CN104195499B - 一种液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，包括以下步骤：(1)将溶液盐、悬浮液颗粒加入到溶剂中，得到混悬液；（2）将混悬液通过非雾化喷嘴送入到等离子喷枪产生的焰流中，等离子喷枪产生的焰流喷向预处理后的喷涂基体，喷涂基体上得到复合结构涂层。本发明能够解决或部分解决热障涂层、固体氧化物燃料电池电极涂层、中高温气体传感器气敏层、高温耐磨及润滑涂层中存在的因晶粒长大而导致的涂层性能下降和失效问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，属于工程与材料科学技术领域。
背景技术
公开号为CN101177769B的中国发明专利公开了一种多孔隙材料的等离子喷涂直接快速制造方法，通过对喷涂基体进行预处理（预热），再采用喷枪按照设定的扫描轨迹在基体上进行扫描，设定扫描线间隔、喷枪扫描速度、送分量、喷枪与基体表面的夹角等参数，获得结构呈梯度变化的涂层。此专利采用的是传统等离子喷涂工艺与常规等离子喷涂粉末，涂层的结构达不到本专利的精细程度，不适合于功能涂层。
公开号CN1740372A的发明专利公开了一种液相等离子喷涂制备纳米氧化锆热障涂层的方法，通过在锆盐的水溶液中加入氧化物稳定剂和高分子活性分散剂，再加入碱性沉淀剂，得到氢氧化锆凝胶，经陈化和纯化，将此溶胶作为等离子喷涂原料进行等离子喷涂制备纳米氧化锆涂层，其特征是在于以氢氧化物前驱体溶胶取代纳米团聚型微米粉末作为等离子喷涂原料。该专利沉积效率低，抗高温性能差，应用领域局限于热障涂层。
CN103201406A借助于溶液前躯体等离子喷涂制备多微孔陶瓷覆层，将陶瓷隔热层施加到高热负荷的部件上，以提高工作温度。该专利采用氧化锆、锆酸钆、锆酸钇、锆酸铕或锆酸镧制备多微孔的陶瓷涂层，涂层结构单一，在高温下晶粒容易长大，热稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，本发明能够解决或部分解决热障涂层、固体氧化物燃料电池电极涂层、中高温气体传感器气敏层、高温耐磨及润滑涂层中存在的因晶粒长大而导致的涂层性能下降和失效问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，包括以下步骤：
(1)将溶液盐、悬浮液颗粒加入到溶剂中，得到混悬液；
（2）将悬浮液通过非雾化喷嘴送入到等离子喷枪产生的焰流中，等离子喷枪产生的焰流喷向预处理后的喷涂基体，喷涂基体上得到复合结构涂层。
进一步地，所述溶液盐为氯化钨、醋酸锌、二氯化锡、钛酸丁酯、四氯化锆、乙酸锆或硝酸锆。
进一步地，所述悬浮液颗粒为氧化钨粉末、氧化锌粉末、氧化锡粉末、氧化钛粉末或者氧化锆粉末。
进一步地，所述溶液盐在溶剂中的质量百分比为10-25%。
进一步地，所述悬浮液颗粒在溶剂中的质量百分比为5-20%，悬浮液颗粒粒径为0.1-5 µm。
进一步地，所述悬浮液中加入稳定剂。
进一步地，所述溶剂为去离子水或者有机溶剂。
进一步地，所述有机溶剂为乙醇。
进一步地，步骤（1）中所述混合均匀步骤在磁力搅拌条件下进行。
进一步地，所述非雾化喷嘴的直径为0.3-1.0mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有意效果：
第一，本专利提出基于微米/纳米复合的方式来实现一种既具有大表面积又具有相对能量稳定的微纳复合新结构，以微米/亚微米结构作为抗烧结骨架，以纳米结构作为高比表面积的功能单元，能够解决中高温下工作的功能涂层稳定性问题。
第二，相比于大气等离子喷涂工艺，涂层结构精细，易于实现超薄（小于50 µm）涂层的制备；相比于溶液前驱体等离子喷涂，可以在涂层中实现微米结构骨架（0.1-10 µm），抗烧结性能好；相比于悬浮液等离子喷涂，涂层中有大量的纳米结构（小于100
nm）作为功能单元，涂层的催化、气敏，耐磨等性能都有显著提升。相比于公开号为CN103201406A发明专利，本专利将悬浮液加入到溶液前驱体中，得到复合结构涂层，微观结构有显著差别。相对于公开号为CN1740372A发明专利，本发明以混悬液（溶液+悬浮液）作为前驱体，得到复合结构涂层，结构上有独特优势，沉积效率更高，抗高温性能好，应用领域也不局限于热障涂层。
