CN114232089B - 金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法，通过在碳化硅衬底的碳面或硅面上制备凹槽。将制备有凹槽的碳化硅衬底放置在CVD设备的生长腔内，通入反应气体和辅助气体进行金刚石颗粒的生长，最后，生长至预设时间后，将所述碳化硅衬底从所述生长腔内取出，观察所述凹槽的底部、侧壁以及外部的金刚石颗粒形貌和成核密度。基于在金刚石颗粒生长过程中，处于凹槽不同的位置接触到等离子体有差异，使得凹槽不同位置的金刚石颗粒成核密度的差异，进而实现金刚石颗粒在碳化硅衬底上成核密度周期性调制。
Description
技术领域
本申请涉及金刚石薄膜的化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法。
背景技术
金刚石具有优异的光学、电学、机械和热学性能，因此具有巨大的应用潜力。特别是金刚石薄膜具有宽带隙、光学透明性和异常高导热性的特点，是一种理想的半导体材料。在高密度集成电路封装材料、保护涂层、电化学电极等高科技领域具有良好的应用前景。近年来，利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法生长金刚石薄膜的研究受到了越来越多的关注，因为即使是多晶金刚石也比大多数现有的晶体具有更大的优势。特别是由高载流子迁移率和独特的光学特性驱动的最高声波速度和热导率，使金刚石薄膜成为许多新兴器件应用的理想材料，如超高频声滤波器、电力电子、集成光学电路以及量子换能器等。
用于金刚石薄膜生长的衬底有硅(Si)、钼(Mo)、碳化硅(SiC)等。由于与金刚石有关的衬底材料的晶格参数和结构是决定良好薄膜生长的重要考虑因素，所有衬底材料在获得良好的薄膜附着力方面的反应并不相同。金刚石与β-SiC的晶格匹配较好，晶格失配率约为18.2％(金刚石与Si的晶格失配率为52％)。因此，当SiC作为衬底时，更容易成核。另外，SiC材料热膨胀系数小，导热系数高，这些特性与金刚石非常相似，使得金刚石膜在SiC衬底上的附着力更好。结合两种材料的性能，具有很大的应用潜力。由于当前金刚石多晶的成核存在很多问题，很多研究表明，其热导率与晶粒尺寸之间存在密切的关系，为了对金刚石多晶的热导率进行调制，因此有必要对金刚石多晶的颗粒进行调制。
发明内容
为解决上述问题，本申请实施例提供了一种金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法。
本申请实施例提供的金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法，主要包括如下步骤：
在碳化硅衬底的碳面或硅面上制备凹槽；
将所述碳化硅衬底放置在CVD设备的生长腔内；
通入反应气体和辅助气体进行金刚石颗粒的生长，生长至预设时间后，将所述碳化硅衬底从所述生长腔内取出。
本申请实施例提供的金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法，通过在碳化硅衬底的碳面或硅面上制备凹槽，然后，将制备有凹槽的碳化硅衬底放置在CVD设备的生长腔内，通入反应气体和辅助气体进行金刚石颗粒的生长，最后，生长至预设时间后，将所述碳化硅衬底从所述生长腔内取出，观察所述凹槽的底部、侧壁以及外部的金刚石颗粒形貌和成核密度。基于在金刚石颗粒生长过程中，处于凹槽不同的位置接触到等离子体有差异，使得凹槽不同位置的金刚石颗粒成核密度的差异，进而实现金刚石颗粒在碳化硅衬底上成核密度周期性调制。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法的基本流程示意图；
图2为本申请实施提供金刚石在SiC衬底上成核的原理图；
图3a为甲烷浓度在1sccm、成核时间为10min，在SiC衬底凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像；
图3b为甲烷浓度在3sccm、成核时间为10min，在SiC衬底凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像
图3c为甲烷浓度在6sccm、成核时间为10min，在SiC衬底凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像；
图3d为甲烷浓度在9sccm、成核时间为10min，在SiC衬底凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像；
图3e为甲烷浓度在12sccm、成核时间为10min，在SiC衬底凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像；
图4a为CH4流速为6sccm、生长时间为1h的条件下，在SiC衬底凹槽处沉积的金刚石颗粒的SEM图像；
图4b为图4a中凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像；
图4c为图4a中凹槽侧壁沉积的金刚石颗粒的第一SEM图像；
图4d为图4a中凹槽侧壁沉积的金刚石颗粒的第二SEM图像；
