CN114452434A - 一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料及其制备方法和应用，该制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇、胺类催化剂、锌类催化剂、有机硅匀泡剂、水、发泡剂、伞花烃和己脒定二(羟乙基磺酸)盐混合均匀，得到混合料；将二苯基甲烷二异氰酸酯与混合料混合均匀，倒入模具进行发泡，熟化后脱模，得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。本发明通过多种聚醚多元醇的特定选择和复配，使所制备的聚氨酯敷料具有较好的机械强度和柔软性，并具有优异的抗菌抑菌性能；同时，制备敷料所用的催化剂均安全无毒，使所制备敷料更适合作为医用敷料进行应用。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，特别是一种广谱抗菌聚氨酯泡沫及其制备方法和应用。
背景技术
目前，科技的发展使得人们对医用敷料的要求不断提高，传统敷料如纱布，棉花等容易滋生细菌，创面渗出液易与干燥真皮组织一起形成痂皮，妨碍上皮化，同时创面易与敷料粘连，换药揭开时会对患者带来二次创伤，因此发明一种新型伤口敷料至关重要。
临床上使用的敷料种类有很多其中，泡沫型聚氨酯医用敷料适用于创面肉芽形成期，泡沫型敷料能吸收多余的创面渗出液，同时能够阻隔外界异物和部分细菌，保护暴露的神经末梢，减轻疼痛。同时泡沫敷料由于保持湿润，从而避免了创面渗出物的过度蒸发而形成干痂，因此在更换敷料时不会产生再次性机械性损伤，有利于创面的愈合。伤口的细菌种类比较多，常见致病菌有葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌等，其特点是：同一种致病菌可以引起几种不同的化脓性感染，如金黄色葡萄球菌能引起疖、痈、脓肿、伤口感染等，而不同的致病菌又可引起同一种疾病，如金黄色葡萄球菌、链球菌和大肠杆菌都能引起急性蜂窝织炎软组织脓肿伤口感染等，这些都会表现出有化脓性炎症的共同牲特征，即红、肿、热、痛和功能障碍，防治上也有共同性。现有的抗菌敷料主要通过抗菌剂与原料共混产生，虽然具有抗菌的效果，但大部分却无法实现长效抑菌，且抗菌的范围窄，效果差。故需要提出一种新的抗菌敷料用于解决现有技术中所存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料及其制备方法和应用，用于解决现有抗菌敷料存在抑菌时效短、抗菌范围窄、效果差的问题。
为解决上述技术问题，本发明所提供的第一解决方案为：一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，包括如下步骤：将聚醚多元醇、胺类催化剂、锌类催化剂、有机硅匀泡剂、水、发泡剂、伞花烃和己脒定二(羟乙基磺酸)盐混合均匀，得到混合料；将二苯基甲烷二异氰酸酯与混合料混合均匀，倒入模具进行发泡，熟化后脱模，得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
优选的，聚醚多元醇、胺类催化剂、锌类催化剂、有机硅匀泡剂、水、发泡剂、伞花烃、己脒定二(羟乙基磺酸)盐、二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为100：(0.1～0.5)：(0.1～0.7)：(1.2～3.5)：(1～6)：(1～15)：(0.01～1)：(0.01～1)：(35～65)。
优选的，聚醚多元醇由A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇中任意两种或两种以上混合构成；A类聚醚多元醇的羟值为335mgKOH/g，分子量为1000；B类聚醚多元醇的羟值为55mgKOH/g，分子量为4200；C类聚醚多元醇的羟值为150mgKOH/g，分子量为2800。
优选的，A类聚醚多元醇为聚醚多元醇330N；B类聚醚多元醇为聚醚多元醇3050D；C类聚醚多元醇为聚醚多元醇505S。
优选的，聚醚多元醇由A类聚醚多元醇和B类聚醚多元醇混合构成时，A类聚醚多元醇和B类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：10；聚醚多元醇由A类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，A类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：8；聚醚多元醇由B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：8；聚醚多元醇由A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为2:2:1～1:1:1。
优选的，胺类催化剂为三乙烯二胺；锌类催化剂为有机锌ZCAT-H22。
优选的，发泡剂为二氯甲烷。
优选的，熟化步骤中，熟化温度为60～100℃，熟化时间为18～24h。
