CN115036547A - 一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，涉及全钒液流电池技术领域，包括将洁净干燥的片状氧化铝载体浸渍于四丙基氢化铵水溶液中，再将氧化铝载体浸渍于蒸馏水(H2O)、氢氧化钠(NaOH)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氟化钠(NaF)混合液中晶化反应，再置于NH4Cl水溶液中，洗涤后煅烧，煅烧后的片状氧化铝载体即为全钒液流电池用的离子传导膜。本发明提供了一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，且根据上述对照表格可以检出，本发明所制得的隔膜具有良好的氢离子选择渗透能力和抗钒离子渗透能力和优异的耐酸稳定性等优点，可以应用于全钒液流电池，也可以用于气体分离、液体分离或离子分离。
Description
技术领域
本发明涉及全钒液流电池技术领域，具体涉及一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法。
背景技术
液流电池是一种大容量电化学储能装置使用流动的电解质溶液作为储能介质，最显著的特点是可实现功率和容量的独立调控，此外还具有安全性高、储能规模大、效率高、寿命长等特点，在大规模储能领域具有很好的应用前景。近年来，液流电池的研究取得了高速发展。
其中，全钒液流电池(Vanadium Redox Flow Battery,VRB)在两极采用同种元素的电解质，避免了正负两极间不同种类活性物质相互渗透产生的交叉污染，还表现出电池寿命长、可重复放电、可靠性较高等特点加之我国的钒资源储量丰富，被行业与学术界认为最适合我国发展的一种液流电池。
全钒液流电池的电解液一般具有强酸性。氢离子传导膜是全钒液流电池的关键材料之一，该隔膜一方面将正负极电解液隔开，以避免正负极活性离子交叉污染，发生自放电；另一方面允许氢离子通过，形成电池内电路。
目前高成本依然是制约全钒液流电池大规模普及应用的瓶颈，研制高性能离子传导膜是降低电池成本的重要途经之一，亦是推进我国储能产业发展的关键。
因此，开发一种成本低、机械强度高、良好的化学稳定性和耐酸稳定性，同时具有优异的氢离子选择渗透能力和抗钒离子渗透能力的离子传导膜对于全钒液流电池的发展至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将洁净干燥的片状氧化铝载体浸渍于四丙基氢化铵水溶液中，一段时间后取出氧化铝载体在40℃下干燥1h。
步骤二、以蒸馏水(H2O)、氢氧化钠(NaOH)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氟化钠(NaF)为原料，依次加入玻璃瓶中，通过专用搅拌器进行搅拌至溶液混合均匀，其中NaOH/H2O为0.001-0.02， SiO2/H2O为0.0001-0.05，Al2(SO4)3/H2O为0.00005-0.03，NaF/H2O为 0.000005-0.015。
步骤三、将步骤一中得到的片状氧化铝载体再次浸渍于步骤二得到的混合液中，一段时间后取出片状氧化铝载体，装入不锈钢反应釜中，置于一定温度的烘箱中进行晶化反应一段时间，反应结束后取出片状氧化铝载体，载体外表面生长出薄薄的致密分子筛膜，利用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，随后在550℃下高温炉中煅烧6h，其中晶化反应的晶化温度为80-200℃，反应时间为2-48h。
步骤四、将步骤三得到的片状氧化铝载体置于NH4Cl水溶液中，在60-90℃下回流2-12h，取出片状氧化铝载体，采用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，之后在550℃下高温炉中煅烧6h，煅烧后的片状氧化铝载体即为全钒液流电池用的离子传导膜。
优选的，步骤一中片状氧化铝载体为多孔载体，载体孔径大小为100nm-10 μm。
优选的，步骤一中四丙基氢氧化铵水溶液的四丙基氢氧化铵质量分数为 1％-30％。
优选的，步骤一中氧化铝载体的浸渍时间为10-600s。
优选的，步骤二中硅溶胶(SiO2·nH2O)的SiO2质量分数为20％-40％。
优选的，步骤三中晶化反应的晶化温度为100-180℃，反应时间为4-48h。
优选的，步骤三中氧化铝载体的浸渍时间为10-600s。
优选的，步骤四中NH4Cl水溶液的NH4Cl质量分数为5％-30％。
优选的，本发明所制得的离子传导膜应用于全钒液流电池。
优选的，本发明所制得的离子传导膜用于全钒液流电池中的气体分离、液体分离或离子分离。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
本发明提供了一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，且根据上述对照表格可以检出，本发明所制得的隔膜具有良好的氢离子选择渗透能力和抗钒离子渗透能力和优异的耐酸稳定性等优点，可以应用于全钒液流电池，也可以用于气体分离、液体分离或离子分离。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将对本发明作进一步的详细介绍。
实施例一
