CN114318264A - 一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ito薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：步骤S1、旋转衬底，通过清水对衬底表面进行清洗；步骤S2、将聚苯乙烯微球均匀旋涂在所述衬底的表面上；步骤S3、将聚苯乙烯微球进行氧等离子体刻蚀操作，改善聚苯乙烯微球的尺寸；步骤S4、在真空条件下将ITO靶材溅射在所述衬底表面上，形成ITO薄膜，沉积一段时间；步骤S5、将ITO薄膜放在甲苯溶液中进行超声处理，从而刻蚀聚苯乙烯微球，最后得到ITO薄膜，实现ITO薄膜的制备。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜技术领域，特别是一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法。
背景技术
透明导电膜是指在可见光范围内透明且具有导电特性的薄膜，在薄膜太阳能电池、有机发光二极管、智能家电、汽车电子等领域具有重要作用。氧化铟锡(Indium TinOxide)薄膜是一种重掺杂、高简并n型半导体，简称ITO薄膜。1968年由Philip公司首先制备出具有优良透光性能和导电性能的薄膜后，这种材料就成为了透明导电材料的主流。氧化铟锡薄膜具有一系列独特性能，如高的可见光的透过率；导电性能和加工性能良好；膜层硬度高且既耐磨又耐化学腐烛等等。因此，ITO薄膜仍是目前研究和应用最广泛的透明导电薄膜，特别是用作透明电极的需要量迅速增加。而随着电子科技的飞速发展，电子器件和设备正逐渐向着可移动、轻便、易弯曲变形的方向发展。作为柔性透明导电薄膜的基底薄膜，除了需要较高的透光率和导电性，还需要有良好的柔性和机械强度，而传统工艺制备的ITO薄膜并不具备这个特点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种能够实现通过刻蚀磁控溅射生长的ITO薄膜内的聚苯乙烯微球，制备出高质量的具有多孔结构ITO薄膜的方法。
本发明采用以下方法来实现：一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S1、旋转衬底，通过清水对衬底表面进行清洗；
步骤S2、将聚苯乙烯微球均匀旋涂在所述衬底的表面上；
步骤S3、将聚苯乙烯微球进行氧等离子体刻蚀操作，改善聚苯乙烯微球的尺寸；
步骤S4、在真空条件下将ITO靶材溅射在所述衬底表面上，形成ITO薄膜，沉积一段时间；
步骤S5、将ITO薄膜放在甲苯溶液中进行超声处理，从而刻蚀聚苯乙烯微球，最后得到ITO薄膜，实现ITO薄膜的制备。
进一步的，所述步骤S1中的衬底为镀钼薄膜、导电玻璃、钠钙玻璃、石英玻璃以及金属箔中的一种。
进一步的，所述步骤S2中的聚苯乙烯微球的聚苯乙烯纯度为96～99.99％。
进一步的，所述步骤S2中的聚苯乙烯微球溶解在去离子水中，质量分数在2～20ωt％。
进一步的，所述步骤S3中的氧等离子体刻蚀的刻蚀功率在30～150w，刻蚀时间在1～20min。
进一步的，所述步骤S4中的ITO靶材的ITO纯度为96～99.99％，沉积一段时间的范围为5～60min。
进一步的，所述步骤S4中的真空条件是0.01～1pa环境，溅射的功率在100～300w。
进一步的，所述ITO薄膜的厚度在10～500nm之间。
进一步的，所述步骤S5中超声处理的超声功率在50～200w，超声时间为1～20min。
本发明的有益效果在于：本发明提出了一种利用磁控溅射制备出高透过率、抗拉伸应力强的高质量ITO薄膜，其他工艺制备ITO薄膜不具备柔性可拉伸的特点，本专利采用了操作简单、薄膜厚度易控制的磁控溅射和刻蚀方法制备了多孔状柔性可拉伸的ITO薄膜；通过在衬底上旋涂一层PS小球，而后在真空中磁控溅射ITO前驱体薄膜，经过在甲苯溶液中超声刻蚀PS小球的制备方法，具有合成的ITO薄膜具有抗拉应力能力强，导电性质好，制作工艺简单、安全无毒、可实现大面积生产；
磁控溅射制备薄膜有四大优势：
其一，在于磁控溅射方法制备ITO前驱薄膜，薄膜厚度通过控制反应温度和时间来实现；
其二，在于磁控溅射方法制备ITO前驱薄膜，制备过程在真空中完成，溅射环境稳定，物相单一，有利于制备高质量薄膜；