为解决上述技术问题，本发明所提供的第二解决方案为：一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料，该广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料由前述第一解决方案中广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法制得。该广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料作为医用敷料的应用。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料及其制备方法和应用，通过多种聚醚多元醇的特定选择和复配，使所制备的聚氨酯敷料具有较好的机械强度和柔软性，并具有优异的抗菌抑菌性能；同时，制备敷料所用的催化剂均安全无毒，使所制备敷料更适合作为医用敷料进行应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明所提供的第一解决方案，该广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇、胺类催化剂、锌类催化剂、有机硅匀泡剂、水、发泡剂、伞花烃和己脒定二(羟乙基磺酸)盐混合均匀，得到混合料。本步骤中，聚醚多元醇、胺类催化剂、锌类催化剂、有机硅匀泡剂、水、发泡剂、伞花烃、己脒定二(羟乙基磺酸)盐、二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为100：(0.1～0.5)：(0.1～0.7)：(1.2～3.5)：(1～6)：(1～15)：(0.01～1)：(0.01～1)：(35～65)。
其中，聚醚多元醇由A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇中任意两种或两种以上混合构成；A类聚醚多元醇的羟值为335mgKOH/g，分子量为1000；B类聚醚多元醇的羟值为55mgKOH/g，分子量为4200；C类聚醚多元醇的羟值为150mgKOH/g，分子量为2800。具体有如下四种方式：1)聚醚多元醇由A类聚醚多元醇和B类聚醚多元醇混合构成时，A类聚醚多元醇和B类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：10；2)聚醚多元醇由A类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，A类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：8；3)聚醚多元醇由B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：8；4)聚醚多元醇由A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为2:2:1～1:1:1。可根据实际需求进行组合选择，在此不做限定。
本实施方式中，A类聚醚多元醇为聚醚多元醇330N；B类聚醚多元醇为聚醚多元醇3050D；C类聚醚多元醇为聚醚多元醇505S；胺类催化剂为三乙烯二胺，其作用在于催化发泡反应；锌类催化剂为有机锌ZCAT-H22，其作用在于催化凝胶反应；发泡剂为二氯甲烷；通过调节胺类催化剂和锌类催化剂至上述配比，使得发泡反应和凝胶反应维持均衡发展，从而使所制备的泡沫敷料具有均匀合适的泡沫孔结构，获得较好的发泡效果。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯与混合料混合均匀，倒入模具进行发泡，熟化后脱模，得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。本步骤中，按配比称取二苯基甲烷二异氰酸酯，倒入步骤(1)所制备的混合料中，机械搅拌混合均匀，倒入模具发泡，在60～100℃下熟化18～24h，脱模后得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
对于本发明所提供的第二解决方案，该广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料由前述第一解决方案中广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法制得，该广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料作为医用敷料的应用。
下面通过具体实施例对本发明中广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的应用效果进行测试分析。
实施例1
本实施例中，制备广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的步骤如下：
以质量份数计，称取50份A类聚醚多元醇、50份B类聚醚多元醇、0.4份胺类催化剂、0.5份锌类催化剂、2.5份有机硅匀泡剂、5份水、10份二氯甲烷，其中A类聚醚多元醇的羟值为72mgKOH/g，其分子量为5800；B类聚醚多元醇的羟值为80mgKOH/g，其分子量为4200；将上述原料搅拌均匀，加55份二苯基甲烷二异氰酸酯后混合均匀，倒入模具发泡，在80℃下熟化24h，脱模后得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
其中，伞花烃化学结构及名称如下：
INCI名称：o-伞花烃-5-醇/o-Cymen-5-ol，CAS No：3228-02-2，以下实施例均采用该伞花烃进行制备。
实施例2
本实施例中，制备广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的步骤如下：
