CN104439272B - 一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，选用聚二甲基硅氧烷为基底，利用旋涂法在基底上形成聚苯乙烯层和聚乙二醇/氯金酸混合层，再利用预拉伸—氧等离子体处理得到的聚二甲基硅氧烷条纹皱纹结构为模板，通过加热保温、冷却回缩和后处理的配合使用，实现对金属颗粒的形貌的精确调控，避免了造价高昂的仪器的使用以及繁琐复杂的操作步骤。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物的微结构加工技术，更加具体得说，尤其涉及一种实现小尺寸金颗粒生长的方法。
背景技术
高度有序的金属和金属氧化物的微纳米结构因其独特的性能而在太阳能电池、传感器、磁存储等领域具有广阔的发展前景。研究开发不同的方法制备尺寸、形貌和空间位置可控的微纳米结构因此成为近年来材料科学以及化学领域争相研究的热点之一。目前，人们已经研究出多种制备金颗粒有序阵列的方法，但大多存在规整性较差，制备过程复杂、设备昂贵、不易大面积应用的不足。而利用高分子薄膜在加热状态下不稳定进而发生去润湿的特性，可同样制备规整排布的金属颗粒，并因其操作简单，转移率高，重复性好等特点越来越受到学术界的重视。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对现有技术的上述不足，提供一种将去润湿和模板法相结合制备有序排列金属颗粒的方法，选用(聚)二甲基硅氧烷(PDMS)为基底，利用简单的操作方式实现了在聚苯乙烯(PS)皱纹与聚乙二醇(PEG)氯金酸混合微球相复合的微结构。并做到了通过改变金属预聚体的还原方式，实现对金属颗粒的形貌的精确调控，避免了造价高昂的仪器的使用以及繁琐复杂的操作步骤。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将聚二甲基硅氧烷预聚体与交联剂按(10－20)：1的质量比混合并搅拌均匀；
步骤2，将步骤1混合均匀的物质在循环水式多用真空泵中脱气后，在60度-70度下固化2小时-6小时，形成聚二甲基硅氧烷弹性体；
步骤3，将步骤2制备的聚二甲基硅氧烷弹性体在预拉伸的状态下用氧等离子体进行处理，在进行处理过程中，维持聚二甲基硅氧烷弹性体的预拉伸形变稳定不变，氧等离子体与聚二甲基硅氧烷弹性体表面的聚对二甲基硅氧烷发生反应，形成二氧化硅层，由于二氧化硅的硬度较大，聚二甲基硅氧烷的硬度很小，进而形成一个软硬复合体系；在撤销外力后的缓慢回缩的过程中，由于上下两层硬度不同，会在界面处产生应力，得到带有条形皱纹的聚二甲基硅氧烷模板；
其中所述条形皱纹为近似正玹曲线的形貌，将一个波峰到邻近的另一个波峰的长度定义为一个周期，所述周期受预拉伸、氧等离子体处理强度和处理时间的影响，即通过调整预拉伸、氧等离子体处理强度和处理时间来调控周期，例如沿聚二甲基硅氧烷弹性体长度方向上预拉伸10％的状态下，使用氧等离子体进行处理，功率300w，处理10min，以获得周期为4.2μm的聚二甲基硅氧烷弹性体模板。
步骤4，将步骤2制备的聚二甲基硅氧烷弹性体进行氧等离子体处理，以在聚二甲基硅氧烷弹性体表面形成二氧化硅层，用做聚二甲基硅氧烷弹性体基底，将聚苯乙烯的甲苯溶液旋涂在制备的聚二甲基硅氧烷弹性体基底上，以得到PDMS/PS双层体系并真空干燥；
其中所述聚苯乙烯的甲苯溶液为质量百分数1wt％-3wt％的聚苯乙烯的甲苯溶液；使用氧等离子体处理30秒，功率300w。
步骤5，将聚乙二醇和氯金酸(HAuCl4)按照3:2的质量比溶于无水乙醇中，且聚乙二醇的质量百分数为3wt％，将该混合溶液旋涂在经过步骤四过的PDMS/PS双层体系上，得到PDMS/PS/(PEG+HAuCl4)三层体系并真空干燥；
