CN101738631B - 一种碘化锂闪烁探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碘化锂闪烁探测器及其制备方法。该碘化锂闪烁探测器包括一闪烁器件、一金属盒、一光学窗口、一光导、一光探测器和一慢化体，其中，该闪烁器件的顶面和侧面敷有反射材料和密封材料的混合层，该混合层的厚度为200-800μm。其制备方法包括如下步骤：将晶体顶部和侧面形成了漫反射面且出光面抛光的碘化锂晶体与混合层的材料接触形成混合层，然后将晶体的出光面与光学窗口耦合，并密封于金属盒内，再将光学窗口通过光导再与光探测器耦合，之后密封于慢化体中，即可。该方法解决碘化锂晶体潮解衰减问题，制得的碘化锂闪烁探测器防潮性能佳、测量灵敏、检测下限低、信噪比良好、防衰减性能提高且使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种碘化锂闪烁探测器及其制备方法。
背景技术
对中子的数目和能量的测量在现代工业、医疗、军事以及安保等方面有着广泛的应用。然而中子不带电荷，不会引起电离等作用，不产生直接的可观察效果，中子的探测可通过中子同原子核的相互作用，对反应的产物进行探测。目前，通常利用中子与含有3He、6Li、10B、155Gd、157Gd、235U、239Pu等核素的物质发生核反应的方法来间接测量，例如：
n+6Li→4He+3H Q＝4.78Mev σ＝940λ/1.8barns
常用的中子探测器有He-3正比计数管、BF3正比计数管、LiF热释光片、6Li玻璃等。其中，He-3正比计数管和BF3正比计数管都具有体积大、探测效率低等缺陷。近年来，碘化锂中子探测器因具有俘获截面大(σ＝940λ/18barns)、光产额高(11000ph/Mev)、探测效率高、计数率高、体积小、可以与光电二极管匹配等优势，受到人们的关注。
碘化锂中子探测器主要包括碘化锂闪烁器件、光导、光探测器和慢化体等部件，其测量原理为：中子经慢化体慢化后进入碘化锂晶体，晶体中的6Li和中子射线发生核反应，产生携带能量的a粒子和3H粒子，经过激发与退激，产生可见光，然后经过光探测器转换为微弱电信号，再经前置放大器放大，从而探测到中子射线，其探测中子能量范围从0.025ev到几百Mev。通常用前置放大器输出信号的信噪比来表示碘化锂探测器的优劣，合格的碘化锂探测器信噪比一般大于4∶1。
但是，由于碘化锂晶体极易吸水潮解和氧化，这对晶体加工及器件封装带来极大的困难，而且碘化锂晶体的吸潮会导致晶体性能下降，信噪比变差，常规的加工环境及加工封装手段无法彻底解决问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了碘化锂晶体因极易吸水潮解和氧化会导致晶体性能下降，信噪比变差，并且常规的加工环境及加工封装手段无法彻底解决问题的缺陷，提供了一种碘化锂闪烁探测器的制备方法以及一种碘化锂闪烁探测器。该方法可以解决碘化锂晶体潮解衰减问题，制得的碘化锂闪烁探测器防潮性能佳、测量灵敏、检测下限低、信噪比良好、防衰减性能提高且使用寿命长。
本发明的碘化锂闪烁探测器，其包括一闪烁器件、一金属盒、一光学窗口、一光导、一光探测器和一慢化体，其中，该闪烁器件的顶面和侧面覆有反射材料和密封材料的混合层，该混合层的厚度为200-800μm。
其中，该混和层为防止太薄起不到密封和反射作用，而若太厚则会对器件性能有影响，考虑为达到较好的密封性和反射性，其厚度为200-800μm，较佳的为600μm左右。该混合层覆于该闪烁器件的方式较佳的为涂敷。