以质量份数计，称取30份A类聚醚多元醇、70份B类聚醚多元醇、0.2份胺类催化剂、0.4份锌类催化剂、2份有机硅匀泡剂、5份水、8份二氯甲烷，其中A类聚醚多元醇的羟值为72mgKOH/g，其分子量为5800；B类聚醚多元醇的羟值为80mgKOH/g，其分子量为4200；将上述原料搅拌均匀，加55份二苯基甲烷二异氰酸酯后混合均匀，倒入模具发泡，在80℃下熟化24h，脱模后得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
实施例3
本实施例中，制备广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的步骤如下：
以质量份数计，称取50份A类聚醚多元醇、50份B类聚醚多元醇、0.3份胺类催化剂、0.2份锌类催化剂、1.5份有机硅匀泡剂、5份水、10份二氯甲烷，0.04份伞花烃，0.06份己脒定二(羟乙基磺酸)盐，其中A类聚醚多元醇的羟值为72mgKOH/g，其分子量为5800；B类聚醚多元醇的羟值为112mgKOH/g，其分子量为2800；将上述原料搅拌均匀，加二苯基甲烷二异氰酸酯45份后混合均匀，倒入模具发泡，在80℃下熟化24h，脱模后得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
实施例4
本实施例中，制备广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的步骤如下：
以质量份数计，称取30份A类聚醚多元醇、70份B类聚醚多元醇、0.3份胺类催化剂、0.4份锌类催化剂、1.5份有机硅匀泡剂、3.5份水、10份二氯甲烷，0.05份伞花烃，0.05份己脒定二(羟乙基磺酸)盐，其中A类聚醚多元醇的羟值为72mgKOH/g，其分子量为5800；B类聚醚多元醇的羟值为112mgKOH/g，其分子量为2800；将上述原料搅拌均匀，加二苯基甲烷二异氰酸酯45份后混合均匀，倒入模具发泡，在80℃下熟化24h，脱模后得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
实施例5
本实施例中，制备广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的步骤如下：
以质量份数计，称取50份A类聚醚多元醇、50份B类聚醚多元醇、0.3份胺类催化剂、0.2份锌类催化剂、2.5份有机硅匀泡剂、2.5份水、15份二氯甲烷，0.05份伞花烃，0.05份己脒定二(羟乙基磺酸)盐，其中A类聚醚多元醇的羟值为80mgKOH/g，其分子量为4200；B类聚醚多元醇的羟值为112mgKOH/g，其分子量为2800；将上述原料搅拌均匀，加二苯基甲烷二异氰酸酯40份后混合均匀，倒入模具发泡，在80℃下熟化24h，脱模后得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
实施例6
本实施例中，制备广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的步骤如下：
以质量份数计，称取30份A类聚醚多元醇、30份B类聚醚多元醇、40份C类聚醚多元醇、0.2份胺类催化剂、0.3份锌类催化剂、1.5份有机硅匀泡剂、1.5份水、10份二氯甲烷，0.05份伞花烃，0.05份己脒定二(羟乙基磺酸)盐，其中A类聚醚多元醇的羟值为80mgKOH/g，其分子量为4200；B类聚醚多元醇的羟值为112mgKOH/g，其分子量为2800；C类聚醚多元醇的羟值为72gKOH/g，其分子量为4200；将上述原料搅拌均匀，加二苯基甲烷二异氰酸酯40份后混合均匀，倒入模具发泡，在80℃下熟化24h，脱模后得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
对比例1
选择市售的佰德斯尔抗菌敷料作为对比例。
测试1抗菌性测试
对上述实施例1～6中所制备聚氨酯泡沫敷料进行抗菌性测试，抗菌试验采用革兰氏阴性菌(大肠杆菌)和革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)评估膜抗菌性能的模型生物污垢，测试步骤如下：首先，将膜样品(1cm×1cm)放入培养皿中，用紫外光消毒30分钟；然后，在膜表面加入300微升细胞浓度为2×106CFU/毫升的细菌溶液，并在37℃孵育24小时。孵育后，将细菌从膜表面移除并转移到50毫升PBS溶液中(pH＝7.4)；然后，将细菌溶液铺在琼脂平板上，并在37℃下再培养24小时；最后，计数细菌菌落，并计算抗菌率。测试结果如表1所示，可以看出本发明所制备敷料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，杀菌率均保持在80％以上，远高于对比例1中市售抗菌敷料的杀菌水平，具有较好的抗菌作用。
表1抗菌性测试
测试2细胞毒性测试
对上述实施例1～6中所制备聚氨酯泡沫敷料进行细胞毒性测试，并与对比例1进行对比，具体测试步骤如下：首先，提取样品浸出液，将灭菌后的样品浸入1mL的DMEM培养基中，在37℃下保持24h；然后使用无菌过滤器(孔径：0.22μm)，通过过滤对培养基进行灭菌；随后，将成纤维细胞接种到96孔板的每个孔中，并在37℃下孵育24小时；然后用500μL浸出液或含有10％胎牛血清的原始培养基替换培养基；24小时后，将培养基更换为含有10μLCCK8溶液的100μL原始培养基，然后在37℃下孵育2小时；最后，使用酶标仪测定波长450nm处的OD值，并计算细胞存活率。测试结果如表1所示，可以看出本发明所制备敷料的细胞存活率保持在90％以上，大于对比例1中市售抗菌敷料的细胞存活率，证明本发明所制备敷料相比于市售敷料更适合作为医用敷料进行应用。