本发明提供了一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将洁净干燥的片状氧化铝载体浸渍于5wt％四丙基氢化铵水溶液中10-600s，随后在40℃下干燥1h，氧化铝载体为多孔载体，载体孔径大小为100nm-10μm。
步骤二、以蒸馏水(H2O)、氢氧化钠(NaOH)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氟化钠(NaF)为原料，依次加入玻璃瓶中，通过专用搅拌器进行搅拌至溶液混合均匀，其中NaOH/H2O为0.01，SiO2/H2O 为0.02，Al2(SO4)3/H2O为0.0005，NaF/H2O为0.0002，硅溶胶(SiO2·nH2O) 的SiO2质量分数为20％-40％。
步骤三、将步骤一中得到的片状氧化铝载体再次浸渍于步骤二得到的混合液中，一段时间后取出片状氧化铝载体，装入不锈钢反应釜中，置于一定温度的烘箱中进行晶化反应一段时间，反应结束后取出片状氧化铝载体，载体外表面生长出薄薄的致密分子筛膜，利用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，随后在550℃下高温炉中煅烧6h，其中晶化反应的晶化温度为175℃，反应时间为12h。
步骤四、将步骤三中得到的片状氧化铝载体置于15wt％NH4Cl水溶液中，在90℃下回流6h，取出片状氧化铝载体，采用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，之后在550℃下高温炉中煅烧6h，煅烧后的片状氧化铝载体即为全钒液流电池用的离子传导膜。
实施例二
一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将洁净干燥的片状氧化铝载体浸渍于15wt％四丙基氢化铵水溶液中10-600s，随后在40℃下干燥1h，氧化铝载体为多孔载体，载体孔径大小为100nm-10μm。
步骤二、以蒸馏水(H2O)、氢氧化钠(NaOH)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氟化钠(NaF)为原料，依次加入玻璃瓶中，通过专用搅拌器进行搅拌至溶液混合均匀，其中NaOH/H2O为0.01，SiO2/H2O 为0.02，Al2(SO4)3/H2O为0.0005，NaF/H2O为0.0002，硅溶胶(SiO2·nH2O) 的SiO2质量分数为20％-40％。
步骤三、将步骤一中得到的片状氧化铝载体再次浸渍于步骤二得到的混合液中，一段时间后取出片状氧化铝载体，装入不锈钢反应釜中，置于一定温度的烘箱中进行晶化反应一段时间，反应结束后取出片状氧化铝载体，载体外表面生长出薄薄的致密分子筛膜，利用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，随后在550℃下高温炉中煅烧6h，其中晶化反应的晶化温度为175℃，反应时间为12h。
步骤四、将步骤三中得到的片状氧化铝载体置于15wt％NH4Cl水溶液中，在90℃下回流6h，取出片状氧化铝载体，采用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，之后在550℃下高温炉中煅烧6h，煅烧后的片状氧化铝载体即为全钒液流电池用的离子传导膜。
实施例三
一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将洁净干燥的片状氧化铝载体浸渍于5wt％四丙基氢化铵水溶液中10-600s，随后在40℃下干燥1h，氧化铝载体为多孔载体，载体孔径大小为100nm-10μm。
步骤二、以蒸馏水(H2O)、氢氧化钠(NaOH)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氟化钠(NaF)为原料，依次加入玻璃瓶中，通过专用搅拌器进行搅拌至溶液混合均匀，其中NaOH/H2O为0.01，SiO2/H2O 为0.02，Al2(SO4)3/H2O为0.00005，NaF/H2O为0.0002，硅溶胶(SiO2·nH2O) 的SiO2质量分数为20％-40％。
步骤三、将步骤一中得到的片状氧化铝载体再次浸渍于步骤二得到的混合液中，一段时间后取出片状氧化铝载体，装入不锈钢反应釜中，置于一定温度的烘箱中进行晶化反应一段时间，反应结束后取出片状氧化铝载体，载体外表面生长出薄薄的致密分子筛膜，利用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，随后在550℃下高温炉中煅烧6h，其中晶化反应的晶化温度为175℃，反应时间为12h。
步骤四、将步骤三中得到的片状氧化铝载体置于15wt％NH4Cl水溶液中，在90℃下回流6h，取出片状氧化铝载体，采用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，之后在550℃下高温炉中煅烧6h，煅烧后的片状氧化铝载体即为全钒液流电池用的离子传导膜。
实施例四
一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将洁净干燥的片状氧化铝载体浸渍于5wt％四丙基氢化铵水溶液中10-600s，随后在40℃下干燥1h，氧化铝载体为多孔载体，载体孔径大小为100nm-10μm。