其中，该混和层中的密封材料经过发明人大量实验研究得出，一方面需防止湿气从外面空气渗透，应具有较高耐湿性能和较低的湿气透过率，同时不含有任何可以潮解或渗透入晶体的水分或溶剂；另一方面应该与晶体之间需具有高粘合性，有利于快速形成密封固化，且密封形成温度不会对晶体产生有害影响。因此，该密封材料较佳的为环氧胶、聚氨酯、硅凝胶、硅树脂、聚酯、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚对二甲苯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、氯乙烯和聚酰亚胺中的一种或多种。其中，上述密封材料涉及为聚合物时，能否应用与分子量关系不大，仅与材料本身性能相关，一般常用的分子量范围均可使用。
其中，该混合层的反射材料的反射率较佳的为85-100％，则相应地该反射材料较佳的为氧化铝、氧化钛、硫酸钡、氧化镁和聚四氟乙烯中的一种或多种。该反射材料的粒径较佳的为30-100nm的粉末，更佳的为50nm左右。
其中，该混合层中密封材料与反射材料的质量配比较佳的为1∶0.1-1∶10，更佳的为1∶5左右。
其中，该闪烁器件较佳的为掺铕碘化锂晶体，可为6Li丰度为7-99％掺铕碘化锂晶体，更佳的为6Li丰度为50-99％掺铕碘化锂晶体，最佳的为6Li丰度为90-95％掺铕碘化锂晶体。本发明的掺铕碘化锂晶体的制备方法可参考本申请人的申请号为200910050304.8，申请日为2009年4月30日的专利申请《无水碘化锂的制备方法及掺杂碘化锂闪烁晶体的制备方法》制备。所述的碘化锂晶体的形状尺寸为本领域常规使用的形状尺寸，一般可根据整个探测器件的尺寸大小进行调整，其形状可为方形、圆形或不规则形状。
其中，本发明的碘化锂闪烁探测器包括的其他部件如底面未封口的金属盒、光学窗口、光导、光探测器和慢化体等均为本领域常规部件，其连接方式为本领域常规连接方式。本发明的碘化锂闪烁探测器连接方式较佳的为：该闪烁器件密封于该金属盒内，该闪烁器件的出光面位于该金属盒的底面，该闪烁器件的出光面通过光耦合剂与该光学窗口相耦合，该光学窗口通过该光导与该光探测器相耦合，前述各部件均密封于慢化体。
较佳地，该金属盒与光学窗口相熔焊封接。
其中，该金属盒为本领域常规使用的铝盒，该铝盒的材料较佳的为阳极氧化铝，其对射线阻挡本领小且性能稳定。
其中，该光耦合剂为本领域常规使用种类，较佳的为环氧树脂光学用胶、紫外固化光学用胶、硅凝胶和硅油中的一种或多种；该耦合剂的透过率一般应大于85％(透射波长400-500nm)。
其中，该光学窗口为本领域常规使用材料，较佳的为石英玻璃或紫外光学玻璃；该光学窗口的透过率一般应大于85％(透射波长400-500nm)。
其中，该光导为本领域常规使用材料，较佳的为硅油、硅橡胶、有机玻璃、聚苯乙烯和玻璃纤维中的一种或多种；该光导的透过率一般应大于85％(透射波长400-500nm)。一般碘化锂器件尺寸与光探测器尺寸较一致时，一般采用硅油或硅橡胶片做光导；而当碘化锂器件尺寸与光探测器尺寸不匹配时，一般选用硅橡胶、有机玻璃、聚苯乙烯或玻璃纤维制成合适几何形状做光导。
其中，该光探测器为本领域常规光探测器，较佳的为光电倍增管、光电二极管、电荷藕合器件图像传感器(CCD)或雪崩二极管(APD)。
其中，该慢化体的材料为本领域常规使用材料，较佳的为聚乙烯和/或石蜡。该慢化体材料和厚度本领域技术人员均知道根据具体闪烁探测器需求灵敏度的进行调整。
本发明还涉及本发明的碘化锂闪烁探测器的制备方法，其包括如下步骤：将晶体顶部和侧面形成了漫反射面且出光面抛光的碘化锂晶体与混合层的材料接触形成混合层，然后将晶体的出光面与光学窗口耦合，并密封于金属盒内，再将光学窗口通过该光导再与光探测器耦合，之后密封于慢化体中，即可。
其中，较佳地将光学窗口还与金属盒熔焊封接。
其中，所述的密封于金属盒内中的密封较佳的使用密封胶密封；所述的密封胶具有高耐湿性，并且粘结条件不影响闪烁体及光耦合剂的性能。
其中，所述的碘化锂闪烁探测器的制备方法中涉及的材料均等同前述碘化锂闪烁探测器部件所述材料。
