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CN114121436B - 磁芯、磁性部件以及电子设备 - Google Patents

磁芯、磁性部件以及电子设备

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CN114121436B
CN114121436B CN202110973831.7A CN202110973831A CN114121436B CN 114121436 B CN114121436 B CN 114121436B CN 202110973831 A CN202110973831 A CN 202110973831A CN 114121436 B CN114121436 B CN 114121436B
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CN
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powder
magnetic
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iron
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吉留和宏
松元裕之
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TDK Corp
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Abstract

本发明提供一种高磁导率且高耐电压、耐电压的偏差小的磁芯。所述磁芯含有磁性粉末。磁芯的截面中的磁性粉末的粒子的合计面积比例为75%以上且90%以下。在磁芯的截面中,从粒径大的起依次提取所述磁性粉末的粒子,将所提取的粒子的合计面积比例为超过磁性粉末的粒子的合计面积比例的20%的最小的面积比例的情况下的所提取的粒子作为大径粒子,大径粒子的平均圆度为0.70以上。

Description

磁芯、磁性部件以及电子设备
技术领域
本发明涉及一种磁芯、磁性部件以及电子设备。
背景技术
专利文献1中记载了使用在将铁系的结晶质合金磁性粉与铁系的非晶质合金磁性粉混合而成的混合磁性粉中进一步混合绝缘性粘结材料而得到的复合磁性材料的芯。
专利文献2中记载了使用将在硬质的非晶质合金磁粉中混合Fe-Ni系合金磁粉而得到的混合磁性粉中所含的各个粒子用热固性树脂被覆而成的复合磁性材料的电感器。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-197218号公报
专利文献2:日本特开2004-363466号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种高磁导率且高耐电压、耐电压的偏差小的磁芯。
用于解决技术问题的手段
为了实现上述目的,本发明的磁芯是含有磁性粉末的磁芯,
所述磁芯的截面中的所述磁性粉末的粒子的合计面积比例为75%以上且90%以下,
在所述磁芯的截面中,从粒径大的起依次提取所述磁性粉末的粒子,将所提取的粒子的合计面积比例为超过所述磁性粉末的粒子的合计面积比例的20%的最小的面积比例的情况下的所述提取的粒子作为大径粒子,所述大径粒子的平均圆度为0.70以上。
本发明的磁芯通过具有上述特征,成为高磁导率且高耐电压、耐电压的偏差小的磁芯。
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子的平均圆度也可以为0.80以上。
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子的粒径也可以为5μm以上且50μm以下。
在所述磁芯的截面中,所述磁性粉末的粒子的平均椭圆圆度也可以为0.90以上。
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子也可以具有非晶质结构。
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子也可以具有在非晶质中存在晶粒直径为0.3nm以上且小于5nm的微晶的纳米异质结构。
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子也可以具有由晶粒直径为5nm以上且50nm以下的纳米结晶构成的结构。
所述磁芯也可以进一步含有树脂。
本发明的磁性部件含有上述磁芯。
本发明的电子设备含有上述磁芯。
附图说明
图1是威布尔作图的概略图。
图2是通过X射线晶体结构分析得到的图表的一个例子。
图3是通过将图2的图表进行峰形拟合而得到的图案的一个例子。
图4A是雾化装置的示意图。
图4B是图4A的主要部分放大示意图。
符号的说明:
1…粒子形状测定结果
10…雾化装置
20…熔融金属供给部
21…熔融金属
21a…滴下熔融金属
30…冷却部
36…冷却液导入部
38a1…外侧凸部
50…冷却液流
