CN105895576B - 一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，包括以下步骤：提供衬底，在所述衬底内进行离子注入，离子注入的能量足以使注入离子到达所述衬底内的预设深度，并在所述预设深度处形成缺陷层；沿所述缺陷层剥离部分所述衬底，以得到厚度足以自支撑的厚膜。本发明通过高能量的离子注入，可以形成厚度足以自支撑的厚膜，不需要支撑衬底，可以从一块半导体材料上分离出多片厚膜，从而提高半导体材料的利用率，降低生产成本；同时，本发明制备的厚膜不需要键合工艺，简化了剥离制备工艺，提高了应用的可靠性。
Description
技术领域
本发明属于半导体制备技术领域，特别涉及一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法。
背景技术
目前制作GaN器件的方法主要是利用金属有机化学气相外延(MOCVD)技术在SiC、蓝宝石、Si与GaN衬底上进行器件结构的外延生长。相比于GaN材料，SiC、蓝宝石与硅具有成本低的特点。然而，由于SiC、蓝宝石及硅等衬底材料与GaN材料存在晶格常数失配及热膨胀系数失配，在这些衬底上外延生长的GaN材料具有较高的位错密度与应变，这些会影响器件的电学及光学性能等。所以，利用GaN体材料作为衬底进行同质外延会改善外延材料的质量并提高器件的性能。
由于GaN材料本身的性质，制备GaN体材料单晶非常困难。目前制作GaN体材料的主要方法为氢化物气相外延(HVPE)等，通过这些方法制造的GaN材料晶体质量高，位错密度只有1E5cm-2。利用这种材料做为衬底制备的器件结构也将具有很低的缺陷密度。然而，通过这些方法制备的GaN体材料具有尺寸小、成本高等缺点，限制了GaN体材料的大范围应用。
离子注入剥离以制备薄膜的技术已经用于制备绝缘体上硅(SOI)等材料结构，广泛应用于电子、光电子领域。而传统低能离子注入(注入离子能量小于1MeV)剥离工艺中剥离的GaN膜的厚度较薄(厚度小于5μm)，不足以自支撑，需要通过键合工艺和其他衬底相结合，才可以应用。同时，传统的较低H离子注入能量剥离的GaN薄膜需要与SiC、蓝宝石、硅等常用支撑衬底键合后使用，由于不同材料均存在晶格失配与热膨胀系数失配。如果将GaN薄膜转移到上述常用衬底上，则在后续GaN LED与功率器件的高温工艺中，会引入很大的应变。应变会影响器件的性能，当应变过大时则会引起材料裂开。
随着LED照明与通讯技术的发展，宽禁带半导体的应用范围越来越广，例如用于LED与微波技术的GaN、用于电力电子等领域的SiC等。面对广大的市场需求，宽禁带半导体如GaN、SiC、与金刚石等材料具有的制备困难、价格昂贵等缺点，成为它们大范围商业化应用的壁垒。
离子注入剥离制备材料薄膜的技术已经用于制备绝缘体上硅(SOI)等材料结构，广泛应用于电子、光电子领域。利用这种技术可以从体材料上剥离出来很多层薄膜材料，使用这些薄膜材料代替体材料可以大幅降低材料的消耗并降低应用成本。然而，传统低能离子注入(注入离子能量小于1MeV)剥离工艺中剥离的薄膜的厚度较薄(厚度小于5μm)，不足以自支撑，需要通过键合工艺和支撑衬底相结合才可以应用。键合工艺对材料的表面清洁度及材料几何形状有很高的要求，并且键合工艺很复杂，是薄膜转移过程中很困难的环节。此外，为了控制这种复合材料的成本，作为支撑衬底的材料一般是价格较低的异质材料。异质的支撑衬底与上层的功能材料具有一定的晶格常数失配与热膨胀系数失配，所以这种复合结构材料在后续的加工应用中可能发生翘曲、破裂等。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，用于解决现有技术中由于离子注入剥离制备薄膜的技术中制备薄膜的厚度较薄，需要键合衬底支撑，进而导致的薄膜材料容易开裂，整个剥离制备工艺复杂的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，至少包括以下步骤：
提供衬底，在所述衬底内进行离子注入，离子注入的能量足以使注入离子到达所述衬底内的预设深度，并在所述预设深度处形成缺陷层；