其中，所述的晶体顶部和侧面形成了漫反射面且出光面抛光的碘化锂晶体为本领域常规的晶体预处理方法制得，较佳的由下述方法制得：将碘化锂晶体切割为目标尺寸，然后打磨去除切割碎屑，之后再抛光形成漫反射面，最后抛光形成出光面，即可。所述的切割的设备为本领域常规设备，较佳的为内圆切割机或线锯。所述的切割的环境为本领域常规切割环境，较佳的为水含量为5ppm以下，可以为空气、氮气、氩气或真空氛围。所述的切割的冷却液为本领域常规冷却液，较佳的为水含量低于1ppm的矿物油。所述的打磨去除切割碎屑为本领域常规操作，较佳的为使用水含量低于1ppm的矿物油在2500-5000目的砂纸上打磨。所述的抛光形成漫反射面为本领域常规操作，较佳的为使用水含量低于1ppm的矿物油在400-800目的砂纸上打磨。所述的抛光残余物形成出光面为本领域常规操作，较佳的为采用水含量低于1ppm的矿物油在2500-5000目的砂纸上打磨抛光。
本发明所用试剂和原料除特殊说明外，均市售可得。
在本领域公知常识的基础上，上述各技术特征优选条件可以任意组合，即得本发明的较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：提供了一种碘化锂闪烁探测器的制备方法以及一种碘化锂闪烁探测器。该方法解决碘化锂晶体潮解衰减问题，使制得的碘化锂闪烁探测器防潮性能佳、测量灵敏、检测下限低、信噪比良好、防衰减性能提高且使用寿命长。
附图说明
图1为本发明的碘化锂闪烁探测器的结构示意图；图中的标记分别为：1碘化锂晶体，2晶体的顶面，3晶体的侧面，4反射材料和密封材料的混合层，5金属盒，6光耦合剂，7光学窗口，8出光面，9光导，10光探测器，11慢化体。
图2为本发明效果实施例测定实施例2制备的碘化锂闪烁探测器放置一年后的信噪比图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
如图1所示，本发明提供一种碘化锂闪烁探测器，其主要包括闪烁器件1、金属盒5、光学窗口7、光导9、光探测器10和慢化体11，该闪烁器件1为6Li的丰度为90％的掺铕碘化锂晶体，闪烁器件1的顶面2和侧面3敷有反射材料和密封材料的混合层4，混合层4的厚度为600μm；其中，密封材料为环氧胶，反射层材料为聚四氟乙烯，粒径大小为50nm，密封材料与反射材料质量比为1∶5；闪烁器件1密封于阳极氧化铝制成的金属盒铝盒5内，闪烁器件1的出光面8位于金属盒5的底面，闪烁器件1的出光面8通过光耦合剂环氧树脂光学用胶6与光学窗口石英玻璃7相耦合，金属盒5与光学窗口7相熔焊封接，光学窗口7通过光导硅橡胶片9与光探测器光电倍增管10相耦合，各部件均密封于聚乙烯材料制成的慢化体11中。
制备上述的碘化锂闪烁探测器，其制备方法如下：
(1)在干燥空气且水分含量为5ppm以下的加工环境中，采用内圆切割机将6Li的丰度为约90％的掺铕碘化锂晶体(该掺铕碘化锂晶体的制备方法参考申请号为200910050304.8，申请日为2009年4月30日的专利申请《无水碘化锂的制备方法及掺杂碘化锂闪烁晶体的制备方法》制备)，切割冷却液为含水量低于1ppm的矿物油；之后将切割后晶体采用含水量低于1ppm的矿物油在2500目的砂纸上磨砂，除去切割损伤及碎屑；
(2)将晶体顶部和面用含水量低于1ppm的矿物油在400目砂纸上进行磨砂，形成漫反射面；再将碘化锂晶体的出光面用含水量低于1ppm的矿物油在1200目砂纸上进行抛光，同时清除抛光残余物；
(3)将晶体顶部和侧面采用涂敷密封材料和反射材料的混合物处理形成厚度为600μm的均匀致密的混合层；其中，密封材料为环氧胶，反射层材料为聚四氟乙烯，粒径大小为50nm，密封材料与反射材料质量比为1∶5；
