnen Partikel möglich ist. Bei weiterem Anstieg der Temperatur über 1100#C beginnt die Oberfläche der kristallinen Keramikpartikel zu glühen. Bei ca. 1300°C kommt es zu einer leichten, zeitlich beschränkten Verflüssigung an der Oberfläche dieser Partikel (entsteht sogenannte temporäre flüssige Phase 3 nach Fig. 3). Damit beginnt das nasse Sintern der kristallinen Keramikpartikel. Nun wird Druck erzeugt, um durch das Nachpressen des im zylindrischen Kanal überschüssig vorhandenen Pulvers die auftretende Sinterschrumpfung zu kompensieren. Im Ofen wird der Druckbeginn automatisch an das Erreichen einer bestimmten (einstellbaren) Temperatur gekoppelt. Durch das nasse Sintern verbinden sich die kristallinen Keramikpartikel zu einem 3-dimensionalen Skelett (Skelettsintern). Dieser Vorgang dauert typischerweise zwischen 20 Minuten und 2 Stunden. Sintering, a viscous flow or sliding of the individual particles is possible. As the temperature rises above 1100 # C, the surface of the crystalline ceramic particles begins to glow. At approx. 1300 ° C., there is a slight, time-limited liquefaction on the surface of these particles (so-called temporary liquid phase 3 as shown in FIG. 3). This starts the wet sintering of the crystalline ceramic particles. Now pressure is generated in order to compensate for the sintering shrinkage that occurs by pressing in the excess powder present in the cylindrical channel. In the oven, the start of printing is automatically linked to reaching a certain (adjustable) temperature. Through wet sintering, the crystalline ceramic particles combine to form a 3-dimensional skeleton (skeletal sintering). This process typically takes between 20 minutes and 2 hours.

Die permanente flüssige Glasphase 2 bleibt, wie in Fig. 3 dargestellt, in den Poren zwischen den gesinterten Keramikpartikeln eingeschlossen. Sie bleibt während des gesamten Herstellungsprozesses flüssig und ermöglicht das viskose Fliessen, bzw. Gleiten der festen Keramikpartikel 1 unter Druck. As shown in FIG. 3, the permanent liquid glass phase 2 remains enclosed in the pores between the sintered ceramic particles. It remains liquid during the entire manufacturing process and enables the viscous flow or sliding of the solid ceramic particles 1 under pressure.

Nach Abschluss des nassen Sinterns wird die Temperatur von ca. 1300-C auf die Raumtemperatur langsam abgesenkt, wobei sich der verflüssigte Teil 3 der Oberfläche der gesinterten kristallinen Keramikpartikel - wie in Fig. 4 dargestellt - bei gleichzeitiger thermischer Kontraktion wieder verfestigt, unter Bildung von starren Feststoffbrücken 4. Während dieses Vorgangs bleibt die Masse bis zur vollständigen Erstarrung des Skeletts ständig unter dem Druck des aus dem zylindrischen Kanal nach-gepressten, überschüssigen Pulvers. After the wet sintering is complete, the temperature is slowly lowered from approx. 1300 ° C. to room temperature, the liquefied part 3 of the surface of the sintered crystalline ceramic particles - as shown in FIG rigid solid bridges 4. During this process, the mass remains under the pressure of the excess powder pressed out of the cylindrical channel until the skeleton has completely solidified.

Beim Abkühlen auf eine Temperatur unter 1000-900°C wird der Druck aufgehoben. In diesem Zustand ist das gesinterte Skelett fest und die Glasphase weiterhin flüssig. When cooling to a temperature below 1000-900 ° C, the pressure is released. In this state, the sintered skeleton is solid and the glass phase continues to be liquid.

Die Muffel im Ofen wird weiter bis auf die Raumtemperatur abgekühlt. Die dabei auftretende thermische Abkühlkontraktion der gesamten Keramik wird durch eine entsprechende, vorher bekannte Gesamtexpansion der Einbettmasse ausgeglichen. The muffle in the furnace is further cooled to room temperature. The resulting thermal cooling contraction of the entire ceramic is compensated for by a corresponding, previously known total expansion of the investment.