第三，本专利提出采用混悬液（溶液+悬浮液）等离子喷涂实现复合结构涂层的新方法，用于实现微米-纳米复合结构、孔隙结构可调并具有良好结合强度的新型涂层。此类型涂层以微米组织提供高温下的稳定性，纳米组织提供高比表面积和反应位点，可用于传感器气敏原件、燃料电池电极材料和高温耐磨润滑涂层等领域。。
第四，随着液料等离子喷涂技术的进一步发展，由于其涂层自身具有的超薄和结构超细等特征，液料等离子喷涂必然会部分取代传统等离子喷涂和物理气相沉积等工艺在船舶防腐、纺织、能源、化工等领域的应用，并在功能涂层中占据一席之地。混悬液等离子喷涂实结合溶液等离子喷涂和悬浮液等离子喷涂的有点，实现复合结构涂层制备的新方法，在中高温涂层领域有广阔的的应用前景。
附图说明
图1为实现本发明液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法的示意图；
图2是带有复合结构涂层的喷涂基体的结构示意图；
图3是图2中复合结构涂层的结构示意图；
图中：1 压力液料罐；2混悬液（溶液+悬浮液）；3液料注入装置；4液滴；5.喷枪；6持枪装置；7涂层；8基体；9微米级扁平化粒子；10纳米级扁平化粒子。
具体实施方式
本发明提供的微米-纳米复合结构涂层的液料等离子喷涂方法，其步骤包括：
(1)材料准备。将选取的溶质和悬浮液颗粒加入到溶剂中去，得到混悬液2备用。将混悬液2放入压力液料灌中，通过液料注入装置向等离子体火焰上注入液滴。
(2)基体预处理。喷涂基体8采用陶瓷或合金等。陶瓷基体的预处理包括清洗，干燥。金属基体包括除锈，清洗，干燥，喷砂。
(3)采用喷枪5对基体8进行喷涂，得到复合结构涂层7，包括微米级扁平化粒子9和纳米级扁平化粒子10。
本发明用于在有机物或金属或陶瓷基体上形成氧化钨或氧化锌或氧化锡或氧化钛或氧化锆制成的微米-纳米复合结构涂层，其中借助于高温等离子体来喷射至少一种添加了悬浮颗粒的水溶性盐：
对于氧化钨涂层可采用：溶液盐采用氯化钨，悬浮液采用氧化钨粉末。
对于氧化锌涂层可采用：溶液盐采用醋酸锌，悬浮液采用氧化锌粉末。
对于氧化锡涂层可采用：溶液盐采用二氯化锡，悬浮液采用氧化锡粉末。
对于氧化钛涂层可采用：溶液钛酸丁酯，悬浮液采用氧化钛粉末。
对于氧化锆涂层可采用：溶液盐采用四氯化锆、乙酸锆或硝酸锆，悬浮液采用氧化锆粉末。
溶剂可以采用去离子水或者有机溶剂，如乙醇。
根据纳米结构和微米结构的比例，调节溶液中溶质于悬浮固态颗粒的含量比。溶质在溶剂中的含量在质量百分比10-25%之间，固态颗粒在溶剂中的含量在5-20%之间。
固态颗粒的粒径在0.1-5 µm之间，能够形成稳定的悬浮液，或至少在磁力搅拌的辅助下，能够形成稳定的悬浮液。
可以在混悬液（溶液+悬浮液）中加入适量的稳定剂，起到稳定混悬液的作用。
采用外力将混悬液注入到等离子焰流中，经过蒸发、成核、长大，熔化和加速等一系列过程，纳米粒子和微米（亚微米）粒子被一同喷射到基体上，经过碰撞、冷却和收缩等过程，得到纳米-微米（亚微米）结构复合涂层。
其中借助于采用两种以上的材料，不仅可以到组织复合，还可以得到物相复合的涂层。
为了更清楚的说明本发明，列举以下两个具体实施例，但本发明绝非限于下述实施例。
实施例1：
称取50g 氯化钨WCl6粉末，溶于250 ml无水乙醇中，得到蓝色透明溶液。将25 g，平均粒径为1 µm的氧化钨WO3粉末加入到蓝色WCl6溶液中，并用磁力搅拌方式，混合均匀，得到混悬液。
将所制备得到的混悬液体通过直径为0.5 mm的非雾化喷嘴送入到由F4MB等离子喷枪产生的焰流中，并在氧化铝Al2O3基体上得到WO3复合涂层。涂层经过X射线衍射分析XRD和场发射扫描电镜FE-SEM分析，结果表明涂层呈现单斜相WO3，微观结构为纳米-亚微米复合结构。
实施例2：
称取50g 晶体状醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O，溶于500 ml去离子水中，得到无色透明溶液。将50 g，平均粒径为2.5 µm的ZnO粉末加入到蓝色Zn(CH3C0O)2溶液中，并用磁力搅拌方式，混合均匀，得到混悬液。
将所制备得到的混悬液体通过直径为0.75 mm的喷嘴送入到由F4MB等离子喷枪产生的焰流中，并在Fe基体上得到ZnO复合涂层。涂层经过XRD和SEM分析，结果表明涂层呈现六方纤锌矿结构，微观结构为纳米-微米复合结构。
实施例3：
