CN100421650C - 水分散性类胡萝卜素粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水分散性类胡萝卜素粉的制备方法。现有的溶剂法或高温溶剂法均需在保护胶体中脱除大量溶剂，体系极易起泡，不易控制类胡萝卜素粉的粒径和色泽。本发明的步骤如下：将类胡萝卜素粗结晶溶于含有抗氧剂、乳化剂的卤代烃或酯类溶剂中，以喷雾形式加入到搅拌的乙醇或异丙醇中，使类胡萝卜素以无定形粉末形态析出；用滤膜或烧结滤棒过滤析出的类胡萝卜素，滤饼以乙醇或异丙醇洗涤，滤干；将滤饼加入含有保护胶体的水溶液中，先搅拌打浆，后经均质乳化，接着脱除残余溶剂，制成水分散液；将分散液用喷雾法造粒，再经流态化干燥即可。本发明易脱除溶剂，残留量少，脱除快，效率高，易控制所需类胡萝卜素的粒径和色泽。
Description
技术领域
本发明涉及类胡萝卜素粉的制备，具体地说是一种水分散性类胡萝卜素粉的制备方法。
背景技术
类胡萝卜素广泛存在于自然界中，其最重要的代表是β-胡萝卜素、虾青素、斑蝥黄。对于食品、化妆品、饲料、制药工业来说，这些物质是重要的着色剂。此外，它们中的一些还是维生素A的前体。类胡萝卜素不溶于水，在油中溶解度也很小，且大多数类胡萝卜素对热、氧敏感，因此无法直接用粗粒状的晶体且很难被动物吸收。无论是在食品还是在其他领域中使用，一般均需将类胡萝卜素以细颗粒形式存在，并需用保护性胶体进行保护，以抵抗氧化。而对于以着色为目的用途来说，希望类胡萝卜素经制剂化后能提高生物利用率，以提高着色效果，降低用量，减少使用过程中的损失。
在使用过程中，经常需将类胡萝卜素制成水可分散的制剂。为此目的，已有一些文献报导了这类制剂的制备方法。
WO91/06292和WO94/19411介绍了使用胶体磨将β-胡萝卜素研磨成2～10μm的微粒，然后经干燥制成水分散的类胡萝卜素粉。但研磨法效率低、能耗大，且类胡萝卜素粒径很难达到1μm以下。
US3998753记载了一种水可分散的类胡萝卜素制备方法，其中类胡萝卜素的粒度小于1μm，该方法是先将类胡萝卜素与其他添加剂配成有机溶剂的溶液，然后加入到含明胶、分散剂、稳定剂的水溶液中，经高速剪切使体系形成乳液；除去有机溶剂，喷雾干燥得到所需粉末。
EP-0065193(或US4522743)所记载的制备水分散的类胡萝卜素粉的方法，是将类胡萝卜素于50～200℃于10秒内溶解在挥发性水可混溶的溶剂中，然后于0～50℃下与含保护胶体的水溶液快速混合，类胡萝卜素即以＜0.5μm的尺寸分散于保护胶体中，脱除溶剂，干燥可得类胡萝卜素粉。该工艺需要在高压设备(压力在3.0～6.0MPa)、高温(170～200℃)下进行，对设备要求高，操作、控制难度大。
以上溶剂法或高温溶剂法均需在保护胶体中脱除体系中所含的大量溶剂，所需时间长，不易脱除干净，且在保护胶体存在下加热脱溶，体系极易起泡，脱溶时的效率很低，不易控制所需类胡萝卜素粉的粒径和色泽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种溶剂易脱除、也易控制所需粒径和色泽的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法。
为此，本发明采用以下技术方案：水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将类胡萝卜素粗结晶溶于含有抗氧剂、乳化剂的卤代烃或酯类溶剂中，所得的溶液以喷雾形式加入到搅拌的乙醇或异丙醇中，使类胡萝卜素以无定形粉末形态析出；2)用滤膜或烧结滤棒过滤析出的类胡萝卜素，滤饼以乙醇或异丙醇洗涤，滤干；3)将所述的滤饼加入含有保护胶体的水溶液中，先搅拌打浆，后经均质乳化，接着脱除残余溶剂，然后制成水分散液；4)将所述的分散液用喷雾法造粒，再经流态化干燥即可。本发明的核心是先将含有抗氧剂、分散剂的类胡萝卜素溶液用高压泵以喷雾的形式加入到高速搅拌的乙醇或异丙醇中，使类胡萝卜素以无定形粉末的形态析出，通过调节类胡萝卜素溶液的浓度、喷雾雾滴的大小、搅拌的速度来控制所析出类胡萝卜素粉的粒度和色泽，低浓度、雾滴小、搅拌快均有利于形成粒度小的类胡萝卜素粉。本发明最终得到的水分散性类胡萝卜素粉的粒径在＜2μm。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，搅拌的速度控制在≥500转/分。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，滤膜或烧结滤棒的孔径小于0.3μm。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，卤代烃为二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，酯类为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯或乙酸丁酯。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，乳化剂为脂肪酸甘油酯或司盘。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，抗氧剂为乙氧喹啉或生育酚。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，保护胶体为明胶、鱼明胶或改性淀粉。