Das Vakuum wird nun automatisch innerhalb des Temperaturintervalls von 900-20°C aufgehoben, sobald die gesamte Keramik fest ist und das Vakuum nicht mehr benötigt wird. The vacuum is now automatically released within the temperature range of 900-20 ° C as soon as the entire ceramic is solid and the vacuum is no longer required.

Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird die Muffel dem Ofen entnommen und, wie beim Metallguss üblich, ausgebettet. Die Presskanäle werden mit einer Diamant-Trennscheibe vom fertigen Komposit-Formstück abgetrennt. After cooling to room temperature, the muffle is removed from the furnace and, as is customary with metal casting, devested. The press channels are separated from the finished composite molding with a diamond cutting disc.

Die auf diese Weise hergestellten Brücken- und Kronengerüste werden mit einer geeigneten Verblendmasse für vollkeramische Systeme beschichtet. Bei Inlays und Onlays kann man das Aussehen durch Zugabe eines speziellen Pigmentes, Fluoreszenzmittels, bzw. Additiva zur Glasphase beeinflussen, eventuell kann auch die Oberfläche zusätzlich bemalt werden. The bridge and crown frameworks produced in this way are coated with a suitable veneering compound for all-ceramic systems. In the case of inlays and onlays, the appearance can be influenced by adding a special pigment, fluorescent agent or additive to the glass phase; the surface can also be painted if necessary.

Der in Fig. 5 dargestellte Ofen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens besteht wesentlichen aus einer Arbeitskammer 5, welche mit einer thermischen Isolierschicht 6 und einer Ofenwandung 7 umgeben ist. Die Arbeitskammer 5 verfügt über einen Vakuumanschluss 8, eine Druckvorrichtung 9 und eine Heizvorrichtung 10. Die oben beschriebene Muffel 11 mit der Form 12 und dem zylindrischen Kanal 13 ist mit Pulvergemisch aus kristallinem Keramikpulver 1 und Glaspartikeln 2 gefüllt. Mittels des fixierten Stempels 14 und des beweglichen Kolbens 15 ist das Pulvergemisch 1,2 vom zylindrischen Kanal 13 in die Form 12 nachzudrücken. The furnace shown in FIG. 5 for carrying out the method according to the invention essentially consists of a working chamber 5 which is surrounded by a thermal insulation layer 6 and a furnace wall 7. The working chamber 5 has a vacuum connection 8, a pressure device 9 and a heating device 10. The muffle 11 described above with the shape 12 and the cylindrical channel 13 is filled with a powder mixture of crystalline ceramic powder 1 and glass particles 2. The powder mixture 1, 2 can be pressed into the mold 12 from the cylindrical channel 13 by means of the fixed plunger 14 and the movable piston 15.

Claims (16)