步骤6，在步骤5获得的PDMS/PS/(PEG+HAuCl4)三层体系表面加盖步骤3中制备的聚二甲基硅氧烷模板，将聚二甲基硅氧烷模板上带有皱纹图案的一面与聚乙二醇和氯金酸复合层相接触，将体系加热至聚乙二醇熔点之上，且不达到聚苯乙烯和聚二甲基硅氧烷的玻璃花转变温度，以使聚乙二醇层破裂为液态并在聚二甲基硅氧烷皱纹模板的波谷处聚集，聚苯乙烯层直接与聚二甲基硅氧烷模板相接触；在加热保温过程中，聚苯乙烯和聚二甲基硅氧烷，保持固态并发生不同程度的膨胀，进行冷却时由于聚苯乙烯和聚二甲基硅氧烷的热膨胀系数不同，回缩时在界面处产生应力，进而形成皱纹，由于受到聚二甲基硅氧烷模板的限制作用，在聚苯乙烯层上形成的皱纹和聚二甲基硅氧烷模板的形貌互补，即聚二甲基硅氧烷模板的波峰处为聚苯乙烯皱纹的波谷处，聚二甲基硅氧烷模板的波谷处为聚苯乙烯皱纹的波峰处，同时鉴于聚乙二醇为亲水性，聚苯乙烯为疏水性，液态的聚乙二醇和氯金酸混合物在聚苯乙烯皱纹的波峰处发生去润湿，从而形成在聚苯乙烯皱纹波峰处，聚乙二醇/氯金酸复合微球有序排布的微结构。
其中选择加热至90—95摄氏度保温1—2小时后，自然冷却至80摄氏度时，撤掉聚二甲基硅氧烷模板。
步骤7，将氯金酸进行还原，并将聚苯乙烯和聚乙二醇打掉，即可在聚二甲基硅氧烷弹性体基底上获得有序排布的金颗粒。
其中(1)选择氧等离子体处理，同时完成氯金酸还原、聚苯乙烯和聚乙二醇的打掉，例如氧等离子体处理60分钟，功率300w；或者(2)将氯金酸还原后再利用氧等离子体处理完成聚苯乙烯和聚乙二醇的打掉，例如使用水合肼蒸汽处理4分钟，再利用氧等离子体处理60分钟，功率300w。
与现有技术相比，本发明利用简单的操作方式，廉价的试剂实现了在PDMS基底上构筑精确可控的微结构以及高度有序的金属粒子，从而避免了造价高昂的仪器的使用以及繁琐复杂的操作步骤，具有快速，简单，重复性好的特点。可构筑尺寸不同，形貌各异的金属颗粒结构，避免了规整性较差，制备过程复杂、设备昂贵、不易大面积应用的缺点。
附图说明
图1是利用本发明技术方案的去润湿和模板法构筑的复合微结构的光镜照片。
图2是利用氧等离子体处理60分钟后的复合微结构的电镜照片。
图3是利用水合肼还原后进行氧等离子体处理60分钟后的复合微结构的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。下面实施例使用的化学试剂信息如下：(1)PDMS的预聚体，美国密歇根州道康宁公司；(2)PDMS的交联剂，美国密歇根州道康宁公司；(3)聚苯乙烯PS，数均分子量25，0000，百灵威科技有限公司；(4)聚乙二醇PEG，数均分子量：4000，国药集团化学试剂有限公司；(5)氯金酸HAuCl4，分子量：411.85，天津市科锐斯精细化工有限公司。下面实施例使用的仪器信息如下：(1)氧等离子体清洗器，型号：HARRICKPDC-32G，迈可诺技术有限公司，使用功率300w；(2)荧光倒置显微镜，型号：Observer.A1，德国蔡司有限公司；(3)扫描电子显微镜，型号：XL-30型，荷兰飞利浦公司。
1.将PDMS预聚体和交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中，用玻璃棒充分搅拌形成均匀的预聚合物；
2.若混合好的预聚体在循环水式多用真空泵中脱气1小时后，在70摄氏度下加热6小时进行固化；