(4)将晶体出光面通过光耦合剂环氧树脂光学用胶与光学窗口石英玻璃耦合；然后将晶体使用密封胶密封于金属铝盒中，并将金属盒与光学窗口的连接处使用密封胶粘结；
(5)然后再将光学窗口石英玻璃通过光导硅橡胶片与光探测器光电倍增管耦合，密封于相对尺寸的聚乙烯材料制成的慢化体中，即可。
实施例2
一种碘化锂闪烁探测器，其各部件的连接关系以及制备方法的步骤均同实施例1，具体使用部件的材料为：碘化锂晶体为6Li的丰度为约7％的掺铕碘化锂晶体，密封材料为聚氨酯和聚对苯二甲酸乙二酯质量比1∶1的混合物，反射材料为粒径30nm的氧化铝，密封材料与反射材料质量比为1∶0.1，混合层厚度为200μm，光耦合剂为紫外固化光学用胶，光学窗口为紫外光学玻璃，光导为硅油，光探测器为电荷藕合器件图像传感器，除前述说明的材料以外，其他材料也同实施例1。
实施例3
一种碘化锂闪烁探测器，其各部件的连接关系以及制备方法的步骤均同实施例1，具体使用部件的材料为：光耦合剂为硅凝胶，碘化锂晶体为6Li的丰度为约7％掺铕碘化锂晶体，密封材料为硅树脂和丙烯酸树脂质量比1∶1的混合物，反射材料为粒径100nm的硫酸钡，密封材料与反射材料质量比为1∶10，混合层厚度为800μm，光导为玻璃纤维，光探测器为光电二极管，慢化体材料为聚乙烯和石蜡质量比1∶1的混合物，除前述说明的材料以外，其他材料也同实施例1。
实施例4
一种碘化锂闪烁探测器，其各部件的连接关系以及制备方法的步骤均同实施例1，具体使用部件的材料为：密封材料为硅凝胶，碘化锂晶体为6Li的丰度为约95％的掺铕碘化锂晶体，反射材料为粒径50nm的氧化钛，密封材料与反射材料质量比为1∶5，混合层厚度为600μm，光耦合剂为硅油，光导为有机玻璃，光探测器为雪崩二极管，慢化体材料为石蜡，除前述说明的材料以外，其他材料也同实施例1。
实施例5
一种碘化锂闪烁探测器，其各部件的连接关系以及制备方法的步骤均同实施例1，具体使用部件的材料为：反射材料为氧化钛粉，碘化锂晶体为6Li的丰度为约70％的掺铕碘化锂晶体，密封材料为聚对二甲苯、聚酰亚胺和聚酯质量比1∶1∶1的混合物，反射材料为粒径40nm，密封材料与反射材料质量比为1∶4，混合层厚度为400μm，光耦合剂为硅油，光导为聚苯乙烯，光探测器为雪崩二极管，除前述说明的材料以外，其他材料也同实施例1。
实施例6
一种碘化锂闪烁探测器，其各部件的连接关系以及制备方法的步骤均同实施例1，具体使用部件的材料为：反射材料为氧化镁粉，碘化锂晶体为6Li的丰度为约80％的掺铕碘化锂晶体，密封材料为聚碳酸酯、氯乙烯和酚醛树脂质量比1∶1∶1的混合物，反射材料为粒径70nm，密封材料与反射材料质量比为1∶8，混合层厚度为700μm，光耦合剂为硅油，光导为聚苯乙烯，光探测器为光电二极管，除前述说明的材料以外，其他材料也同实施例1。
效果实施例检测实施例1～6制得的探测器性能
探测器性能检测使用设备为ORTEC142A电荷灵敏前置放大器，主放为ORTEC-570，放大倍数为15倍，成形为10微秒，多道分析器为ORTECTRUMP-PCI-8K，中子源为活度为1微居252Cf，信噪比为中子峰道址与噪声下降沿道址的比值，可参见附图2为实施例2制备的碘化锂闪烁探测器放置一年后的测试信噪比图，其结果与其它实施例制得的碘化锂闪烁探测器测试结果一同记录于表2中。
表2实施例1～6制得的碘化锂闪烁探测器的性能检测结果
| 实施例编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 信噪比 | 6.8 | 5.7 | 5.5 | 6.0 | 5.8 | 5.4 |
| 信噪比(一年后) | 6.7 | 5.7 | 5.5 | 5.8 | 5.7 | 5.2 |
由上表2中的信噪比测定数据可见，本发明制得的碘化锂闪烁探测器防潮性能佳，放置一年以后信噪比仍然保持良好。
Claims (20)
