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CN104674310A - 焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及太阳能电池模块 - Google Patents

焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及太阳能电池模块 Download PDF

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CN104674310A
CN104674310A CN201410510790.8A CN201410510790A CN104674310A CN 104674310 A CN104674310 A CN 104674310A CN 201410510790 A CN201410510790 A CN 201410510790A CN 104674310 A CN104674310 A CN 104674310A
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辻隆之
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Abstract

本发明提供焊料接合性优异且焊料接合后的接合可靠性优异的焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及使用了该焊料接合材料或该焊料接合用部件的太阳能电池模块。一种焊料接合材料(100)，其具备：含有铜作为主要成分的铜系金属材料(1)；表面处理层(2)，所述表面处理层(2)设于铜系金属材料(1)上，具有含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧的非晶层；以及设于表面处理层(2)上的Sn系焊料镀层(101)。

Description

焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及太阳能电池模块
技术领域
本发明涉及焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及太阳能电池模块。
背景技术
在使用裸铜作为焊料接合用部件的情况下，由于氧化膜的形成，焊料变得难以润湿，焊料接合性变差。
此外，在铜与Sn系焊料的界面上，由于焊料接合时的热而形成脆的金属间化合物(Cu6Sn5)层。Cu6Sn5在高温下为六方晶，但在低温下转变为斜方晶，因此成为裂纹等的原因，使焊料接合后的接合可靠性降低。这不限于裸铜，在使用镀Sn铜、镀Sn系焊料铜的情况下也同样。镀Sn铜、镀Sn系焊料铜的情况下，在焊料接合时的热、高温下使用的制品中，熔融镀时形成的Cu6Sn5会由于制品使用中的热而进一步生长。
作为防止该问题的方法，在专利文献1中描述了下述方法：如果在焊料中添加适量的Ni，使界面化合物为(Cu,Ni)6Sn5，则六方晶即使在室温下也变得稳定，因而难以产生裂纹。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开2009/051255号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，根据专利文献1中记载的方法，存在下述问题：由于焊料的熔点上升，因此为了降低在例如回流时对基板上的部件的负荷而以略低温度进行了处理的情况下，接合性降低。
此外，可以考虑在低温下进行焊料接合，以使Cu6Sn5难以形成、生长，但流动性会变差，在这种情况下接合性也同样会降低。
因此，本发明的目的在于提供一种焊料接合性优异、且焊料接合后的接合可靠性优异的焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及使用了该焊料接合材料或该焊料接合用部件的太阳能电池模块。
用于解决课题的方法