3.将上述制备的PDMS弹性体剪切成6cm×2cm的长方形，厚约1-2mm，沿最长6cm的方向在预拉伸10％的状态下用氧等离子体处理10分钟。氧等离子体处理时，可在PDMS的表面形成二氧化硅层，且氧等离子体处理的时间越长，形成的二氧化硅层越厚。在回缩过程中，由于二氧化硅层厚度不同，产生的应力不同，进而得到的皱纹的尺寸不同。由于得到的皱纹为近似正玹曲线的形貌，将一个波峰到邻近的另一个波峰的长度定义为一个周期。该周期受氧等离子体处理时间的影响，处理时间越长，周期越大。处理10分钟时，缓慢回缩后得到周期为4.2μm的PDMS模板；
4.将质量分数为2wt％的PS甲苯溶液旋涂在步骤二制备的PDMS弹性基底上，得到PDMS/PS双层体系，真空干燥1h；
5.将聚乙二醇和氯金酸(HAuCl4)按照3:2的质量比溶于无水乙醇中，且聚乙二醇的质量百分数为3wt％，将该混合溶液旋涂在经过步骤四过的PDMS/PS双层体系上，得到PDMS/PS/(PEG+HAuCl4)三层体系并真空干燥1h；
6.在步骤5获得的PDMS/PS/(PEG+HAuCl4)三层体系表面加盖步骤3中制备的聚二甲基硅氧烷模板，将聚二甲基硅氧烷模板上带有皱纹图案的一面与聚乙二醇和氯金酸复合层相接触，用洗耳球轻吹保证接触良好。将样品在95摄氏度下加热2小时后缓慢冷却，冷却到80摄氏度时将PDMS模板揭开，继续冷却到室温，回缩时在界面处产生应力，进而形成皱纹，由于受到聚二甲基硅氧烷模板的限制作用，在聚苯乙烯层上形成的皱纹和聚二甲基硅氧烷模板的形貌互补，即聚二甲基硅氧烷模板的波峰处为聚苯乙烯皱纹的波谷处，聚二甲基硅氧烷模板的波谷处为聚苯乙烯皱纹的波峰处，同时鉴于聚乙二醇为亲水性，聚苯乙烯为疏水性，液态的聚乙二醇和氯金酸混合物在聚苯乙烯皱纹的波峰处发生去润湿，从而形成在聚苯乙烯皱纹波峰处，聚乙二醇/氯金酸复合微球有序排布的微结构。
7.将氯金酸进行还原，并将聚苯乙烯和聚乙二醇打掉，即可在聚二甲基硅氧烷弹性体基底上获得有序排布的金颗粒。
(1)选择氧等离子体处理，同时完成氯金酸还原、聚苯乙烯和聚乙二醇的打掉，例如氧等离子体处理60分钟，功率300w；或者(2)将氯金酸还原后再利用氧等离子体处理完成聚苯乙烯和聚乙二醇的打掉，例如使用水合肼蒸汽处理4分钟，再利用氧等离子体处理60分钟，功率300w。
当水合肼蒸汽处理时，氯金酸与水合肼发生化学反应，生成的氮气，氯化氢和水蒸气均挥发走，只留下还原后的金颗粒。且因为只有微球的表面处首先与水合肼蒸汽处理，更易发生还原反应，所以在微球外侧的氯金酸会向表面移动，进而在外部形成一个圆环。但因微球尺寸较大，内部的氯金酸在还原前无法运动到表面，所以在圆环内部形成分散金颗粒。接下来用氧等离子体处理时，高能等离子体将高分子的结合键打断，碳和氧自由基形成二氧化碳，氢和氧自由基形成水挥发掉，进而将高分子全部处理，从而得到有圆圈包围的金颗粒的形貌。而只用氧等离子体处理时，则得到没有圆环包围，只有近似实心的金颗粒的形貌。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将聚二甲基硅氧烷预聚体与交联剂按(10－20)：1的质量比混合并搅拌均匀；
步骤2，将步骤1混合均匀的物质在循环水式多用真空泵中脱气后，在60度-70度下固化2小时-6小时，形成聚二甲基硅氧烷弹性体；
步骤3，将步骤2制备的聚二甲基硅氧烷弹性体在预拉伸的状态下用氧等离子体进行处理，在进行处理过程中，维持聚二甲基硅氧烷弹性体的预拉伸形变稳定不变，氧等离子体与聚二甲基硅氧烷弹性体表面的聚对二甲基硅氧烷发生反应，形成二氧化硅层，进而形成一个软硬复合体系；在撤销外力后的缓慢回缩的过程中，由于上下两层硬度不同，会在界面处产生应力，得到带有条形皱纹的聚二甲基硅氧烷模板，所述条形皱纹为正玹曲线的形貌；
步骤4，将步骤2制备的聚二甲基硅氧烷弹性体进行氧等离子体处理，以在聚二甲基硅氧烷弹性体表面形成二氧化硅层，用做聚二甲基硅氧烷弹性体基底，将聚苯乙烯的甲苯溶液旋涂在制备的聚二甲基硅氧烷弹性体基底上，以得到PDMS/PS双层体系并真空干燥；