1.一种碘化锂闪烁探测器，其包括一闪烁器件、一金属盒、一光学窗口、一光导、一光探测器和一慢化体，其特征在于：该闪烁器件的顶面和侧面覆有反射材料和密封材料的混合层，该混合层的厚度为200μm-800μm；该混合层中密封材料与反射材料的质量配比为1∶0.1-1∶10。
2.如权利要求1所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该密封材料为环氧胶、聚氨酯、硅凝胶、硅树脂、聚酯、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚对二甲苯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、氯乙烯和聚酰亚胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该反射材料为氧化铝、氧化钛、硫酸钡、氧化镁和聚四氟乙烯中的一种或多种；该反射材料的粒径为30nm-100nm。
4.如权利要求2所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该反射材料为氧化铝、氧化钛、硫酸钡、氧化镁和聚四氟乙烯中的一种或多种；该反射材料的粒径为30nm-100nm。
5.如权利要求1所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该闪烁器件为6Li丰度为7-99％的掺铕碘化锂晶体。
6.如权利要求2所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该闪烁器件为6Li丰度为7-99％的掺铕碘化锂晶体。
7.如权利要求3所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该闪烁器件为6Li丰度为7-99％的掺铕碘化锂晶体。
8.如权利要求4所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该闪烁器件为6Li丰度为7-99％的掺铕碘化锂晶体。
9.如权利要求1所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该混合层的厚度为600μm；该反射材料的粒径为50nm；该混合层中密封材料与反射材料的质量配比为1∶5；该闪烁器件为6Li丰度为90-95％掺铕碘化锂晶体。
10.如权利要求2所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该混合层的厚度为600μm；该反射材料的粒径为50nm；该混合层中密封材料与反射材料的质量配比为1∶5；该闪烁器件为6Li丰度为90-95％掺铕碘化锂晶体。
11.如权利要求3所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该混合层的厚度为600μm；该反射材料的粒径为50nm；该混合层中密封材料与反射材料的质量配比为1∶5；该闪烁器件为6Li丰度为90-95％掺铕碘化锂晶体。
12.如权利要求4所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该混合层的厚度为600μm；该反射材料的粒径为50nm；该混合层中密封材料与反射材料的质量配比为1∶5；该闪烁器件为6Li丰度为90-95％掺铕碘化锂晶体。
13.如权利要求1所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该金属盒与该光学窗口相熔焊封接。
