CN114196484B - 一种印制电路板制造中用的整孔剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种印制电路板制造中用的整孔剂。所述整孔剂包括以下组分：高分子阳离子表面活性剂、酸、小分子表面活性剂、盐、水；所述高分子阳离子表面活性剂数均分子量≥10000；所述小分子表面活性剂分子量≤1000。本发明公开的整孔剂应用高分子阳离子表面活性剂作为清洁剂，可除去电路板面氧化物及污渍，并赋予电路板孔内壁极性调整效果，使孔壁成正电性；该整孔剂制备方法简单，绿色安全，室温下即可完成制备；该整孔剂可广泛应用于电路板或电路板钻孔清洁中。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种印制电路板制造中用的整孔剂。
背景技术
自1947年H.Narcus首次报导化学镀铜以来，到现在已经有六十多年的时间。由于化学镀铜具有良好的导电性以及化学镀所特有的无边缘效应，因此在多个领域都得到了广泛的利用，如塑料、电子、机械、冶金、石油化工、陶瓷、航空航天等。而对于我们印制电路板行业，最重要的应用仍是印制电路板的通孔金属化过程。
印制电路行业在不断的发展，从板材、药水、设备、工艺等各个方面都在不断的改善创新，一成不变只会被行业所淘汰，所以作为通孔金属化过程使用最广泛的化学镀铜工艺也在不断的创新完善中。现有的整孔剂主要有两种组合，一种是无机碱、清洁剂和季胺盐型阳离子表面活性剂，一种是有机碱、清洁剂和季胺盐型阳离子表面活性剂，前者无机碱易攻击季胺盐型阳离子表面活性剂导致整孔效果降低，后者成本高，且不易清洗，增大废水处理成本。为了克服现有整孔剂的不稳定、成本高和难清洗的技术问题，有必要开发一种稳定且低成本的整孔剂。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种整孔剂；本发明的目的之二在于提供这种整孔剂的制备方法；本发明的目的之三在于提供这种整孔剂的应用；本发明的目的之四在于提供一种电路板清洁的方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供一种整孔剂，所述整孔剂包括以下组分：高分子阳离子表面活性剂、酸、小分子表面活性剂、盐、水；
所述高分子阳离子表面活性剂数均分子量≥10000；所述小分子表面活性剂分子量≤1000。
优选的，所述高分子阳离子表面活性剂为季铵盐高分子阳离子表面活性剂；进一步优选的，所述高分子阳离子表面活性剂为聚乙撑基季铵盐。
优选的，所述酸包括盐酸、硫酸、脂肪酸、磷酸中的至少一种；进一步优选的，所述酸包括盐酸、硫酸中的至少一种；再进一步优选的，所述酸为硫酸。
优选的，所述小分子表面活性剂包括辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-100)、失水山梨糖醇脂肪酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)、磷酸脂甜菜碱、羧酸基甜菜碱、十二烷基氨基丙酸中的至少一种；进一步优选的，所述小分子表面活性剂包括辛基苯基聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种。
优选的，所述盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾中的至少一种；进一步优选的，所述盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠中的至少一种；再进一步优选的，所述盐为氯化钠。
优选的，所述整孔剂包括以下质量浓度的组分：
进一步优选的，所述整孔剂包括以下质量浓度的组分：
再进一步优选的，所述整孔剂包括以下质量浓度的组分：
本发明第二方面提供根据本发明第一方面所述整孔剂的制备方法，包括以下步骤：
将各组分进行混合，得到所述的整孔剂。
本发明第三方面提供根据本发明第一方面所述整孔剂在电路板或电路板钻孔清洁中的应用。
优选的，所述电路板钻孔的直径≥0.08mm；进一步优选的，所述电路板钻孔的直径≥0.1mm。
优选的，所述电路板钻孔的厚径比≤22；进一步优选的，所述电路板钻孔的厚径比≤18。
优选的，所述电路板的厚度为1.0mm-2.6mm；进一步优选的，所述电路板的厚度为1.4mm-2.2mm。
优选的，所述电路板的耐燃材料等级为FR-4。
本发明第四方面提供一种电路板清洁的方法，包括以下步骤：
将电路板浸入根据本发明第一方面所述的整孔剂。
优选的，所述浸入的温度为45℃-80℃；进一步优选的，所述浸入的温度为55℃-70℃；再进一步优选的，所述浸入的温度为60℃-65℃。
优选的，所述浸入的时间为3min-12min；进一步优选的，所述浸入的时间为5min-9min。
优选的，所述浸入还包括将电路板摇摆浸泡或超声波振动。
本发明的有益效果是：