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式的磁芯进行说明。
磁芯含有磁性粉末作为磁性体。此外,作为磁性粉末,也可以含有后述的铁系软磁性合金粉末。
进而,磁芯也可以含有树脂。对树脂的种类和含量没有特别限制。作为树脂的种类,可以例示酚醛树脂、环氧树脂等热固性树脂。树脂的含量相对于磁性粉末可以为1质量%以上且5质量%以下。
磁芯的截面中的磁性粉末的粒子的合计面积比例为75%以上且90%以下。而且,在磁芯的截面中从粒径大的起依次提取磁性粉末的粒子,将所提取的粒子的合计面积比例为超过磁性粉末的粒子的合计面积比例的20%的最小的面积比例的情况下的提取的粒子作为大径粒子,大径粒子的平均圆度为0.70以上。大径粒子的平均圆度也可以为0.80以上,也可以为0.90以上,也可以为0.95以上。
磁性粉末的粒子的合计面积比例越大,则相对磁导率越容易提高。磁性粉末的粒子的合计面积比例越小,则磁性粉末的粒子彼此的距离越长,树脂填充于磁性粉末的粒子彼此之间,成为树脂层。因此,磁性粉末的粒子的合计面积比例越小,则耐电压越容易提高。因此,发现为了综合评价耐电压和相对磁导率,可以以耐电压×相对磁导率进行评价。耐电压×相对磁导率越高,则耐电压和相对磁导率两者平衡良好且优异。特别是,为了对磁性粉末的粒子的合计面积比例大致相同且磁性粉末的粒子的形状互不相同的磁芯评价由磁性粉末的粒子的形状的差异所产生的影响,优选使用耐电压×相对磁导率。
本发明者们发现使用了磁性粉末的磁芯的相对磁导率和耐电压两者进一步提高,耐电压×相对磁导率也提高,并且耐电压的偏差也变小的方法。具体而言,发现控制上述大径粒子的平均圆度比控制磁性粉末的粒子整体的平均圆度更为重要。
具有上述特征的磁芯与磁性粉末的粒子的合计面积比例大致相同但不具有上述特征的磁芯相比,相对磁导率和耐电压两者变高,耐电压×相对磁导率也变高,且耐电压的偏差也变小。
磁芯中所含的磁性粉末的粒度分布可以通过SEM观察来测定。具体而言,对于磁芯的任意截面中含有的磁性粉末的每个粒子,根据SEM图像算出粒径(Heywood径)。SEM观察的倍率没有特别限制,只要能够测定磁性粉末的粒子的粒径即可。此外,SEM观察的观察范围的大小没有特别限制,设为至少含有500个以上、优选1000个以上的磁性粉末的粒子的大小。
然后,在磁芯的截面中设定的上述的观察范围中,从粒径大的开始依次提取磁性粉末的粒子,将所提取的粒子的合计面积比例为超过磁性粉末的粒子的合计面积比例的20%的最小的面积比例的情况下的提取的粒子作为大径粒子。换而言之,提取在磁芯的截面中设定的上述的观察范围所含有的磁性粉末的粒子,从粒径大的起依次排列磁性粉末的粒子,从粒径大的磁性粉末的粒子开始依次对面积进行累计,将合计面积比例超过上述的观察范围中的磁性粉末的粒子的合计面积比例的20%的粒子作为大径粒子。
关于大径粒子的定义,使用假想事例进一步进行说明。在假想事例中,从各个磁性粉末的粒子的面积比例大的一方开始依次为10%、7%、5%、4%,其他磁性粉末的粒子的面积比例全部为3%以下。在该情况下,在从粒径大的开始依次提取磁性粉末的粒子的情况下,依次提取10%的粒子、7%的粒子、5%的粒子。然后,所提取的粒子的合计面积比例在提取至7%的粒子的情况下为17%,不高于20%。进而在提取至5%的粒子的情况下,为22%,高于20%。进一步,如果提取4%以下的粒子,则提取出的粒子的合计面积比例进一步变大。因此,提取至5%的粒子时的合计面积比例为超过20%的最小的面积比例即22%。该情况下提取出的粒子、即10%的粒子、7%的粒子以及5%的粒子成为大径粒子。
需要说明的是,大径粒子的粒径没有特别限制。例如也可以为1μm以上且150μm以下。也可以为3μm以上且100μm,也可以为5μm以上且50μm以下。
此外,磁芯的截面中的以个数基准的粒度分布中的磁性粉末的粒子的D50也没有特别限制。例如D50可以为0.1μm以上且100μm以下,也可以为0.5μm以上且50μm以下,也可以为0.5μm以上且20μm以下。需要说明的是,D50是磁性粉末的粒子的粒径的累计值为50%时的粒径。
使用了磁性粉末的磁芯中的大径粒子的平均圆度可以通过主要控制磁性粉末的制造方法来使之变化。
对于磁芯所含的大径粒子的圆度,将截面中的大径粒子的面积设为S,将大径粒子的周长设为L,用2×(π×S)1/2/L表示。
大径粒子的平均圆度通过分别算出利用上述方法确定的大径粒子的圆度并进行平均而得到。
此外,磁芯所含的磁性粉末的粒子的平均椭圆圆度优选为0.90以上,进一步优选为0.95以上。磁性粉末的粒子的平均椭圆圆度越高,则耐电压越容易提高,并且耐电压的偏差也容易变小。
关于磁性粉末的粒子的椭圆圆度,将截面中的磁性粉末的粒子的面积设为S,将长轴的长度设为l,将短轴的长度设为s,用4×S/(l×s×π)表示。
一般而言,在粒子扁平的情况下,圆度低。但是,即使在粒子扁平的情况下,椭圆圆度也高。另一方面,即使在粒子呈凹陷的形状或歪斜的形状的情况下,有时圆度也不低。但是,在粒子呈凹陷的形状或歪斜的形状的情况下,椭圆圆度低。需要说明的是,在粒子呈具有大的凹凸的形状的情况下,圆度、椭圆圆度均低。即,为了评价粒子从正圆观察是否进行了扁平以外的变形,例如,为了评价粒子是否具有凹陷、歪斜或凹凸,有时优选使用椭圆圆度。
