CN114774937B - 一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂和除油方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂和除油方法，涉及印刷电路板加工技术领域。一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，按质量百分比计，包含以下成分：无机酸0.1‑5.0%；缓蚀剂0.1‑2.0%；湿润剂0.5‑4.0%；稳定剂0.1‑2.0%；促进剂0.1‑1.5%；无机酸为盐酸、硫酸中的至少一种。本发明的无机酸性除油剂由无机酸、缓蚀剂、湿润剂、稳定剂和促进剂等有效成分组成，具有快速、极佳的除油效果，不会腐蚀线路板表面金属，在高温下的稳定性较好，制备方法简单，生产成本低廉，氨氮含量低，符合绿色环保要求，适用于各类线路板电镀酸性除油工序。
Description
技术领域
本发明涉及印刷线路板加工技术领域，尤其是指一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂和除油方法。
背景技术
随着微电子技术的飞速发展，印制线路板制造向多层化、功能化和密集化方向发展，使得印制线路板制造技术难度更高，厂家对电镀工艺的技术要求越来越高。电镀是线路板的关键制程之一，其流程为：浸酸→全板电镀铜→图形转移→酸性除油→二级逆流漂洗→微蚀→二级浸酸→镀锡→二级逆流漂洗→浸酸→图形电镀铜→二级逆流漂洗→镀镍→二级水洗→浸酸→镀金→回收→纯水洗→烘干。在全板电镀铜和图形转移后，需要进行除油工序，用于除去线路板铜面的油脂以及氧化物，并且可使铜面保持清洁及增加湿润性，便于在后续清洗过程过程中不会有残留物质，因此，线路板生产厂家需要一款除油剂来实现该效果。除油剂有酸性以及碱性两种，该工序只能使用酸性除油剂而不能使用碱性除油剂，原因是图形油墨耐碱能力差，碱会损坏图形线路。
现有一些技术应用于线路板酸性除油的方法。专利CN112064050B公开了一种电镀铜用酸性除油剂及其制备方法，主要组分有：草酸120-160g/L，柠檬酸30-50g/L，水杨酸钾10-50g/L，硫酸钠8-20g/L，表面活性剂6-10g/L，乳化稳定剂2-5g/L，乙二胺四乙酸二钠1-3g/L，该酸性除油剂易于水洗；能快速去电镀基材表面的指印、油渍及氧化物，除油率高、防锈性能好，对金属基材的腐蚀性能小，能有效提升镀层结合力。
专利CN112877143A公开了一种用于PCB电路板的酸性除油剂的制备方法,其原料包括：去离子水80-100份，环烷烃22-34份，乙醇18-30份，有机胺酯10-20份，乳化剂5-10份，金属清洗剂10-20份和表面活性剂4-8份，具有极佳的除油效果，同时组分中的乙醇溶液不仅能对PCB电路板表面进行消毒处理，同时乙醇易挥发能加快PCB电路板表面水分的风干时间，进而提高了工作效率，但乙醇易挥发，药水内各组分含量占比会发生变化，效果不能持久。
现有技术的具有一定的除油效果，但仍存在缺点：
1.草酸、柠檬酸等有机酸的酸性一般较弱，难以达到除锈、除油以及除去氧化物的作用，需要较大浓度的有机酸才能具有明显的除油效果，进而增加了物料成本。
2. 酸性除油剂中常添加含胺化合物作为助剂，用于提升除油效果，但其氨氮含量高，易造成污染；因此，研究人员也开发了一些较为环保的除油剂，但是工业过程复杂且成本高，不适用现代工业化生产。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，该无机酸性除油剂由无机酸、缓蚀剂、湿润剂、稳定剂和促进剂等有效成分组成，具有快速、极佳的除油效果，使用过程中不会腐蚀线路板表面金属，药水在高温下的稳定性较好，制备方法简单，生产成本低廉，各组分的氨氮含量低，符合绿色环保生产要求，适用于各类线路板电镀酸性除油工序。