为了实现上述目的，本发明提供下述[1]～[14]的焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及太阳能电池模块。
[1]一种焊料接合材料，其具备：含有铜作为主要成分的铜系金属材料；表面处理层，所述表面处理层设于前述铜系金属材料上，具有含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧的非晶层；以及设于前述表面处理层上的Sn系焊料镀层。
[2]根据前述[1]中记载的焊料接合材料，前述焊料接合材料为板状，前述铜系金属材料的一面或两面上设有前述表面处理层和前述Sn系焊料镀层。
[3]根据前述[1]中记载的焊料接合材料，前述焊料接合材料为线状，前述铜系金属材料的外周上被覆有前述表面处理层，前述表面处理层的外周上被覆有前述Sn系焊料镀层。
[4]根据前述[1]～[3]中任一项记载的焊料接合材料，前述非晶层进一步含有由前述铜系金属材料扩散出的铜。
[5]根据前述[1]～[4]中任一项记载的焊料接合材料，前述表面处理层在前述非晶层下进一步具有扩散层，所述扩散层含有铜和与氧的亲和力比铜高的金属，或含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属和氧。
[6]根据前述[1]～[5]中任一项记载的焊料接合材料，前述与氧的亲和性比铜高的金属为锌。
[7]根据前述[1]～[6]中任一项记载的焊料接合材料，前述表面处理层的厚度为8nm以上300nm以下。
[8]一种焊料接合用部件，其具备：含有铜作为主要成分的铜系金属材料和设于前述铜系金属材料上的表面处理层，所述表面处理层具有含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧的非晶层，前述表面处理层的厚度为8nm以上300nm以下。
[9]根据前述[8]中记载的焊料接合用部件，前述与氧的亲和性比铜高的金属为锌。
[10]一种太阳能电池模块，其具备前述[1]～[7]中任一项记载的焊料接合材料以及由前述焊料接合材料焊料接合的太阳能电池单元。
[11]一种太阳能电池模块，其具备前述[8]或前述[9]中记载的焊料接合用部件以及由前述焊料接合用部件焊料接合的太阳能电池单元。
[12]一种焊料接合材料的制造方法，其包括下述工序：在含有铜作为主要成分的铜系金属材料的表面上形成包含与氧的亲和性比铜高的金属的层，并将所形成的该层以30℃以上300℃以下的温度加热处理5秒以上60分钟以下的时间，从而形成表面处理层的工序；以及在前述表面处理层上形成Sn系焊料镀层的工序。
[13]根据前述[12]中记载的焊料接合材料的制造方法，前述与氧的亲和性比铜高的金属为锌。
[14]根据前述[12]或前述[13]中记载的焊料接合材料的制造方法，前述表面处理层的厚度为8nm以上300nm以下。
发明的效果
根据本发明，可以提供焊料接合性优异、且焊料接合后的接合可靠性优异的焊料接合材料及其制造方法和焊料接合用部件、以及使用了该焊料接合材料或该焊料接合用部件的太阳能电池模块。
附图说明
图1为示意性表示本发明的第1实施方式涉及的焊料接合用部件的截面图。
图2为示意性表示本发明的第1实施方式涉及的焊料接合材料的截面图。
图3为示意性表示本发明的第1实施方式涉及的焊料接合用部件的变形例的截面图。
图4为示意性表示本发明的第2实施方式涉及的焊料接合用部件的截面图。
图5为示意性表示本发明的第2实施方式涉及的焊料接合材料的截面图。
图6为示意性表示本发明的第2实施方式涉及的焊料接合用部件的变形例的截面图。
图7为表示本发明的实施例1涉及的试样在恒温(100℃)保持试验中的3600小时试验品的、一边从表层开始反复溅射一边进行深度方向的俄歇(Auger)元素分析的结果的图表。
图8为表示在本发明的实施例1和比较例1、4、5涉及的试样在恒温(100℃)保持试验中距离表层的氧进入深度(氧化膜厚度)的时间变化的图表。
图9为表示本发明的实施例1涉及的试样的RHEED分析结果的电子射线的衍射图像。
符号说明