在此,磁芯所含的粒子是否扁平难以影响耐电压特性。与此相对,粒子是否进行了扁平以外的变形,例如,磁芯所含的粒子是否呈凹陷的形状、是否呈歪斜的形状、是否具有大的凹凸容易影响耐电压特性。这是因为,在施加电压时,电场集中的部位越少,则磁芯的耐电压特性越提高,电场集中的部位的数量难以依赖于粒子是否扁平,容易依赖于粒子是否进行了扁平以外的变形。
耐电压的偏差的评价方法没有特别限制。以下,作为耐电压的偏差的评价方法的一个例子,对利用威布尔分布的评价方法进行说明。
根据威布尔分布,相对于时间t的故障率λ(t)由下式(I)表示。在此,m是威布尔系数,α被称为尺度参数。
λ(t)=(m/αm)×tm-1···式(I)
在此,在m<1的情况下,式(I)表示故障率随时间而变小的性质。在m=1的情况下,式(I)表示故障率相对于时间恒定的性质。在m>1的情况下,式(I)表示故障率随时间而变大的性质。以下,对威布尔系数m的计算方法进行说明。
具有上述故障率λ(t)的产品的可靠度(不发生故障的概率)R(t)由下式(II)表示。
R(t)=exp{-(t/α)m}···式(II)
而且,不可靠度(累积故障率)F(t)由下式(III)表示。
F(t)=1-R(t)=1-exp{-(t/α)m}···式(III)
这里,如果将式(III)变形,则如下式(IV)所示。
ln[ln{1/(1-F(t))}]=mlnt-mlnα···式(IV)
在此,如果y=ln[ln{1/(1-F(t))}]、x=lnt,则如下式(V)所示。
y=mx-mlnα···式(V)
即,如果相对于x=lnt绘制y=ln[ln{1/(1-F(t))}],则成为直线,能够根据其斜率算出威布尔系数m。将该方法称为威布尔作图。
在m>1的情况下,威布尔系数m越大,则在某个时间t的附近不可靠度(累积故障率)F(t)越急剧上升。即,威布尔系数m越大,到各个产品发生故障为止的时间的偏差越小。
图1例示了威布尔作图的概略图。在图1中,在m=3的情况下,与m=1.5的情况相比,在某个时间t的附近F(t)急剧增加。即,在m大的情况下,在某个时间t的附近,多个产品一齐发生故障,到各个产品发生故障为止的时间的偏差小。需要说明的是,在威布尔作图中,直线越向右移动,直至各个产品发生故障为止的时间越长。
测定多个磁芯的耐电压,对测定结果进行威布尔作图,由此能够求出威布尔系数m。对磁芯施加电压而流过规定大小的电流时的施加电压为耐电压。然后,能够将上述的“时间t”设为“每单位长度的施加电压V”,将上述的“故障”设为“流过规定大小的电流”来进行威布尔作图。威布尔作图的方法没有特别限制。除了在威布尔概率纸上绘制试验结果来计算m的方法以外,近年来,如果输入试验结果则自动地进行威布尔作图,并算出威布尔系数m的计算机程序也被广泛使用。
根据以上,在通过威布尔分布来评价耐电压的偏差的情况下,威布尔系数m越大,则耐电压的偏差越小。
磁性粉末的组成没有特别限制。作为磁性粉末,也可以使用软磁性合金粉末。此外,也可以如述所述将粒径互不相同的2种以上的磁性粉末混合。
磁芯由以原子数比计组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf构成,
X1为选自Co和Ni中的1种以上,
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O和稀土元素中的1种以上,
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的1种以上,
0≤a≤0.150
0≤b≤0.200
0≤c≤0.200
0≤d≤0.200
0≤e≤0.200
0≤f≤0.0200
0.100≤a+b+c+d+e≤0.300
α≥0
β≥0
0≤α+β≤0.50
也可以含有铁系软磁性合金粉末作为磁性粉末。
在磁芯的截面中,铁系软磁性合金粉末的粒子的合计面积比例相对于磁性粉末的粒子的合计面积比例可以为50%以上。
磁芯通过在上述的范围内含有具有上述组成的铁系软磁性合金粉末的粒子,从而磁芯的矫顽力HcJ降低,磁芯的相对磁导率容易进一步提高。
铁系软磁性合金粉末的粒子的合计面积比例可以为70%以上,也可以为90%以上。
铁系软磁性合金粉末的粒子也可以含有上述以外的元素作为不可避免的杂质。例如,相对于铁系软磁性合金粉末的粒子100质量%,可以含有0.1质量%以下。
本实施方式的磁芯中所含的铁系软磁性合金粉末的粒子优选含有晶粒直径为5nm以上且50nm以下且晶体结构为bcc的纳米结晶。通过铁系软磁性合金粉末的粒子含有上述的纳米结晶,从而磁芯的HcJ容易进一步降低,相对磁导率容易提高。
以下,对本实施方式的磁芯的制造方法进行说明。
首先,制作磁芯所含的磁性粉末。磁性粉末的制造方法没有特别限定。例如可以举出雾化法。雾化法的种类也是任意的,可以举出水雾化法、气体雾化法等。以下,对含有铁系软磁性合金粉末作为磁性粉末的磁芯的制造方法进行说明。