该无机酸性除油剂组分中的无机酸可以把铜面的油脂以及氧化物溶解清除；缓蚀剂主要起保护线路板表面的作用，在金属表面形成稳定的耐酸吸附型保护膜，降低无机酸对表面金属的腐蚀能力；湿润剂主要作用是降低溶液的表面张力或界面张力, 当药水与线路板表面接触时，亲油基附着于板表面，亲水基向外伸向至液体中，使线路板表面能被药水润湿，提升除油性能；稳定剂能保持各组分之间的化学平衡,防止光、热分解或氧化分解等作用，从而能提升药水的稳定性，使药水长期保持优良的除油效果；促进剂对油脂有溶解和分散作用，加快除油速率，提升除油效果。
一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，按质量百分比计，包含以下成分：
无机酸0.1-5.0%；
缓蚀剂0.1-2.0%；
湿润剂0.5-4.0%；
稳定剂0.1-2.0%；
促进剂0.1-1.5%；
所述无机酸为盐酸、硫酸中的至少一种；
所述缓蚀剂为芳香醛类物质，为苯甲醛、对苯二甲醛、β-环柠檬醛中的至少一种；
所述湿润剂为皂苷类物质，为桔梗皂苷D、麦冬皂苷D、细叶皂苷A中的至少一种；
所述稳定剂为4-戊氧基苄醇、1,2,5-戊三醇、新戊二醇二苯甲酸酯中的至少一种；
所述促进剂为酚类物质，为壬基酚、麦芽酚、异丁香酚中的至少一种。
优选的，所述无机酸含量为0.5-2.0%。
优选的，所述缓蚀剂含量为0.2-1.0%。
优选的，所述湿润剂含量为1.0-3.0%。
优选的，所述稳定剂含量为0.5-1.5%。
优选的，所述促进剂含量为0.2-1.0%。
优选的，所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，按质量百分比计，包含以下成分：
无机酸0.5-2.0%；
缓蚀剂0.2-1.0%；
湿润剂1.0-3.0%；
稳定剂0.5-1.5%；
促进剂0.2-1.0%。
优选的，所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，按质量百分比计，包含以下成分：
盐酸 1.5% ；
苯甲醛 0.5% ；
桔梗皂苷D 2.5% ；
4-戊氧基苄醇 1.0% ；
异丁香酚 0.5% 。
本发明还提供一种线路板除油方法，采用上述线路板电镀用环保型无机酸性除油剂对线路板进行酸性除油，除油的工艺参数为：温度20-30℃，时间80-100s。
本发明还提供上述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，在线路板电镀酸性除油过程中的应用。
有益效果：
（1）本发明的一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，由无机酸、缓蚀剂、湿润剂、稳定剂和促进剂等有效成分组成，具有快速、极佳的除油效果，使用过程中不会腐蚀线路板表面金属，药水在高温下的稳定性较好，制备方法简单，生产成本低廉，各组分的氨氮含量低，符合绿色环保生产要求，适用于各类线路板电镀酸性除油工序。
（2）本发明的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，组分中的无机酸可以把铜面的油脂以及氧化物溶解清除；缓蚀剂主要起保护线路板表面的作用，在金属表面形成稳定的耐酸吸附型保护膜，降低无机酸对表面金属的腐蚀能力；湿润剂主要作用是降低溶液的表面张力或界面张力, 当药水与线路板表面接触时，亲油基附着于板表面，亲水基向外伸向至液体中，使线路板表面能被药水润湿，提升除油性能；稳定剂能保持各组分之间的化学平衡,防止光、热分解或氧化分解等作用，从而能提升药水的稳定性，使药水长期保持优良的除油效果；促进剂对油脂有溶解和分散作用，加快除油速率，提升除油效果。
（3）本发明的线路板除油方法，成本低廉，工艺简单，易于操作，可与现有的线路板电镀工艺结合，适用于大规模生产；同时，不含氨氮，绿色环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为未使用本发明实施例1进行酸性除油前的线路板的示意图。
