CN109130232B - 一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜，其总厚度为12～75μm且为ABA型三层构造薄膜，其中表层为防黏连层，中间层为黑色遮光层，上下两个表层厚度占总厚度的8％‑12％；制作过程中采用磷系阻燃剂在聚酯燃烧中会分解出偏聚磷酸形成保护层，并促进聚酯表面形成碳化膜来使聚酯和空气隔绝从而达到阻燃效果，提供了一种制备工艺简单、阻燃效果好的黑色双向拉伸聚酯薄膜，所得阻燃黑色聚酯薄膜既能满足机械及电气绝缘性能，又能达到无卤阻燃的效果，提升制品的安全性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)，具体而言是一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
黑色BOPET具有良好的机械性能和热稳定性，电气绝缘性能优异，因此在电子电器领域得到广泛应用，随着社会的发展，对于制品安全性的要求也越来越高，尤其是电子电器领域相关制品的阻燃要求越来越高，且相关法规要求达到无卤阻燃已被领域内的研究人员所熟知，而黑色聚酯薄膜由于炭黑的存在导致其要实现无卤阻燃的效果存在较大难度，阻燃黑色BOPET是目前市场的一个难点。专利CN201710583207公开了一种电子元件包装用聚酯薄膜及其制备方法，该发明制备的聚酯薄膜既具有稳定、持久的抗静电功能，又具有优异的阻燃效果，但其阻燃剂中含有十溴二苯乙烷。专利CN201410779310公开了一种无卤阻燃改性PET符合材料及其制备方法，所用无卤阻燃剂为质量比4:2:1的聚苯基膦酸二苯砜酯、聚二甲基硅氧烷和纳米蒙脱土的复配物，该发明所得复合物所含聚二甲基硅氧烷不适用于双向拉伸薄膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的不足，提供一种制备工艺简单、阻燃效果好的且制作成品安全性高的黑色双向拉伸聚酯薄膜制备方法。
为此，本发明采用如下的技术方案：
一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、阻燃母粒的制备：将磷系阻燃剂、PET粉末和分散剂分别以质量百分比为5％～25％、73.8％～94.7％和0.3％～1.2％的比例加入混料器中，先以300～400r/min的转速混合3～8min，然后转速调至2500～3000r/min混合15～20min，再以300～400r/min的转速混合5～8min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到阻燃母粒；
步骤二、将所述一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的黑色母粒、阻燃母粒及大有光PET切片通过吸料系统送至双螺杆挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为熔体；
步骤三、由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四、由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得厚度为12～75μm的阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜。
进一步地，所述步骤二中熔融挤出温度为270～290℃，所用过滤器精度为20～30μm，所述模头温度为270～290℃。
进一步地，所述步骤二中由模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为24～33℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
进一步地，所述步骤三中铸片的厚度为160～860μm。
进一步地，，所述步骤三中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为65～78℃，拉伸段温度为80～90℃，冷却定型段温度为20～30℃，纵向拉伸倍率设定为3.1～3.7。
进一步地，所述步骤三中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为80～105℃，拉伸段温度为100～130℃，定型段温度为190～240℃，冷却段温度为35～60℃，横向拉伸倍率设定为3.2～3.8。
一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜，由上述的制备方法制得，其总厚度为12～75μm且为ABA型三层构造薄膜，其中表层为防黏连层(2)，中间层为黑色遮光层(1)，上下两个表层厚度占总厚度的8％-12％；所述三层构造薄膜都为阻燃层，所述薄膜的原料按质量百分比由15％～25％的黑色母粒、5％～15％的阻燃母粒以及60％～80％的大有光PET切片组成；所述黑色母粒为炭黑与PET的混炼物，其中炭黑的重量比为15％～30％，优选25％～30％；所述阻燃母粒为二乙基次膦酸铝、次磷酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种与PET形成的混炼物，优选二乙基次膦酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯和亚磷酸酯。
本发明具有的有益效果如下：采用磷系阻燃剂在聚酯燃烧中会分解出偏聚磷酸形成保护层，并促进聚酯表面形成碳化膜来使聚酯和空气隔绝从而达到阻燃效果，提供了一种制备工艺简单、阻燃效果好的黑色双向拉伸聚酯薄膜，所得一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜既能满足机械及电气绝缘性能，又能达到无卤阻燃的效果，提升制品的安全性。
附图说明
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明：
图1为采用本发明制备的一种黑色阻燃双向拉伸聚酯薄膜结构示意图。
具体实施方式
如图1所示的一种黑色阻燃双向拉伸聚酯薄膜，由上述的制备方法制得，其总厚度为12～75μm且为ABA型三层构造薄膜，其中表层为防黏连层2，中间层为黑色遮光层1，上下两个表层厚度占总厚度的8％-12％；所述三层构造薄膜都为阻燃层，所述薄膜的原料按质量百分比由15％～25％的黑色母粒、5％～15％的阻燃母粒以及60％～80％的大有光PET切片组成；所述黑色母粒为炭黑与PET的混炼物，其中炭黑的重量比为15％～30％，优选25％～30％；所述阻燃母粒为二乙基次膦酸铝、次磷酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种与PET形成的混炼物，优选二乙基次膦酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯和亚磷酸酯。
本发明中描述了三个实施例，而制定所述三个实施例的相关设定条件见下表：
实施例一
步骤一、所述阻燃母粒的制备，将磷系阻燃剂、PET粉末和分散剂分别以质量百分比为25％、73.8％和1.2％的比例加入混料器中，先以300r/min的转速混合3min，然后转速调至2500r/min混合15min，再以300r/min的转速混合5min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到阻燃母粒；
步骤二、所述阻燃黑色聚酯薄膜的黑色母粒、阻燃母粒及大有光PET切片通过吸料系统送至双螺杆挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为熔体；
步骤三、由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四、由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得黑色阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
进一步，所述步骤二中熔融挤出温度为270℃，所用过滤器精度为20μm，所述模头温度为270℃。
进一步，所述步骤二中由模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为24℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
进一步，所述步骤三中铸片的厚度为160μm。
进一步，所述步骤三中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为65℃，拉伸段温度为80℃，冷却定型段温度为20℃，纵向拉伸倍率设定为3.1。
进一步，所述步骤三中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为80℃，拉伸段温度为100℃，定型段温度为190℃，冷却段温度为35℃，横向拉伸倍率设定为3.2。
