CN102094180A - 一种多层薄膜的沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料表面沉积超硬多层涂层技术领域，具体为一种钛/氮化钛多层薄膜的沉积方法，解决了普通电弧离子镀沉积多层薄膜时单元层厚度波动较大的问题。该方法包括如下步骤：(1)通过交替通入气体，精确控制气体流量和时间；(2)采用电弧离子镀技术在工件表面沉积金属/金属氮化物多层薄膜。采用气体质量流量控制器实现多路气体氩气和氮气的交替通入，且实现气体流量和气体交替通入时间的精确控制，设定气体流量值及对应的沉积时间，可实现60层多层薄膜的沉积。本发明所涉及的气体流量交替控制技术可以保证多层涂层的单元层厚度和质量得到有效控制，大大提高了多层薄膜单元层厚度的控制精度，可以有效改善多层薄膜的性能。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料表面沉积超硬多层涂层技术领域，具体为一种钛/氮化钛多层薄膜的沉积方法。它是在同一个真空室中，通过交替通入不同气体，开启电弧蒸发源沉积超硬多层薄膜，可以实现多层薄膜厚度的精确控制，以提高多层薄膜硬度和耐磨性。
背景技术：
目前，多层薄膜的沉积一般采用旋转工件到相应的靶(如纯钛或铬靶)前，或是交替通入不同气体(如Ar和N2)等方法，可以实现多层薄膜(前者如TiN/CrN，后者如Ti/TiN)的沉积。而对于Ti/TiN类金属/氮化物(也可以是金属与碳化物或硼化物等其它硬质材料构成)类型的多层薄膜，则需要采用后者的方法进行。尤其是金属/氮化物类型的超硬多层薄膜，由于金属的复合，使得薄膜的韧性及膜基结合强度大大改善。但是由于在薄膜沉积过程中，需要交替通入Ar和N2等气体，一般采用的气体流量计只能对每路气体进行分别控制，这样在气体交替通入过程中使得真空室气压会有波动，气体流量在一般情况下会有波动，使得每层厚度会有一定波动，进而影响多层薄膜的调制周期值(每一对层的厚度)，给多层薄膜硬度等机械性能造成一定影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精确自动控制多路气体流量来制备钛/氮化钛多层薄膜的方法，解决了电弧离子镀沉积多层薄膜时采用手动控制气体流量而导致的多层中各单元层厚度不均匀的问题，该种控制气体流量的方法是采用气体质量流量控制器来实现氩气、氮气等多路气体的交替通入，从而保证单元层厚度的精确控制，以使沉积的超硬多层薄膜达到提高硬度和耐磨性的要求。
本发明的技术方案是：
一种多层薄膜的沉积方法，包括如下步骤：
(1)通过交替通入气体，精确控制气体流量和气体通入时间；
(2)采用电弧离子镀技术沉积钛/氮化钛(Ti/TiN)多层薄膜。
所述的多层薄膜的沉积方法，采用气体质量流量控制器实现多路气体氩气(Ar)和氮气(N2)的交替通入，且实现气体流量和气体交替通入时间的精确控制。
所述的多层薄膜的沉积方法，采用气体质量流量控制器实现Ar气气体流量10～200sccm和N2气气体流量10～200sccm的交替通入，且设定不同气体均交替通入1～30次。
所述的多层薄膜的沉积方法，在高速钢或硬质合金工件表面沉积多层薄膜过程中，对气体流量进行精确控制，过程是：
(1)采用金属纯钛靶，待真空室内真空度达到5×10-3Pa～1×10-2Pa时，打开气体开关，开启气体质量流量控制器，设定所需的气体流量，先通入氩气，气压控制在0.5～2Pa之间，开启基体偏压至-500V～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗5～10分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.2～0.6Pa，同时开启钛弧，对样品继续进行Ti+离子轰击1～5分钟；
(2)进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-100～-400V范围，设定气压为0.1～1Pa范围；启动设定气体质量流量控制器中的多种气体交替控制开关，设定N2和Ar气流量分别为所需流量10～200sccm，设定不同层沉积时间为30s～5min；
(3)沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，迅速关闭基体偏压，关闭钛弧电源开关，继续抽真空，样品随炉冷却至50℃以下，镀膜过程结束。
本发明的有益效果是：
1、本发明是在高速钢或硬质合金表面合成由15～55nm的钛层与25～60nm的氮化钛层为基本单元的钛/氮化钛多层结构的硬质薄膜，薄膜单元层厚度的控制精度与手动方式相比有较大提高，精度达到±5nm，同时多层薄膜硬度达到40GPa，膜基结合力达到70N以上。
2、采用本发明可以实现氩气和氮气流量交替通入的精确控制，可自行设定氩气、氮气的交替通入流量与交替通入时间，氩气和氮气可交替通入各30次，进而实现60层钛/氮化钛多层薄膜的沉积。
3、本发明所涉及的不同气体的气体流量交替控制技术可以提高多层薄膜的单元层厚度的控制精度，可以有效改善多层薄膜的制备质量与硬度、耐磨性等性能。