沿所述缺陷层剥离部分所述衬底，以得到厚度足以自支撑的厚膜。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，在所述衬底内注入的离子为H离子或He离子。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，离子注入的剂量为1E16cm-2～6E17cm-2。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，在所述衬底内注入的离子为H离子及He离子。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，所述H离子的注入在所述He离子的注入之前进行。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，所述H离子的注入在所述He离子的注入之后进行。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，所述H离子及所述He离子同时注入。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，所述H离子及He离子的注入剂量均为1E16cm-2～6E17cm-2。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，在所述衬底内进行离子注入的过程中，H离子注入的能量大于或等于1MeV，He离子注入的能量大于或等于2MeV。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，所述厚膜的厚度大于或等于10μm。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，所述衬底的材料为宽禁带半导体材料。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，所述衬底的材料为碳化硅、氮化镓、或金刚石。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，沿所述缺陷层剥离部分所述衬底的具体方法为将形成有缺陷层的所述衬底进行退火处理。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，退火工艺在真空环境下或在氮气及惰性气体中至少一种气体形成的保护气氛下进行，退火温度为300℃～1200℃，退火时间为1分钟～10小时。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，沿所述缺陷层剥离部分所述衬底的具体方法还包括在将所述衬底进行退火处理后，在所述缺陷层处施加横向机械力的步骤。
作为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的一种优选方案，沿所述缺陷层剥离部分所述衬底的具体方法还包括在将所述衬底进行退火处理后，保持退火温度，在所述衬底的注入面沉积辅助材料层后快速冷却的步骤；其中，所述辅助材料层与所述衬底具有不同的热膨胀系数。
本发明的一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的有益效果为：通过高能量的离子注入，可以形成厚度足以自支撑的厚膜，不需要支撑衬底，可以从一块半导体材料上分离出多片厚膜，从而提高半导体材料的利用率，降低生产成本；同时，本发明制备的厚膜不需要键合工艺，简化了剥离制备工艺，提高了应用的可靠性。
附图说明
图1显示为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法的流程图。
图2显示为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法中提供衬底，以衬底的一表面为注入面，在衬底内进行离子注入，并在衬底内的预设深度处形成缺陷层的结构示意图。
图3显示为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法中对衬底进行离子注入后的SEM图。
图4为图3中A区域的放大图。
图5显示为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法中对衬底进行离子注入后的TEM图。
图6显示为本发明的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法中沿缺陷层剥离部分衬底，以得到厚度足以自支撑的厚膜的结构示意图。
元件标号说明
1 衬底
11 注入面
12 缺陷层
13 厚膜层
14 主体层
15 厚膜
d 厚膜的厚度
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～图6。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1至图6所示，本实施例提供一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，至少包括以下步骤：