所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，类胡萝卜素为β-胡萝卜素、虾青素或斑蝥黄。
本发明的有益效果是：基本不用高压设备且在常规条件下操作，设备要求低，操作、控制相对简单；易脱除溶剂，残留量少，脱除快，效率高；易控制所需类胡萝卜素的粒径和色泽。
以下结合实施例对本发明予以详细说明。
具体实施方式
实施例1
将100g虾青素粗结晶、10g乙氧喹啉、20g硬脂酸单甘酯溶于3L二氯甲烷中，制成虾青素溶液。在50L配有高速搅拌(≥500rpm)的釜中加入20L乙醇，开搅拌，然后用高压泵将上述虾青素溶液经喷头以喷雾的形式慢慢加入到釜中，调节喷雾速度，以使所析出的无定形虾青素粒子的直径＜2μm，喷完后用孔径为0.3μm的微孔滤膜的过滤器过滤，滤饼乙醇洗涤、压干，即得超细化的虾青素无定形粉末(平均粒径0.9μm)滤饼。将上述滤饼与含有300g明胶、100g蔗糖、10gVC钠盐、2500ml水配成的水溶液中，搅拌打浆，然后在高压均质器中均化5小时，乳化分散液先真空脱溶，然后在喷雾造粒器中造粒，流化床干燥，即得含虾青素12.1％的水分散性虾青素粉。
实施例2
将50g β-胡萝卜素粗结晶、10g生育酚，10g司盘-60加热溶于2L乙酸丁酯中，制成β-胡萝卜素溶液。在50L配有高速搅拌(3500rpm)的釜中加入20L异丙醇、2L水，开搅拌，然后用高压泵将上述β-胡萝卜素溶液以喷雾形式慢慢加入到釜中，调节喷雾速度，使析出粒子直径＜2μm。用微孔直径0.3μm的烧结滤棒过滤，滤饼90％异丙醇洗，压干，得超细化的β-胡萝卜素无定形粉末(平均粒径0.7μm)滤饼。将上述滤饼与含有200g改性淀粉、5gVC钠盐、1500ml水组的水溶液中，搅拌打浆，然后在高压均质器中均化10小时，乳化分散液经脱溶后喷雾造粒，流化床干燥，即得含β-胡萝卜素10.5％的水分散性β-胡萝卜粉。
实施例3
将100g斑蝥黄粗晶体、20g生育酚、10g乙氧喹啉、15g司盘-40加热溶于3L氯仿中，配成溶液。在50L配有高速搅拌的釜中加入20L95％乙醇，开搅拌，然后用高压泵将上述溶液以喷雾的形式慢慢加入到釜中，调节喷雾速度，使析出粒子直径小于2μm。用微孔直径为0.3μm的烧结滤棒过滤，95％乙醇洗滤饼，压干，得平均粒径为0.55μm的斑蝥黄滤饼。将上述滤饼与含有300g鱼明胶、100g蔗糖、20gVC钠盐、2500ml水配成的水溶液中，搅拌打浆，然后在高压均质器中均化5小时，乳化分散液真空脱除残余溶剂，喷雾造粒、流态化干燥即得含量11.3％的水分散性斑蝥黄粉。
Claims (10)
1. 水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将类胡萝卜素粗结晶溶于含有抗氧剂、乳化剂的卤代烃或酯类溶剂中，所得的溶液以喷雾形式加入到搅拌的乙醇或异丙醇中，使类胡萝卜素以无定形粉末形态析出，通过调节类胡萝卜素溶液的浓度、喷雾雾滴的大小、搅拌的速度来控制所析出类胡萝卜素粉的粒径＜2μm；2)用滤膜或烧结滤棒过滤析出的类胡萝卜素，滤饼以乙醇或异丙醇洗涤，滤干；3)将所述的滤饼加入含有保护胶体的水溶液中，先搅拌打浆，后经均质乳化，接着脱除残余溶剂，然后制成水分散液；4)将所述的分散液用喷雾法造粒，再经流态化干燥即可。
2. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述搅拌的速度控制在≥500转/分。
3. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的滤膜或烧结滤棒的孔径小于0.3μm。
4. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的卤代烃为二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。
5. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的酯类为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯或乙酸丁酯。
6. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的乳化剂为脂肪酸甘油酯或司盘。
7. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的抗氧剂为乙氧喹啉或生育酚。
8. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的保护胶体为明胶或改性淀粉。
9. 根据权利要求8所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的保护胶体为鱼明胶。
10. 根据权利要求1所述的水分散性类胡萝卜素粉的制备方法，其特征在于所述的类胡萝卜素为β-胡萝卜素、虾青素或斑蝥黄。
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