图4e为图4a中凹槽外部沉积的金刚石颗粒的第一SEM图像；
图4f为图4a中凹槽侧壁沉积的金刚石颗粒的第二SEM图像；
图5为CH4流速为6sccm、生长时间为1h的条件下，在SiC衬底凹槽处成核的金刚石拉曼光谱。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本实施例利用微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical VaporDeposition，MPCVD)法进行金刚石薄膜沉积，采用的是俄罗斯Optosystems公司生产的ARDIS-300MPCVD设备述原理，在具体实施过程中也可以采用CVD(化学气相沉积，ChemicalVapor Deposition)的设备，本实施例不作具体限定。
下面将结合附图对本实施例提供的方法进行详细介绍。如图1为本实施例提供的金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法的基本流程示意图，该方法主要包括如下步骤：
S101：在碳化硅衬底的碳面或硅面上制备凹槽。
具体的，可以在碳化硅衬底的C面或Si面上，使用采用激光切割或锯片机切割的方法制作沟槽，沟槽可以均匀排布也可以为非均匀排布，沟槽可以交互排布也可以为非交互排布，在尺寸上，沟槽的宽度可以为100～500μm，沟槽的深度可以为50～300μm，但并不于该数值范围。为了更好的观察凹槽不同位置的成核情况，优选地，设置凹槽的截面形状为方形，具体可以是长方形也可以是正方形结构。
S102：将所述碳化硅衬底放置在CVD设备的生长腔内。
沟槽制作完毕后，可以依次采用氢氟酸、丙酮、无水乙醇和去离子水对碳化硅衬底进行表面清洁处理，以去除制作沟槽时产生的碎屑，当然，并不限于该清洗方式。
S103：通入反应气体和辅助气体进行金刚石颗粒的生长，生长至预设时间后，将所述碳化硅衬底从所述生长腔内取出。
将碳化硅衬底放置在MPCVD设备的生长腔内后，通入H2、CH4作为反应气体、Ar、O2和/或N2等作为辅助气体进行金刚石颗粒的生长，其中，本实施例中的辅助气体起到调节金刚石颗粒大小、成核质量等作用。
本实施例中，使用的微波功率为2000～8000W，用双干涉红外辐射热高温计测量所述碳化硅衬底温度为800-1100℃，衬底温度由发射率为0.1的双干涉红外辐射热高温计通过2mm狭缝测量所得，沉积过程利用H2和CH4在150Torr左右的压力下进行，H2的流量约为50～600sccm,CH4的流量为1～40sccm。
为更好的观察金刚石成核过程，本实施例利用多个碳化硅衬底，分别在不同的CH4流速和不同的生长时间下进行金刚石颗粒的生长。具体的，设定H2的流速为第一预设值,分别设定不同的CH4流速进行金刚石颗粒的生长，生长时间为第一预设时间，例如，可以设定H2的流速为150～300sccm中的任一值、CH4的流速分别为1sccm、3sccm、6sccm、9sccm和12sccm进行金刚石颗粒的生长，生长时间为5～15min；设定H2的流速为第一预设值，设定CH4流速为第二预设值进行金刚石颗粒的生长，生长时间为第二预设时间。其中，所述第二预设时间大于所述第一预设时间；CH4流速的第二预设值为生长时间为第一预设时间时，所选用的CH4流速中的任一值。例如，设定H2的流速为150～300sccm中的任一值、CH4流速为1sccm、3sccm、6sccm、9sccm和12sccm中的任一值，生长时间为0.5～1.5h。
图2为本申请实施提供金刚石在SiC衬底上成核的原理图。如图2所示，基于在金刚石颗粒生长过程中，处于凹槽不同的位置接触到等离子体有差异，其中，凹槽底部接触到的等离子体最少进而金刚石颗粒成核密度最低，凹槽外部接触到的等离子体最多进而金刚石颗粒成核密度最大，这样凹槽不同的位置金刚石颗粒成核密度的差异，进而实现金刚石颗粒在凹槽不同的位置的调制，即金刚石颗粒实现碳化硅衬底上成核密度周期性调制。
基于上述方法，下面将结合实例，对成核过程观察方法进行进一步介绍。本实施例在碳化硅衬底的C面采用锯片机法制备凹槽，凹槽间隔1mm，凹槽的深度110μm、宽度200μm，清洗后，将样品放置在MPCVD。使用微波功率为4000W、用双干涉红外辐射热高温计测量衬底温度为900℃，衬底温度由发射率为0.1的双干涉红外辐射热高温计通过2mm狭缝测量所得,沉积过程在150Torr的压力下进行。H2的流速为150sccm,CH4的流速为1sccm、3sccm、6sccm、9sccm和12sccm，生长时间10min；另一个样品进行1h的生长，CH4的流速为6sccm，其他条件不变。
将样品取出，进行观察，本实施例采用扫描电子显微镜(SEM)观察金刚石颗粒的形貌。如图3a、3b、3c、3d和3e中分别为甲烷浓度在1sccm、3sccm、6sccm、9sccm和12sccm，成核时间为10min，在SiC衬底凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像。图3a～3e所示，随着甲烷浓度的增加，球形颗粒逐渐增多。
图4a为CH4流速为6sccm、生长时间为1h的条件下，在SiC衬底凹槽处沉积的金刚石颗粒的SEM图像，可以为出凹槽内颗粒分布致密。图4b为图4a中凹槽底部沉积的金刚石颗粒的SEM图像，即图4a中A区域的放大图，中间区晶粒尺寸大于5μm。