1：Cu板；2：表面处理层(非晶层)；3：表面处理层；4：扩散层；5：非晶层；10、20：焊料接合用板材；101：Sn系焊料镀层；100：板状焊料接合材料；11：Cu层；12：表面处理层(非晶层)；13：表面处理层；14：扩散层；15：非晶层；30、40：焊料接合用线材；201：Sn系焊料镀层；200：线状焊料接合材料。
具体实施方式
(焊料接合材料的构成)
本发明的实施方式涉及的焊料接合材料具备：含有铜作为主要成分的铜系金属材料；表面处理层，所述表面处理层设于前述铜系金属材料上，具有含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧的非晶层；以及设于前述表面处理层上的Sn系焊料镀层。作为实施方式，主要有板状和线状，以下分别对板状焊料接合材料(第1实施方式)和线状焊料接合材料(第2实施方式)进行说明。
[第1实施方式]
本发明的第1实施方式涉及的焊料接合材料为板状，在具有矩形截面的Cu系金属板相对的一对面上，依次设有表面处理层和Sn系焊料镀层。不限于设于Cu系金属板的两面的情况，也可以为仅在Cu系金属板的一面上依次设置表面处理层和Sn系焊料镀层的构成。
图1为示意性表示本发明的第1实施方式涉及的焊料接合用部件的截面图，图2为示意性表示本发明的第1实施方式涉及的焊料接合材料的截面图。此外，图3为示意性表示本发明的第1实施方式涉及的焊料接合用部件的变形例的截面图。
图1所示的焊料接合用板材(焊料接合用部件)10具备Cu系金属板1(以下有时简记为Cu板)、以及设于其相对的一对面上的表面处理层2。图2所示的板状焊料接合材料100在焊料接合用板材10的各表面处理层2上实施了Sn系焊料镀覆，设有Sn系焊料镀层101。
Cu板1以Cu为主要成分，优选Cu为90质量％以上。即，优选为Cu单质或杂质为10质量％以下的Cu合金。可以使用例如无氧铜、韧铜等纯铜、含有3～15质量ppm的硫、2～30质量ppm的氧和5～55质量ppm的Ti的低浓度铜合金等。
Cu板1的厚度没有特别限定，可以使用各种厚度的铜板。例如，可以使用0.1mm～5.0mm的铜板。
表面处理层2具有含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧的非晶层。或者，表面处理层2具有含有与氧的亲和性比铜高的金属、氧和由Cu板1扩散出的铜的非晶层。
这里，作为变形例(焊料接合用板材20)，如图3所示，表面处理层可以为具有非晶层5和扩散层4的表面处理层3，所述扩散层4形成于非晶层5之下，含有铜和与氧的亲和性比铜高的金属，优选含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属和氧。扩散层4为结晶性的层，在这一点上与非晶层5不同。
作为构成表面处理层2(非晶层)和非晶层5的、与氧的亲和性比铜高的金属，优选锌。除了锌以外，还可以列举例如Ti、Mg、Zr、Al、Fe、Sn、Mn等。尤其从循环利用的观点出发，优选在制造铜时容易氧化除去的Ti、Mg和Zr。关于构成扩散层4的、与氧的亲和性比铜高的金属，也与构成非晶层的、与氧的亲和性比铜高的金属的情况同样，优选使用相同的金属。
元素无规配置的非晶层被认为是与元素有序排列的结晶质层相比更致密的结构，因此，该非晶层抑制或者降低作为铜材料氧化原因的、铜向表面处理层表面的扩散和氧进入铜材料中。其结果，非晶层被认为作为阻止铜和氧结合的阻挡层发挥作用。
为了形成该非晶层，需要氧与铜以外的其他金属优先结合，为了促进该非晶层的形成，优选在Cu板1的表面上配置有与氧的亲和性比铜高的金属(例如锌)。
表面处理层2和3中异种元素在界面相接触，因此，在异种元素界面上通常显示平缓的浓度变化，难以定义表面处理层的厚度。因此，本发明中，将表面处理层的厚度定义为“含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧、以及根据情况的铜的层，并且构成该层的元素以作为元素含有比率的原子浓度(at％)计均含有2at％以上的层的厚度”。