本发明公开的整孔剂应用高分子阳离子表面活性剂作为清洁剂，可除去电路板面氧化物及污渍，并赋予电路板孔内壁极性调整效果，使孔壁成正电性；该整孔剂制备方法简单，绿色安全，室温下即可完成制备；该整孔剂可广泛应用于电路板或电路板钻孔清洁中。
具体来说，本发明具有如下优点：
1.与现有的整孔剂相比，本款整孔剂采用独特的酸性整孔配方，应用新的高分子低泡阳离子表面活性剂，并加少量硫酸和小分子表面活性剂，对孔径≥0.1mm、厚径比小于18:1的微小钻孔具有良好的清洁调整效果，可除去板面轻微氧化物及污渍，并赋予孔内壁极佳极性调整效果，使孔壁成正电性，以利于后续活化钯胶体负离子团吸附，确保化学沉铜的背光稳定；
2.本发明提供的整孔剂制备方法简单，绿色安全，室温下即可完成制备，具有大批量生产的优势；
3.本发明提供的整孔剂不含有机碱或无机碱，具有成本低，可靠性好，易清洗，节省用水的特点，该整孔剂可广泛应用于电路板或电路板钻孔清洁中。
附图说明
图1为背光等级图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器末注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
聚乙撑基季铵盐为高分子低泡阳离子表面活性剂，供应商：河南道纯化工，型号：PN-320；TX-100为乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚；CAB-35为椰油酰胺丙基甜菜碱，两性离子表面活性剂。
实施例1
本例整孔剂的组分如表1所示。
表1：实施例1的整孔剂组分
| 原料名称 | 浓度 |
| 聚乙撑基季铵盐 | 1g/L |
| 氯化钠 | 5g/L |
| TX-100 | 1g/L |
| 硫酸 | 0.2g/L |
| CAB-35 | 0.06g/L |
| 纯水 | 余量 |
配制方法：在烧杯中加入适量的去离子水，然后依次加入5g氯化钠、1g TX-100、0.2g硫酸，0.06g CAB-35、1g高分子低泡阳离子表面活性剂聚乙撑基季铵盐搅拌均匀，最后加入余量的水至1升，得到本例配制好的整孔剂，可以进入处理使用阶段。
实施例2
本例整孔剂的组分如表2所示。
表2：实施例2的整孔剂组分
| 原料名称 | 浓度 |
| 聚乙撑基季铵盐 | 2g/L |
| 氯化钠 | 5g/L |
| TX-100 | 1g/L |
| 硫酸 | 0.2g/L |
| CAB-35 | 0.06g/L |
| 纯水 | 余量 |
配制方法：在烧杯中加入适量的去离子水，然后依次加入5g氯化钠、1g TX-100、0.2g硫酸，0.06g CAB-35、2g高分子低泡阳离子表面活性剂聚乙撑基季铵盐搅拌均匀，最后加入余量的水至1升，得到本例配制好的整孔剂，可以进入处理使用阶段。
实施例3
本例整孔剂的组分如表3所示。
表3：实施例3的整孔剂组分
配制方法：在烧杯中加入适量的去离子水，然后依次加入5g氯化钠、1g TX-100、0.2g硫酸，0.06g CAB-35、3g高分子低泡阳离子表面活性剂聚乙撑基季铵盐搅拌均匀，最后加入余量的水至1升，得到本例配制好的整孔剂，可以进入处理使用阶段。
实施例4
本例整孔剂的组分如表4所示。
表4：实施例4的整孔剂组分
| 原料名称 | 浓度 |
| 聚乙撑基季铵盐 | 4g/L |
| 氯化钠 | 5g/L |
| TX-100 | 1g/L |
| 硫酸 | 0.2g/L |
| CAB-35 | 0.06g/L |
| 纯水 | 余量 |
配制方法：在烧杯中加入适量的去离子水，然后依次加入5g氯化钠、1g TX-100、0.2g硫酸，0.06g CAB-35、4g高分子低泡阳离子表面活性剂聚乙撑基季铵盐搅拌均匀，最后加入余量的水至1升，得到本例配制好的整孔剂，可以进入处理使用阶段。
实施例5
本例整孔剂的组分如表5所示。
表5：实施例5的整孔剂组分
配制方法：在烧杯中加入适量的去离子水，然后依次加入5g氯化钠、1g TX-100、0.2g硫酸，0.06g CAB-35、5g高分子低泡阳离子表面活性剂聚乙撑基季铵盐搅拌均匀，最后加入余量的水至1升，得到本例配制好的整孔剂，可以进入处理使用阶段。
实施例6
本例整孔剂的组分如表6所示。
表6：实施例6的整孔剂组分
| 原料名称 | 浓度 |
| 聚乙撑基季铵盐 | 6g/L |
| 氯化钠 | 5g/L |
| TX-100 | 1g/L |
| 硫酸 | 0.2g/L |
| CAB-35 | 0.06g/L |
| 纯水 | 余量 |
配制方法：在烧杯中加入适量的去离子水，然后依次加入5g氯化钠、1g TX-100、0.2g硫酸，0.06g CAB-35、6g高分子低泡阳离子表面活性剂聚乙撑基季铵盐搅拌均匀，最后加入余量的水至1升，得到本例配制好的整孔剂，可以进入处理使用阶段。
实施例7
本例整孔剂的组分如表7所示。
表7：实施例7的整孔剂组分
| 原料名称 | 浓度 |
| 聚乙撑基季铵盐 | 7g/L |
| 氯化钠 | 5g/L |