经以上步骤之后可得到聚酯薄膜阻燃性质为VTM-0，防黏连层22为0.6μm，黑色遮光层1为10.8μm，总厚度为12μm的阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜。
实施例二
步骤一、所述阻燃母粒的制备，将磷系阻燃剂、PET粉末和分散剂分别以质量百分比为15％、84.25％和0.75％的比例加入混料器中，先以350r/min的转速混合6min，然后转速调至2800r/min混合18min，再以350r/min的转速混合6min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到阻燃母粒；
步骤二、所述阻燃黑色聚酯薄膜的黑色母粒、阻燃母粒及大有光PET切片通过吸料系统送至双螺杆挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为熔体
步骤三、由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四、由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得黑色阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
进一步，所述步骤二中熔融挤出温度为280℃，所用过滤器精度为25μm，所述模头温度为280℃。
进一步，所述步骤二中由模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为29℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
进一步，所述步骤三中铸片的厚度为500μm。
进一步，所述步骤三中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为73℃，拉伸段温度为85℃，冷却定型段温度为25℃，纵向拉伸倍率设定为3.4。
进一步，所述步骤三中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为93℃，拉伸段温度为112℃，定型段温度为220℃，冷却段温度为48℃，横向拉伸倍率设定为3.5。
经以上步骤之后可得到聚酯薄膜阻燃性质为VTM-1，防黏连层22为1.8μm，黑色遮光层1为40.4μm，总厚度为44μm的阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜。
实施例三
步骤一、所述阻燃母粒的制备，将磷系阻燃剂、PET粉末和分散剂分别以质量百分比为5％、94.7％和0.3％的比例加入混料器中，先以400r/min的转速混合8min，然后转速调至3000r/min混合20min，再以400r/min的转速混合8min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到阻燃母粒；
步骤二、所述阻燃黑色聚酯薄膜的黑色母粒、阻燃母粒及大有光PET切片通过吸料系统送至双螺杆挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为熔体；
步骤三、由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四、由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得黑色阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
进一步，所述步骤二中熔融挤出温度为290℃，所用过滤器精度为30μm，所述模头温度为290℃。
进一步，所述步骤二中由模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为33℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
进一步，所述步骤三中铸片的厚度为860μm。
进一步，所述步骤三中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为78℃，拉伸段温度为90℃，冷却定型段温度为30℃，纵向拉伸倍率设定为3.7。
进一步，所述步骤三中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为105℃，拉伸段温度为130℃，定型段温度为240℃，冷却段温度为60℃，横向拉伸倍率设定为3.8。
经以上步骤之后可得到聚酯薄膜阻燃性质为VTM-2，防黏连层22为4.1μm，黑色遮光层1为66.8μm，总厚度为75μm的阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单的修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、阻燃母粒的制备：将磷系阻燃剂、PET粉末和分散剂分别以质量百分比为5％～25％、73.8％～94.7％和0.3％～1.2％的比例加入混料器中，先以300～400r/min的转速混合3～8min，然后转速调至2500～3000r/min混合15～20min，再以300～400r/min的转速混合5～8min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到阻燃母粒；所得阻燃母粒为二乙基次膦酸铝、次磷酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种与PET形成的混炼物；
步骤二、将所述一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的黑色母粒、阻燃母粒及大有光PET切片通过吸料系统送至双螺杆挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为熔体；所述黑色母粒为炭黑与PET的混炼物，其中，炭黑的重量比为15％～30％；熔融挤出温度为270～290℃，所用过滤器精度为20～30μm；
步骤三、由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；所述模头的温度为270～290℃；
步骤四、由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得厚度为12～75μm的阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜；所得阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的总厚度为12～75μm，且为ABA型三层构造薄膜，其中，表层为防黏连层(2)，中间层为黑色遮光层(1)，上下两个表层厚度占总厚度的8％-12％；所述三层构造薄膜均为阻燃层，所述阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的原料按质量百分比由15％～25％的黑色母粒、5％～15％的阻燃母粒以及60％～80％的大有光PET切片组成。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中由模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为24～33℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中铸片的厚度为160～860μm。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中纵拉区分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为65～78℃，拉伸段温度为80～90℃，冷却定型段温度为20～30℃，纵向拉伸倍率设定为3.1～3.7。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中横拉区分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为80～105℃，拉伸段温度为100～130℃，定型段温度为190～240℃，冷却段温度为35～60℃，横向拉伸倍率设定为3.2～3.8。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述炭黑的重量比为25％～30％。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述阻燃母粒为二乙基次膦酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯和亚磷酸酯与PET形成的混炼物。
8.一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜由权利要求1～7任一项所述的制备方法制得。
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