图2为使用本发明实施例1进行酸性除油后的线路板的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和 “包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/ 或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，包含以下成分，无机酸、缓蚀剂、湿润剂和稳定剂。
无机酸为盐酸、硫酸中的一种或者多种以上的混合。该组分浓度为0.5-2.0%；
缓蚀剂为芳香醛类物质，具体为苯甲醛、对苯二甲醛、β-环柠檬醛中的一种或者多种以上的混合。该组分浓度为0.2-1.0%；
湿润剂为皂苷类物质，具体为桔梗皂苷D、麦冬皂苷D、细叶皂苷A中的一种或者多种以上的混合。该组分浓度为1.0-3.0%；
稳定剂具体为4-戊氧基苄醇、1,2,5-戊三醇、新戊二醇二苯甲酸酯中的一种或者多种以上的混合。该组分浓度为0.5-1.5%
促进剂为酚类物质，具体为壬基酚、麦芽酚、异丁香酚中的一种或者多种以上的混合。该组分浓度为0.2-1.0%。作为优选的实施例，所述有机碱的浓度为400-1000ppm。
按照表1-2依次称取无机酸、缓蚀剂、湿润剂、稳定剂和促进剂等组分以及余量水加入反应釜中，于常温下搅拌混合10分钟即可得到酸性除油剂，密封储存备用。
表1 不同实施例的无机酸性除油剂配方
表2 不同对比例的酸性除油剂配方
一种线路板除油方法，采用上述线路板电镀用环保型无机酸性除油剂对线路板进行酸性除油，除油的工艺参数为：温度20-30℃，时间80-100s。
具体的，所述一种线路板除油方法，在线路板电镀前处理过程中的应用，包括：S1：浸酸、S2: 全板电镀铜、S3：图形转移、S4：酸性除油；
其中，在线路板电镀前处理过程中的应用，包括：S1：浸酸、S2: 全板电镀铜、S3：图形转移、S4：酸性除油；
其中，S1：浸酸, 所述浸酸为用5%-10%硫酸除去线路板表面的氧化物，浸酸的工艺参数为：温度20-30℃，时间60-80s；
S2: 全板电镀铜；所述全板电镀铜为对经过所述S1浸酸段工序后的线路板表面镀上一层铜层防止化学铜氧化后被酸浸蚀，全板电镀铜的工艺参数为：电镀段为连续电镀线，温度20-30 ℃，电流密度17-19 ASF，镀铜厚5-8 μm；
S3：图形转移，所述图形转移为对经过所述S2全板电镀铜段工序后的线路板进行贴膜、曝光和显影工序，将图形转移至线路板上；图形转移的工艺参数为：贴膜段为无尘室环境，时间25-35 s，温度20-30℃，湿度50-60%；曝光段为无尘室环境，时间8-12 s，温度20-30℃，湿度50-60%；显影，槽内溶液pH 10-12，温度30-40 ℃，时间80-100s;
S4：酸性除油；所述酸性除油采用上述线路板电镀用环保型无机酸性除油剂对经过所述S3清洗经过图形转移段工序后的线路板进行酸性除油，除油的工艺参数为：温度:20-30℃，时间80-100s。
在具体的应用过程中，S1：浸酸, 所述浸酸为用5%-10%硫酸除去线路板表面的氧化物，浸酸的工艺参数为：温度25±5 ℃，酸洗段长4.0 m；线速度3.2±0.3 m/min，压力1.5±0.5 kg/cm2；
S2: 全板电镀铜；所述全板电镀铜为对经过所述S1浸酸段工序后的线路板表面镀上一层铜层防止化学铜氧化后被酸浸蚀，全板电镀铜的工艺参数为：电镀段为连续电镀线，体积6000 L，温度25±2 ℃，电流密度18±0.2 ASF，电镀时间30 min，镀铜厚5-8 μm；
S3：图形转移，所述图形转移为对经过所述S2全板电镀铜段工序后的线路板进行贴膜、曝光和显影工序，将图形转移至线路板上；图形转移的工艺参数为：贴膜段为无尘室环境，室内温度25±2℃，湿度55±5%，贴膜温度110±5℃，时间30±5 s，贴膜后静止15分钟左右；曝光段为无尘室环境，室内温度25±2℃，湿度55±5%，普通干膜(0.8－1.5mil)曝光能量6－9格，曝光时间10±1 s，曝光后静止15分钟；显影段长3.0 m，槽内溶液pH =10.4-11.6，温度35±2 ℃，线速度2.0±0.3 m/min，压力1.5±0.5 kg/cm2；
