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CN114213713B - 硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物、聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物、聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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CN114213713B CN202111342811.6A CN202111342811A CN114213713B CN 114213713 B CN114213713 B CN 114213713B CN 202111342811 A CN202111342811 A CN 202111342811A CN 114213713 B CN114213713 B CN 114213713B
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Abstract

本发明涉及硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物、聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用。该硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物具有较好的短效抗菌效果和长效抗菌效果，将其作为抗菌功效成分添加至聚碳酸酯组合物中，可有效提升聚碳酸酯组合物的短效抗菌性能和长效抗菌性能，可广泛应用于汽车、家电、消费电子、医疗器械等领域。

Description

硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物、聚碳酸 酯组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物、聚碳酸酯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯是一种综合性能优异的工程塑料，它具有良好的力学性能、优异的冲击韧性以及热稳定性等，同时聚碳酸酯具有良好的美观效果及高光泽度等特性，已经在汽车、家电、消费电子、医疗器械等领域获得了广泛应用。随着经济的发展和人们生活水平及健康意识的提高，消费者对生活中接触到的聚碳酸酯等塑料制品也提出了更高的要求，例如要求赋予具抗菌性能。
抗菌塑料可以通过在塑料中添加抗菌剂来实现，从而抑制或杀灭塑料制品表面的细菌、霉菌、酵母菌、藻类甚至病毒等。目前，市场上主流的抗菌聚碳酸酯材料主要是通过向聚碳酸酯中添加抗菌剂来实现的。中国专利CN107459802A公开一种抗菌的聚碳酸酯塑料，其中添加了以纳米氧化锌、纳米氧化银和有机硅季铵盐溶液为主要杀菌成分，陶瓷粉末为载体的复合抗菌剂，该专利的聚碳酸酯塑料通过添加复合抗菌剂具有良好的抗菌性能、机械性能，但抗菌持久性仍有不足。中国专利CN111732825A公开了一种抗菌聚碳酸酯塑料，该专利中以聚苯乙烯丁二烯共聚物与氯甲基苯乙烯交联反应后形成的珠体再通过致孔形成的多孔珠体为载体负载纳米氧化锌和纳米二氧化钛为活性组分，但该专利中多孔珠体孔径大，抗菌剂容易析出，长效抗菌效果并不明显，在较高湿度或较高温度环境中抗菌性能均有明显降低(降低7.5～12.5％)。
因此，开发一种具有长期抗菌性能的聚碳酸酯材料具有重要的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中聚碳酸酯材料的长期抗菌性能不佳的缺陷或不足，提供一种硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物。本发明研究发现，利用埃洛石纳米管对抑菌剂进行负载，并利用硅烷偶联剂进行改性，不仅可提升抑菌剂的分散性，有效提升短效抗菌效果，还具有长效抑菌效果。将其作为抗菌复合物添加至聚碳酸酯组合物中可有效提升聚碳酸酯组合物的短效抗菌性能和长效抗菌性能，可广泛应用于汽车、家电、消费电子、医疗器械等领域。
本发明的另一目的在于提供上述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种长效抗菌的聚碳酸酯组合物。
本发明的另一目的在于提供上述长效抗菌的聚碳酸酯组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述长效抗菌的聚碳酸酯组合物在制备汽车、家电、消费电子产品、医疗器械中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物，所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物中硅烷偶联剂和埃洛石纳米管负载抗氧剂复合物的重量比为(0.01～0.1):1；埃洛石纳米管和抗菌剂的重量比为100:(0.1～2)。
利用多孔载体(例如分子筛、硅藻土、活性炭等多孔吸附负载材料)对抗菌剂进行负载改性以提升其分散性是目前常用的做法，但研究发现，这类改性方法虽然可以有效提升短效抑菌效果，但仍存在抑菌剂析出导致长效抗菌性能不佳的问题，其原因可能是抑菌剂易从多孔结构中析出，进而无法实现长效抗菌。
埃洛石纳米管是由硅酸铝粘土片层卷曲而成的天然纳米管，其管外壁为四面体SiO4片层，在管端部具有少量的的硅醇基团；而管腔内壁则为六面体AlO6片层，带有部分铝醇官能团。经反复研究发现，利用埃洛石纳米管对抑菌剂进行负载，不仅可提升抑菌剂的分散性，有效提升短效抗菌效果。且一方面，埃洛石纳米管具有特有的两端开口的结构可有效减缓抑菌剂的析出，另一方面，利用硅烷偶联剂进行包覆改性处理，可以进一步协同减缓材料使用过程中抗菌剂的迁移析出，从而实现长效抗菌效果。
优选地，所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物中埃洛石纳米管的内直径为10～20nm。
优选地，所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物中硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或几种。
优选地，所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物中抗菌剂为纳米银、纳米铜或纳米氧化锌中的一种或几种。
更为优选地，所述抗菌剂为纳米银。