称取50g 二氯化锡（SnCl2）粉末，溶于500 ml去离子水中，得到无色透明溶液。将50 g，平均粒径为0.5 µm的氧化锡粉末加入到二氯化锡溶液中，并用磁力搅拌方式，混合均匀，得到混悬液。
将所制备得到的混悬液体通过直径为0.25 mm的非雾化喷嘴送入到由F4MB等离子喷枪产生的焰流中，并在氧化铝Al2O3基体上得到SnO2复合涂层。涂层经过X射线衍射分析XRD和场发射扫描电镜FE-SEM分析，结果表明SnO2涂层呈现金红石结构，微观结构为纳米-亚微米复合结构。
实施例4：
称取50g 晶体状钛酸丁酯，溶于500 ml无水乙醇中，得到淡黄色透明溶液。将50 g，平均粒径为1.5 µm的氧化钛粉末加入到钛酸丁酯溶液中，并用磁力搅拌方式，混合均匀，得到混悬液。
将所制备得到的混悬液体通过直径为0.75 mm的喷嘴送入到由F4MB等离子喷枪产生的焰流中，并在Fe基体上得到TiO2复合结构涂层。涂层经过XRD和SEM分析，结果表明涂层呈现金红石和锐钛矿混合结构，微观结构为纳米-微米复合结构。
实施例5
称取50g 乙酸锆，溶于500
ml去离子水中，得到无色透明溶液。将50 g，平均粒径为2.5
µm的氧化锆粉末加入到无色乙酸锆溶液中，并用磁力搅拌方式，混合均匀，得到混悬液。
将所制备得到的混悬液体通过直径为1.25 mm的非雾化喷嘴送入到由F4MB等离子喷枪产生的焰流中，并在氧化铝Al2O3基体上得到ZrO₂复合涂层。涂层经过X射线衍射分析XRD和场发射扫描电镜FE-SEM分析，结果表明涂层呈现单斜晶结构，微观结构为纳米-微米复合结构。
实施例6
称取50g 四氯化锆，溶于500
ml去离子水中，得到无色透明溶液。将50 g，平均粒径为1.5
µm的氧化锆粉末加入到无色四氯化锆溶液中，并用磁力搅拌方式，混合均匀，得到混悬液。
将所制备得到的混悬液体通过直径为1.0 mm的喷嘴送入到由F4MB等离子喷枪产生的焰流中，并在Fe基体上得到ZrO₂复合涂层。涂层经过XRD和SEM分析，结果表明涂层呈现单斜晶结构，微观结构为纳米-微米复合结构。
实施例7
称取50g 硝酸锆，溶于500
ml无水乙醇得到无色透明溶液。将50 g，平均粒径为1.0
µm的氧化锆粉末加入到无色硝酸锆溶液中，并用磁力搅拌方式，混合均匀，得到混悬液。
将所制备得到的混悬液体通过直径为1.0 mm的非雾化喷嘴送入到由F4MB等离子喷枪产生的焰流中，并在氧化铝Al2O3基体上得到ZrO₂复合涂层。涂层经过X射线衍射分析XRD和场发射扫描电镜FE-SEM分析，结果表明涂层呈现单斜晶结构，微观结构为纳米-亚微米复合结构。
Claims (6)
1.一种液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将溶液盐、悬浮液颗粒加入到溶剂中，得到混悬液；所述溶液盐在溶剂中的质量百分比为10-25%；所述悬浮液颗粒在溶剂中的质量百分比为5-20%，悬浮液颗粒粒径为0.1-5 µm；所述溶液盐为氯化钨、醋酸锌、二氯化锡、钛酸丁酯、四氯化锆、乙酸锆或硝酸锆；所述悬浮液颗粒为氧化钨粉末、氧化锌粉末、氧化锡粉末、氧化钛粉末或者氧化锆粉末；
（2）将混悬液通过非雾化喷嘴送入到等离子喷枪产生的焰流中，等离子喷枪产生的焰流喷向预处理后的喷涂基体，喷涂基体上得到复合结构涂层。
2.根据权利要求1所述的液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，其特征是，所述悬浮液中加入稳定剂。
3.根据权利要求1所述的液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，其特征是，所述溶剂为去离子水或者有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，其特征是，步骤（1）中混合均匀步骤在磁力搅拌条件下进行。
5.根据权利要求1所述的液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，其特征是，所述非雾化喷嘴的直径为0.3-1.0mm。
6.根据权利要求3所述的液料等离子喷涂制备微纳复合结构涂层的方法，其特征是，所述有机溶剂为乙醇。
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