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CN103840113B - 一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法 - Google Patents

一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：A、将由重量百分比为20～40%的聚乙烯和60～80%的成膜溶剂组成的原料混合；B、将步骤A混合的原料熔融挤出、冷却形成片材；C、将步骤B的片材纵向和横向拉伸制成薄膜；D、将步骤C制得的薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜；E、将步骤D形成的微孔膜热定型形成隔离膜；其中，所述聚乙烯的平均分子量5.0×104～1.5×106，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的10～15%。本发明的目的是提供一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，其具有更高的孔隙率和更大的孔径，更符合高功率锂电池隔离膜使用的要求。

Description

一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染问题日益突出,混合电动车市场展现出蓬勃发展的势头。混合电动车中的锂离子电池必须具有放电电流较大、功率较高的性能特点。另外，一些电动工具、航模等电子产品也要求电池能够高倍率放电。传统的小型、低功率锂离子电池已不能完全满足市场的需求。
目前针对提高锂电池隔离膜的孔径和孔隙率主要有以下两种方案：第一种方案是添加无机物作为致孔剂，比如三氧化二铝、二氧化钛、硫酸钡等，但无机材料和聚乙烯的混合性很差，易导致分散不均匀，致使孔径分布太宽，孔隙率不均匀，影响到产品物理性能，如拉伸和穿刺等，且无法获得良好一致性的产品；另一种方案是通过在加工过程中提高拉伸倍率来增大孔径，但拉伸倍率增大，会导致拉伸不均匀，且加工中隔膜应力较大，影响到热稳定性。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，其具有更高的孔隙率和更大的孔径，更符合高功率锂电池隔离膜使用的要求。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、将由重量百分比为20～40%的聚乙烯和60～80%的成膜溶剂组成的原料混合；
B、将步骤A混合的原料熔融挤出、冷却形成片材；
C、将步骤B的片材纵向和横向拉伸制成薄膜；
D、将步骤C制得的薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜；
E、将步骤D形成的微孔膜热定型形成隔离膜；
其中，所述聚乙烯的平均分子量5.0×104～1.5×106，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的10～15%。
优选地，所述成膜溶剂为石蜡油、固体石蜡、大豆油、花生油、橄榄油、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和甘油酯中的一种或几种的混合物，所述成膜溶剂在40℃时的运动粘度为20~100cst。
优选地，所述步骤A中，先将聚乙烯与占成膜溶剂总重量60～80%的成膜溶剂预混合为a料，然后将剩余的成膜溶剂与所述a料混合。
更优选地，将剩余的成膜溶剂注入挤出机中与所述a料混合。
优选地，所述步骤C中，对片材进行多次纵向拉伸后横向拉伸，多次纵向拉伸的拉伸倍率依次增大。
更优选地，纵向拉伸倍率和横向拉伸倍率均大于四倍，且总拉伸倍率为25～45倍，拉伸温度为90～125℃，最好是在100～120℃之间，拉伸温度低于90℃，则可能导致薄膜断裂或是拉伸不均匀，拉伸温度高于120℃，拉伸很易完成，但由于分子链取向不够，则微孔膜机械性能会受到影响，同时也可能造成拉伸和厚度不均。如果纵向拉伸倍率、横向拉伸倍率低于4倍，总拉伸倍率低于25倍，则薄膜的机械性能较低且纵向和横向的均匀性差。如果总拉伸倍率高于45倍，则在拉伸过程可能会发生断裂，且最终微孔膜的收缩率会提高。
优选地，所述步骤E中，热定型后的隔离膜在收卷前将隔离膜放置在密闭的烘箱中，向烘箱中吹热风对所述隔离膜进行纵向热处理以消除隔离膜的热应力。
优选地，所述步骤B中，挤出温度要高于石蜡油和树脂能形成热力学单相的温度而低于热分解温度，挤出温度为150～270℃，最好是在170～250℃之间，冷却速率大于15℃/s，最好是高于80℃/s，冷却的方式通常是采用辊筒冷却，其冷却介质可以是水或是空气，熔体冷却时产生相分离，冷却速率的大小对最终孔的结构影响很大，且对微孔膜的熔融破裂温度的高低有直接影响，如果冷却速率太小，则聚丙烯和聚乙烯之间的相分离速率大于树脂和成膜溶剂的相分离速率，聚丙烯和聚乙烯之间的相容性变差，会影响到微孔膜的熔融破裂温度及其物理性能。