S4：酸性除油；所述酸性除油采用所述线路板电镀用环保型无机酸性除油剂对经过所述S3清洗经过图形转移段工序后的线路板进行酸性除油，除油的工艺参数为温度25±5 ℃，除油段长3.0 m，线速度2.0±0.3 m/min，压力1.5±0.5 kg/cm2。
该线路板除油方法简单、易操作，且温度为常温，除油段所需时间短，但能够达到良好的除油效果，提高了除油效率以及降低了成本；且该方法与现有的成熟的线路板电镀工艺结合紧密，能够进行大规模生产，适用于现有的大多数线路板电镀工段，同时绿色环保。
性能检测试验
本发明除油剂的性能主要体现在四个方面。第一个是表面清除能力，将线路板表面的油脂、指印、氧化物，孔内粉尘消除的程度；第二个是抗腐蚀能力，除油后表面金属是否受到腐蚀；第三个是药水稳定性，观察药水在高温下放置一定时长是否出现分层、沉淀现象；第四个是氨氮含量，检测酸性除油剂中的氨氮含量。具体测试方法如下：
1）表面清除能力：根据上述一种线路板除油方法进行除油，线路板通过酸性除油后的水洗工序后，观察线路板表面是否存在油脂、指印、氧化物，孔内粉尘等。
2）抗腐蚀能力：根据上述一种线路板除油方法进行除油，线路板通过酸性除油后的水洗工序后，观察线路板表面是否存在金属腐蚀现象。
3）药水稳定性：将药水置于60±5 ℃环境下放置24 h，观察药水是否出现分层、沉淀现象。
4）氨氮含量：取少量酸性除油剂，其氨氮含量检测采用纳氏试剂光度法，其原理为碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，在波长410-425 nm范围内具有强烈吸收。
具体的，上述实施例和对比例制备得到的除油剂的性能检测结果如下表3。
表3 实施例和对比例的性能检测结果
从表3中实施例1-10的实验数据可以看出，本发明的酸性除油剂的除油性能优良，具有极佳的表面清除能力、抗腐蚀能力、药水稳定性和低氨氮含量，经过酸性除油工序后，线路板表面无油脂、指印、氧化物，孔内粉尘等污渍残留；线路板表现出极强的抗腐蚀能力，在盐酸、硫酸等强酸浸泡下不被腐蚀；药水可在60±5 ℃环境下放置24 h保持稳定，不出现分层及沉淀现象，稳定性优良；同时药水的氨氮含量低，基本在19.0 mg/L以下，具有绿色环保的优点。其中，使用本发明实施例1进行酸性除油的线路板的前后对比图如图1-2。
对比例1与实施例1的区别在于酸性除油剂组分无无机酸，实验数据表明，无机酸可以把铜面的油脂以及氧化物溶解清除是除油的重要组分，若无无机酸，线路板的除油性能较差，出现大量的油脂残留。
对比例2与实施例1的区别在于酸性除油剂组分无缓蚀剂，实验数据表明，蚀剂主要起保护线路板表面的作用，在金属表面形成稳定的耐酸吸附型保护膜，降低无机酸对表面金属的腐蚀能力；该酸性除油剂中的无机酸需与缓蚀剂搭配，若无缓蚀剂，板面金属会被酸腐蚀。
对比例3与实施例1的区别在于酸性除油剂组分无湿润剂，实验数据表明，湿润剂主要作用是降低溶液的表面张力或界面张力, 当药水与线路板表面接触时，亲油基附着于板表面，亲水基向外伸向至液体中，使线路板表面能被药水润湿，提升除油性能，若无湿润剂，相较与实施例1，除油效果有所下降，出现少量油脂残留现象。
对比例4与实施例1的区别在于酸性除油剂组分无稳定剂，实验数据表明，稳定剂能保持各组分之间的化学平衡,防止光、热分解或氧化分解等作用，从而能提升药水的稳定性，使药水长期保持优良的除油效果，若无稳定剂，药水中各组分的稳定性较差，相较与实施例1，除油性能有所下降，并在高温下出现分层现象。
对比例5与实施例1的区别在于酸性除油剂组分无促进剂，实验数据表明，促进剂可加快药水与线路板表面的接触，对油脂有溶解和分散作用，加快除油速率，提升除油效果，若无促进剂，相较与实施例1，除油效果有所下降，出现少量油脂残留现象。