步骤二、以蒸馏水(H2O)、氢氧化钠(NaOH)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氟化钠(NaF)为原料，依次加入玻璃瓶中，通过专用搅拌器进行搅拌至溶液混合均匀，其中NaOH/H2O为0.01，SiO2/H2O 为0.02，Al2(SO4)3/H2O为0.0005，NaF/H2O为0.0002，硅溶胶(SiO2·nH2O) 的SiO2质量分数为20％-40％。
步骤三、将步骤一中得到的片状氧化铝载体浸渍于步骤二得到的混合液中，一段时间后取出片状氧化铝载体，装入不锈钢反应釜中，置于一定温度的烘箱中进行晶化反应一段时间，反应结束后取出片状氧化铝载体，载体外表面生长出薄薄的致密分子筛膜，利用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，随后在 550℃下高温炉中煅烧6h，其中晶化反应的晶化温度为175℃，反应时间为48h。
步骤四、将步骤三中得到的片状氧化铝载体置于15wt％NH4Cl水溶液中，在90℃下回流6h，取出片状氧化铝载体，采用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，之后在550℃下高温炉中煅烧6h，煅烧后的片状氧化铝载体即为全钒液流电池用的离子传导膜。
表1.各实施例制得离子传导膜性能对照表
| 耐酸稳定性 | 氢离子选择渗透能力 | 抗钒离子渗透能力 | |
| 实施例一 | 好 | 高 | 好 |
| 实施例二 | 较好 | 较高 | 不好 |
| 实施例三 | 极好 | 低 | 好 |
| 实施例四 | 好 | 低 | 极好 |
综上所述，本发明提供了一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，且根据上述对照表格可以检出，本发明所制得的隔膜具有良好的氢离子选择渗透能力和抗钒离子渗透能力和优异的耐酸稳定性等优点，可以应用于全钒液流电池，也可以用于气体分离、液体分离或离子分离。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (10)
1.一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤一、将洁净干燥的片状氧化铝载体浸渍于四丙基氢化铵水溶液中，一段时间后取出氧化铝载体在40℃下干燥1h。
步骤二、以蒸馏水(H2O)、氢氧化钠(NaOH)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、氟化钠(NaF)为原料，依次加入玻璃瓶中，通过专用搅拌器进行搅拌至溶液混合均匀，其中NaOH/H2O为0.001-0.02，SiO2/H2O为0.0001-0.05，Al2(SO4)3/H2O为0.00005-0.03，NaF/H2O为0.000005-0.015。
步骤三、将步骤一中得到的片状氧化铝载体再次浸渍于步骤二得到的混合液中，一段时间后取出片状氧化铝载体，装入不锈钢反应釜中，置于一定温度的烘箱中进行晶化反应一段时间，反应结束后取出片状氧化铝载体，载体外表面生长出薄薄的致密分子筛膜，利用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，随后在550℃下高温炉中煅烧6h，其中晶化反应的晶化温度为80-200℃，反应时间为2-48h。
步骤四、将步骤三得到的片状氧化铝载体置于NH4Cl水溶液中，在60-90℃下回流2-12h，取出片状氧化铝载体，采用蒸馏水洗涤、100℃烘箱干燥，之后在550℃下高温炉中煅烧6h，煅烧后的片状氧化铝载体即为全钒液流电池用的离子传导膜。
2.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中片状氧化铝载体为多孔载体，载体孔径大小为100nm-10μm。
3.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中四丙基氢氧化铵水溶液的四丙基氢氧化铵质量分数为1％-30％。
4.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中氧化铝载体的浸渍时间为10-600s。
5.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硅溶胶(SiO2·nH2O)的SiO2质量分数为20％-40％。
6.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中晶化反应的晶化温度为100-180℃，反应时间为4-48h。
7.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中氧化铝载体的浸渍时间为10-600s。
8.根据权利要求1所述的一种全钒液流电池用离子传导膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中NH4Cl水溶液的NH4Cl质量分数为5％-30％。
9.一种根据权利要求1制得离子传导膜的应用，其特征在于：所述离子传导膜应用于全钒液流电池。
10.根据权利要求9所述的离子传导膜的应用，其特征在于：所述离子传导膜用于全钒液流电池中的气体分离、液体分离或离子分离。
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