优选地，所述步骤D中，萃取溶剂为二氯甲烷、戊烷、己烷、庚烷、四氯化碳、二乙醚、二恶烷、甲基乙基甲酮中的一种或几种的混合物，萃取通常采用浸入，结合超声波、喷洒或震动等方式，微孔膜中成膜溶剂的重量含量小于1%，若成膜溶剂含量超过1%，则会影响到微孔膜的物理性能和透气度，进而影响到锂离子电池的诸多性能；
优选地，所述步骤E中，通过拉幅机进行热定型，以消除隔离膜内应力、减小最终隔离膜的热收缩率、稳定隔离膜内部结构，热定型的温度为115～135℃，热定型温度太低，产能内应力无法得到充分释放，则影响到产品的热收缩率，热定型温度太高，则可能造成隔离膜孔闭合，导致透气度下降。
本发明采用以上方案，具有如下优点：通过引入更低重量百分比的聚乙烯和高含量的低粘度成膜溶剂，先将聚乙烯和部分成膜溶剂进行预混合，剩余成膜溶剂通过挤出机直接注入方式来实现原料的混合，最终制得的聚乙烯隔离膜的孔隙率分布范围为40～55%，平均孔隙率至少为45%，孔径分布范围为60～200nm，平均孔径至少为100nm，且穿刺强度至少为0.25N/um，透气值低于18s/100cc/μm。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
实施例一
一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、先将20重量份的聚乙烯和48重量份的石蜡油通过混合器预混合为a料，再将a料加入挤出机中，剩余的32重量份的石蜡油从挤出机中直接注入，所述聚乙烯的平均分子量5.0×104～1.5×106，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的15%；
B、将步骤A混合的原料在170℃下通过挤出机的模头熔融挤出，自然冷却形成片材；
C、将步骤B的片材通过辊筒先进行五次纵向拉伸后再横向拉伸，纵向拉伸的总拉伸倍率为6.468，五次纵向拉伸的拉伸倍率依次为1.1、1.2、1.4、1.75、2，横向拉伸的拉伸倍率为6.468，拉伸温度为110℃；
D、将步骤C制得的薄膜浸入二氯甲烷中结合超声波萃取出石蜡油形成微孔膜，微孔膜中石蜡油的重量含量小于1%；
E、将步骤D形成的微孔膜通过拉幅机在115～135℃下进行热定型形成隔离膜，热定型后的隔离膜在收卷前，将其在密闭的烘箱中通过M型排布的辊筒牵引，向烘箱中吹热风对隔离膜进行纵向热处理以消除隔离膜的热应力。
本实施例制备的用于锂电池的聚乙烯隔离膜的孔隙率分布范围为45～55%，平均孔隙率为50%，孔径分布范围为80～200nm，平均孔径为140nm，且穿刺强度为0.25N/um，透气值低于18s/100cc/μm。上述各物理性能分别通过以下方法测定：
孔隙率：按照GB/T21650.1-2008标准，根据重量法来计算孔隙率；
取100mm×100mm标准大小的隔离膜试样称重获得实际重量记为W，隔离膜体积为V，隔离膜树脂密度为ρ，则孔隙率计算式如下：
孔隙率%=(1-W/V*ρ)*100%；
孔径：采用压汞仪来测试隔膜的平均孔径，孔径分布；
穿刺强度：按照GB/T23318-2009标准，用前端为球面（曲率半径R：0.5mm）、直径为1mm的针刺入聚乙烯隔离膜时的最大荷重；
透气值：按照JIS P8117标准，利用Gurley透气率测定仪进行透气度测定。测试值记为Gurly1，T为膜厚度，则单位厚度的Gurly透气度值计算为Gurly1/T
实施例二
一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、先将30重量份的聚乙烯和49重量份的石蜡油在挤出机中预混合为a料，再将剩余的21重量份的石蜡油从挤出机中注入a料中进一步混合均匀，所述聚乙烯的平均分子量5.0×104～1.5×106，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的12%；
B、将步骤A混合的原料在210℃下通过挤出机的模头熔融挤出，自然冷却形成片材；
C、将步骤B的片材通过辊筒先进行五次纵向拉伸后再横向拉伸，纵向拉伸的总拉伸倍率为5.25，五次纵向拉伸的拉伸倍率依次为1.05、1.15、1.35、1.65、1.95，横向拉伸的拉伸倍率为5.25，拉伸温度为110℃；
D、将步骤C制得的薄膜浸入二氯甲烷中结合超声波萃取出石蜡油形成微孔膜，微孔膜中石蜡油的重量含量小于1%；
E、将步骤D形成的微孔膜通过拉幅机在115～135℃下进行热定型形成隔离膜，热定型后的隔离膜在收卷前，将其在密闭的烘箱中通过M型排布的辊筒牵引，向烘箱中吹热风对隔离膜进行纵向热处理以消除隔离膜的热应力。