S1：提供衬底1，以所述衬底1的一表面为注入面11，在所述衬底1内进行离子注入，离子注入的能量足以使注入离子到达所述衬底1内的预设深度，并在所述预设深度处形成缺陷层12；
S2：沿所述缺陷层12剥离部分所述衬底1，以得到厚度足以自支撑的厚膜15。
执行步骤S1，请参阅图1中的S1步骤及图2至图5，提供衬底1，以所述衬底1的一表面为注入面11，在所述衬底1内进行离子注入，离子注入的能量足以使注入离子到达所述衬底1内的预设深度，并在所述预设深度处形成缺陷层12。
作为示例，所述衬底1的材料可以为现有已知的半导体材料中的任一种；优选地，所述衬底1的材料为化合物半导体材料；更为优选地，所述衬底1的材料为宽禁带半导体材料，所述宽禁带半导体材料是指禁带宽度Eg大于或等于3.2eV的材料；更为优选地，本实施例中，所述衬底1的材料为碳化硅、氮化镓或金刚石。
作为示例，所述离子注入到所述衬底1内的预设深度为大于或等于10μm，即注入离子形成的所述缺陷层12与所述注入面11的距离大于或等于10μm。
在一实施例中，在所述衬底1内进行单类型离子注入，所注入的离子为H离子。所述H离子可以将所述衬底1部分剥离的原理为利用H离子会对剥离深度处(即缺陷层12处)的晶格形成破坏作用而实现；以所述衬底1的材料为氮化镓材料为例，H离子可以与氮化镓材料中的Ga-N键产生化学作用，将所述Ga-N键打开并进入原子间隙形成微型缺陷，所述缺陷在所述缺陷层12内呈高斯分布，在后续的处理过程中，这些微缺陷会聚集结合，形成平台型的缺陷，使得所述氮化镓材料从缺陷浓度最大处实现剥离。
由于形成所述缺陷层12的深度由离子注入的能量决定，而能否形成分离所需的缺陷密度由离子注入的剂量决定，因此，在离子注入的过程中要选择合适的离子注入剂量和离子注入能量。又形成的所述缺陷层12的深度直接决定了最终得到的厚膜的厚度，所以，本实施例中离子注入的能量必须足够大，以在后续工艺中能够得到厚度足以自支撑的厚膜。优选地，本实施例中，在H离子注入的过程中，对所述衬底1进行外部加热，又H离子注入过程中会导致所述衬底1的温度升高，在H离子注入及外部加热共同的作用下，所述衬底1的温度范围为室温至1000℃，所述H离子的注入剂量为1E16cm-2～6E17cm-2，注入能量为大于或等于1MeV。在H离子注入的过程中，H离子注入的能量大于或等于1MeV，可以确保所述H离子注入到所述衬底1内的预设深度，在所述预设深度内形成所述缺陷层12，进而在后续工艺中可以得到厚度大于或等于10μm的厚膜。由于在H离子注入的过程中，会在所述衬底1内形成缺陷损伤，对所述衬底1进行外部加热，有利于修复所述缺陷损伤。
在另一实施例中，同样在所述衬底1内进行单类型离子注入，但在该实施例中，所注入的离子为He离子。同样以所述衬底1的材料为氮化镓材料为例，He离子被注入氮化镓材料内后会在所述氮化镓材料内产生缺陷，所述He离子会旋入所述缺陷中并产生压强，所述缺陷在所述缺陷层12内呈高斯分布，在后续的处理过程中，部分所述氮化镓材料可以从缺陷浓度最大处实现剥离。
由于He离子的原子序数大于所述H离子的原子序数，将所述He离子注入到所述衬底1中预设的深度所需要离子注入能量要大于H离子所需的离子注入能量。为了能够得到分离所需的缺陷密度及厚度足以自支撑的厚膜，He离子注入的能量必须足够大，优选地，本实施例中，在He离子注入的过程中，对所述衬底1进行外部加热，又He离子注入过程中会导致所述衬底1的温度升高，在He离子注入及外部加热共同的作用下，所述衬底1的温度范围为室温至1000℃，所述He离子的注入剂量为1E16cm-2～6E17cm-2，注入能量为大于或等于2MeV。在He离子注入的过程中，He离子注入的能量大于或等于2MeV，同样可以在后续工艺中得到厚度大于或等于10μm的厚膜。由于在He离子注入的过程中，会在所述衬底1内形成缺陷损伤，对所述衬底1进行外部加热，有利于修复所述缺陷损伤。
在另一实施例中，在所述衬底1内进行两种类型离子的共注入，所述注入的离子为H离子及He离子。同样以所述衬底1的材料为氮化镓材料为例，其中，H离子如上所述用于形成缺陷，所述缺陷在所述缺陷层12内呈高斯分布；而He属于惰性元素，与所述氮化镓不产生化学作用，但它们可以被H离子形成的平台缺陷捕获并通过物理作用使这些平台型缺陷扩大并相互结合，最终形成可以分离氮化镓材料的裂痕，进而促进部分所述氮化镓材料从缺陷浓度最大处实现剥离。在所述衬底1内进行H离子与He离子的共注入，He离子可以被H离子形成的缺陷捕获，进而进入原子间隙中并施加压强，相当于在H离子已产生的缺陷内部施加了一额外的作用力，可以有效地促进所述衬底1在离子注入剂量较低的情况下剥离，即可以有效地降低离子注入的总剂量，进而缩短了制备周期，节约了生产成本。