更为优选地，所述抗菌剂的平均粒径为2～15nm，进一步优选为5～12nm。
优选地，所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物中，埃洛石纳米管和抗菌剂的重量比为100:(0.4～1.5)。
上述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物的制备方法，包括如下步骤：
S1：将抗菌剂分散于水中，加入埃洛石纳米管进行超声搅拌处理，负压干燥，烘干、研磨得埃洛石纳米管负载抗氧剂复合物；
S2：将埃洛石纳米管负载抗氧剂复合物分散于有机溶剂中，加入硅烷偶联剂搅拌，抽滤，洗涤，烘干，研磨即得。
更为优选地，所述有机溶剂为无水乙醇。
一种长效抗菌的聚碳酸酯组合物，包括如下重量份数的组分：
所述抗菌复合物为上述埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物。
本领域常规的聚碳酸酯均可用于本发明中，优选地，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯或硅氧烷共聚碳酸酯中的一种或几种。
更为优选地，所述芳香族聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
更为优选地，所述硅氧烷共聚碳酸酯为聚二甲基硅氧烷-双酚A型聚碳酸酯。
更为优选地，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯，所述芳香族聚碳酸酯的平均分子量为20000-28000。
当芳香族聚碳酸酯的平均分子量在上述范围内，机械强度良好并且能保证良好的成型性。
平均分子量通过凝胶渗透色谱法测试，具体测试条件为：以二氯甲烷作为溶剂，测试温度为25℃。
优选地，所述抗氧剂为主抗氧剂和辅抗氧剂的混合物，所述主抗氧剂和辅抗氧剂的重量比为1:(0.5～1.0)。
更为优选地，所述主抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂，所述辅抗氧剂为亚磷酸脂类辅抗氧剂。
进一步优选地，所述受阻酚类主抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
进一步优选地，所述亚磷酸脂类辅抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
优选地，所述润滑剂为羧酸酯、石蜡或硅酮中的一种或几种。
本领域中常规的其他助剂均可用于本发明。
优选地，所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物还包括其他助剂，所述其他助剂为阻燃剂、抗滴落剂或增韧剂中的一种或几种。
更为优选地，所述阻燃剂为溴锑阻燃剂或磺酸盐类阻燃剂中的一种或几种。
进一步优选地，所述溴锑阻燃剂的重量份数为1～10份。
进一步优选地，所述磺酸盐类阻燃剂的重量份数为0.05～0.5份。
更为优选地，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯；所述抗滴落剂的重量份数为0.5～1份。
优选地，所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、马来酸酐接枝的乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸类增韧剂或丙烯酸-硅橡胶类增韧剂中的一种或几种；所述增韧剂的重量份数为0.5～5份。
更为优选的，所述增韧剂为丙烯酸-硅橡胶类增韧剂。
上述长效抗菌的聚碳酸酯组合物的制备方法，包括如下步骤：聚碳酸酯、抗菌复合物、抗氧剂、润滑剂和其他助剂(如有)混合均匀得混合料，然后将混合料熔融，挤出，造粒，即得所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物。
具体地，所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物的制备方法包括如下步骤：
S1：按照配比称取聚碳酸酯、抗菌复合物、润滑剂及其他助剂(如有)后在高混机中搅拌共混，得到预混料；
S2：将步骤S1中的预混料投入双螺杆挤出机中，熔融，挤出，造粒即得所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物；所述双螺杆挤出机中螺杆长径比为40～45:1，螺筒温度为210～250℃，螺杆转速为500～600rpm。
上述长效抗菌的聚碳酸酯组合物在制备汽车、家电、消费电子产品、医疗器械中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的聚碳酸酯组合物利用硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗氧剂复合物作为抗菌功效成分，可有效提升聚碳酸酯组合物的短效抗菌性能和长效抗菌性能，可广泛应用于汽车、家电、消费电子、医疗器械等领域。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
聚碳酸酯(PC)1：1300 10NP，芳香族聚碳酸酯，LG化学，平均分子量为25000；
聚碳酸酯(PC)2：7030，芳香族聚碳酸酯，日本三菱，平均分子量为36000；
主抗氧剂：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，三丰化工有限公司；
辅抗氧剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，三丰化工有限公司；
抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂按重量比为1:1复配得到。
硅烷偶联剂1：Si69，麦克林试剂公司；
硅烷偶联剂2：KH560，麦克林试剂公司；
埃洛石纳米管1：中空管状结构，内直径为10-20nm，产地湖北；
埃洛石纳米管2：中空管状结构，内直径为18-25nm，产地湖北；
硅藻土：多孔结构，K812243，麦克林试剂公司；
抗菌剂1：纳米银，平均粒径10nm，阿拉丁生化科技股份有限公司；
抗菌剂2：纳米银，平均粒径2nm，阿拉丁生化科技股份有限公司；
抗菌剂3：纳米银，平均粒径15nm，阿拉丁生化科技股份有限公司；
抗菌剂4：纳米铜，平均粒径10nm，阿拉丁生化科技股份有限公司；
抗菌剂5：纳米银，平均粒径20nm，阿拉丁生化科技股份有限公司；