其三，在于磁控溅射方法制备ITO前驱薄膜，可以降低操作工艺难度，适合工业化大规模制备；
其四，在于磁控溅射方法制备ITO前驱薄膜，反应无涉及有毒溶剂等，减少制备过程对环境污染；
刻蚀过程有两大优势：
其一，通过调节PS小球的大小可以控制最终ITO薄膜孔状结构的大小；
其二，使用甲苯超声刻蚀PS小球工艺简单，适合工业化大规模制备。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
图2为本发明所述实施例1制备的PS小球层表面SEM图。
图3为本发明所述实施例1制备的柔性透明导电ITO薄膜表面SEM图。
图4为本发明所述实施例1制备的柔性透明导电ITO薄膜的透射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
请参阅图1所示，本发明中提供了一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S1、旋转衬底，通过清水对衬底表面进行清洗；
步骤S2、将聚苯乙烯微球均匀旋涂在所述衬底的表面上；
步骤S3、将聚苯乙烯微球进行氧等离子体刻蚀操作，改善聚苯乙烯微球的尺寸；
步骤S4、在真空条件下将ITO靶材溅射在所述衬底表面上，形成ITO薄膜，沉积一段时间；
步骤S5、将ITO薄膜放在甲苯溶液中进行超声处理，从而刻蚀聚苯乙烯微球，最后得到ITO薄膜，实现ITO薄膜的制备。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1(请参阅图2所示)
1、首先对玻璃衬底进行清洗：将玻璃衬底依次浸入洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后等离子清洗机中清洁，氮气吹干；
2、将清洗好的玻璃基片放置于旋涂机上，将质量分数为10ωt％的PS小球以2500r/min、15s旋涂在玻璃基片上；
3、将上述旋涂了一层PS小球的基片放置于等离子体刻蚀设备中，以60w功率刻蚀2min；
4、将处理过的基片放置于磁控溅射工作室内，使用磁控溅射镀膜系统，将溅射系统的本底真空抽至小于5.0pa；
5、通过磁控溅射镀膜机溅射气体Ar轰击靶材，
所述的溅射气体，用纯度为的99.9％氩气；
所述的靶材，采用纯度为99.8％的ITO靶；
所述的磁控溅射工作室内工作气压为0～0.2pa；
6、设置参数为：功率：200W；氧气流量：60sccm；氩气流量：60sccm；沉积时间：10min，所得ITO薄膜厚度80nm；
7、将步骤6所获的ITO前驱体薄膜置于甲苯溶液中在超声机中以60w功率超声2min，刻蚀PS小球最终得到柔性可拉伸透明导电ITO薄膜；
对本实施例制备的柔性可拉伸透明导电ITO薄膜进行透射光谱测试，如图4所示，为本实施例制备的柔性可拉伸透明导电ITO薄膜的透射图谱，从图4可以看出，所述薄膜具有优良好的透射率。
实施例2
1、首先对玻璃衬底进行清洗：将玻璃衬底依次浸入洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后等离子清洗机中清洁，氮气吹干；
2、将清洗好的玻璃基片放置于旋涂机上，将质量分数为10ωt％的PS小球以2500r/min、15s旋涂在玻璃基片上；
3、将上述旋涂了一层PS小球的基片放置于等离子体刻蚀设备中，以60w功率刻蚀1min；
4、将处理过的基片放置于磁控溅射工作室内，使用磁控溅射镀膜系统，将溅射系统的本底真空抽至小于5.0pa；
5、通过磁控溅射镀膜机溅射气体Ar轰击靶材，
所述的溅射气体，用纯度为的99.9％氩气；
所述的靶材，采用纯度为99.8％的ITO靶；
所述的磁控溅射工作室内工作气压为0～0.2pa；
6、设置参数为：功率：200W；氧气流量：60sccm；氩气流量：60sccm；沉积时间：20min，所得ITO薄膜厚度160nm；
7、将步骤6所获的ITO前驱体薄膜置于甲苯溶液中在超声机中以60w功率超声2min，刻蚀PS小球最终得到柔性可拉伸透明导电ITO薄膜；
实施例3
1、首先对玻璃衬底进行清洗：将玻璃衬底依次浸入洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后等离子清洗机中清洁，氮气吹干；
