CN114349507A - 一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高锂镧锆氧（LLZO）陶瓷片烧结相对密度的方法，通过在烧结时于锂镧锆氧陶瓷片上下两侧添加相同成分粉末以及通入气体来提高烧结后锂镧锆氧陶瓷片的相对密度，所述新型烧结LLZO陶瓷的方法为寻找一种新的烧结LLZO陶瓷片的方法，使烧结LLZO陶瓷片的相对密度大幅提高，该设计的优点在于烧结成型后的LLZO陶瓷片相对密度在95%以上，成品LLZO陶瓷片内部气孔以及微裂纹等缺陷较少，晶粒粒径均匀且结合紧密，具有优良的离子电导性能以及较好的力学性能，该方法步骤简单，适用于大批量生产，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法，应用于全固态锂离子电池制造领域。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、工作温度范围宽、对环境友好、输出功率大、自放电低等优点，已被广泛应用于电动汽车、储能设备、电子设备等领域之中。但是传统的锂离子电池中含有有机物电解液，有机物电解液具有易燃易爆炸的特点。在外力作用下如果有机物电解质发生泄漏，容易引发短路等故障，严重时可能导致电池发生燃烧以及爆炸等事故。
固态电解质作为有机物电解液的替代方案，具有较好的化学稳定性，循环寿命长、能量密度高、机械性能好，对锂金属负极稳定、制备组装简单等优点。固态电解质中包含无机固态电解质、有机固态电解质和复合型电解质。其中无机固态电解质主要通过锂离子的运动来实现电荷的转移。
立方相锂镧锆氧是无机固态电解质中研究较多的一种材料，具有高锂离子电导率、良好化学稳定性、宽电化学窗口等优点。但是采用固相烧结法制备锂镧锆氧陶瓷片需要在1000℃以上的环境中进行烧结。在高温下，锂镧锆氧中的锂容易转变为锂蒸汽，锂蒸汽容易挥发或与空气中的氧气反应，导致材料内部出现气孔并造成锂损失。在本发明中，在烧结过程中于锂镧锆氧陶瓷片上下两侧添加相同成分的粉末，并且通入不与锂发生反应的气体，补充挥发损失的锂并减少发生副反应消耗的锂，提高烧结锂镧锆氧陶瓷片的相对密度。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法，通过在烧结时于锂镧锆氧陶瓷片上下两侧添加相同成分粉末以及通入气体来提高烧结后锂镧锆氧陶瓷片的相对密度，包括以下步骤：
（1）取适量的锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）取适量的锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后，在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）的坩埚放置于管式炉内并通入气体；
（4）调整管式炉温度，在1100-1250℃烧结2-8小时后随炉冷却，得到锂镧锆氧陶瓷片。
在上述方案基础上，步骤（2）中，使用的坩埚可以为氧化铝坩埚，铂坩埚中的一种。
在上述方案基础上，步骤（3）中，通入的气体可以为氦气、氖气、氩气中的一种或多种混合。
本发明寻找到了一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法，通过在烧结过程中于锂镧锆氧预压片上下两侧添加相同成分的锂镧锆氧粉末以及通入不与锂发生反应的气体，补充在烧结过程中因为高温气化损失的锂，同时，排除了空气中氧气的影响，防止锂与氧气反应造成产物中锂不足而形成的第二相。通过本发明方法制备出的锂镧锆氧陶瓷片具有较高的相对密度，材料内部的气孔以及微裂纹等缺陷较少，材料物相为纯立方相，具有较优良的离子电导性能。
本发明优越性在于：寻找到一种新的烧结LLZO陶瓷片的方法，使烧结LLZO陶瓷片的相对密度大幅提高，烧结成型后的LLZO陶瓷片相对密度在95%以上，成品LLZO陶瓷片内部气孔以及微裂纹等缺陷较少，晶粒粒径均匀且结合紧密，具有优良的离子电导性能以及较好的力学性能，本发明方法步骤简单、适用于大批量生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备完成LLZO陶瓷片的Nyquist图；
图2为实施例1至3中制备完成的LLZO的相对密度示意图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种锂镧锆氧陶瓷片LLZO，通过在烧结时于锂镧锆氧陶瓷片上下两侧添加相同成分粉末以及通入相应气体来提高烧结后锂镧锆氧陶瓷片的相对密度，按以下步骤：
（1）将锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）将锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后，在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）的坩埚放置于管式炉内并通入氩气；
（4）调整管式炉温度，在1200℃烧结6小时后随炉冷却，得到锂镧锆氧陶瓷片。
LLZO陶瓷片的Nyquist图，如图1所示。室温离子电导率（S/cm）如表1，为1.39×10-4，相对对密度为95.8%，见图2所示。