在通过雾化法得到的铁系软磁性合金粉末具有由非晶质构成的结构的情况下,通过进行热处理,能够使晶粒直径为5nm以上且50nm以下的晶体结构为bcc的纳米结晶析出。然后,得到具有由纳米结晶构成的结构的铁系软磁性合金粉末。热处理的条件例如为在350℃以上且800℃以下0.1分钟以上且120分钟以下。需要说明的是,在一个铁系软磁性合金粉末的粒子中通常含有大量的纳米结晶。即,铁系软磁性合金粉末的粒子的粒径与纳米结晶的晶粒直径不同。此外,铁系软磁性合金粉末的晶体结构可以通过XRD或透射型电子显微镜进行确认。在磁芯中评价铁系软磁性合金粉末的微细结构时,可以通过使用了透射型电子显微镜的明场法和选区衍射法来确认。在铁系软磁性合金粉末含有纳米结晶的情况下,最终得到的磁芯的HcJ容易变低,相对磁导率容易变高。此外,铁系软磁性合金粉末的微细结构与铁系软磁性合金粉末的粒子的微细结构可以相同。
以下,对铁系软磁性合金粉末的微细结构进行说明。
为了使铁系软磁性合金粉末含有纳米结晶,通常进行对具有由非晶质构成的结构的铁系软磁性合金粉末进行热处理,使纳米结晶析出。在此,由非晶质构成的结构是指下述式(1)所示的非晶质化率X为85%以上的结构。而且,由结晶构成的结构是指非晶质化率X小于85%的结构。
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic:结晶性散射积分强度
Ia:非晶质性散射积分强度
非晶质化率X是对铁系软磁性合金粉末通过XRD实施X射线晶体结构分析,进行相的鉴定,读取结晶化的Fe或化合物的峰(Ic:结晶性散射积分强度、Ia:非晶质性散射积分强度),根据其峰强度算出结晶化率,通过上述式(1)而算出。以下,进一步具体地说明计算方法。
利用XRD对铁系软磁性合金粉末进行X射线晶体结构分析,得到如图2所示的图表。使用下述式(2)的洛伦兹函数对其进行峰形拟合,得到如图3所示的表示结晶性散射积分强度的晶体成分图案αc、表示非晶质性散射积分强度的非晶成分图案αa、以及将它们合起来的图案αc+a。根据得到的图案的结晶性散射积分强度和非晶质性散射积分强度,通过上述式(1)求出非晶质化率X。需要说明的是,测定范围为能够确认来自非晶质的光晕的衍射角2θ=30°~60°的范围。在该范围内,使利用XRD的实测的积分强度与使用洛伦兹函数算出的积分强度的误差在1%以内。
h:峰高度
u:峰位置
w:半峰宽
b:背景高度
一般而言,铁系软磁性合金粉末的非晶质化率X越高,则矫顽力越容易变低。进而,通过热处理后的铁系软磁性合金粉末具有由纳米结晶构成的结构,与铁系软磁性合金粉末具有由非晶质构成的结构的情况相比,存在磁芯的饱和磁通密度容易变高、矫顽力容易降低的倾向。在使用矫顽力低的铁系软磁性合金粉末制作磁芯的情况下,存在磁芯的磁导率提高的倾向。
以下,记载利用气体雾化法的铁系软磁性合金粉末的制造方法。
本发明者们在使用图4A和图4B所示的雾化装置作为雾化装置的情况下,容易制作粒径大的铁系软磁性合金粉末,进而容易得到具有由非晶质构成的结构的铁系软磁性金属粉末。
如图4A所示,雾化装置10具有熔融金属供给部20和配置于金属供给部20的铅垂方向的下方的冷却部30。在图中,铅垂方向是沿着Z轴的方向。
熔融金属供给部20具有收容熔融金属21的耐热性容器22。在耐热性容器22中,以成为最终得到的软磁性合金粉末的组成的方式称量的各金属元素的原料被加热用线圈24熔融,成为熔融金属21。熔融时的温度、即熔融金属21的温度只要考虑各金属元素的原料的熔点来决定即可,例如可以设为1200~1600℃。
熔融金属21从喷出口23朝向冷却部30作为滴下熔融金属21a被喷出。从气体喷射喷嘴26向喷出的滴下熔融金属21a喷射高压气体,滴下熔融金属21a成为大量熔滴,沿着气体的流动朝向筒体32的内表面输送。
作为从气体喷射喷嘴26喷射的气体,优选为惰性气体或还原性气体。作为惰性气体,例如可以使用氮气、氩气、氦气等。作为还原性气体,例如可以使用氨分解气体等。但是,在熔融金属21是难以氧化的金属的情况下,从气体喷射喷嘴26喷射的气体也可以是空气。
朝向筒体32的内表面输送的滴下熔融金属21a与在筒体32的内部形成为倒圆锥状的冷却液流50碰撞,进一步被分割而微细化,并且被冷却固化,成为固体状的合金粉末。筒体32的轴心O相对于铅垂线Z以规定角度θ1倾斜。作为规定角度θ1,没有特别限定,优选为0~45度。通过设为这样的角度范围,容易使来自喷出口23的滴下熔融金属21a朝向在筒体32的内部形成为倒圆锥状的冷却液流50喷出。
沿着筒体32的轴心O在下方设置有排出部34,能够将冷却液流50所含有的合金粉末与冷却液一起排出到外部。与冷却液一起排出的合金粉末在外部的贮存槽等中与冷却液分离而被取出。需要说明的是,作为冷却液,没有特别限定,可以使用冷却水。
在本实施方式中,滴下熔融金属21a与形成为倒圆锥状的冷却液流50碰撞,因此,与冷却液流沿着筒体32的内表面33的情况相比,滴下熔融金属21a的熔滴的飞行时间缩短。如果飞行时间缩短,则促进骤冷效果,所得到的铁系软磁性合金粉末的非晶质化率X提高。此外,如果飞行时间缩短,则滴下熔融金属21a的熔滴难以被氧化,因此,所得到的铁系软磁性合金粉末的微细化也被促进,并且铁系软磁性合金粉末的品质也提高。
在本实施方式中,在筒体32的内部,为了将冷却液流形成为倒圆锥状,对用于将冷却液导入筒体32的内部的冷却液导入部(冷却液导出部)36中的冷却液的流动进行控制。图4B表示冷却液导入部36的结构。