本实施例制备的用于锂电池的聚乙烯隔离膜的孔隙率分布范围为40～55%，平均孔隙率为45%，孔径分布范围为80～170nm，平均孔径为120nm，且穿刺强度为0.30N/um，透气值低于15s/100cc/μm。上述各物理性能的测试方法同实施例一。
实施例三
一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、先将40重量份的聚乙烯和48重量份的石蜡油在挤出机中预混合为a料，再将剩余的12重量份的石蜡油从挤出机中注入a料中进一步混合均匀，所述聚乙烯的平均分子量5.0×104～1.5×106，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的15%；；
B、将步骤A混合的原料在250℃下通过挤出机的模头熔融挤出，用辊筒以80℃/s的冷却速率冷却形成片材，冷却介质为水；
C、将步骤B的片材在烘箱中先进行五次纵向拉伸后再横向拉伸，纵向拉伸的总拉伸倍率为5.25，五次纵向拉伸的拉伸倍率依次为1.05、1.15、1.35、1.65、1.95，横向拉伸的拉伸倍率为5.25，拉伸温度为120℃；
D、将步骤C制得的薄膜浸入二氯甲烷中结合超声波萃取出石蜡油形成微孔膜，微孔膜中石蜡油的重量含量小于1%；
E、将步骤D形成的微孔膜通过拉幅机在115～135℃下进行热定型形成隔离膜，热定型后的隔离膜在收卷前，将其在密闭的烘箱中通过M型排布的辊筒牵引，向烘箱中吹热风对隔离膜进行纵向热处理以消除隔离膜的热应力。
本实施例制备的用于锂电池的聚乙烯隔离膜的孔隙率分布范围为40～55%，平均孔隙率为41%，孔径分布范围为60～150nm，平均孔径为105nm，且穿刺强度为0.32N/um，透气值低于18s/100cc/μm。上述各物理性能的测试方法同实施例一。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，是一种优选的实施例，其目的在于熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限定本发明的保护范围。凡根据本发明的精神实质所作的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于锂电池的聚乙烯隔离膜的制备方法，其特征在于，该制备方法依次包括以下步骤：
A、将由重量百分比为20～40%的聚乙烯和60～80%的成膜溶剂组成的原料混合；
B、将步骤A混合的原料熔融挤出、冷却形成片材；
C、将步骤B的片材纵向和横向拉伸制成薄膜；
D、将步骤C制得的薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜；
E、将步骤D形成的微孔膜热定型形成隔离膜；
其中，所述聚乙烯的平均分子量5.0×104～1.5×106，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的10～15%；
所述步骤A中，先将聚乙烯与占成膜溶剂总重量60～80%的成膜溶剂预混合为a料，然后将剩余的成膜溶剂注入挤出机中与所述a料混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述成膜溶剂为石蜡油、固体石蜡、大豆油、花生油、橄榄油、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和甘油酯中的一种或几种的混合物，所述成膜溶剂在40℃时的运动粘度为20~100cst。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，对片材进行多次纵向拉伸后横向拉伸，多次纵向拉伸的拉伸倍率依次增大。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：纵向拉伸倍率和横向拉伸倍率均大于四倍，且总拉伸倍率为25～45倍，拉伸温度为90～125℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，隔离膜在收卷前将所述隔离膜放置在密闭的烘箱中，向烘箱中吹热风对所述隔离膜进行纵向热处理以消除隔离膜的热应力。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，挤出温度为150～270℃，冷却速率大于15℃/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，萃取溶剂为二氯甲烷、戊烷、己烷、庚烷、四氯化碳、二乙醚、二恶烷、甲基乙基甲酮中的一种或几种的混合物，微孔膜中成膜溶剂的重量百分比小于1%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，通过拉幅机进行热定型，热定型的温度为115～135℃。
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