CN102898127A - 一种烧结永磁铁氧体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烧结永磁铁氧体及其制造方法，包括按照组成式(1－x)AO(x/2)R2O3(n-z-y/2)Fe2O3zM2O3yTiO2将称取的原材料通过混合获得平均粒度小于1.0微米的混合物；在1160℃～1260℃的条件下对所述混合物进行一次烧结，获得所述混合物的粉末；按预定的质量百分数在所述混合物的粉末中加入分散剂，并通过研磨获得平均粒度为0.7～0.9微米的料浆；将所述料浆的含水量调整至在所述料浆中的质量百分数为30％～45％，并将所述料浆在磁场中成型，获得成型体；将所述成型体在100℃～500℃的条件下进行热处理，并在1180℃～1220℃的条件下进行二次烧结，保温预定时间后获得所述烧结永磁铁氧体。本发明提供了一种在磁场中成型时成型效率高，在烧结时产品不容易开裂，磁性能优异的烧结铁氧体及其制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结永磁铁氧体及其制造方法，属于磁性复合材料技术领域。
背景技术
烧结永磁铁氧体由于具有较高的磁性能、耐腐蚀性以及较低廉的价格，故广泛应用于汽车及家电行业。目前烧结永磁铁氧体多采用磁铅石型（M型）的锶铁氧体或钡铁氧体来烧制磁体。表征磁体磁性能的参数主要有两个，即剩余磁通密度（Br）和内禀矫顽力（Hcj）。
磁体的Br是正比于磁体的密度、磁体的取向度及由晶体结构决定的饱和磁化强度。以锶铁氧体为例，其饱和磁化强度的理论值约为465mT，但由于密度和取向度的限制，使得传统锶铁氧体的Br至多为446mT，在已有技术中实现Br大于450mT基本上不可能。
磁体的Hcj与各向异性场（HA=2K1/Is）乘以单畴晶粒分数（fc）的乘积（HA×fc）成正比。K1是由晶体结构决定的磁晶各向异性常数。M型钡铁氧体具有的K1＝3.3×106erg/cm3，M型锶铁氧体具有的K1＝3.5×106erg/cm3。传统技术中M型锶铁氧体具有最大的K1，难以实现K1的进一步改善。因此要提高磁体的Hcj，就要使磁体中的单畴晶粒尽可能的多，这是因为铁氧体晶粒为单畴时，可实现最大的内秉矫顽力Hcj。
以锶铁氧体为例，其单畴临界尺寸约为1μm，因此要想获得更大的矫顽力，就必须将烧结磁体的晶粒尺寸控制1μm以内。考虑到烧结阶段中晶粒的生长，模压成型阶段的颗粒尺寸应控制在0.5μm以内。但是这种尺寸的颗粒容易造成生产效率的降低，且磁体容易开裂。
在现有的磁体制造工艺中，为了获得优异的磁性能，要求成型用料浆的颗粒平均粒度低于0.7微米，这就导致料浆在成型过程中，排水时间延长，成型效率大幅下降，从而导致烧结铁氧体磁体的制造成本增加。如平均粒度大于0.7微米，成型效率将明显提高，但磁性能会随着平均粒度的增加而降低。
发明内容
本发明为解决现有的磁体制造技术中存在的成型效率较低、磁性能较低的问题，进而提供了一种烧结永磁铁氧体及其制造方法。为此，本发明提供了如下的技术方案：
一种烧结永磁铁氧体，所述烧结永磁铁氧体以六角形铁氧体为主相，并包含元素A、R、M、Ti和Fe，并具有以下特征的分子式：
(1－x)AO(x/2)R2O3(n-z-y/2)Fe2O3zM2O3yTiO2；
相应的元素A表示Sr或Ba中的至少一种元素；元素R表示在选自稀土元素和Y中的至少一种元素，并且必须包含元素La；元素M表示Co、Mn或Zn中的至少一种元素，并且必须包含元素Co；x、y、z分别表示各金属氧化物的摩尔数，n表示摩尔比，其中，0.04≤x≤0.5、0.04≤z≤0.4、0.005≤y≤0.15、5.5≤n≤6.0。
一种烧结永磁铁氧体的制造方法，包括：
按照组成式(1－x)AO(x/2)R2O3(n-z-y/2)Fe2O3zM2O3yTiO2将称取的原材料通过混合获得平均粒度小于1.0微米的混合物；
在1160℃～1260℃的条件下对所述混合物进行一次烧结，获得所述混合物的粉末；
按预定的质量百分数在所述混合物的粉末中加入分散剂，并通过研磨获得平均粒度为0.7～0.9微米的料浆；
将所述料浆的含水量调整至在所述料浆中的质量百分数为30％～45％，并将所述料浆在磁场中成型，获得成型体；
将所述成型体在100℃～500℃的条件下进行热处理，并在1180℃～1220℃的条件下进行二次烧结，保温预定时间后获得所述烧结永磁铁氧体。