如图4B所示,通过框体38规定位于筒体32的径向外侧的外侧部(外侧空间部)44和位于筒体32的径向内侧的内侧部(内侧空间部)46。外侧部44和内侧部46被分隔部40隔开,在形成于分隔部40的轴心O方向的上部的通路部42中,外侧部44和内侧部46连通,冷却液能够流通。
在外侧部44连接有单个或多个喷嘴37,使冷却液从喷嘴37进入外侧部44。此外,在内侧部46的轴心O方向的下方形成有冷却液喷出部52,内侧部46内的冷却液从此处向筒体32的内部喷出(导出)。
框体38的外周面成为对内侧部46内的冷却液的流动进行引导的流路内周面38b,在框体38的下端38a形成有从框体38的流路内周面38b连续且向半径方向的外侧突出的外侧凸部38a1。因此,外侧凸部38a1的前端与筒体32的内表面33之间的环状的间隙成为冷却液喷出部52。在外侧凸部38a1的流路侧上表面形成有流路偏转面62。
如图4B所示,通过外侧凸部38a1,冷却液喷出部52的径向宽度D1比内侧部46的主要部分的径向宽度D2窄。通过D1比D2窄,沿着流路内周面38b在内侧部46的内部向轴心O的下方下降的冷却液接着沿着框体38的流路偏转面62流动而与筒体32的内表面33碰撞并反射。其结果,如图4A所示,冷却液从冷却液喷出部52向筒体32的内部以倒圆锥状喷出,形成冷却液流50。需要说明的是,在D1=D2的情况下,从冷却液喷出部52喷出的冷却液沿着筒体32的内表面33形成冷却液流。
D1/D2优选为2/3以下,进一步优选为1/2以下。此外,D1/D2优选为1/10以上。需要说明的是,D1/D2越小,骤冷效果越被促进,存在得到的铁系软磁性合金粉末的非晶质化率X变大的倾向。但是,D1/D2越小,存在所得到的铁系软磁性合金粉末的圆度越降低的倾向。即,为了兼顾骤冷效果(铁系软磁性合金粉末的高非晶质化率X)和铁系软磁性合金粉末的圆度,需要适当调整D1/D2。
需要说明的是,从冷却液喷出部52流出的冷却液流50是从冷却液喷出部52朝向轴心O直线前进的倒圆锥流,但也可以是旋涡状的倒圆锥流。
此外,熔融金属的喷出量、气体喷射压、筒体32内的压力、冷却液喷出压、D1/D2等只要根据目标的软磁性合金粉末的粒径适当设定即可。熔融金属的喷出量例如可以为1kg/min以上且20kg/min以下。气体喷射压力例如可以为0.5MPa以上且19MPa以下。筒体32内的压力例如可以为0.5MPa以上且19MPa以下。冷却液喷出压(泵压)例如可以为0.5MPa以上且19MPa以下。
熔融金属的喷出量越少则粒径越小,有容易制作具有由非晶质构成的结构的铁系软磁性合金粉末的倾向。需要说明的是,在由非晶质构成的结构中,包含不含结晶而仅由非晶质构成的非晶质结构、以及微晶(晶粒直径为0.3nm以上且小于5nm的结晶)存在于非晶质中的纳米异质结构。铁系软磁性合金粉末是否具有非晶质结构、以及是否具有纳米异质结构能够通过利用透射型电子显微镜的明场观察法和选区衍射法来确认。在铁系软磁性合金粉末具有由非晶质构成的结构的情况下,容易通过热处理使纳米结晶析出。
气体喷射压、筒体32内的压力、以及冷却液喷出压越高,粒子直径越小,粒子的圆度也有变小的倾向。
而且,也可以通过上述热处理在具有由非晶质构成的结构的铁系软磁性合金粉末中析出纳米结晶,得到具有由纳米结晶构成的结构的铁系软磁性合金粉末。
关于铁系软磁性合金粉末的粒径,可以通过改变上述雾化的条件来调整粒径。此外,也可以通过利用干式分级或湿式分级调整粒度来调整粒径。作为干式分级方法,例如可以举出使用干式筛的筛分级和气流分级的分级方法。作为湿式分级方法,例如可以举出利用湿式过滤器过滤的分级、利用离心分离的分级等分级方法。即,通过在利用上述雾化法制作的铁系软磁性合金粉末中调整雾化中的粉末制作条件和分级方法,能够调整磁芯截面中的大径粉末的粒度,并且控制大径粉末的平均圆度。
在筛分级中,通过干式筛对粉末进行分级。在利用湿式过滤器过滤的分级中,使粉末分散在分散介质中,利用过滤器对分散有粉末的分散介质进行过滤,由此进行分级。通常,通过干式筛进行分级时,磁芯截面中的大径粉末的平均圆度容易变小。即,在利用干式筛的分级中,形状为异形的粉末粒子比较难以被除去。
此外,在筛分级中,例如通过改变每1次的粉末加入量、分级时间和/或网眼尺寸,也能够进行铁系软磁性合金粉末的粒度调整。此外,通过增加使粉末通过网眼的次数,容易除去形状为异形的粉末粒子。
进而,通过配合粒度分布和/或圆度互相不同的多种铁系软磁性合金粉末,可以进行粒度调整,也可以调整平均圆度、特别是磁芯截面中的大径粉末的平均圆度。例如,也可以配合通过干式筛进行了分级的铁系软磁性合金粉末和通过湿式过滤器过滤而分级的铁系软磁性合金粉末。
接着,制作磁性粉末。可以将上述铁系软磁性合金粉末直接作为磁性粉末,也可以在上述铁系软磁性合金粉末中配合其他粉末来制作磁性粉末。配合的粉末的组成没有特别限制。例如,也可以配合纯铁粉、羰基铁粉、坡莫合金粉末、Fe-Si系软磁性合金粉末、Fe-Si-Cr系软磁性合金粉末、Fe-Co系软磁性合金粉末等。此外,也可以配合组成不同的铁系软磁性合金粉末。通过控制配合的各种磁性粉末的粒度分布,能够控制最终得到的磁芯中的磁性粉末的填充率。此外,也可以在各种磁性粉末上形成绝缘涂层。
在铁系软磁性合金粉末中配合其他粉末来制作磁性粉末的情况下,铁系软磁性合金粉末在磁性粉末中所占的比例可以为50质量%以上,也可以为70质量%以上,也可以为90质量%以上。