PatentansprücheClaims 1. Keramisches Komposit-Formstück, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem dreidimensionalen Gerüst gesinterter, kristalliner Keramikpartikel (1) besteht und dass die Poren des Komposit-Formstücks eine Glasphase (2) enthalten, deren Erweichungspunkt unter der Sintertemperatur der kristallinen Keramikpartikel (1) liegt.1. Ceramic composite molding, characterized in that it consists of a three-dimensional framework of sintered, crystalline ceramic particles (1) and that the pores of the composite molding contain a glass phase (2) whose softening point is below the sintering temperature of the crystalline ceramic particles (1) lies. 2. Keramisches Komposit-Formstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Glasphase 2-40 Gewichtsprozente, vorzugsweise 5-20% Gewichtsprozente beträgt.2. Ceramic composite molding according to claim 1, characterized in that the proportion of the glass phase is 2-40 percent by weight, preferably 5-20% by weight. 3. Keramisches Komposit-Formstück nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Erweichungspunkt der Glasphase im Bereich von 700°-1000°C, vorzugsweise von 800°-900°C liegt.3. Ceramic composite molding according to claim 1 or 2, characterized in that the softening point of the glass phase is in the range of 700 ° -1000 ° C, preferably 800 ° -900 ° C. 4. Keramisches Komposit-Formstück nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasphase bei ca. 1300°G eine niedrige Viskosität besitzt.4. Ceramic composite molding according to one of claims 1-3, characterized in that the glass phase at about 1300 ° G has a low viscosity. 5. Keramisches Komposit-Formstück nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass die Brechungsindizes der kristallinen Keramikpartikel und der Glasphase im wesentlichen gleich gross sind.5. Ceramic composite molding according to one of claims 1-4, characterized in that the refractive indices of the crystalline ceramic particles and the glass phase are substantially the same size. 6. Keramisches Komposit-Formstück nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient a der Glasphase im wesentlichen gleich gross wie derjenige der kristallinen Keramikpartikel ist oder höchstens bis zu 8% niedriger.6. Ceramic composite molding according to one of claims 1-5, characterized in that the thermal expansion coefficient a of the glass phase is substantially the same as that of the crystalline ceramic particles or at most up to 8% lower. 7. Keramisches Komposit-Formstück nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass die kristallinen Keramikpartikel aus Aluminium-, Zirkonium- und Yttriumoxiden bestehen.7. Ceramic composite molding according to one of claims 1-6, characterized in that the crystalline ceramic particles consist of aluminum, zirconium and yttrium oxides. 8. Keramisches Komposit-Formstück nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasphase im wesentlichen aus Seltenerde-Silizium-Aluminium-Oxid-Glas besteht.8. Ceramic composite molding according to one of claims 1-7, characterized in that the glass phase consists essentially of rare earth silicon aluminum oxide glass. 9. Keramisches Komposit-Formstück nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich Farbstoffe, Pigmente oder Fluoreszenzmittel enthält.9. Ceramic composite molding according to one of claims 1-8, characterized in that it additionally contains dyes, pigments or fluorescent agents. 10. Keramisches Komposit-Formstück nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass es die Form eines zahnmedizinischen Restaurationsteils, zahntechnischen Brücken- und Kronengerüstes, Inlays, Onlays oder eines Dentalimplanta-tes hat.10. Ceramic composite molding according to one of claims 1-9, characterized in that it has the shape of a dental restoration part, dental bridge and crown framework, inlays, onlays or a dental implant. 11. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Komposit Formstücks nach einem der Ansprüche11. A method for producing a ceramic composite molding according to one of the claims 55 1010th 1515 2020th 2525th 3030th 3535 4040 4545 5050 5555 6060 6565 44th 77 CH 686 282 A5CH 686 282 A5 1-10, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:1-10, characterized by the following process steps: A) Ein Gemisch von kristallinen Keramikpartikeln mit Glaspartikeln wird in eine Form gefüllt und danach die Temperatur so weit erhöht, dass sich die Glaspartikel unter Benetzung der kristallinen Keramikpartikel und Auffüllung der Zwischenräume zwischen letzteren verflüssigen und eine Vorverdichtung des Gemisches erzielt wird;A) A mixture of crystalline ceramic particles with glass particles is filled into a mold and then the temperature is increased so that the glass particles liquefy while wetting the crystalline ceramic particles and filling up the spaces between the latter and the mixture is precompressed; B) die Temperatur des gemäss Verfahrensschritt A vorverdichteten Gemisches wird weiter erhöht bis es zum nassen Sintern der kristallinen Keramikpartikel kommt;B) the temperature of the mixture pre-compressed according to process step A is further increased until the crystalline ceramic particles are sintered wet; C) die durch das nasse Sintern gemäss Verfahrensschritt B auftretende Volumenschrumpfung des Gemisches wird durch Nachpressen mit zusätzlichem Pulver-Gemisch in Partikelform kompensiert; undC) the volume shrinkage of the mixture that occurs due to the wet sintering according to method step B is compensated for by subsequent pressing with an additional powder mixture in particle form; and D) die nach Verfahrensschritt C erhaltene Masse wird abgekühlt und ausgeformt.D) the mass obtained after process step C is cooled and shaped. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrensschritte B und C simultan durchgeführt werden.12. The method according to claim 11, characterized in that process steps B and C are carried out simultaneously. 13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch während des Verfahrensschrittes A auf eine Temperatur von 950-1200°C, vorzugsweise 1000-1100°C, erhöht wird.13. The method according to claim 11 or 12, characterized in that the mixture during process step A to a temperature of 950-1200 ° C, preferably 1000-1100 ° C, is increased. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11-13, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch im Verfahrensschritt B auf eine Temperatur von 1200-1400°C, vorzugsweise 1250-1300°C erhöht wird.14. The method according to any one of claims 11-13, characterized in that the mixture is increased in step B to a temperature of 1200-1400 ° C, preferably 1250-1300 ° C. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11-14, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Verfahrensschritt C bis auf 850-1100°C, vorzugsweise 900-1000°C, abgesenkt wird.15. The method according to any one of claims 11-14, characterized in that the temperature in process step C is reduced to 850-1100 ° C, preferably 900-1000 ° C. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11-15, dadurch gekennzeichnet, dass sämtliche Verfahrensschritte in einer einzigen Wachsausbrühform durchgeführt werden.16. The method according to any one of claims 11-15, characterized in that all process steps are carried out in a single wax scalding mold. 55 1010th 1515 2020th 2525th 3030th 3535 4040 4545 5050 5555 6060 6565 55
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114536235A (en) * 2022-01-20 2022-05-27 南京惠诚工具制造有限公司 Sintering process of brazing superhard abrasive tool
CN114773031A (en) * 2022-04-29 2022-07-22 广东东唯新材料有限公司 Ceramic material forming method and ceramic product

