CN103074562A - 一种改进性能的y2o3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及大气等离子喷涂技术领域，具体涉及一种改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：步骤（1），选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；步骤（2），对被喷涂的基材表面进行预处理；步骤（3），选择Ar和H2气体为离子气体，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；步骤（4），将喷涂Y2O3涂层的基材置于等离子氧处理设备中，进行等离子氧处理。使用本发明制备的Y2O3涂层为纯正白色，色泽均匀，不再出现杂色斑点，并且具有优异的耐刻蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及大气等离子喷涂技术领域，具体涉及一种改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
当前，低温等离子体微细加工方法已成为材料微纳加工的一项关键技术，它是微电子、光电子、微机械、微光学等制备技术的基础，特别是在超大规模集成电路制造工艺中，有近三分之一的工序是借助于等离子体加工完成的，如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等。其中等离子体刻蚀为最关键的工艺流程之一，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上的不可替代的工艺。
在等离子体干法刻蚀工艺过程中，存在大量的具有强腐蚀性的活性自由基（如Cl*,Cl2*, F*,CF*等），它们会对等离子刻蚀工艺腔的内表面产生腐蚀作用，引起污染，影响刻蚀效果，并且会使刻蚀工艺腔失效。早期的90年代的等离子刻蚀设备，在较小功率和单一等离子体发生源的情况下，在铝基体层上加Al2O3涂层就可以满足等离子体对刻蚀工艺腔的蚀刻损伤。进入到300mm设备，随着等离子功率越来越大，等离子体对刻蚀工艺腔壁的损伤也越来越大，使得在刻蚀的过程容易发生一系列问题：产生颗粒；工艺腔壁涂层剥落，导致等离子体直接与铝基体发生作用；Al2O3 零部件的寿命受到更高功率的限制。所以需要寻找一种新的途径对刻蚀工艺腔内表面进行改性，满足刻蚀工艺的需要。
研究表明，Y2O3涂层对刻蚀工艺腔具有良好的保护作用。与Al2O3相比，Y2O3的化学性质非常稳定，具有优异的耐等离子蚀刻性能，并且和CF系气体生成的反应产物YF3蒸气压低，作为颗粒难以飞散。以Y2O3粉末作为喷涂材料，利用大气等离子喷涂方法，在刻蚀工艺腔内表面制备出单一结构的Y2O3涂层，能够有效解决上述Al2O3涂层所面临的各种问题。
大气等离子喷涂是用N2、Ar、H2及He等作为离子气，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料熔化或熔融喷射到工作表面形成涂层的方法。其中的等离子电弧温度极高，足够融化包括Y2O3在内的所有的高熔点陶瓷粉末；射流中的熔融粉末动能大，与基体接触后能充分展开、层叠，有效提高涂层结合强度，降低孔隙率。是制备高性能、高质量陶瓷涂层的关键技术。
等离子喷涂工艺中，气体环境会对涂层的最终性能有很大程度的影响。气体的选择原则主要是考虑实用性和经济性。具体的要求是：（1）性能稳定，不与喷涂材料发生有害反应；（2）热焓高，适合于难熔材料，但又不应过高而烧蚀喷嘴；（3）应选择与电极或喷嘴不发生化学作用的气体；（4）成本低廉，供应方便。等离子喷涂常用气体主要有N2,Ar,H2和He等。
N2是双原子气体，故等离子焰流的热焓值较高，有利于粉末的加热和熔化，又有较高的电离电位（15.8V），因此热量的利用效率高。同时来源广泛，价格便宜，因此是等离子喷涂中的最常用工作气体。其缺点是高温下容易与粉末反应，保护效果较差。Ar是单原子气体，在升温电离直接吸收热量发生电离，升温很快，同时不与任何粉末发生反应，保护性能好。但其弧电压较低，导热系数小，很少单独使用，且价格昂贵，来源较少。He也是单原子气体，电离电压24.5V，热焓值高，黏度高，一定量的He能够有效的稳定电弧。H2电离电位低，具有最高的导热系数，有助于粉末熔化。对金属材料有很强的还原性，可以防止氧化。此外，在Ar中计入少量H2，能有效提高等离子体弧的电压和功率。
如果采用Ar/He作为离子气体，喷涂效果理想，涂层性能较佳。鉴于He价格昂贵，考虑到经济实用性，实际的Y2O3等离子喷涂工艺采用Ar/H2作为离子气体以降低成本，但这样经常会导致 Y2O3涂层在局部出现不均匀黑色斑点，从而影响涂层性能。这是由于H2在喷涂过程中与Y2O3粉末发生了还原反应，使得缺氧状态的Y2O3粉末呈现出黑色。因此，需要辅以一些新的工艺措施，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，可在等离子刻蚀工艺腔内表面制备出性能优异的Y2O3涂层。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；
步骤（2），对被喷涂的基材表面进行预处理；
步骤（3），选择Ar和H2气体为离子气体，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；
步骤（4），将喷涂Y2O3涂层的基材置于等离子氧处理设备中，进行等离子氧处理。
上述方案中，所述步骤（1）中的Y2O3粉末的粒度为5～50μm。
上述方案中，所述步骤（2）中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
上述方案中，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50～100μm。
上述方案中，所述步骤（3）中Ar气体的流量为40～90L/min ，H2气体的流量为5～20L/min。
上述方案中，所述步骤（3）中等离子体喷涂设备的电弧电压为40～50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，喷涂距离为80～135mm，送粉角度为50 
~90。
上述方案中，所述步骤（3）中等离子喷涂的过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却所述被喷涂的基材，所述空气喷吹方法中冷却气体的流量为100～2000L/min，所述循环水冷方法中冷却水的流量为10～500L/min。