关于成型前的磁性粉末的个数基准的粒度分布等,也可以使用Morphologi G3(Malvern Panalytical公司)进行确认。Morphologi G3是能够通过空气使粉末分散,对各个粒子形状进行投影并进行评价的装置。通过光学显微镜或激光显微镜能够确认粒径大概为0.5μm~数mm的范围内的粒子形状。
由于Morphologi G3能够一次制作并评价大量粒子的投影图,因此,能够在短时间内评价大量粒子的形状。因此,对于成型前的软磁性合金粉末,适合评价粒度分布等。例如,能够对于约20000个软磁性合金粉末粒子制作投影图,自动算出各个粒子的粒径及圆度,算出粒径在特定范围内的粒子的平均圆度。
通过Morphologi G3确认的磁性粉末的个数基准的粒度分布与最终得到的磁芯的截面中的磁性粉末的粒子的个数基准的粒度分布不一致。最终得到的磁芯的截面中的磁性粉末的粒子的D50、D90比通过Morphologi G3确认的磁性粉末的个数基准下的D50、D90小一定程度。这是因为在切断磁芯时切断了磁性粉末的粒子的任意部位。即,是由于即使是大的粒子,根据切断场所也有可能作为小的粒子被观察到。
但是,通过Morphologi G3确认的磁性粉末的个数基准的粒度分布及圆度与最终得到的磁芯的截面中的磁性粉末的粒子的个数基准的粒度分布及圆度之间存在相关关系。因此,通过利用Morphologi G3确认磁性粉末的粒度分布和圆度,能够在一定程度上预测最终得到的磁芯的截面中的磁性粉末的粒子的粒度分布。即,控制成型前的磁性粉末的个数基准的粒度分布及圆度,并且控制最终得到的磁芯的截面中的磁性粉末的个数基准的粒度分布及圆度是容易的。
然后,通过对得到的磁性粉末进行成型,能够得到磁芯。成型方法没有特别限定。作为一个例子,对通过加压成型得到磁芯的方法进行说明。
首先,将磁性粉末和树脂混合。通过混合树脂,容易得到通过成型而强度高的成型体。树脂的种类没有特别限制。例如可以举出酚醛树脂、环氧树脂等。树脂的添加量也没有特别限制。在添加树脂的情况下,也可以相对于磁性粉末添加1质量%以上且5质量%以下。
将磁性粉末与树脂的混合物造粒而得到造粒粉。造粒方法没有特别限制。例如,也可以使用搅拌机进行造粒。造粒粉的粒径没有特别限制。
对得到的造粒粉进行加压成型而得到成型体。对成型压力没有特别限制。例如,也可以是面压1ton/cm2以上且10ton/cm2以下。成型压力越高,相对磁导率越容易变高,但在磁性粉末的粒度分布宽的情况下,即使使成型压力低于通常的加压成型,也能够提高相对磁导率。其原因在于所得到的磁芯容易致密化。
然后,能够使成型体中所含的树脂固化而得到磁芯。固化方法没有特别限制,可以在能够使所使用的树脂固化的条件下进行热处理。
对磁芯的用途没有特别限制。例如,能够适合用作电感器用、特别是功率电感器用的磁芯。进而,也能够适合用于将磁芯和线圈一体成型的电感器。
进而,上述磁芯或使用了上述磁芯的磁性部件能够适合用于电子设备。
特别是,上述磁芯为高磁导率且高耐电压、耐电压的偏差小,因此,适合用于要求小型化、轻量化及高可靠性化的领域。例如,能够适合用于混合动力汽车、插电式混合动力汽车、电动汽车所搭载的磁芯、磁性部件以及电子设备。
实施例
以下,基于实施例对本发明进行具体地说明。
(实验例1)
制作表1所示的铁系软磁性合金粉末A~F。首先,以得到以原子数比计为Fe0.735Nb0.030B0.090Si0.135Cu0.100的组成的母合金的方式,准备各种材料的铸锭并称量。然后,收容在配置于气体雾化装置内的坩埚中。
接着,在配置于雾化装置10内的耐热性容器22中收容了母合金。接着,将筒体32内抽真空后,使用设置于耐热性容器22外部的加热用线圈24,通过高频感应加热耐热性容器22,将耐热性容器22中的原料金属熔融、混合,得到1500℃的熔融金属(熔液)。
将得到的熔融金属在1500℃下喷射到冷却部30的筒体32内,以气体喷射压力成为表1中记载的压力的方式喷射氩气,由此形成大量熔滴。需要说明的是,熔融金属的喷出量及冷却水的泵压为表1所记载的大小。熔滴与由以表1中记载的泵压供给的冷却水形成的倒圆锥状的冷却水流碰撞,成为微细的粉末,然后被回收。
需要说明的是,在图4A、图4B所示的雾化装置10中,在筒体32的内表面的内径设为300mm,角度θ1设为20度,D1/D2为表1记载的条件下进行。
进而,在550℃下进行60分钟热处理。然后,按照表1所示的方法进行分级。在利用干式筛的分级中,在大气中通过筛对粉末进行分级。在利用湿式过滤器过滤的分级中,使用IPA作为分散介质使粉末分散,利用过滤器过滤分散有粉末的分散介质。
除了表1中记载的条件以外,通过使分级方法及筛或过滤器的目径变化,使铁系软磁性合金粉末的个数基准的粒度分布及D90以上的铁系软磁性合金粉末的平均圆度变化。在铁系软磁性合金粉末A、B中,D10为2.0~4.0μm,D50为7.0~12μm,D90为21~24μm。在铁系软磁性合金粉末C、D中,D10为1.5~3.0μm,D50为4.0~6μm,D90为8~15μm。在铁系软磁性合金粉末E、F中,D10为3.0~8.0μm,D50为15~25μm,D90为60~74μm。此外,在铁系软磁性合金粉末A、C、E中,D90以上的铁系软磁性合金粉末的平均圆度为0.60~0.65,在铁系软磁性合金粉末B、D、F中,D90以上的铁系软磁性合金粉末的平均圆度为0.93~0.98。通过使各铁系软磁性合金粉末的个数基准的粒度分布及D90以上的铁系软磁性合金粉末的平均圆度为上述的范围内,可以得到后述的各表中记载的芯截面中的大径粉末的平均粒径及平均圆度。