2、将清洗好的玻璃基片放置于旋涂机上，将质量分数为10ωt％的PS小球以2500r/min、15s旋涂在玻璃基片上；
3、将上述旋涂了一层PS小球的基片放置于等离子体刻蚀设备中，以60w功率刻蚀3min；
4、将处理过的基片放置于磁控溅射工作室内，使用磁控溅射镀膜系统，将溅射系统的本底真空抽至小于5.0pa；
5、通过磁控溅射镀膜机溅射气体Ar轰击靶材，
所述的溅射气体，用纯度为的99.9％氩气；
所述的靶材，采用纯度为99.8％的ITO靶；
所述的磁控溅射工作室内工作气压为0～0.2pa；
6、设置参数为：功率：200W；氧气流量：60sccm；氩气流量：60sccm；沉积时间：20min，所得ITO薄膜厚度160nm；
7、将步骤6所获的ITO前驱体薄膜置于甲苯溶液中在超声机中以60w功率超声2min，刻蚀PS小球最终得到柔性可拉伸透明导电ITO薄膜；
上述三个实施例中，制备所涉及磁控溅射仪器：靶材，纯度为99.8％；PS小球采购于麦可欣，甲苯溶液采购于国药，衬底所涉及到的镀钼玻璃和钠钙玻璃分别采购于生阳新材料科技(宁波)有限公司和洛阳龙耀玻璃有限公司。
上述具体实施例1中，制备所得ITO薄膜SEM图如图3所示。需要指出的是，实施例2和3测试结果与实施例1类似。
本发明中所涉及到PS小球采购于麦可欣，甲苯溶液采购于国药。衬底所涉及到的镀钼玻璃和钠钙玻璃分别采购于生阳新材料科技(宁波)有限公司和洛阳龙耀玻璃有限公司，所述PS小球为聚苯乙烯微球。
总之，使用磁控溅射通过在ITO靶表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度及溅射薄膜的溅射率，直接沉积ITO薄膜，避免后续成相过程；利用PS小球在甲苯中溶解的特性，将得到的ITO前驱薄膜置于甲苯溶液中超声刻蚀PS小球。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S1、旋转衬底，通过清水对衬底表面进行清洗；
步骤S2、将聚苯乙烯微球均匀旋涂在所述衬底的表面上；
步骤S3、将聚苯乙烯微球进行氧等离子体刻蚀操作，改善聚苯乙烯微球的尺寸；
步骤S4、在真空条件下将ITO靶材溅射在所述衬底表面上，形成ITO薄膜，沉积一段时间；
步骤S5、将ITO薄膜放在甲苯溶液中进行超声处理，从而刻蚀聚苯乙烯微球，最后得到ITO薄膜，实现ITO薄膜的制备。
2.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S1中的衬底为镀钼薄膜、导电玻璃、钠钙玻璃、石英玻璃以及金属箔中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S2中的聚苯乙烯微球的聚苯乙烯纯度为96～99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S2中的聚苯乙烯微球溶解在去离子水中，质量分数在2～20ωt％。
5.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S3中的氧等离子体刻蚀的刻蚀功率在30～150w，刻蚀时间在1～20min。
6.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S4中的ITO靶材的ITO纯度为96～99.99％，沉积一段时间的范围为5～60min。
7.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S4中的真空条件是0.01～1pa环境，溅射的功率在100～300w。
8.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述ITO薄膜的厚度在10～500nm之间。
9.根据权利要求1所述的一种基于磁控溅射和刻蚀处理制备ITO薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S5中超声处理的超声功率在50～200w，超声时间为1～20min。
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