实施例2
一种锂镧锆氧陶瓷片LLZO，与实施例1相比在步骤（1）中采用了镓掺杂的锂镧锆氧粉末，步骤如下：
（1）取适量的镓掺杂锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）取适量的锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）得到的坩埚放置于管式炉内并通入氩气；
（4）调整管式炉温度，在1200℃下烧结6小时后随炉冷却，得到镓掺杂锂镧锆氧陶瓷片。
得到镓掺杂锂镧锆氧陶瓷片室温离子电导率（S/cm）如表1，为7.94×10-4。相对对密度为97.3%，见图2所示。
实施例3
一种锂镧锆氧陶瓷片LLZO，与实施例1相比在步骤（3）中通入的气体改为氦气，步骤如下：
（1）取适量的锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）取适量的锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）得到的坩埚放置于管式炉内并通入氦气；
（4）调整管式炉温度，在1200℃下烧结6小时后随炉冷却，得到锂镧锆氧陶瓷片。
所得到锂镧锆氧陶瓷片室温离子电导率（S/cm）为2.95×10-4。相对对密度为96.2%，见图2所示。
表1为在三个实施例中制备完成的LLZO在室温下的离子电导率
Claims (7)
1.一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法，其特征在于，通过在烧结时于锂镧锆氧陶瓷片上下两侧添加相同成分粉末以及通入气体来提高烧结后锂镧锆氧陶瓷片的相对密度，包括以下步骤：
（1）将锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）将锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后，在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）的坩埚放置于管式炉内并通入气体；
（4）调整管式炉温度，在1100-1250℃烧结2-8小时后随炉冷却，得到锂镧锆氧陶瓷片。
2.根据权利要求1所述一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法，其特征在于，所用的锂镧锆氧粉末物相为立方相，不包含四方相锂镧锆氧或其他杂质。
3.根据权利要求1所述一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的方法，其特征在于，步骤（2）中，使用的坩埚可以为氧化铝坩埚，铂坩埚中的一种。
4.根据权利要求1所述一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，通入的气体可以为氦气、氖气、氩气中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1中所述一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的制备方法，其特征在于，按以下步骤：
（1）将锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）将锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后，在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）的坩埚放置于管式炉内并通入氩气；
（4）调整管式炉温度，在1200℃烧结6小时后随炉冷却，得到锂镧锆氧陶瓷片。
6.根据权利要求1至4任一项所述一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的制备方法，其特征在于，按以下步骤：
（1）取适量的镓掺杂锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）取适量的锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）得到的坩埚放置于管式炉内并通入氩气；
（4）调整管式炉温度，在1200℃下烧结6小时后随炉冷却，得到镓掺杂锂镧锆氧陶瓷片。
7.根据权利要求1至4任一项所述一种提高锂镧锆氧陶瓷片烧结相对密度的制备方法，其特征在于，按以下步骤：（1）取适量的锂镧锆氧粉末，在30-45MPa压力下预压3-10min成圆片，得到锂镧锆氧预压片；
（2）取适量的锂镧锆氧粉末放置于坩埚之中，随后在其上放置锂镧锆氧预压片并再次添加锂镧锆氧粉末覆盖预压片；
（3）将步骤（2）得到的坩埚放置于管式炉内并通入氦气；
（4）调整管式炉温度，在1200℃下烧结6小时后随炉冷却，得到锂镧锆氧陶瓷片。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220415 |
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