表面处理层2的厚度还取决于加热处理条件，优选为8nm以上300nm以下。更优选为10nm以上250nm以下，进一步优选为12nm以上200nm以下。此外，表面处理层3的厚度以扩散层4的厚度与非晶层5的厚度的合计计优选为8nm以上300nm以下。如果表面处理层的厚度过薄，则抑制Cu6Sn5化合物生长的效果变小。
在具有扩散层4的情况下，关于扩散层4的厚度，作为其下限值没有特别限定，只要能被覆Cu板1即可，实际应用中，下限被覆厚度优选为3nm左右。此外，扩散层4的厚度的上限值优选为300nm以下。如果超过300nm，则难以稳定地形成有助于表现高耐氧化性的非晶层5。作为非晶层5的厚度没有特别限制，优选为5nm以上。
Sn系焊料镀层101可以通过使用以Sn为主要成分的焊料例如Sn-Cu系焊料、Sn-Pb系焊料、Sn-Ag系焊料、Sn-Zn系焊料、Sn-Bi系焊料等进行镀覆处理而形成。优选使用不含铅的无铅Sn系焊料。具体而言，可以适当使用Sn-Ag-Cu系焊料(例如Sn-3.0Ag-0.5Cu)、Sn-Cu系(例如Sn-0.7Cu)、Sn-Ag系(例如Sn-3.5Ag)等。
Sn系焊料镀层101的厚度优选为0.1μm以上50μm以下。更优选为2μm以上40μm以下，进一步优选为5μm以上30μm以下。如果Sn系焊料镀层101的厚度过薄，则焊料接合强度降低，如果过厚，则抑制Cu6Sn5化合物生长的效果变小。
(焊料接合材料的制造方法)
下面，对本实施方式涉及的焊料接合材料的制造方法进行说明。
在Cu板1的表面上，在与氧的亲和性比铜高的金属例如为锌的情况下，根据最终制品的尺寸和形状，通过电镀形成Zn层。然后，直接在30℃以上300℃以下的温度、5秒以上60分钟以下的时间条件下在大气中进行加热，从而形成表面处理层2(非晶层)。Zn层的厚度优选为8nm以上0.3μm以下，更优选为10nm以上0.25μm以下，进一步优选为12nm以上0.2μm以下。这样，就可以获得具备具有至少含有锌和氧的非晶层的表面处理层2的焊料接合用板材。即，可以通过下述简便的方法形成表面处理层2(非晶层)：在Cu板1的表面上被覆锌并仅实施规定的加热处理。
本实施方式中，如上所述，优选对被覆层以30℃以上300℃以下的温度加热处理5秒以上60分钟以下的时间，更优选以40℃以上150℃以下的温度加热处理20秒以上30分钟以下的时间，进一步优选以50℃以上100℃以下的温度加热处理30秒以上15分钟以下的时间。此外，Zn层的形成可以优选使用镀覆法。除了镀覆法以外，还可以使用溅射法、真空蒸镀法、包覆法等。
此外，作为另一实施方式，也可以通过下述方法制造：在加工成最终制品尺寸和形状前预先进行由锌形成的镀覆，然后，加工成最终制品尺寸、形状后，进行加热处理，形成表面热理层2(非晶层)。
此外，扩散层4例如可以通过下述方法制造：在形成表面处理层3的非晶层5前，在Cu板1的表面上被覆锌，以50℃以上的温度在大气中加热或者在油浴、盐浴中保持。此外，还可以利用由通电引起的电阻发热来制造。形成扩散层4后，在其表面上，与前述的表面处理层2(非晶层)的形成方法同样地操作，形成非晶层5。
形成表面处理层后，在表面处理层上，用Sn系焊料通过镀覆法形成Sn系焊料镀层101。Sn系焊料镀覆通过在熔融的焊料浴中浸渍形成了表面处理层的Cu板来进行。此外，还可以通过电镀形成Sn系焊料镀层。
[第2实施方式]
本发明的第2实施方式涉及的焊料接合材料为线状，在具有圆形截面的Cu系金属材料的外周上被覆有表面处理层，在表面热理层的外周上被覆有Sn系焊料镀层。
图4为示意性表示本发明的第2实施方式涉及的焊料接合用部件的截面图，图5为示意性表示本发明的第2实施方式涉及的焊料接合材料的截面图。此外，图6为示意性表示本发明的第2实施方式涉及的焊料接合用部件的变形例的截面图。
图4所示的焊料接合用线材(焊料接合用部件)30具备具有圆形截面的圆柱状Cu系金属线11(以下有时简记为Cu线)和被覆在Cu线11的外周上的表面处理层12。图5所示的线状焊料接合材料200在焊料接合用线材30的表面处理层12的外周上实施了Sn系焊料镀覆，被覆有Sn系焊料镀层201。