上述方案中，所述步骤（4）中等离子氧处理设备的工作参数为：等离子氧处理设备腔室的工作气压为1Pa ~ 100Pa，工作功率为50W~500W，腔室基片的温度为50℃~200℃，等离子氧氧化时间为30min~2h，等离子氧的流量为50-300 mL/min。
上述方案中，所述步骤（4）中等离子氧处理设备腔室的工作功率为100W~150W，腔室基片的温度为50℃~100℃，等离子氧氧化时间为30min~1h，等离子氧的流量为80-150 mL/min。
与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：
使用本发明制备的Y2O3涂层为纯正白色，色泽均匀，不再出现杂色斑点，并且具有优异的耐刻蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供一种改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）选择Y2O3粉末，粒度范围为5～50μm，粉末应具有单一的立方相结构；粉末的原始粒径为40～60nm，二次造粒后粒径为为5～50μm，造粒后的大颗粒粉末呈多孔结构的球形，是由纳米小颗粒组装成的中空微米小球，具有极佳的流动性；
（2）对需要被喷涂的铝基材的刻蚀工艺腔内壁进行喷砂处理，喷砂材料为白刚玉，粒度范围为50～100μm，并用丙酮清洗；
（3）采用Sluzer Metco 9MC等离子喷涂设备进行等离子喷涂，喷枪类型为9MB；在Ar和H2气体环境下进行喷涂，Ar气体的流量为40～90L/min、H2气体的流量为5～20L/min；等离子喷涂设备的电弧电压为40~50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，喷涂距离为80～135mm，送粉角度50
～90；在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却被喷涂的基材，空气喷吹方法的冷却气体的流量为100～2000L/min，循环水冷方法的冷却水的流量为10～500L/min。
（4）对喷涂后的基材进行等离子氧处理：利用相关设备，如刻蚀机、离子注入机等，将材料置于等离子氧环境下。以RIE刻蚀机为例，工艺参数如下：刻蚀机腔室内工作气压为1Pa ~ 100Pa，工作功率为50W~500W，优选地工作功率为100W~150W，因为功率过大容易导致等离子刻蚀效果的产生，使得涂层表面形貌遭到破坏；腔室内基片温度控制在50℃~200℃，优选地温度为50℃~100℃，因为温度过高容易导致涂层与基体剥离；等离子氧氧化时间为30min~2h，优选地氧化时间为30min~1h，时间过久易导致刻蚀效果显著增强，反而使涂层缺陷增多；等离子氧流量为50-300 mL/min，优选地流量在80-150 mL/min左右。
本发明针对Y2O3涂层的大气等离子体喷涂方法中，以Ar/H2为喷涂气体制备的Y2O3涂层中存在的杂色斑点问题，提出利用等离子氧处理方法，让材料处于等离子氧氛围下使Y2O3缺氧相氧化。等离子体是物质的第四态，即电离了的气体，它呈现高度激发的不稳定态。等离子体由离子、电子以及未电离的中性粒子集合组成，整体呈中性的物质状态。利用外加电场或高频感应电场使气体导电为气体放电，气体放电是产生等离子体的重要手段。利用辉光放电产生等离子体已普遍应用于各种工业场合。等离子体化学活性很高，易于反应，适于低温表面处理。等离子体富含的活性基团在涂层表面反应，使得涂层缺陷消失，从而提高涂层的耐刻蚀性能，在刻蚀工艺腔内表面获得性能更为优异的Y2O3涂层。使用本发明制备的Y2O3涂层为纯正白色，色泽均匀，不再出现杂色斑点，并且具有优异的耐刻蚀性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；
步骤（2），对被喷涂的基材表面进行预处理；
步骤（3），选择Ar和H2气体为离子气体，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；
步骤（4），将喷涂Y2O3涂层的基材置于等离子氧处理设备中，进行等离子氧处理。
2.如权利要求1所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的Y2O3粉末的粒度为5～50μm。
3.如权利要求1所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
4.如权利要求3所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50～100μm。
5.如权利要求1所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中Ar气体的流量为40～90L/min ，H2气体的流量为5～20L/min。
6.如权利要求1所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中等离子体喷涂设备的电弧电压为40～50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，喷涂距离为80～135mm，送粉角度为50 
~90
。
7.如权利要求1所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中等离子喷涂的过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却所述被喷涂的基材，所述空气喷吹方法中冷却气体的流量为100～2000L/min，所述循环水冷方法中冷却水的流量为10～500L/min。
8.如权利要求1所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中等离子氧处理设备的工作参数为：等离子氧处理设备腔室的工作气压为1Pa ~ 100Pa，工作功率为50W~500W，腔室基片的温度为50℃~200℃，等离子氧氧化时间为30min~2h，等离子氧的流量为50-300 mL/min。
9.如权利要求8所述的改进性能的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中等离子氧处理设备腔室的工作功率为100W~150W，腔室基片的温度为50℃~100℃，等离子氧氧化时间为30min，等离子氧的流量为80-150 mL/min。
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