对比例6-10与实施例1的区别在于酸性除油剂单一组分中无机酸、缓蚀剂、湿润剂、稳定剂和促进剂分别高于本发明酸性除油剂的浓度上限，实验数据表明，相较于实施例1-10，无机酸、缓蚀剂、湿润剂、稳定剂和促进剂浓度过高不会影响酸性除油剂的除油效果，组分中氨氮含量也没有太大变化，相反过高浓度会增加药水的成本，因此本发明酸性除油剂各组分的浓度不宜过高，在实施例的浓度范围内即可保证药水的稳定除油效果。
对比例11与实施例1的目的在于使用现有技术中用于线路板的酸性除油剂配方与本发明酸性除油剂进行对比，实验数据表明，本发明的酸性除油剂不仅具有更强的除油能力、抗腐蚀能力和耐高温稳定性，并且相较于对比例1酸性除油剂中105.2 mg/L的氨氮含量，本发明酸性除油剂的氨氮含量低于29.0 mg/L，氨氮含量明显降低，低氨氮含量能减少废水排放处理的支出，绿色环保。
综上所述，本发明提供一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂的制备方法，该酸性除油剂由无机酸、缓蚀剂、湿润剂、稳定剂和促进剂等有效成分组成，具有快速、极佳的除油效果，使用过程中不会腐蚀线路板表面金属，药水在高温下的稳定性较好，制备方法简单，生产成本低廉，各组分的氨氮含量低，符合绿色环保生产要求，适用于各类线路板电镀酸性除油工序。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，按质量百分比计，包含以下成分：
无机酸0.1-5.0%；
缓蚀剂0.1-2.0%；
湿润剂0.5-4.0%；
稳定剂0.1-2.0%；
促进剂0.1-1.5%；
所述无机酸为盐酸、硫酸中的至少一种；
所述缓蚀剂为芳香醛类物质，为苯甲醛、对苯二甲醛、β-环柠檬醛中的至少一种；
所述湿润剂为皂苷类物质，为桔梗皂苷D、麦冬皂苷D、细叶皂苷A中的至少一种；
所述稳定剂为4-戊氧基苄醇、1,2,5-戊三醇、新戊二醇二苯甲酸酯中的至少一种；
所述促进剂为酚类物质，为壬基酚、麦芽酚、异丁香酚中的至少一种。
2.如权利要求1所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，所述无机酸含量为0.5-2.0%。
3.如权利要求1所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，所述缓蚀剂含量为0.2-1.0%。
4.如权利要求1所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，所述湿润剂含量为1.0-3.0%。
5.如权利要求1所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，所述稳定剂含量为0.5-1.5%。
6.如权利要求1所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，所述促进剂含量为0.2-1.0%。
7.如权利要求1所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，按质量百分比计，包含以下成分：
无机酸0.5-2.0%；
缓蚀剂0.2-1.0%；
湿润剂1.0-3.0%；
稳定剂0.5-1.5%；
促进剂0.2-1.0%。
8.如权利要求1所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂，其特征在于，按质量百分比计，包含以下成分：
盐酸 1.5% ；
苯甲醛 0.5% ；
桔梗皂苷D 2.5% ；
4-戊氧基苄醇 1.0% ；
异丁香酚 0.5% 。
9.一种线路板除油方法，其特征在于，采用如权利要求1-8任意一项所述线路板电镀用环保型无机酸性除油剂对线路板进行酸性除油，除油的工艺参数为：温度20-30℃，时间80-100s。
10.如权利要求1-8任意一项所述的线路板电镀用环保型无机酸性除油剂在线路板电镀酸性除油过程中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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