作为变形例(焊料接合用线材40)，如图6所示，表面处理层也可以是具有非晶层15和扩散层14的表面处理层13，扩散层14形成于非晶层15之下，含有铜和与氧的亲和性比铜高的金属，优选含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属和氧。
Cu线11、表面处理层12、扩散层14、非晶层15和Sn系焊料镀层201的材质与第1实施方式中的Cu板1、表面处理层2、扩散层4、非晶层5和Sn系焊料镀层101的材质同样。
Cu线11的直径例如可以设为0.1μm～5.0mm。
表面处理层12和13的厚度与第1实施方式中的表面处理层2和3的厚度同样。此外，扩散层14和非晶层15的厚度也与第1实施方式中的扩散层4和非晶层5的厚度同样。
这里，在图4～6中，图示了截面形状为圆形的实施方式，但不限于此，可以为椭圆形、矩形等各种实施方式。
(焊料接合材料的制造方法)
下面，对本实施方式涉及的焊料接合用线材的制造方法进行说明。
在Cu线11的外周上，通过电镀形成Zn层，通过与前述的表面处理层2(非晶层)的形成方法同样的方法进行加热处理，形成表面处理层12(非晶层)。关于表面处理层13(扩散层14、非晶层15)的形成方法，也与前述的表面处理层3(扩散层4、非晶层5)的形成方法同样。这样，就可以制造焊料接合用线材30、40。然后，在焊料接合用线材30、40的外周上，通过与前述的Sn系焊料镀层101的形成方法同样的方法，形成Sn系焊料镀层201。
(用途)
本发明的实施方式涉及的焊料接合材料可以用作各种结构的半导体装置的芯片键合材料、引线材料、密封用材料、绝缘基板的接合材料。作为应用例，可以列举交流发电机用二极管、IGBT模块、RF模块等前端模块、汽车用电源模块、LED、锂离子电池的保护电路用MOSFET、DBC基板、DBA基板等陶瓷基板。
尤其可以合适地用于太阳能电池用单元的接合，能够获得具备本实施方式涉及的焊料接合材料以及由该焊料接合材料焊料接合的太阳能电池单元的太阳能电池模块。另外，还可以将本实施方式涉及的焊料接合用部件利用Sn-Ag-Cu系焊料等接合于太阳能电池单元从而获得太阳能电池模块。在这些情况下，作为焊料接合材料或焊料接合用部件，优选使用矩形的材料或部件。
(实施方式的效果)
根据本发明的实施方式，通过在Cu系金属材料表面上形成作为抑制或者降低铜向表面处理层表面的扩散和氧进入Cu系金属材料中的阻挡层发挥作用的表面处理层2、3或12、13，从而具有耐氧化性，能够抑制保存时氧化膜在Cu系金属材料的表面上生长，因此，能够提高焊料接合材料和焊料接合用部件的焊料接合性。
此外，根据本发明的实施方式，通过设有表面处理层，能够抑制Cu/焊料界面处脆性高的金属间化合物(Cu6Sn5)层的形成、生长，因此能够提高焊料接合部的强度可靠性、由弯曲引起的疲劳特性。
进而，根据本发明的实施方式，如上所述，焊料接合后的接合可靠性优异，因此在作为太阳能电池模块使用的情况下，能够抑制发电效率的降低，因而能够获得发电效率优异的太阳能电池。
以下，通过实施例对本发明进一步具体地进行说明，但本发明并非仅限于这些实施例。
实施例
将实施例1～4和比较例1～5的试样的构成示于表1。此外，有关后述评价项目的评价结果也示于表1。
表1
表1
关于实施例1～4和比较例1～5的详细情况如后所述，表1中的实施例1～4的试样概括地说是如下制作的：在由韧铜形成的平板上，通过电镀改变厚度地形成由锌镀覆形成的被覆层(0.08～0.27μm)，然后在大气中进行退火。
此外，比较例1的试样如下形成：为了评价锌层的厚度对Cu系金属材料(Cu板)的特性产生的影响，形成改变了厚度的锌层，然后实施与实施例1同样的加热处理。比较例2和3的试样是如下制作的试样：为了评价加热处理条件对Cu系金属材料(Cu板)的特性产生的影响，改变加热处理条件(比较例2)或不实施加热处理(比较例3)。
进而，作为比较例4和5的试样，准备韧铜(比较例4)和Cu-30质量％Zn合金(比较例5)。
表1中，非晶层存在的确认通过RHEED分析(Reflection High EnergyElectron Diffraction，反射式高能电子衍射)进行。将确认到表示非晶层存在的晕图案的试样设为“有”，将确认到表示结晶质结构的电子射线的衍射斑点的试样设为“无”。