作为示例，所述H离子及所述He离子共注入的方式可以依次进行注入，也可以同时进行注入，即所述H离子的注入可以在所述He离子的注入之前进行，也在所述He离子的注入之后进行，还可以与所述He离子的注入同时进行。图2中所示的垂直于所述衬底1的注入面11的箭头表示离子注入的方向。
为了能够得到分离所需的缺陷密度及厚度足以自支撑的厚膜，H离子及He离子的注入能量均必须足够大，又为了使得注入的He离子容易被H离子形成的缺陷所捕获，He离子注入的深度需与H离子注入的深度相同或相近，即需保证He离子的射程(Rp)在所述H离子注入的射程附近，因此，本实施例中，在H离子与He离子共注入的过程中，对所述衬底1进行外部加热，又H离子及He离子共注入过程中会导致所述衬底1的温度升高，在H离子及He离子共注入及外部加热共同的作用下，所述衬底1的温度范围为室温至1000℃，所述H离子及He离子的注入剂量均为1E16cm-2～6E17cm-2，H离子注入能量大于或等于1MeV，He离子注入能量大于或等于2MeV。在H离子及He离子共注入的过程中，H离子注入能量大于或等于1MeV，He离子注入能量大于或等于2MeV，同样可以在后续工艺中得到厚度大于或等于10μm的厚膜。由于在H离子及He离子注入的过程中，会在所述衬底1内形成缺陷损伤，对所述衬底1进行外部加热，有利于修复所述缺陷损伤。
具体的，请参阅图3至图5，其中，图3为在所述衬底1内进行离子注入后的SEM(扫面电子显微镜)图，图4为图3中A区域的放大图，图5为在所述衬底1内进行离子注入后的TEM(透射电子显微镜)图。由图3可知，在所述衬底1进行离子注入后，在所述衬底1的预设深度处，所述衬底1的解理方向发生了变化，即图3的A区域中处解理方向发生变化；将该区域放大可发现，在该区域形成了由空洞型缺陷形成具有一定宽度的所述缺陷层12，图4的示例中，形成的所述缺陷层12的宽度为300nm。图5进一步佐证了在所述衬底1进行离子注入后，可以在所述衬底1的预设深度处形成所述缺陷层12。
执行步骤S2，请参阅图1中的S2步骤及图6，沿所述缺陷层12剥离部分所述衬底1，以得到厚度足以自支撑的厚膜15。
在一实施例中，沿所述缺陷层12剥离部分所述衬底1的具体方法为：将形成有缺陷层12的所述衬底1进行退火处理，以实现部分所述衬底1沿所述缺陷层12剥离。具体的，退火工艺在真空环境下或在氮气及惰性气体中至少一种气体形成的保护气氛下进行，退火温度为300℃～1200℃，退火时间为1分钟～10小时。在300℃～1200℃的退火过程中，注入离子(即H离子、He离子)会受热膨胀，增大其对原子施加的压强，进而促进所述衬底1从缺陷浓度最大处实现剥离。
在另一实施例中，沿所述缺陷层12剥离部分所述衬底1的具体方法为：首先，将形成有缺陷层12的所述衬底1进行退火处理，退火工艺在真空环境下或在氮气及惰性气体中至少一种气体形成的保护气氛下进行，退火温度为300℃～1200℃，退火时间为1分钟～10小时；其次，退火处理后，在所述缺陷层12处施加横向机械力，以实现部分所述衬底1沿所述缺陷层12剥离。由于所述衬底1能否形成分离所需的缺陷密度由离子注入的剂量决定，因此，若只通过退火实现所述衬底1自所述缺陷层12处分离，就需要在所述衬底1内注入特定剂量的离子；而在所述缺陷层12处施加横向机械力，即使所述衬底1内离子注入的剂量比较小，未能形成分离所需的缺陷密度，在外力的作用下亦可以实现所述衬底1自所述缺陷层12处分离，即在所述缺陷层12处施加横向机械力可以降低离子总注入剂量，促进所述衬底1自所述缺陷层12处剥离，进而缩短了制备周期，节约了生产成本。
在另一实施例中，沿所述缺陷层12剥离部分所述衬底1的具体方法为：首先，将形成有缺陷层12的所述衬底1进行退火处理，退火工艺在真空环境下或在氮气及惰性气体中至少一种气体形成的保护气氛下进行，退火温度为300℃～1200℃，退火时间为1分钟～10小时；其次，退火处理后，保持退火温度，在所述衬底1的注入面11沉积辅助材料层后快速冷却；其中，所述辅助材料层与所述衬底1具有不同的热膨胀系数。
作为示例，所述辅助材料可以为与所述衬底1热膨胀系数不同的任一种物质，优选地，本实施例中，所述辅助材料为高聚物。由于所述辅助材料与所述衬底1具有不同的热膨胀系数，尤其是二者的热膨胀系数差异较大时，在快速冷却的过程中会在二者组成的结构中产生热应力，产生的热应力会使所述衬底1在注入缺陷浓度最大处实现剥离。快速冷却的方式可以为但不仅限于随炉冷却。