14.如权利要求1所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该碘化锂闪烁探测器连接方式为：该闪烁器件密封于该金属盒内，该闪烁器件的出光面位于该金属盒的底面，该闪烁器件的出光面通过光耦合剂与该光学窗口相耦合，该光学窗口通过该光导与该光探测器相耦合，前述各部件均密封于慢化体；其中，该金属盒为铝盒，该铝盒的材料为阳极氧化铝；该光耦合剂为环氧树脂光学用胶、紫外固化光学用胶、硅凝胶和硅油中的一种或多种；该光学窗口为石英玻璃或紫外光学玻璃；该光导为硅油、硅橡胶、有机玻璃、聚苯乙烯和玻璃纤维中的一种或多种；该光探测器为光电倍增管、光电二极管、电荷藕合器件图像传感器或雪崩二极管；该慢化体的材料为聚乙烯和/或石蜡。
15.如权利要求2所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该碘化锂闪烁探测器连接方式为：该闪烁器件密封于该金属盒内，该闪烁器件的出光面位于该金属盒的底面，该闪烁器件的出光面通过光耦合剂与该光学窗口相耦合，该光学窗口通过该光导与该光探测器相耦合，前述各部件均密封于慢化体；其中，该金属盒为铝盒，该铝盒的材料为阳极氧化铝；该光耦合剂为环氧树脂光学用胶、紫外固化光学用胶、硅凝胶和硅油中的一种或多种；该光学窗口为石英玻璃或紫外光学玻璃；该光导为硅油、硅橡胶、有机玻璃、聚苯乙烯和玻璃纤维中的一种或多种；该光探测器为光电倍增管、光电二极管、电荷藕合器件图像传感器或雪崩二极管；该慢化体的材料为聚乙烯和/或石蜡。
16.如权利要求3所述的碘化锂闪烁探测器，其特征在于：该碘化锂闪烁探测器连接方式为：该闪烁器件密封于该金属盒内，该闪烁器件的出光面位于该金属盒的底面，该闪烁器件的出光面通过光耦合剂与该光学窗口相耦合，该光学窗口通过该光导与该光探测器相耦合，前述各部件均密封于慢化体；其中，该金属盒为铝盒，该铝盒的材料为阳极氧化铝；该光耦合剂为环氧树脂光学用胶、紫外固化光学用胶、硅凝胶和硅油中的一种或多种；该光学窗口为石英玻璃或紫外光学玻璃；该光导为硅油、硅橡胶、有机玻璃、聚苯乙烯和玻璃纤维中的一种或多种；该光探测器为光电倍增管、光电二极管、电荷藕合器件图像传感器或雪崩二极管；该慢化体的材料为聚乙烯和/或石蜡。
17.一种制备权利要求1～16任一项所述的碘化锂闪烁探测器的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：将闪烁器件顶部和侧面形成了漫反射面且出光面抛光的闪烁器件与所述混合层的材料接触，从而在所述闪烁器件的顶面和侧面上形成所述混合层，然后将闪烁器件的出光面与光学窗口耦合，并密封于金属盒内，再将光学窗口通过光导再与光探测器耦合，之后前述各部件均密封于慢化体中，即可。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于：该光学窗口与金属盒熔焊封接，所述的密封于金属盒内中的密封使用密封胶密封。
19.如权利要求17或18所述的制备方法，其特征在于：所述的闪烁器件顶部和侧面形成了漫反射面且出光面抛光的闪烁器件由下述方法制得：将碘化锂晶体切割为目标尺寸，然后打磨去除切割碎屑，之后再抛光形成漫反射面，最后抛光形成出光面，即可。
20.如权利要求19所述的制备方法，其特征在于：所述的切割的设备为内圆切割机或线锯；所述的切割的环境为水含量为5ppm以下的空气、氮气、氩气或真空氛围；所述的切割的冷却液为水含量低于1ppm的矿物油；所述的打磨去除切割碎屑为使用水含量低于1ppm的矿物油在2500目-5000目的砂纸上打磨；所述的抛光形成漫反射面为使用水含量低于1ppm的矿物油在400目-800目的砂纸上打磨；所述的抛光形成出光面为采用水含量低于1ppm的矿物油在2500目-5000目的砂纸上打磨抛光。
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