本发明提供了一种在磁场中成型时成型效率高，在烧结时产品不容易开裂，磁性能优异的烧结铁氧体及其制造方法。
附图说明
图1为本发明通过实施例4提供的技术方案获得烧结体的磁性能示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施方式提供了一种烧结永磁铁氧体，所述烧结永磁铁氧体以六角形铁氧体为主相，并包含元素A、R、M、Ti和Fe，并具有以下特征的分子式：
(1－x)AO(x/2)R2O3(n-z-y/2)Fe2O3zM2O3yTiO2；
相应的元素A表示Sr或Ba中的至少一种元素；元素R表示在选自稀土元素和Y中的至少一种元素，并且必须包含元素La；元素M表示Co、Mn或Zn中的至少一种元素，并且必须包 含元素Co；x、y、z分别表示各金属氧化物的摩尔数，n表示摩尔比，其中，0.04≤x≤0.5、0.04≤z≤0.4、0.005≤y≤0.15、5.5≤n≤6.0。
通过在烧结永磁铁氧体中加入适量的Ti4+，使元素Ti可以在预烧过程中进入铁氧体晶格中，从而改善烧结铁氧体粉末及磁体的微观形貌，并能有效抑制晶粒的生长，减少气孔，从而明显的改善了材料的磁性能。
本发明的具体实施方式还提供了一种烧结永磁铁氧体的制造方法，包括：
按照组成式(1－x)AO(x/2)R2O3(n-z-y/2)Fe2O3zM2O3yTiO2将称取的原材料通过混合获得平均粒度小于1.0微米的混合物；
在1160℃～1260℃的条件下对所述混合物进行一次烧结，获得所述混合物的粉末；
按预定的质量百分数在所述混合物的粉末中加入分散剂，并通过研磨获得平均粒度为0.7～0.9微米的料浆；
将所述料浆的含水量调整至在所述料浆中的质量百分数为30％～45％，并将所述料浆在磁场中成型，获得成型体；
将所述成型体在100℃～500℃的条件下进行热处理，并在1180℃～1220℃的条件下进行二次烧结，保温预定时间后获得所述烧结永磁铁氧体。
优选的，相应的分散剂可以为占所述原材料的质量百分数为0.4～1.5％的聚羧酸盐。虽然采用传统的分散剂(如葡萄糖酸钙)也能提高一定量的磁体性能，但是采用聚羧酸盐作为分散剂在一次烧结后加入，不仅能够提高取向度，还能细化晶粒、提高矫顽力，与传统的分散剂相比进一步提高了磁性能。
下面通过具体的实施例对本发明提出的技术方案作详细说明。
实施例1
采用如下原材料：
Fe2O3粉末（纯度≥99.3％，含有Mn等杂质，平均粒度≤0.7μm，），添加量为84.5wt％；
SrCO3粉末（纯度≥98.0％，含有Ba、Ca等杂质，平均粒度≤2μm），添加量为10.9wt％；
La2O3粉末（纯度≥99.9％，平均粒度≤2μm），添加量为3.0wt％；
Co2O3粉末（纯度≥99.0％，平均粒度≤2μm），添加量为1.5wt％；
TiO2粉末（纯度≥99.0％，平均粒度≤1μm），添加量为0.1wt％；
将上述质量百分比称取各组分原材料，并加入若干种添加剂，采用干法方式混合，随 后进行造粒，并在空气中于1200℃进行一次烧结，保温2小时，获得预烧料，其晶粒尺寸控制在1～2μm，晶粒尺寸大小均匀，气孔少。该预烧料铁氧体具有的主相为：
0.8SrO0.1La2O35.765Fe2O30.1Co2O30.01TiO2
将所得预烧料在干式振动球磨机中进行20分钟的粗粉碎，粉碎后的料粉平均粒度为3.0μm，称取上述粉料300g，添加1.4wt％的CaCO3，0.6wt％的SiO2，不添加分散剂，500ml去离子水，在湿式球磨中连续研磨12小时，粉碎后的料浆颗粒的平均粒度为0.8μm。
将料浆的含水量调整至40wt％，然后在磁场中压制成型，磁场强度为8000Oe，压强为5MPa，所得压坯为直径35.2mm，高度15mm的圆柱体。
在100～500℃对压坯进行热处理，将有机分散剂分解掉，然后在空气中烧结，升温速率为100℃/小时，然后在1210保温2小时，获得烧结体，对其上下表面进行磨加工后，测量磁性能。
对比实施例1，如果原材料中不添加TiO2，获得预烧料的晶粒尺寸只能达到在2～4μm，晶粒尺寸大小不一，气孔多。该预烧料铁氧体具有的主相为：
0.8SrO0.1La2O35.77Fe2O30.1Co2O3
其余与实施例1相同。实施例1与对比实施例1的磁性能比较如下表所示：
实施例2
采用实施例1所获得的预烧料，在预烧料粉碎前添加1.4wt％的CaCO3，0.6wt％的SiO2，1.5wt％的聚羧酸盐，500ml去离子水，其余部分和实施例1相同，测量磁性能。