图4c为图4a中凹槽侧壁沉积的金刚石颗粒的第一SEM图像，图4d为图4a中凹槽侧壁沉积的金刚石颗粒的第二SEM图像，即图4a中B区域的放大图,可以看出槽侧壁附近的晶粒呈半球形，晶面逐渐光滑，并且颗粒由球体逐渐形成一个扁平的方形平面，颗粒表面有许多细小的方形面。图4e为图4a中凹槽外部沉积的金刚石颗粒的第一SEM图像，即图4a中C区域的放大图，可以看出位于槽口附近金刚石晶粒明显呈单晶金刚石形状，晶面多为方形和三角形。晶粒与衬底之间存在一层键合层；图4f为图4a中凹槽侧壁沉积的金刚石颗粒的第二SEM图像，凹槽侧壁的金刚石颗粒呈现棱角八面体形状，呈现平坦的方形(100)面和粗糙的六角形(111)面。
图5为CH4流速为6sccm、生长时间为1h的条件下，在SiC衬底凹槽处成核的金刚石拉曼光谱。本实施例分别测定了凹槽底部、凹槽侧壁和凹槽外三个位置，①、②和③表示了零应力金刚石、石墨和反式聚乙炔的拉曼位移位置。根据图5的拉曼结果显示，凹槽内球状颗粒为石墨，凹槽侧壁为金刚石颗粒，凹槽外的颗粒金刚石相更为明显。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本领域技术人员在考虑说明书及实践这里申请的公开后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种金刚石在碳化硅衬底上成核密度周期性调制方法，其特征在于，所述方法包括：
在碳化硅衬底的碳面或硅面上制备凹槽；
将所述碳化硅衬底放置在CVD设备的生长腔内；
通入反应气体和辅助气体进行金刚石颗粒的生长，生长至预设时间后，将所述碳化硅衬底从所述生长腔内取出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在碳化硅衬底的碳面或硅面上制备凹槽的方法包括：
采用激光切割或锯片机切割的方法，在碳化硅衬底的碳面或硅面上制备凹槽。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凹槽的截面为方形结构。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述凹槽的宽度为100～500 μm，深度50～300 μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通入反应气体和辅助气体进行金刚石颗粒的生长，生长至预设时间后，将所述碳化硅衬底从所述生长腔内取出，包括：
设定H2的流速为第一预设值,分别设定不同的CH4流速进行金刚石颗粒的生长，生长时间为第一预设时间；
设定H2的流速为第一预设值,设定CH4流速为第二预设值进行金刚石颗粒的生长，生长时间为第二预设时间；
其中，所述第二预设时间大于所述第一预设时间；所述CH4流速的第二预设值为生长时间为第一预设时间时，所选用的CH4流速中的任一值。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，设定H2的流速为第一预设值，分别设定不同的CH4流速进行金刚石颗粒的生长，生长时间为第一预设时间，包括：
设定H2的流速为150～300 sccm中的任一值、CH4的流速分别为1 sccm、3 sccm、6 sccm、9 sccm和12 sccm进行金刚石颗粒的生长，生长时间为5～15 min。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，设定H2的流速为第一预设值，设定CH4流速为第二预设值进行金刚石颗粒的生长，生长时间为第二预设时间，包括：
设定H2的流速为150～300 sccm中的任一值，CH4的流速分别为4～8 sccm中的任一值进行金刚石颗粒的生长，生长时间为0.5～1.5 h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通入反应气体和辅助气体进行金刚石颗粒的生长，包括：
使用的微波功率为3500～4000 W，用双干涉红外辐射热高温计测量所述碳化硅衬底温度为850～950 ℃，其中，衬底温度由发射率为0.1的双干涉红外辐射热高温计通过2mm狭缝测量所得；
反应气体包括H2和CH4，H2的流量为100～400 sccm,CH4的流量为1～20 sccm。
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2021
- 2021-11-10 CN CN202111326033.1A patent/CN114232089B/zh active Active
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| MPCVD法制备大面积纳米金刚石薄膜的研究;徐政;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20160515;参见正文第48页第2段 * |
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