这里，表1中，制作的试样的外观评价、耐氧化性的评价和综合评价如下进行。
“外观”是实施下述试验而进行评价的：在设定为100℃的恒温槽中在大气中保持1000小时的恒温保持试验，和在温度85℃×湿度85％的试验槽中保持100小时的试验。通过试验前后的颜色、光泽的变化进行判断，将变化最小的试样设为◎，将变化最大、外观上发生了劣化的试样设为×，将变化居于上述两者之间的试样设为△。
“耐氧化性”是在设定为100℃的恒温槽中，在大气中保持1000小时，通过试验后测得的氧化膜的增加量进行评价的。将与初期(试验前)相比变化最小的试样设为◎(合格)，将变化最大、发生了劣化的试样设为×(不合格)，将变化居于上述两者之间的试样按照变化的程度分别设为○(合格)、△(不合格)。作为定量性的基准，与初期(试验前)的氧化膜的厚度相比，1000小时后的氧化膜的厚度变成3倍以上的试样不管外观的变化如何，全部设为×。
“综合评价”是对这些项目综合地进行评价，将◎、○判断为合格，将△、×判断为不合格。
以下表示实施例1～4和比较例1～5的详细情况。
[实施例1]
在实施例1中，准备由TPC形成的厚度0.5mm的平板，在其表面上，通过电镀形成厚度0.008μm的Zn层，然后，以100℃的温度在大气中加热处理5分钟，从而制作试样。对于制作的试样，从表面开始进行深度方向的俄歇分析，从而确认到由锌(Zn)、氧(O)和铜(Cu)构成的表面处理层形成了0.01μm的厚度。
[实施例2]
在实施例2中，准备由TPC形成的厚度0.5mm的平板，在其表面上，通过电镀形成厚度0.04μm的Zn层，然后，以120℃的温度在大气中加热处理10分钟，从而制作试样。对于制作的试样，从表面开始进行深度方向的俄歇分析，从而确认到由锌(Zn)、氧(O)和铜(Cu)构成的表面处理层形成了0.05μm的厚度。
[实施例3]
在实施例3中，准备由TPC形成的厚度0.5mm的平板，在其表面上，通过电镀形成厚度0.08μm的Zn层，然后，以300℃的温度在大气中加热处理5秒，从而制作试样。对于制作的试样，从表面开始进行深度方向的俄歇分析，从而确认到由锌(Zn)、氧(O)和铜(Cu)构成的表面处理层形成了0.1μm的厚度。
[实施例4]
在实施例4中，准备由TPC形成的厚度0.5mm的平板，在其表面上，通过电镀形成厚度0.27μm的Zn层，然后，以150℃的温度在大气中加热处理30秒，从而制作试样。对于制作的试样，从表面开始进行深度方向的俄歇分析，从而确认到由锌(Zn)、氧(O)和铜(Cu)构成的表面处理层形成了0.3μm的厚度。
[比较例1]
在比较例1中，准备由TPC形成的厚度0.5mm的平板，在其表面上，通过电镀形成厚度0.95μm的Zn层，然后，以100℃的温度在大气中加热处理5分钟，从而制作试样。对于制作的试样，从表面开始进行深度方向的俄歇分析，从而确认到由锌(Zn)、氧(O)构成的表面处理层形成了1μm的厚度。
[比较例2]
在比较例2中，准备由TPC形成的厚度0.5mm的平板，在其表面上，通过电镀形成厚度0.01μm的Zn层，然后，以400℃的温度在大气中加热处理30秒，从而制作试样。对于制作的试样，从表面开始进行深度方向的俄歇分析，从而确认到由锌(Zn)、氧(O)和铜(Cu)构成的表面处理层形成了0.02μm的厚度。
[比较例3]
在比较例3中，准备由TPC形成的厚度0.5mm的平板，在其表面上，通过电镀形成厚度0.02μm的Zn层，制成试样。
[比较例4]
在比较例4中，将由TPC形成的厚度0.5mm的平板作为评价试样。
[比较例5]
在比较例5中，将Cu-30质量％Zn合金(黄铜)的厚度0.5mm的平板作为评价试样。
图7为表示实施例1涉及的试样在恒温(100℃)保持试验中的3600小时试验品的、一边从表层开始反复溅射一边进行深度方向的俄歇元素分析的结果的图表。横轴表示距离表面的深度(nm)，纵轴表示原子浓度(at％)，实线表示作为氧的含有比率的原子浓度(at％)，长虚线表示锌的原子浓度，虚线表示铜的原子浓度。氧进入深度为距离表面8nm左右，特别地，如果将深度0～3nm的表层部位的平均元素含有比率定义为(深度0～3nm处各元素的最大原子浓度+最小原子浓度)/2，则在实施例1中，锌(Zn)为60at％，氧(O)为33at％，铜(Cu)为7at％。