对比实施例2
采用实施例1所获得的预烧料，在预烧料粉碎前添加1.4wt％的CaCO3，0.6wt％的SiO2，1.5wt％的葡萄糖酸钙作为分散剂，500ml去离子水，其余部分和实施例1相同，测量磁性能。
实施例2与对比实施例2的磁性能比较如下表所示：
实施例3
采用实施例1所获得的预烧料，将所得预烧料在干式振动球磨机中进行20分钟的粗粉碎，粉碎后的料粉平均粒度为3.0μm，称取上述粉料300g，添加1.4wt％的CaCO3，0.6wt％的SiO2，1.5wt％的聚羧酸盐，500ml去离子水，在湿式球磨中连续研磨，通过调整球磨时间，得到料浆颗粒的平均粒度为0.9μm、0.85μm、0.8μm、0.75μm、0.69μm、0.65μm、0.59μm。
将料浆的含水量调整至40wt％，然后在磁场中压制成型，磁场强度为8000Oe，压强为5MPa，所得压坯为直径35.2mm，高度15mm的圆柱体。
在100～500℃对压坯进行热处理，将有机分散剂分解掉，然后在空气中烧结，升温速率为100℃/小时，然后在1210保温2小时，获得烧结体，对其上下表面进行磨加工后，测量磁性能。
对比实施例3，采用如下原材料：
Fe2O3粉末（纯度≥99.3％，含有Mn等杂质，平均粒度≤0.7μm，），添加量为83.8wt％；
SrCO3粉末（纯度≥98.0％，含有Ba、Ca等杂质，平均粒度≤1.3μm），添加量为9.5wt％；
La2O3粉末（纯度≥99.9％，含有Ba、Ca等杂质，平均粒度≤0.7μm），添加量为4.5wt％
Co3O4粉末（纯度≥99.0％，含有Ba、Ca等杂质，平均粒度≤0.7μm），添加量为2.2wt％
将上述质量百分比称取各组分原材料，并加入若干种添加剂，采用干法方式混合，随后进行造粒，并在空气中于1200℃进行一次烧结，保温2小时，获得预烧料，使得该预烧料铁氧体具有的主相为：
0.7SrO0.15La2O35.73Fe2O30.15Co2O3
将所得预烧料在干式振动球磨机中进行20分钟的粗粉碎，粉碎后的料粉平均粒度为3.0μm，称取上述粉料300g，添加1.4wt％的CaCO3，0.6wt％的SiO2，1.5wt％的葡萄糖酸钙，500ml去离子水，在湿式球磨中连续研磨，通过调整球磨时间，得到料浆颗粒的平均粒度为0.80μm、0.69μm、0.59μm。
将料浆的含水量调整至40wt％，然后在磁场中压制成型，磁场强度为8000Oe，压强为5MPa，所得压坯为直径35.2mm，高度15mm的圆柱体。
在100～500℃对压坯进行热处理，将有机分散剂分解掉，然后在空气中烧结，升温速率为100℃/小时，然后在1210保温2小时，获得烧结体，对其上下表面进行磨加工后，测 量磁性能。
实施例3与对比实施例3的磁性能比较如下表所示：
实施例4，采用如下原材料：
Fe2O3粉末（纯度≥99.3％，含有Mn等杂质，平均粒度≤0.7μm，），添加量为84.5wt％；
SrCO3粉末（纯度≥98.0％，含有Ba、Ca等杂质，平均粒度≤2μm），添加量为10.9wt％；
La2O3粉末（纯度≥99.9％，平均粒度≤2μm），添加量为3.0wt％；
Co3O4粉末（纯度≥99.0％，平均粒度≤2μm），添加量为1.5wt％；
TiO2粉末（纯度≥99.0％，平均粒度≤1μm），添加量为0.05～0.2wt％。
将上述质量百分比称取各组分原材料，并加入若干种添加剂，采用干法方式混合，随后进行造粒，并在空气中于1200℃进行一次烧结，保温2小时，获得预烧料，使得该预烧料铁氧体具有的主相为：
0.8SrO0.1La2O35.765Fe2O30.1Co2O3(0.005～0.02)TiO2
将所得预烧料在干式振动球磨机中进行20分钟的粗粉碎，粉碎后的料粉平均粒度为3.0μm，称取上述粉料300g，添加1.4wt％的CaCO3，0.6wt％的SiO2，1.5wt％的聚羧酸盐，500ml去离子水，在湿式球磨中连续研磨12，得到料浆颗粒的平均粒度为0.8μm。
将料浆的含水量调整至40wt％，然后在磁场中压制成型，磁场强度为8000Oe，压强为5MPa，所得压坯为直径35.2mm，高度15mm的圆柱体。
在100～500℃对压坯进行热处理，将有机分散剂分解掉，然后在空气中烧结，升温速 率为100℃/小时，然后在1210保温2小时，获得烧结体，对其上下表面进行磨加工后，测量磁性能。如图1所示。