附图说明：
图1为气体质量流量控制的框图。
图2为气体质量流量控制的电路图。
图3为沉积的Ti/TiN多层薄膜的横截面SEM图。
具体实施方式：
如图1所示，在通入氩气和氮气的管路上接有气体质量流量控制器、时间继电器和气体质量流量显示仪，气体质量流量控制器连接时间继电器，通过时间继电器设置氩气与氮气的交替通入时间，时间继电器连接气体质量流量显示仪，气体质量流量显示仪用于显示气体流量。
将高速钢工件经过研磨抛光、清洗干燥后放入电弧离子镀的样品台上，待真空室内真空度达到1×10-2Pa～5×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到0.5～2Pa之间，基体加直流负偏压至-500V～-1000V范围，对样品进行辉光清洗5～10分钟，然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.2～0.6Pa，同时开启钛弧，弧流稳定在50～100A，对样品进行Ti+离子轰击1～5分钟；此后，进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-100～-400V范围，设定气压为0.1～1.0Pa；
打开图1所示的气体质量流量控制器，采用时间继电器设定氩气和氮气的交替通入时间和总沉积时间，设定氩气和氮气流量分别为所需流量(10～200sccm)，设定不同层交替沉积时间(根据沉积速率确定，如30s～5min不等，具体值根据单层厚度和沉积速率确定)，总层数设定为10～60层，设定先通入氩气，沉积Ti，Ti沉积后，气体质量流量控制器会自动停氩气，转换为自动通入氮气来沉积TiN层，TiN层沉积后会再自动停氮通氩气，如此交替重复进行，总沉积时间为30～120分钟。沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，迅速关闭基体偏压，关闭钛弧电源开关，继续抽真空至样品随炉冷却至50℃以下，镀膜过程结束。氩气和氮气通过气体质量流量控制器交替通入时则分别获得钛层和氮化钛层，反复交替通气则得到钛与氮化钛层的重复叠加多层结构，而交替通气的时间决定了各个单层的单元厚度，单元层的总层数取决于总沉积时间；最后一层以通氮气沉积氮化层结束。
如图2所示，本发明气体质量流量控制的电路组成及连接关系如下：
220V的电源相线输出接开关K1，然后连接一个具有计时关闭功能的电子时钟，电子时钟连接时间继电器线圈KT2的通电延时断开动断(常闭)触点KT2-1，KT2-1与并联的时间继电器KT1和KT2的线圈连接，然后接回电源零线。此外，时间继电器KT1的通电延时闭合动合(常开)触点KT1-1连接气体流量控制的阀控开关，在KT1-1闭合时使气体通入真空室，断开时气体停止通入。首先接通电源、气体流量阀控开关，设定气体流量，然后打开开关K1，用时钟设定总沉积时间T，同时设定时间继电器KT1和KT2的延时时间分别为t1、t2，且t1＜t2；然后打开时钟开关，电流流过时钟、KT2-1使KT1线圈和KT2线圈导通。当经过t1时间后，KT1-1闭合，气体开始通入；当到达t2时间时，KT2-1断开，KT1和KT2同时断电，KT1-1断开，气体停止通入，完成一次气体通入，通入时间为t2-t1；同时，KT2-1断电后立即复位，随即变为导通状态，开始进入下一次循环，直到到达时钟设定的总沉积时间T后，时钟开关断开，沉积过程结束。该过程可实现一种气体的间断交替循环通入，气体单次通入时间为t2-t1，通入次数为T/t2(通入次数即对应该种薄膜的沉积层数)。
该电路可实现一种气体(气体1)的间断交替循环通入，另一种气体(气体2)的间断交替循环通入则由与此相同的电路进行控制，所不同的是气体1通入和停止通入时，分别对应气体2的停止通入和通入阶段，以实现气体1和气体2的交替通入。
采用气体质量流量显示仪具有如下特点：
其一，本发明采用的气体质量流量显示仪可用于为气体质量流量控制器或质量流量计提供工作电源和进行设定、显示。具有多通道分别显示、分别设定等特点。
其二，气体质量流量显示仪可以实现相互独立的工作，也可以配合使用。显示仪用数码管组成，可根据不同需要保存三种工艺，每种工艺可设定60层，每层气体流量、时间、流量控制器的选择都可以随意设定，并可以按运行键自动完成。这样就可以实现通过交替通入氩气或氮气等气体，实现金属/氮化物超硬多层薄膜的厚度的精确控制，保证多层薄膜制备质量和性能。
其三，气体质量流量显示仪采用微电脑控制、串行通讯、数字模拟兼容。能分别控制3路气体流量，并能独立显示，自动运行。
其四，气体质量流量显示仪配置在任何标准的电弧离子镀或磁控溅射镀膜设备上。
实施例1