抗菌复合物1～11，自制，其中抗菌1～9为硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物，制备方法如下：抗菌剂通过搅拌分散在水中，再加入埃洛石纳米管，经过1h超声搅拌处理后放入50℃的真空烘箱中进行负压干燥，烘干、研磨过筛后将其加入到无水乙醇中，在500rpm的搅拌条件下滴加硅烷偶联剂，继续搅拌1h后静置、抽滤并用无水乙醇洗涤两次，烘干后研磨过筛即可得到抗菌复合物；抗菌复合物10为未经硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗氧剂复合物，制备方法如下：抗菌剂通过搅拌分散在水中，再加入埃洛石纳米管，经过1h超声搅拌处理后放入50℃的真空烘箱中进行负压干燥，烘干、研磨过筛即得到抗菌复合物；抗菌复合物11为硅烷偶联剂改性的硅藻土负载抗菌剂复合物，其制备方法中除将埃洛石纳米管替换为硅藻土外，其余均与抗菌复合物1#相同。
各原料的用量如表1。
表1抗菌复合物1～10中各原料的用量(份)
润滑剂：PETS，发基化学品有限公司；
增韧剂：S-2001，日本三菱公司。
本发明实施例以及对比例中聚碳酸酯组合物通过如下过程制备得到：
按配方称取各组分，在高混机中进行预混合得到预混料，将上述预混物投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，得到聚碳酸酯组合物，其中，螺杆长径比为45:1，螺筒各区的温度设置依次为220℃、240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、265℃、275℃、275℃，螺杆转速为550rpm。
本发明各实施例及对比例提供的聚碳酸酯组合物的各项性能的测试方法如下：
抗菌性能测试：短效抗菌性能测试参考GB/T 31402-2015标准测试；长效抗菌性能测试先将待测试的抗菌板(通过各实施例和对比例的聚碳酸酯组合物注塑得到)在80℃的烘箱中热处理168h，而后继续在双85(85℃/85％RH)的湿热老化箱中处理168h，最后再参考GB/T 31402-2015标准进行测试，所得到的抗菌率即为长效抗菌率。
实施例1～15
本实施例提供一系列聚碳酸酯组合物，其配方中各组分的重量份数如表1。
表1实施例1～15的配方中各组分的重量份数(份)及性能测试结果
对比例1～5
本对比例提供一系列聚碳酸酯组合物，其配方中各组分的重量份数如表2。
表2对比例1～5的配方中各组分的重量份数(份)及性能测试结果
按前述的性能测试方法对各实施例和对比例所提供的聚碳酸酯组合物的性能进行测试，结果如表1和表2。
由上述测试结果可知，实施例1～15提供的聚碳酸酯组合物具有优异的短效抗菌效果和长效抗菌效果，抗菌保持率高。实施例13、实施例1和实施例14中抗菌复合物用量的增加，聚碳酸酯组合物短效抗菌率基本一致，但长效抗菌率提高，其中，实施例1中抗菌复合物的添加量适中，可达到成本和性能的平衡，综合性能最佳。对比例1中直接添加抑菌剂，短效抗菌率降低，长效抗菌率则明显降低；对比例2进一步增大了抑菌剂的用量，短效抗菌率达到99.9％，但长效抗菌率却仍旧不足70％；对比例3将抑菌剂、埃洛石纳米管和硅烷偶联剂直接添加，未预先进行负载及改性，长效抗菌率相比实施例1明显下降；对比例4中添加未经硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗氧剂复合物作为抗菌复合物，短效抗菌率基本接近，但长效抗菌率有一定的降低；对比例5中利用硅藻土负载抗氧剂，短效抗菌率较高，但长效抗菌率表现较差。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物中硅烷偶联剂和埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物的重量比为(0.01～0.1):1；埃洛石纳米管和抗菌剂的重量比为100:(0.1～2)；所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物为硅烷偶联剂包覆的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物；所述抗菌剂的平均粒径为2～15nm。
2.根据权利要求1所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物，其特征在于，所述埃洛石纳米管的内直径为10～20nm。
3.根据权利要求1所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物，其特征在于，所述抗菌剂为纳米银、纳米铜或纳米氧化锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.权利要求1～4任一所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将抗菌剂分散于水中，加入埃洛石纳米管进行超声搅拌处理，负压干燥，烘干、研磨得埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物；
S2：将埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物分散于有机溶剂中，加入硅烷偶联剂搅拌，抽滤，洗涤，烘干，研磨即得。
6.一种长效抗菌的聚碳酸酯组合物，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
所述抗菌复合物为权利要求1～4任一所述硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管负载抗菌剂复合物。
7.根据权利要求1所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯或硅氧烷共聚碳酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述抗氧剂为主抗氧剂和辅抗氧剂的混合物，所述主抗氧剂和辅抗氧剂的重量比为1:(0.5～1.0)；所述润滑剂为羧酸酯、石蜡或硅酮中的一种或几种。
9.权利要求6～8任一所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于，
包括如下步骤：将聚碳酸酯、抗菌复合物、抗氧剂和润滑剂混合均匀得混合料，然后将混合料熔融，挤出，造粒，即得所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物。
10.权利要求6～8任一所述长效抗菌的聚碳酸酯组合物在制备汽车、家电、消费电子产品、医疗器械中的应用。
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