CN104152859A - 一种在真空中以多面加热来构筑恒温区域的方式 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜生长或薄膜制备领域，更确切地说涉及在衬底上进行沉积，批量制备大面积薄膜的领域以及类似装置。本发明的内容是提供一种在真空中以多面加热来构筑恒温区域的方式，既可以解决高温下衬底原子蒸发的问题，又可以同时实现大面积薄膜的生长。可批量制备大面积薄膜材料的加热方案特点在于：多面加热的设计方法或类似装置（1），可以在真空中构筑一个较大范围的恒温区域；衬底表面蒸发的原子（4）沉积在对面的衬底（2），实现互相补偿，既可以有效避免基底表面原子在高温下蒸发造成的成膜形貌缺陷；又可以实现大面积薄膜的生长。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜生长或薄膜制备领域，更确切地说涉及在衬底上进行沉积，批量制备大面积薄膜的领域。
背景技术
薄膜材料及相关薄膜器件兴起于20世纪60年代，是新理论、高技术高度结晶的产物。随着现代科学和技术的快速发展，许多领域都需要使用大量功能各异的无机新材料或薄膜材料，如石墨烯、六角氮化硼等。薄膜材料与元器件结合，成为电子、信息、传感器、光学、太阳能等技术的核心基础。一般来讲，为了达到所需的性能，薄膜材料必须是高纯的。而为了得到高纯度的产品，科学界、工艺界也发明了很多制备方法。一般来讲，基本方法不外乎物理成膜法和化学成膜法两种。
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，简称PVD)技术：在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体）表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在衬底表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。 物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀膜、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。
化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)技术：是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态衬底表面，进而制得固体薄膜材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。化学气相沉积技术是一种用来产生纯度高、性能好的固态材料的化学技术。半导体产业使用此技术来成长薄膜。典型的CVD制程是将衬底暴露在一种或多种不同的反应物下，在衬底表面发生化学反应或/及化学分解来产生欲沉积的薄膜。反应过程中通常也会伴随地产生不同的副产品，但大多会随着气流被带着，而不会留在反应腔中。微制程大都使用CVD技术来沉积不同形式的材料，包括单晶、多晶、非晶及磊晶材料。这些材料有硅、碳纤维、碳纳米纤维、纳米线、纳米碳管、SiO2、硅锗、钨、硅碳、氮化硅、氮氧化硅及各种不同的high-k介质等材料。
目前来讲，无论是PVD，还是CVD，工艺中都存在一下两个缺陷：
需要对衬底加热至高温；对于衬底来讲，当温度达到成膜所需温度（几百摄氏度甚至更高）的时候，衬底的原子表面会发生蒸发现象，造成衬底表面平整度变差，进而影响到成膜形貌、质量。
工艺非常复杂，一次只能制备单张的小面积薄膜，无法制备大面积薄膜及批量生产，其主要原因即是很难在真空中形成比较大区域的恒温区。
发明内容
针对以上提到的问题，提出本发明。
本发明的内容是提供一种方案，既可以解决高温下衬底原子蒸发的问题，又可以同时实现大面积薄膜的生长，以及批量生产。
本发明解决问题的方法采用如下方案：
1、可大面积及批量制备薄膜材料的方案特点在于：一个可进行四面、五面甚至六面加热的设计方法或类似装置，构筑一个温度比较均匀及恒定的较大区域，既可以在生长过程中互相补偿蒸发的表面原子，避免衬底表面原子在高温下蒸发造成的成膜形貌缺陷；又可以实现大面积薄膜的生长及批量的薄膜生长；
2、本发明所述的四面、五面甚至六面加热的设计方法或类似装置如说明书附图1，利用加热装置（1）来加热衬底（2）至薄膜（3）生长所需的温度；
3、本发明所述的制备大面积薄膜以及批量制备薄膜材料的方法如说明书附图1，衬底（2）表面蒸发的原子（4）沉积在对面的衬底，实现互为补偿；衬底表面原子蒸发与补偿达到动态平衡时，衬底的平整度得到完好的保存，在平整的衬底上生成的薄膜材料可以保持良好的形貌，达到高质量的成膜产品。
本发明的主要特点在于：
1. 方案1中所述的大面积及批量制备薄膜的方案可以根据需求选择合适的面数；若选择四面加热，则构成一个两头空置的六面体或柱体，若选择五面加热，则构筑一个空置一面的六面体或柱体，若选择六面加热，则构筑一个完整的六面体或柱体；这样构筑的目的是为了获得更好的比较均匀及恒定的温度区域；