此外可知，如果包括其他实施例，则上述平均元素含有比率处于锌(Zn)35～68at％、氧(O)30～60at％、铜(Cu)0～15at％的范围内。
另一方面，比较例1的试样为锌(Zn)33at％、氧(O)41at％、铜(Cu)26at％，比较例5的试样为锌(Zn)5at％、氧(O)46at％、铜(Cu)49at％。
图8是实施例1和比较例1、4、5涉及的试样在恒温(100℃)保持试验中距离表层的氧进入深度(氧化膜厚度)的时间变化的图表。氧进入深度通过一边从保持了各时间的样品表面开始反复溅射，一边在深度方向上进行俄歇分析而求出。图8中，横轴表示100℃等温保持时间(h)，纵轴表示氧进入深度(nm)，实线表示实施例1的氧进入深度，虚线表示比较例4和5的氧进入深度。这里，比较例1以点表示。
在实施例1中，如图7所示，在经过了3600小时保持后的状态下，虽然表面附近的氧浓度增加，但其进入深度与试验前相比几乎没有变化，为约0.01μm以下，实施例1的试样显示了高耐氧化性。
另一方面，如图8所示，在恒温保持试验前的比较例4(韧铜)和比较例5中，含有氧的层的厚度为距离表面约0.006μm左右，为与恒温保持试验前的实施例1同等程度的深度，但在3600小时保持试验后的比较例4中，表面附近的氧浓度与恒温保持试验前相比显著增加，进而，比较例4的氧进入深度为约0.036μm，成为试验前的5倍以上，比较例5的氧进入深度为约0.078μm，成为试验前的13倍。此外，在试验后的比较例4和比较例5中，外观上也变色为红茶系，可以判断明显形成了厚的含氧层。此外，TPC上形成了0.95μm的Zn层的比较例1在1000小时保持试验后氧进入深度已达到约0.080μm。
将对耐氧化性优异的实施例1的表面进行RHEED分析的结果示于图9。电子射线的衍射图像显示为晕图案，亦如表1所示，可知表面上形成了非晶层。另一方面，确认到耐氧化性差的比较例4为由铜和氧构成的结晶质。
此外，根据表1，具有将厚度改变为0.01～0.3μm的表面处理层并且该表面处理层具有非晶结构的实施例1～4的外观和耐氧化性的评价良好。尤其在表面处理层的厚度为0.01～0.05μm的情况下，显示出优异的特性。
由以上的结果确认到，实施例1～4中显示的结构没有进行表面氧化，即使在达到100℃×1000小时的恒温保持试验中、以及在85℃×85％的环境下，也保持了稳定的表面状态。
另一方面，即使是具有相同的Zn系表面处理层的比较例1～3，也确认到未获得良好特性的情况。在如比较例1那样锌的厚度厚的情况、在如比较例2那样在镀覆后进行了过量的加热处理的情况、在如比较例3那样未实施镀覆后的加热处理的情况等在表层上未形成非晶的试样，耐氧化性的评价结果均为不合格。
由以上的结果确认到，通过具有非晶的表面处理层，能够抑制氧化膜生长。
下面，使用在表1中的实施例1、3和比较例1、4所示的表面处理条件下制作的各材料(试样)，实施以下所示的焊料接合性和焊料接合可靠性的试验。将试验结果示于表2。
[焊料接合性]
对于在Cu板上进行了Ni/Au镀覆的带有焊料的对象材料，用具有Sn-3.5Ag-0.5Cu的组成的无铅焊料在250℃接合加工成宽5mm×50mm×厚0.2mm的各试样。焊料接合是在刚试样加工之后、和将试样是大气中在100℃保持100小时后这2种条件下实施。
对于这些接合样品，进行通过拉伸试验进行的接合部的强度评价。
[焊料接合可靠性]
对于在Cu板上进行了Ni/Au镀覆的带有焊料的对象材料，用具有Sn-3.5Ag-0.5Cu的组成的无铅焊料在刚试样加工之后在250℃接合加工成宽5mm×50mm×厚0.2mm的各试样。焊料接合后，对接合样品实施-30℃～+100℃的500个循环的冷热负荷，对焊料接合部的接合可靠性进行评价。
关于焊料接合性和焊料接合可靠性的各评价，将显示了Cu母材强度的90％以上的接合强度的试样评价为○(合格)，将70％以上且低于90％的试样评价为△，将低于70％的试样评价为×(△、×均不合格)。