步骤5，将聚乙二醇和氯金酸按照3:2的质量比溶于无水乙醇中以形成混合溶液，且聚乙二醇的质量百分数为3wt％，将所述混合溶液旋涂在经过步骤4的PDMS/PS双层体系上，得到PDMS/PS/(PEG+HAuCl4)三层体系并真空干燥；
步骤6，在步骤5获得的PDMS/PS/(PEG+HAuCl4)三层体系表面加盖步骤3中制备的聚二甲基硅氧烷模板，将聚二甲基硅氧烷模板上带有皱纹图案的一面与聚乙二醇和氯金酸复合层相接触，将体系加热至聚乙二醇熔点之上，且不达到聚苯乙烯和聚二甲基硅氧烷的玻璃化转变温度，以使聚乙二醇层破裂为液态并在聚二甲基硅氧烷皱纹模板的波谷处聚集，聚苯乙烯层直接与聚二甲基硅氧烷模板相接触；在加热保温过程中，聚苯乙烯和聚二甲基硅氧烷，保持固态并发生不同程度的膨胀，进行冷却时在界面处产生应力，进而形成皱纹，在聚苯乙烯层上形成的皱纹和聚二甲基硅氧烷模板的形貌互补，即聚二甲基硅氧烷模板的波峰处为聚苯乙烯皱纹的波谷处，聚二甲基硅氧烷模板的波谷处为聚苯乙烯皱纹的波峰处，液态的聚乙二醇和氯金酸混合物在聚苯乙烯皱纹的波峰处发生去润湿，从而形成在聚苯乙烯皱纹波峰处，聚乙二醇/氯金酸复合微球有序排布的微结构；
步骤7，将氯金酸进行还原，并将聚苯乙烯和聚乙二醇打掉，即可在聚二甲基硅氧烷弹性体基底上获得有序排布的金颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤3中，将一个波峰到邻近的另一个波峰的长度定义为一个周期，所述周期受预拉伸、氧等离子体处理强度和处理时间的影响，即通过调整预拉伸、氧等离子体处理强度和处理时间来调控周期。
3.根据权利要求2所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤3中，沿聚二甲基硅氧烷弹性体长度方向上预拉伸10％的状态下，使用氧等离子体进行处理，功率300w，处理10min，以获得周期为4.2μm的聚二甲基硅氧烷弹性体模板。
4.根据权利要求1所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤4中，所述聚苯乙烯的甲苯溶液为质量百分数1wt％-3wt％的聚苯乙烯的甲苯溶液；使用氧等离子体处理30秒，功率300w。
5.根据权利要求1所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤6中，加热至90—95摄氏度保温1—2小时后，自然冷却至80摄氏度时，撤掉聚二甲基硅氧烷模板。
6.根据权利要求1所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤7中，选择氧等离子体处理，同时完成氯金酸还原、聚苯乙烯和聚乙二醇的打掉。
7.根据权利要求6所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤7中，选择氧等离子体处理，氧等离子体处理60分钟，功率300w。
8.根据权利要求1所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤7中，将氯金酸还原后再利用氧等离子体处理完成聚苯乙烯和聚乙二醇的打掉。
9.根据权利要求8所述的一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法，其特征在于，在步骤7中，使用水合肼蒸汽处理4分钟后再利用氧等离子体处理60分钟，功率300w。
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