需要说明的是,各铁系软磁性合金粉末中的以个数基准计的D10、D50、D90、及D90以上的铁系软磁性合金粉末的平均圆度通过使用Morphologi G3(Malvern Panalytical公司)以倍率10倍观察20000个粉末粒子的形状来测定。具体而言,使体积3cc的粉末以1~3bar的空气压分散,拍摄由激光显微镜得到的投影图像。根据各粉末粒子的粒径,算出个数基准下的D10、D50、D90、及D90以上的铁系软磁性合金粉末的平均圆度。需要说明的是,各粉末粒子的粒径为Heywood径。
通过ICP分析确认了母合金的组成与铁系软磁性合金粉末的组成大致一致。
确认各铁系软磁性合金粉末由非晶质构成还是由结晶构成。使用XRD确认由结晶引起的峰,确认为非晶质。进而,对各铁系软磁性合金粉末在550℃下进行1小时热处理,再次使用XRD确认结晶引起的峰,结晶粒子的晶粒直径为5nm以上且50nm以下。即,确认了上述各铁系软磁性合金粉末全部含有纳米结晶。
接着,与上述软磁性合金粉末分开地准备羰基铁粉作为铁粉。羰基铁粉的通过激光衍射法求出的体积基准的粒度分布中,D50为1.0μm。
[表1]
接着,使用上述铁系软磁性合金粉末A~F和羰基铁粉制作了环形磁芯及圆柱磁芯。
以表2~表4中记载的质量比混合铁系软磁性合金粉末和羰基铁粉,得到磁性粉末。接着,混合磁性粉末和树脂(酚醛树脂)。以树脂量相对于磁性粉末为表2中记载的量的方式进行混合。接着,使用普通的行星式混合机作为搅拌机,以成为粒径500μm左右的造粒粉的方式进行造粒。接着,将得到的造粒粉在面压4ton/cm2(392MPa)~8ton/cm2(784MPa)下加压成型,调整成表2中记载的磁性粉末的粒子的合计面积。通过加压成型,制作外径内径高度6.0mm的环形的成型体、以及直径高度8.0mm的圆柱形状的成型体。使得到的成型体在150℃下固化,制作出环形磁芯及圆柱磁芯。这些磁芯仅制作了后述的试验所需的数量。
磁性粉末的粒子的合计面积比例
将环形磁芯用任意的截面切断,使用SEM以倍率500倍进行观察。观察范围为至少观察1000个磁性粉末的粒子的大小。然后,算出磁性粉末的粒子的合计面积比例,即铁系软磁性合金粉末的粒子的合计面积比例与羰基铁粉的粒子的合计面积比例的合计面积比例。需要说明的是,在以上述倍率难以判别磁性粉末的粒子和树脂层的情况下,提高倍率进行观察。在这种情况下,使观察范围的合计面积为相同的面积。例如,在将倍率放大至1000倍进行观察的情况下,使用与以500倍进行观察时的观察范围的合计面积成为相同的面积的方式4倍的张数的图像。
磁性粉末的粒子的平均椭圆圆度
对于上述观察范围,算出所有磁性粉末的粒子的椭圆圆度,并进行平均。
大径粒子的平均粒径和平均圆度
对于上述观察范围,算出所有磁性粉末的粒子的当量圆直径(Heywood径),由此确认环形磁芯中的磁性粉末的粒度分布。然后,在设定为磁芯的截面的上述的观察范围中,从粒径大的起依次提取磁性粉末的粒子,将所提取的粒子的合计面积比例为超过磁性粉末的粒子的合计面积比例的20%的最小的面积比例的情况下的提取出的粒子作为大径粒子。然后,算出大径粒子的平均粒径和平均圆度。此外,在全部的实验例中,通过EDS的组成图确认了全部的大径粒子为铁系软磁性合金粉末A~F中的任一种的粒子。
需要说明的是,在全部实验例中,算出环形磁芯的截面中的磁性粉末的D50,确认为1μm以上且100μm以下。
相对磁导率
在环形磁芯上卷绕UEW线,使用4284A PRECISION LCR METER(Hewlett-Packard)在100kHz下测定相对磁导率。除了由于未使用铁系软磁性合金粉末B、D及F,大径粒子的平均圆度过低以外,以在同等的条件下实施的比较例为基准。然后,将相对于该比较例的相对磁导率,相对磁导率为1.04倍以上的情况设定为良好。
耐电压和m值
对于20个圆柱磁芯,在与厚度方向垂直的两个面上形成In-Ga电极。接着,使用源表(多摩电测制造的THK-2011ADMPT)施加电压,测定流过1mA的电流时的电压。然后,通过将该电压除以圆柱磁芯的厚度来测定圆柱磁芯的耐电压。将20个圆柱磁芯的耐电压进行平均而得到的值作为各实验例的耐电压。进而,对20个圆柱磁芯的耐电压进行威布尔作图,算出各实验例的m值。将m值为3.0以上设定为良好。
此外,除了由于未使用铁系软磁性合金粉末B、D及F,大径粒子的平均圆度过低以外,以在同等的条件下实施的比较例为基准。然后,将相对于该比较例的耐电压,耐电压为1.08倍以上的情况设定为良好。
进而,在评价耐电压×相对磁导率时,除了由于未使用铁系软磁性合金粉末B、D及F而大径粒子的平均圆度过低以外,以同等的条件实施的比较例为基准。然后,将相对于该比较例的耐电压×相对磁导率为1.2倍以上的耐电压×相对磁导率的情况设定为良好。
[表2]
[表3]
[表4]