由于所述衬底1能否形成分离所需的缺陷密度由离子注入的剂量决定，因此，若只通过退火实现所述衬底1自所述缺陷层12处分离，就需要在所述衬底1内注入特定剂量的离子；而在所述衬底1的注入面沉积辅助材料层后快速冷却，使得二者形成的结构中产生热应力，即使所述衬底1内离子注入的剂量比较小，未能形成分离所需的缺陷密度，在所述热应力的作用下亦可以实现所述衬底1自所述缺陷层12处分离，即在所述衬底1的注入面沉积辅助材料层并快速冷却可以降低离子总注入剂量，促进所述衬底1自所述缺陷层12处剥离，进而缩短了制备周期，节约了生产成本。
作为示例，得到的所述厚膜15的厚度d大于或等于10μm，以使得所述厚膜15可以实现自支撑。
作为示例，所述厚膜15还可以键合一键合衬底上，具体的方法为：可以在执行S1步骤之后，执行S2步骤之前，将形成有所述缺陷层12的衬底1与所述键合衬底键合，且所述衬底1的注入面11为键合面，即所述衬底1的注入面11紧密贴合于所述键合衬底表面，而后再执行S2步骤，以得到键合于所述键合衬底上的厚膜15；也可以在执行S2步骤之后，将得到的所述厚膜15键合于一键合衬底上，且所述衬底1的注入面11为键合面。
本发明一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法制备的厚膜可以用作制造电学、光学及光伏器件的衬底，也可以直接用来制造半导体功率器件。
综上所述，本发明提供一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，至少包括以下步骤：提供衬底，在所述衬底内进行离子注入，离子注入的能量足以使注入离子到达所述衬底内的预设深度，并在所述预设深度处形成缺陷层；沿所述缺陷层剥离部分所述衬底，以得到厚度足以自支撑的厚膜。
本发明通过高能量的离子注入，可以形成厚度足以自支撑的厚膜，不需要支撑衬底，可以从一块半导体材料上分离出多片厚膜，从而提高半导体材料的利用率，降低生产成本；同时，本发明制备的厚膜不需要键合工艺，简化了剥离制备工艺。另外，本发明通过H离子及He离子的共注入，可以有效地降低剥离厚膜所需的离子总注入剂量，进而缩短了制备周期，节约了生产成本，提高了应用的可靠性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
提供衬底，在所述衬底内进行离子注入，离子注入的能量足以使注入离子到达所述衬底内的预设深度，并在所述预设深度处形成缺陷层；
将形成有缺陷层的所述衬底进行退火处理，沿所述缺陷层剥离部分所述衬底，以得到厚度足以自支撑的厚膜；
沿所述缺陷层剥离部分所述衬底的过程包括：
在将所述衬底进行退火处理后，保持退火温度，在所述衬底的注入面沉积辅助材料层后快速冷却；
退火工艺在真空环境下或在氮气及惰性气体中至少一种气体形成的保护气氛下进行，退火温度为300℃～1200℃，退火时间为1分钟～10小时；
其中，所述辅助材料层与所述衬底具有不同的热膨胀系数，这样得到的厚膜厚度d大于或等于10μm，以使得所述厚膜可以实现自支撑。
2.根据权利要求1所述的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于：在所述衬底内注入的离子为H离子或He离子：离子注入的剂量为1E16cm-2～6E17cm-2。
3.根据权利要求2所述的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于：所述H离子的注入在所述He离子的注入之前进行。
4.根据权利要求2所述的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于：所述H离子的注入在所述He离子的注入之后进行。
5.根据权利要求2所述的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于：所述H离子及所述He离子同时注入。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于：在所述衬底内进行离子注入的过程中，H离子注入的能量大于或等于1MeV，He离子注入的能量大于或等于2MeV。
7.根据权利要求6所述的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于：所述衬底的材料为宽禁带半导体材料。
8.根据权利要求7所述的离子注入剥离制备半导体材料厚膜的方法，其特征在于：所述衬底的材料为碳化硅、氮化镓或金刚石。
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