基材采用高速钢(牌号为W18Cr4V)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到5×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到2.0Pa，基体加直流负偏压至-800V，对样品进行辉光清洗10分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.5Pa，同时开启钛弧，弧流稳定在70A，对样品进行Ti+离子轰击5分钟；此后，进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-400V范围，设定气压为0.5Pa；打开图1所示的气体质量流量控制器，采用时间继电器对气体交替通入流量和交替通入时间进行设定，设定Ar和N2流量分别为90sccm和80sccm，设定不同层沉积时间均为60s，总层数设定为60层，设定先通入氩气，沉积纯钛层，60s后气体质量流量控制器会自动停氩气，转换为自动通入氮气来沉积TiN层，60s后再自动停氮通氩气，如此交替重复进行，最后通氮气沉积氮化钛层结束；总沉积时间为60分钟。沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，此时迅速降偏压，关闭钛弧电源开关，停气，继续抽真空，随炉冷却1小时，至真空室温度降至50℃以下时，最后放掉真空取出工件。
样品取出后，将工件的镀膜面用线切割切开后对粘，抛光后用氢氟酸水溶液腐蚀，然后在扫描电镜上观察，可观察到黑白间隙的周期性条纹，计算出其钛层和氮化钛层的单元层厚度约为15nm和40nm，得到了钛层和氮化钛层交替重复30次的纳米多层薄膜。此后，分别用显微硬度计和划痕仪测试多层薄膜的硬度和膜基结合强度分别为41GPa和75N。该薄膜虽原材料简单，但通过交替自动控制氩气和氮气气体流量，使得钛层和氮化层单元层的厚度波动很小，避免了普通电弧离子镀沉积多层薄膜时单元层厚度波动较大的缺点，从而有效地保证了多层薄膜的质量和性能，具备了超硬特性。
实施例2
基材采用硬质合金(牌号为YG6)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到1.0Pa，基体加直流负偏压至-600V，对样品进行辉光清洗8分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，同时开启钛弧，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+离子轰击3分钟；此后，进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-200V范围，设定气压为0.6Pa；打开图1所示的气体质量流量控制器，采用时间继电器对气体交替通入流量和交替通入时间进行设定，设定Ar和N2流量分别为120sccm和140sccm，设定钛与氮化层沉积时间分别为90s和30s，总层数设定为60层，设定先通入氩气，沉积纯钛层，90s后气体质量流量控制器会自动停氩气，转换为自动通入氮气来沉积TiN层，30s后再自动停氮通氩气，如此交替重复进行，最后通氮气沉积氮化钛层结束；总沉积时间为60分钟。沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，此时迅速降偏压，关闭钛弧电源开关，停气，继续抽真空，随炉冷却1小时，至真空室温度降至50℃以下时，最后放掉真空取出工件。
样品取出后，将工件的镀膜面用线切割切开后对粘，抛光后用氢氟酸水溶液腐蚀，然后在扫描电镜上观察，可观察到黑白间隙的周期性条纹，计算出其钛层和氮化钛层的单元层厚度约为22nm和20nm，得到了钛层和氮化钛层交替重复20次的纳米多层薄膜。此后，分别用显微硬度计和划痕仪测试多层薄膜的硬度和膜基结合强度分别为43GPa和85N。该薄膜虽原材料简单，但通过交替自动控制氩气和氮气气体流量，使得钛层和氮化层单元层的厚度波动很小，避免了普通电弧离子镀沉积多层薄膜时单元层厚度波动较大的缺点，从而有效地保证了多层薄膜的质量和性能，具备了超硬特性。
实施例3
基材采用高速钢(牌号为W6Mo5Cr4V2Al)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到3×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到1.0Pa，基体加直流负偏压至-500V，对样品进行辉光清洗5分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.3Pa，同时开启钛弧，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+离子轰击4分钟；此后，进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-300V范围，设定气压为0.3Pa；打开图1所示的气体质量流量控制器，采用时间继电器对气体交替通入流量和交替通入时间进行设定，设定Ar气和N2流量分别为70sccm和60sccm，设定不同层沉积时间均为120s，总层数设定为24层，设定先通入氩气，沉积纯钛层，120s后气体质量流量控制器会自动停氩气，转换为自动通入氮气来沉积TiN层，120s后再自动停氮通氩气，如此交替重复进行，最后通氮气沉积氮化钛层结束；总沉积时间为48分钟。沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，此时迅速降偏压，关闭钛弧电源开关，停气，继续抽真空，随炉冷却1小时，至真空室温度降至50℃以下时，最后放掉真空取出工件。
样品取出后，将工件的镀膜面用线切割切开后对粘，抛光后用氢氟酸水溶液腐蚀，然后在扫描电镜上观察，可观察到黑白间隙的周期性条纹，如图3所示，浅色条纹为TiN层，深色条纹为Ti层。计算出其钛层和氮化钛层的单元层厚度约为31nm和83nm，得到了钛层和氮化钛层交替重复12次的纳米多层薄膜。此后，分别用显微硬度计和划痕仪测试多层薄膜的硬度和膜基结合强度分别为27GPa和83N。该薄膜虽原材料简单，但通过交替自动控制氩气和氮气气体流量，使得钛层和氮化层单元层的厚度波动很小，避免了普通电弧离子镀沉积多层薄膜时单元层厚度波动较大的缺点，从而有效地保证了多层薄膜的质量和性能。
实施例4
基材采用硬质合金(牌号为YT5)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到气压1.0Pa，基体加直流负偏压至-1000V，对样品进行辉光清洗6分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.4Pa，同时开启钛弧，弧流稳定在100A，对样品进行Ti+离子轰击1分钟；此后，进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-200V范围，设定气压为0.2Pa；打开图1所示的气体质量流量控制器，采用时间继电器对气体交替通入流量和交替通入时间进行设定，设定Ar气和N2流量分别为60sccm和50sccm，设定钛和氮化钛层沉积时间分别为60s和30s，总层数设定为60层，设定先通入氩气，沉积纯钛层，30s后气体质量流量控制器会自动停氩气，转换为自动通入氮气来沉积TiN层，30s后再自动停氮通氩气，如此交替重复进行，最后通氮气沉积氮化钛层结束；总沉积时间为45分钟。沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，此时迅速降偏压，关闭钛弧电源开关，停气，继续抽真空，随炉冷却1小时，至真空室温度降至50℃以下时，最后放掉真空取出工件。
样品取出后，将工件的镀膜面用线切割切开后对粘，抛光后用氢氟酸水溶液腐蚀，然后在扫描电镜上观察，可观察到黑白间隙的周期性条纹，计算出其钛层和氮化钛层的单元层厚度约为15nm和20nm，得到了钛层和氮化钛层交替重复30次的纳米多层薄膜。此后，分别用显微硬度计和划痕仪测试多层薄膜的硬度和膜基结合强度分别为40GPa和82N。该薄膜虽原材料简单，但通过交替自动控制氩气和氮气气体流量，使得钛层和氮化层单元层的厚度波动很小，避免了普通电弧离子镀沉积多层薄膜时单元层厚度波动较大的缺点，从而有效地保证了多层薄膜的质量和性能。
Claims (4)
1.一种多层薄膜的沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)通过交替通入气体，精确控制气体流量和气体通入时间；
(2)采用电弧离子镀技术沉积钛/氮化钛多层薄膜。
2.按照权利要求1所述的多层薄膜的沉积方法，其特征在于：采用气体质量流量控制器实现多路气体氩气和氮气的交替通入，且实现气体流量和气体交替通入时间的精确控制。
3.按照权利要求2所述的多层薄膜的沉积方法，其特征在于：采用气体质量流量控制器实现氩气的气体流量10～200sccm和氮气的气体流量10～200sccm的交替通入，且设定不同气体均交替通入1～30次。
4.按照权利要求1所述的多层薄膜的沉积方法，其特征在于，在高速钢或硬质合金工件表面沉积多层薄膜过程中，对气体流量进行精确控制，过程是：
(1)采用金属纯钛靶，待真空室内真空度达到5×10-3Pa～1×10-2Pa时，打开气体开关，开启气体质量流量控制器，设定所需的气体流量，先通入氩气，气压控制在0.5～2Pa之间，开启基体偏压至-500V～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗5～10分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.2～0.6Pa，同时开启钛弧，对样品继续进行Ti+离子轰击1～5分钟；
(2)进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-100～-400V范围，设定气压为0.1～1Pa范围；启动设定气体质量流量控制器中的多种气体交替控制开关，设定氮气和氩气流量分别为所需流量10～200sccm，设定不同层沉积时间为30s～5min；
(3)沉积结束后，气体流量通入关闭，关闭基体偏压，关闭钛弧电源开关，继续抽真空，样品随炉冷却至50℃以下，镀膜过程结束。
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