采用本具体实施方式提供的技术方案，少量Ti4+的加入，可以显著改善M型烧结铁氧体的微观形貌，抑制晶粒的异常生长，减少气孔，从而明显改善烧结铁氧体粉末的特性，并显著改善磁体性能；在细粉碎阶段特别添加0.4～1.5wt％聚羧酸盐作分散剂，使得在烧结时，能够有效控制晶粒的生长，细化晶粒，从而有效提高矫顽力；通过配方的优化设计，特别是y=0.01（即Ti＝0.1wt％）时，采用平均粒度为0.8μm，易于排水，成型效率高的料浆，可以获得Br＝451mT，Hcj＝382kA/m的磁体性能优异的烧结铁氧体材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种烧结永磁铁氧体，其特征在于，所述烧结永磁铁氧体以六角形铁氧体为主相，并包含元素A、R、M、Ti和Fe，并具有以下特征的分子式：
(1－x)AO(x/2)R2O3(n-z-y/2)Fe2O3zM2O3yTiO2；
相应的元素A表示Sr或Ba中的至少一种元素；元素R表示在选自稀土元素和Y中的至少一种元素，并且必须包含元素La；元素M表示Co、Mn或Zn中的至少一种元素，并且必须包含元素Co；x、y、z分别表示各金属氧化物的摩尔数，n表示摩尔比，其中，0.04≤x≤0.5、0.04≤z≤0.4、0.005≤y≤0.15、5.5≤n≤6.0。
2.一种如权利要求1所述的烧结永磁铁氧体的制造方法，其特征在于，包括：
按照组成式(1－x)AO(x/2)R2O3(n-z-y/2)Fe2O3zM2O3yTiO2将称取的原材料通过混合获得平均粒度小于1.0微米的混合物；
在1160℃～1260℃的条件下对所述混合物进行一次烧结，获得所述混合物的粉末；
按预定的质量百分数在所述混合物的粉末中加入分散剂，并通过研磨获得平均粒度为0.7～0.9微米的料浆；
将所述料浆的含水量调整至在所述料浆中的质量百分数为30％～45％，并将所述料浆在磁场中成型，获得成型体；
将所述成型体在100℃～500℃的条件下进行热处理，并在1180℃～1220℃的条件下进行二次烧结，保温预定时间后获得所述烧结永磁铁氧体。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述分散剂为占所述原材料的质量百分数为0.4～1.5％的聚羧酸盐。
4.根据权利要求2或3所述的制造方法，其特征在于，所述原材料包含Fe2O3、SrCO3、La2O3、Co2O3和TiO2，所述Fe2O3在所述原材料中的质量百分数为84.5％，所述SrCO3在所述原材料中的质量百分数为10.9％，所述La2O3在所述原材料中的质量百分数为3.0％，所述Co2O3在所述原材料中的质量百分数为1.5％，所述TiO2在所述原材料中的质量百分数为0.1％。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在所述混合物的粉末中加入占所述混合物的粉末的质量百分数为1.4％的CaCO3、0.6％的SiO2和1.5％的聚羧酸盐。
6.根据权利要求2或3所述的制造方法，其特征在于，所述原材料包含Fe2O3、SrCO3、La2O3和Co3O4，所述Fe2O3在所述原材料中的质量百分数为83.8％，所述SrCO3在所述原材料中的质量百分数为9.5％，所述La2O3在所述原材料中的质量百分数为4.5％，所述Co3O4在所述原材料中的质量百分数为2.2％。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，在所述混合物的粉末中加入占所述混合物的粉末的质量百分数为1.4％的CaCO3、0.6％的SiO2和1.5％的聚羧酸盐。
8.根据权利要求2或3所述的制造方法，其特征在于，所述原材料包含Fe2O3、SrCO3、La2O3、Co3O4和TiO2，所述Fe2O3在所述原材料中的质量百分数为84.5％，所述SrCO3在所述原材料中的质量百分数为10.9％，所述La2O3在所述原材料中的质量百分数为3.0％，所述Co3O4在所述原材料中的质量百分数为1.5％，所述TiO2在所述原材料中的质量百分数为0.05～0.2％。
9.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，在所述混合物的粉末中加入占所述混合物的粉末的质量百分数为1.4％的CaCO3、0.6％的SiO2和1.5％的聚羧酸盐。
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