2. 方案2中所述的加热装置（1）可以为：电阻加热源，电子束轰击源等任何可以将衬底加热至薄膜生长所需要温度的加热装置；
3. 方案2中所述的衬底（2）可以但不仅限于：铜(Cu)、铝(Al)、镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铂(Pt)、金(Au)、铬(Cr)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钌(Rh)、钽(Ta)、钛(Ti)、铑（Rh）、钨(W)、硅（Si）、碳化硅（SiC）中的一种或任意两种以上的组合；
4. 方案2中所述的薄膜（3）可以为任意薄膜材料，例如石墨烯、六角氮化硼等。
附图说明：
图1. 四面加热的设计方法或类似装置示意图。其中（1）为加热装置，（2）为衬底，（3）为薄膜，（4）为衬底表面蒸发的原子。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述。
实施例： 一种可单次生长2*106mm2石墨烯薄膜的装置
1.参照说明书附图1，加热装置（1）采用电阻加热源，电阻采用截面为18mm*5mm的高纯石墨；衬底（2）采用铜(Cu)衬底；
2.用步骤1中所述四面加热设备构筑一个两头空置的500mm*500mm*800mm的空间； 整个设备夹持后置于真空腔内；
3.使用C2H4等含碳化合物作为碳源，在惰性气体的保护下，将铜(Cu)衬底加热至1000摄氏度高温下，含碳化合物开始分解，在铜衬底表面形成石墨烯；
采用上述四面加热装置叠放的方案，单次反应可长成的形貌稳定的、高质量的石墨烯薄膜面积达2*106mm2。
Claims (5)
1.一种在真空中以多面加热来构筑恒温区域的方式，其特点在于：一个可进行多面（四面、五面、或者六面）加热的设计方法或类似装置，构筑一个温度比较均匀及恒定的较大区域，使得生长基底温度均匀，又通过一种特殊的安装衬底的方式，在生长过程中互相补偿基底蒸发的表面原子，避免基底表面原子在高温下蒸发造成的成膜形貌缺陷；可以实现大面积薄膜生长。
2.根据权利要求1所述的设计方案构建一种系统或类似装置，其特点在于：用加热装置构筑一个温度比较均匀及恒定的较大区域，基底表面蒸发的原子沉积在对面的基底上，实现衬底表面原子的互相补偿。
3.根据权利要求2所述的加热装置，其特点在于：任何将衬底加热至薄膜生长所需温度的加热装置；例如：电阻加热源，电子束轰击源。
4.根据权利要求3所述的双面基底，其特性在于：基底材料在薄膜生长条件下会产生蒸发或表面原子流失，此类基底包含：铜(Cu)、铝(Al)、镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铂(Pt)、金(Au)、铬(Cr)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钌(Rh)、钽(Ta)、钛(Ti)、铑（Rh）、钨(W)、硅（Si）、碳化硅（SiC）中的一种或任意两种以上的组合。
5.根据权利要求3所述的生长的薄膜，其特性在于：可以为任意薄膜材料，例如石墨烯、六角氮化硼类薄膜材料。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHANGZHOU GUOCHENG NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LT Free format text: FORMER OWNER: JIANGNAN GRAPHENE RESEARCH INSTITUTE Effective date: 20150908 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150908 Address after: West Taihu science and Technology Industrial Park Road, Wujin District 213000 auspicious clouds in Jiangsu province Changzhou City No. 6 Applicant after: Changzhou into a new Mstar Technology Ltd Address before: 213149 Research Institute of graphene, No. 6, Xiangyun Road, Wujin Economic Development Zone, Jiangsu, Changzhou Applicant before: JiangNan Graphene Research Institute |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141119 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |