CN102641523A - 一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷及其制备方法。本发明的多孔羟基磷灰石生物陶瓷具有适宜于骨组织生长的孔径大小及分布、孔隙率、孔的贯通状况及孔的表面形态，不仅具有可容纳新骨长入的大孔并且孔壁具有丰富层片状多孔，从而具有传导成骨的作用。本发明的制备方法通过在模具中事先布置好高分子纤维的取向、直径和分布密度，利用定向温场对水基羟基磷灰石浆料进行冷冻凝固，使羟基磷灰石粉体颗粒在定向生长冰晶的推挤排斥下进行聚集重排，将所得冰坯经冷冻干燥使冰晶升华后烧结，可实现对多孔微观结构的精细调控，并且用本发明制备的多孔羟基磷灰石具有高孔隙贯通率和高孔隙率，适宜于骨组织的生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前由外伤、炎症、及肿瘤切除等造成的长骨损伤及缺损的修复仍缺乏满意的骨替代材料，成为医学上亟待解决的难题。目前临床上对长骨损伤的主要修复方法是自体骨移植、异体骨、同种异体骨移植和人工骨替代。自体骨移植是治疗骨缺损的“金标准”，但在修复大块骨缺损时对供区组织造成损害，供骨量有限，且易产生并发症，常难以达到满意的治疗效果。异体骨和同种异体骨移植尽管避免了对供区组织造成的损害，但感染率高，存在引起免疫排斥反应的危险。因此，自体骨和异体骨移植在临床上应用都存在一定的局限。人工合成骨替代材料在避免上述不利因素的同时，还具有易进行质量控制、可标准化批量生产等优点，因此成为生物医学材料研究的一个重点。多孔羟基磷灰石生物陶瓷与人体骨中的无机质的化学组成和晶体结构相类似，且具有良好的生物相容性、生物降解性和骨传导性，在作为骨组织工程支架材料和人工骨替代材料方面具有很大的应用潜力。多孔磷酸钙生物陶瓷植入骨内，骨可长入表面孔隙并通过机械镶嵌而结合。然而骨组织在羟基磷灰石生物陶瓷中的内向性生长受材料的孔径大小及分布、孔隙率、孔的贯通情况及孔的表面形态等因素的影响。目前还没有很适合骨组织生长的多孔羟基磷灰石生物陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种适于骨组织的长入的多孔羟基磷灰石生物陶瓷。
为了达到上述目的，本发明的多孔羟基磷灰石生物陶瓷具有层片状定向多孔结构特征，其中层片状多孔与大孔孔道的夹角为-45°～45°，大孔孔道孔径为150～1000μm，且层片状多孔结构孔洞与大孔孔道相互贯通。
优选的，所述层片状多孔结构的孔道层间距为10～50μm。
本发明的目的是提供一种适于骨组织的长入的多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的制备方法包括：
a将95-105份重量的去离子水、0.5-2份重量的聚丙烯酰胺、0.5-2份重量的聚乙烯醇和5～150份重量的羟基磷灰石粉混合均匀，得到水基羟基磷灰石浆料，并用直径大小为165～1050μm的高分子纤维在模具内定向排列；
b)将水基羟基磷灰石浆料注入模具，然后进行与高分子纤维排列方向一致的低温定向凝固，控制冷却速率为0.5～5℃/min，随后将冷冻坯体冻干；
c)将冻干后的坯体在1250℃～1350℃下进行烧结，得到大孔孔道孔径为150～1000μm，有层片状定向多孔结构特征的多孔羟基磷灰石陶瓷，层片状多孔与大孔孔道的夹角为-45°～45°，且层片状多孔结构孔洞与大孔孔道相互贯通。
优选的，所述高分子纤维为疏水性高分子纤维。
进一步优选的，所述疏水性高分子纤维为涤纶或者尼纶。
本发明的多孔羟基磷灰石生物陶瓷具有适宜于骨组织生长的孔径大小及分布、孔隙率、孔的贯通状况及孔的表面形态，不仅具有可容纳新骨长入的大孔并且孔壁具有丰富层片状多孔，从而具有传导成骨的作用。此外，由于孔隙定向分布，陶瓷的力学性能具有各向异性，沿孔隙方向具有较大的抗压强度。
本发明的制备方法通过在模具中事先布置好高分子纤维的取向、直径和分布密度，利用定向温场对水基羟基磷灰石浆料进行冷冻凝固，使羟基磷灰石粉体颗粒在定向生长冰晶的推挤排斥下进行聚集重排，将所得冰坯经冷冻干燥使冰晶升华后烧结，则留下以冰为模板的具有层片状定向多孔结构特征的多孔羟基磷灰石陶瓷，高分子纤维在多孔羟基磷灰石陶瓷烧结过程中热裂解和挥发，在多孔羟基磷灰石陶瓷内留下具有定向排列孔道特征的多孔结构，同时，冷冻浇注过程中形成的层片状多孔结构，使陶瓷内部孔洞相互贯通。通过控制高分子纤维的直径，涤纶线的表面形貌，排列密度和方式，解决多孔羟基磷灰石陶瓷孔径大小、孔隙形态、空间分布等微观结构参数控制的问题。其沿孔方向的压缩强度可与生物体致密骨相当。本发明可实现对多孔微观结构的精细调控，并且用本发明制备的多孔羟基磷灰石具有高孔隙贯通率和高孔隙率，适宜于骨组织的生长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)向球磨罐中加入100g的去离子水、1g聚丙烯酰胺、1g聚乙烯醇和5g羟基磷灰石粉，球磨混合20h后，得到水基羟基磷灰石浆料；
2)用直径大小为185μm涤纶编织网固定在模具两端，再用直径为165m的涤纶线分别穿过两端网孔，使之在模具内定向排列；
3)将水基羟基磷灰石浆料注入模具后，放入装有液氮的容器内进行低温定向凝固，控制冷却速率为5℃/min，随后将冷冻坯体在冷冻干燥机中冻干；
4)将干燥后的坯体在1350℃下进行烧结，烧结1h后随炉温冷却至室温，得到大孔孔道孔径为150μm，且具有层片状定向多孔结构特征的多孔羟基磷灰石陶瓷，其中层片状多孔结构的孔道层间距为50μm，层片状多孔与大孔孔道的夹角为45°，且层片状多孔结构孔洞与大孔孔道相互贯通。
实施例2
1)向球磨罐中加入95g的去离子水、0.5g聚丙烯酰胺、0.5g聚乙烯醇和35g羟基磷灰石粉，球磨混合30h后，得到水基羟基磷灰石浆料；
2)用直径大小为530μm尼纶编织网固定在模具两端，再用直径为510μm的尼纶线分别穿过两端网孔，使之在模具内定向排列；
3)将水基羟基磷灰石浆料注入模具后，放入装有液氮的容器内进行低温定向凝固，控制冷却速率为3℃/min，随后将冷冻坯体在冷冻干燥机中冻干；
4)将干燥后的坯体在1300℃下进行烧结，烧结1h后随炉温冷却至室温，得到大孔孔道孔径为500μm，且具有层片状定向多孔结构特征的多孔羟基磷灰石陶瓷，其中层片状多孔结构的孔道层间距为10μm，层片状多孔与大孔孔道的夹角为-45°，且层片状多孔结构孔洞与大孔孔道相互贯通。
实施例3
1)向球磨罐中加入105g的去离子水、2g聚丙烯酰胺、2g聚乙烯醇和150g羟基磷灰石粉，球磨混合20h后，得到水基羟基磷灰石浆料；
2)用直径大小为1060μm涤纶编织网固定在模具两端，再用直径为1050μm的涤纶线分别穿过两端网孔，使之在模具内定向排列；
3)将水基羟基磷灰石浆料注入模具后，放入装有液氮的容器内进行低温定向凝固，控制冷却速率为0.5℃/min，随后将冷冻坯体在冷冻干燥机中冻干；
4)将干燥后的坯体在1250℃下进行烧结，烧结1.5h后随炉温冷却至室温，得到大孔孔道孔径为1000μm，且具有层片状定向多孔结构特征的多孔羟基磷灰石陶瓷，其中层片状多孔结构的孔道层间距为40μm，层片状多孔与大孔孔道的夹角为35°，且层片状多孔结构孔洞与大孔孔道相互贯通。
Claims (5)
1.一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷，其特征是，具有层片状定向多孔结构特征，其中层片状多孔与大孔孔道的夹角为-45°～45°，大孔孔道孔径为150～1000μm，且层片状多孔结构孔洞与大孔孔道相互贯通。
2.根据权利要求1的一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷，其特征是，所述层片状多孔结构的孔道层间距为10～50μm。
3.一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a)将95-105份重量的去离子水、0.5-2份重量的聚丙烯酰胺、0.5-2份重量的聚乙烯醇和5～150份重量的羟基磷灰石粉混合均匀，得到水基羟基磷灰石浆料，并用直径大小为165～1050μm的高分子纤维在模具内定向排列；
b)将水基羟基磷灰石浆料注入模具，然后进行与高分子纤维排列方向一致的低温定向凝固，控制冷却速率为0.5～5℃/min，随后将冷冻坯体冻干；
c)将冻干后的坯体在1250℃～1350℃下进行烧结，得到大孔孔道孔径为150～1000μm，有层片状定向多孔结构特征的多孔羟基磷灰石陶瓷，层片状多孔与大孔孔道的夹角为-45°～45°，且层片状多孔结构孔洞与大孔孔道相互贯通。
4.根据权利要求2的一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备方法，其特征是，所述高分子纤维为疏水性高分子纤维。
5.根据权利要求3的一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备方法，其特征是，所述疏水性高分子纤维为涤纶或者尼纶。
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