| TX-100 | 1g/L |
| 硫酸 | 0.2g/L |
| CAB-35 | 0.06g/L |
| 纯水 | 余量 |
配制方法：在烧杯中加入适量的去离子水，然后依次加入5g氯化钠、1g TX-100、0.2g硫酸，0.06g CAB-35、7g高分子低泡阳离子表面活性剂聚乙撑基季铵盐搅拌均匀，最后加入余量的水至1升，得到本例配制好的整孔剂，可以进入处理使用阶段。
性能测试
PCB线路板化学沉铜(PTH)工艺流程简介：钻污溶胀→水洗→碱性高锰酸盐除胶→水洗→酸性中和→水洗→除油调整→水洗→微蚀→水洗→预浸处理→活化处理→水洗→加速处理→水洗→化学镀铜→水洗→干燥。
本发明的整孔剂应用于除油调整步骤，处理条件如下：采用摇摆浸泡，超声波振动，处理温度60℃-65℃，浸泡时间5-9分钟。
1.整孔剂对不同孔径比的金属化效果背光测试
把钻有多个测试孔，孔径为0.1-1.0mm板厚1.8mm的FR4的多层印制电路测试板按照传统的孔金属化工艺流程，采用实施例4制备的整孔剂进行处理，处理后的试板进行孔的金属化性能背光测试。背光等级分1-10级，图1为背光等级图。级数越高，背光性能越好。背光等级按传统的背光试验法，打切片，把孔磨到一半，然后在金相显微镜下观察，用25W的灯泡在切片下面从下往上照切片，观察者由上往下观察切片，孔壁避光度的好坏用背光等级图来判断，等级越高，孔金属化越好。背光测试结果如表8所示。
表8：实施例1整孔剂对不同孔径比的金属化效果背光测试结果
| 孔径大小 | 厚径比 | 背光等级 |
| 0.1mm | 18:1 | 9 |
| 0.3mm | 6:1 | 10 |
| 0.5mm | 3.6:1 | 10 |
| 0.7mm | 2.5:1 | 9.5 |
| 0.9mm | 2:1 | 9.5 |
表8说明本发明制备的整孔剂对不同厚径比的电路板钻孔都具有优良的孔金属化效果，从厚径比2:1到厚径比18:1，其背光等级都在9级以上，做板合格。本发明提供的整孔剂可适用于不同厚径比的电路板钻孔，且都具有优良的孔金属化效果。
2.不同浓度高分子低泡阳离子表面活性剂对孔的金属化效果背光测试
本发明制备的整孔剂主要有效成分为高分子低泡阳离子表面活性剂，以下测试不同浓度的高分子低泡阳离子表面活性剂对孔的金属化效果。把钻有多个测试孔，孔径为0.3mm板厚1.8mm的FR4的多层印制电路测试板经过不同款整孔剂，按照传统的孔金属化工艺流程进行处理，处理后的试板进行孔的金属化性能背光测试。图1为背光等级图，从图1可见，背光等级从低到高依次分为1、2、3、4、5、6、7、8、8.5、9、9.5和10共十二个等级。实施例1-7的背光测试结果如表9所示。
表9：实施例1-7整孔剂对孔的金属化效果背光测试结果
表9说明本发明制备的整孔剂中高分子低泡阳离子表面活性剂含量低于3g/L时，背光等级将会低于9级，做板不合格；高分子低泡阳离子表面活性剂含量在3-7g/L时，背光等级将会高于9级，做板合格；考虑到成本因素，该款整孔剂中高分子低泡阳离子表面活性剂含量不应高于7g/L，最佳浓度范围为3-5g/L。
Claims (6)
1.一种整孔剂，其特征在于：所述整孔剂由以下组分组成：高分子阳离子表面活性剂、酸、小分子表面活性剂、盐、水；
各组分的质量浓度如下：高分子阳离子表面活性剂3g/L~7g/L；小分子表面活性剂0.1g/L~5g/L；酸0.01g/L~1g/L；盐2g/L~8g/L；
所述高分子阳离子表面活性剂的数均分子量≥10000；所述小分子表面活性剂的数均分子量≤1000；
所述高分子阳离子表面活性剂为高分子低泡阳离子表面活性剂PN-320；
所述小分子表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱；所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种；所述盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾中的至少一种。
2.权利要求1所述整孔剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将各组分进行混合，得到所述的整孔剂。
3.权利要求1所述整孔剂在电路板钻孔清洁中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述电路板钻孔的直径≥0.08mm或电路板钻孔的厚径比≤22。
5.一种电路板清洁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将电路板浸入权利要求1所述的整孔剂进行清洁。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述浸入的温度为45℃-80℃，浸入的时间为3min-12min。
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