表2
表2
由表2可知，关于刚试样加工之后的焊料接合性，确认到仅比较例1接合性低，除此以外，均获得了充分的接合强度。此外，为了调查保存中由氧化等产生的影响，在100℃保持后进行了焊料接合的情况下，比较例1和4为低接合强度。这2种的接合部中，焊料没有润湿接合部整面，而是仅润湿了一部分，这被认为与接合强度的降低相关。这种焊料润湿的劣化被认为是接合片的表面氧化产生的影响。另一方面，实施例1和3即使在100℃保持后的接合中也显示了良好的接合强度。这被认为是由于焊料润湿充分。
关于焊料接合部的可靠性，刚试样加工之后的接合强度优异的比较例4也在循环试验后接合强度降低。这被认为是由于接合部界面上形成的Cu6Sn5化合物通过循环试验而进行了生长。实施例1和3在循环试验后也均能够维持高接合强度。
由以上的结果表明，配置了规定的表面处理层的实施例的焊料接合性、焊料接合后的接合可靠性优异。
另外，本发明不限于上述实施方式，可以进行各种变形实施。

Claims (14)

1.一种焊料接合材料，其具备：
含有铜作为主要成分的铜系金属材料；
表面处理层，所述表面处理层设于所述铜系金属材料上，具有含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧的非晶层的表面处理层；以及
设于所述表面处理层上的Sn系焊料镀层。
2.根据权利要求1所述的焊料接合材料，所述焊料接合材料为板状，在所述铜系金属材料的一面或两面上设有所述表面处理层和所述Sn系焊料镀层。
3.根据权利要求1所述的焊料接合材料，所述焊料接合材料为线状，所述铜系金属材料的外周上被覆有所述表面处理层，所述表面处理层的外周上被覆有所述Sn系焊料镀层。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的焊料接合材料，所述非晶层进一步含有由所述铜系金属材料扩散出的铜。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的焊料接合材料，所述表面处理层在所述非晶层之下进一步具有扩散层，所述扩散层含有铜和与氧的亲和性比铜高的金属，或含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属和氧。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的焊料接合材料，所述与氧的亲和性比铜高的金属为锌。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的焊料接合材料，所述表面处理层的厚度为8nm以上300nm以下。
8.一种焊料接合用部件，其具备含有铜作为主要成分的铜系金属材料以及设于所述铜系金属材料上的表面处理层，所述表面处理层具有含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧的非晶层，所述表面处理层的厚度为8nm以上300nm以下。
9.根据权利要求8所述的焊料接合用部件，所述与氧的亲和性比铜高的金属为锌。
10.一种太阳能电池模块，其具备权利要求1～7中任一项所述的焊料接合材料以及由所述焊料接合材料焊料接合的太阳能电池单元。
11.一种太阳能电池模块，其具备权利要求8或权利要求9所述的焊料接合用部件以及由所述焊料接合用部件焊料接合的太阳能电池单元。
12.一种焊料接合材料的制造方法，其包括下述工序：
在含有铜作为主要成分的铜系金属材料的表面上形成包含与氧的亲和性比铜高的金属的层，将所形成的该层以30℃以上300℃以下的温度加热处理5秒以上60分钟以下的时间，从而形成表面处理层的工序；以及
在所述表面处理层上形成Sn系焊料镀层的工序。
13.根据权利要求12所述的焊料接合材料的制造方法，所述与氧的亲和性比铜高的金属为锌。
14.根据权利要求12或权利要求13所述的焊料接合材料的制造方法，所述表面处理层的厚度为8nm以上300nm以下。
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