表2细胞毒性测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | |
| 细胞存活率 | 90％ | 93％ | 89％ | 92％ | 91％ | 95％ | 83％ |
测试3机械强度测试
对上述实施例1～6中所制备聚氨酯泡沫敷料进行机械强度测试，并与对比例1进行对比，测试结果如表1所示，可以看出本发明所制备敷料的拉伸强度远大于对比例1中市售抗菌敷料的拉伸强度，证明本发明所制备敷料相比于市售敷料具有更优异的机械强度。
表3机械强度测试
区别于现有技术的情况，本发明提供一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料及其制备方法和应用，通过多种聚醚多元醇的特定选择和复配，使所制备的聚氨酯敷料具有较好的机械强度和柔软性，并具有优异的抗菌抑菌性能；同时，制备敷料所用的催化剂均安全无毒，使所制备敷料更适合作为医用敷料进行应用。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、胺类催化剂、锌类催化剂、有机硅匀泡剂、水、发泡剂、伞花烃和己脒定二(羟乙基磺酸)盐混合均匀，得到混合料；
将二苯基甲烷二异氰酸酯与所述混合料混合均匀，倒入模具进行发泡，熟化后脱模，得到广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料。
2.根据权利要求1中所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇、胺类催化剂、锌类催化剂、有机硅匀泡剂、水、发泡剂、伞花烃、己脒定二(羟乙基磺酸)盐、二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为100：(0.1～0.5)：(0.1～0.7)：(1.2～3.5)：(1～6)：(1～15)：(0.01～1)：(0.01～1)：(35～65)。
3.根据权利要求1中所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇由A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇中任意两种或两种以上混合构成；
所述A类聚醚多元醇的羟值为335mgKOH/g，分子量为1000；
所述B类聚醚多元醇的羟值为55mgKOH/g，分子量为4200；
所述C类聚醚多元醇的羟值为150mgKOH/g，分子量为2800。
4.根据权利要求2中所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，所述A类聚醚多元醇为聚醚多元醇330N；
所述B类聚醚多元醇为聚醚多元醇3050D；
所述C类聚醚多元醇为聚醚多元醇505S。
5.根据权利要求2中所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇由A类聚醚多元醇和B类聚醚多元醇混合构成时，所述A类聚醚多元醇和B类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：10；
所述聚醚多元醇由A类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，所述A类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：8；
所述聚醚多元醇由B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，所述B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为1：1～1：8；
所述聚醚多元醇由A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇混合构成时，所述A类聚醚多元醇、B类聚醚多元醇和C类聚醚多元醇的质量比为2:2:1～1:1:1。
6.根据权利要求1中所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，所述胺类催化剂为三乙烯二胺；所述锌类催化剂为有机锌ZCAT-H22。
7.根据权利要求1中所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，所述发泡剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求1中所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法，其特征在于，所述熟化步骤中，熟化温度为60～100℃，熟化时间为18～24h。
9.一种广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料，其特征在于，所述广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料由权利要求1～8中任一所述广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的广谱抗菌聚氨酯泡沫敷料作为医用敷料的应用。
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