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1491042A1 (en) * 1963-10-08 1969-01-16 Nat Res Dev Dental materials
EP0241384A2 (en) * 1986-04-11 1987-10-14 Tyszblat Sadoun, Michèle Method of producing dental prosthesis and prosthesis obtained by this method
US4708652A (en) * 1984-03-06 1987-11-24 Nippon Kogaku K. K. Apatite composite ceramics
EP0271236A1 (en) * 1986-11-25 1988-06-15 The University Of Dayton Controlled pore size ceramics particularly for orthopaedic and dental applications
DE4020893A1 (en) * 1989-06-30 1991-01-03 Hoya Corp METHOD FOR PRODUCING AN INORGANIC BIOLOGICAL MATERIAL
WO1993007846A1 (en) * 1991-10-15 1993-04-29 Tyszblat Michele Dental prosthesis made entirely from alumina/magnesia spinel based ceramic, and method of manufacture

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1491042A1 (en) * 1963-10-08 1969-01-16 Nat Res Dev Dental materials
US4708652A (en) * 1984-03-06 1987-11-24 Nippon Kogaku K. K. Apatite composite ceramics
EP0241384A2 (en) * 1986-04-11 1987-10-14 Tyszblat Sadoun, Michèle Method of producing dental prosthesis and prosthesis obtained by this method
EP0271236A1 (en) * 1986-11-25 1988-06-15 The University Of Dayton Controlled pore size ceramics particularly for orthopaedic and dental applications
DE4020893A1 (en) * 1989-06-30 1991-01-03 Hoya Corp METHOD FOR PRODUCING AN INORGANIC BIOLOGICAL MATERIAL
WO1993007846A1 (en) * 1991-10-15 1993-04-29 Tyszblat Michele Dental prosthesis made entirely from alumina/magnesia spinel based ceramic, and method of manufacture

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