根据表2~表4可知,磁性粉末的粒子的合计面积比例为75%以上且90%以下,大径粒子的平均圆度为0.70以上的各实施例与除了大径粒子的平均圆度小于0.70以外具有实质上相同的构成的各比较例相比,相对磁导率及耐电压高,耐电压的偏差小。进而,各实施例的耐电压×相对磁导率也良好。需要说明的是,在上述实施例中,测定了圆柱磁芯的耐电压,确认了即使测定环形磁芯的耐电压也成为与圆柱磁芯的耐电压同样的结果。
(实验例2)
对试样编号19~24的磁性粉末进行磷酸盐处理,由此在磁性粉末上形成绝缘涂层。软磁性合金粉末中的涂层厚度为20nm,羰基铁粉中的涂层厚度为10nm。将与实验例1同样地评价的结果示于表5。
[表5]
根据表5,即使在形成绝缘涂层的情况下,也得到了与未形成绝缘涂层的情况相同的结果。
(实验例3)
对于试样编号7,除了通过气流分级除去羰基铁粉中含有的异形粉以外,在相同条件下制作试样编号7a、7b。对于试样编号12,除了通过气流分级除去羰基铁粉中含有的异形粉以外,在相同条件下制作试样编号12a、12b。通过去除异形粉,羰基铁粉的球形度上升,磁性粉末的粒子的平均椭圆圆度上升。将结果示于表6。
[表6]
根据表6,即使在除去了异形粉的情况下,也得到了与未除去异形粉的情况同样的结果。进而,磁性粉末的粒子的平均椭圆圆度越高,则耐电压和m值越高。
(实验例4)
对于实验例1的试样编号43,使粉末A的热处理条件变化而使微细结构变化,除此以外,在相同条件下制作试样编号67、70、72。此外,对于实验例1的试样编号44,使粉末A、B的热处理条件变化而使微细结构变化,除此以外,在相同条件下制作试样编号68、71、73。将结果示于表7。需要说明的是,在表7的微细结构栏中记载为非晶质的粉末具有非晶质结构。记载为纳米结晶的粉末具有由纳米结晶构成的结构。记载为异质结构的粉末具有纳米异质结构。记载为结晶的粉末具有由晶粒直径为100nm以上的结晶构成的结构。而且,对软磁性合金粉末的结晶状态相同的实施例和比较例进行比较。
进而,关于粉末A,准备在550℃下进行1小时热处理而具有由纳米结晶构成的结构的粉末、和不进行热处理而具有非晶质结构的粉末这两种,进而对粉末B不进行热处理而准备具有非晶质结构的粉末。然后,以表8中记载的配合比配合各粉末,制作试样编号69a和试样编号69。将结果示于表8。在试样编号69a和试样编号69中,具有由纳米结晶构成的结构的软磁性合金粉末与具有非晶质结构的软磁性合金粉末的质量比为70:30这一点是共通的。
根据表7及表8,与粉末的结晶状态无关地得到了与实验例1同样的结果。进而,在粉末A、B的微细结构为由纳米结晶构成的结构的情况下,磁特性最优异。
(实验例5)
除了以原子数比计得到Fe0.78475Nb0.070B0.090Si0.020P0.030C0.005S0.00025的组成的母合金的方式准备各种材料的铸锭以外,在与粉末A相同的条件下制作粉末G,在与粉末B相同的条件下制作粉末H。将粉末A置换为粉末G,将粉末B置换为粉末H,除此以外,在与试样编号19~24相同的条件下制作试样编号74~79。将结果示于表9。
[表9]
根据表9,与粉末的组成无关地得到了与实验例1同样的结果。

Claims (8)

1.一种磁芯,其中,
所述磁芯含有磁性粉末,
所述磁芯的截面中的所述磁性粉末的粒子的合计面积比例为75%以上且90%以下,
在所述磁芯的截面中从粒径大的起依次提取所述磁性粉末的粒子,将所提取的粒子的合计面积比例为超过所述磁性粉末的粒子的合计面积比例的20%的最小的面积比例的情况下的所述提取的粒子作为大径粒子,将所述截面中的所述大径粒子的面积设为S,将所述大径粒子的周长设为L,所述磁芯所含的所述大径粒子的圆度用2×(π×S)1/2/L表示,所述大径粒子的平均圆度为0.80以上,
将所述截面中的所述磁性粉末的粒子的面积设为S,将长轴的长度设为l,将短轴的长度设为s,所述磁性粉末的粒子的椭圆圆度用4×S/(l×s×π)表示,所述磁性粉末的粒子的平均椭圆圆度为0.90以上。
2.根据权利要求1所述的磁芯,其中,
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子的粒径为5μm以上且50μm以下。
3.根据权利要求1所述的磁芯,其中,
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子具有非晶质结构。
4.根据权利要求1所述的磁芯,其中,
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子具有晶粒直径为0.3nm以上且小于5nm的微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
5.根据权利要求1所述的磁芯,其中,
在所述磁芯的截面中,所述大径粒子具有由晶粒直径为5nm以上且50nm以下的纳米结晶构成的结构。
6.根据权利要求1所述的磁芯,其中,
进一步含有树脂。
7.一种磁性部件,其中,
含有权利要求1~6中任一项所述的磁芯。
8.一种电子设备,其中,
含有权利要求1~6中任一项所述的磁芯。
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