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CN1151125A - 高效金属膜吸气元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种吸气过滤复合膜元件，包括一种可烧结的吸气材料和一种可烧结的金属过滤材料，所述复合元件确定一基本上相互连接的孔的基体。膜元件可包含至少三层交替的第一可烧结的吸气材料层和第二可烧结的金属过滤材料层，所述第一吸气层位于所述第二过滤层之间，所述第二层用于固定所述吸气层和保留所述吸气颗粒。本发明还公开了一种所述吸气—过滤元件的制备方法。

Description

高效金属膜吸气元件及其制备方法
发明背景发明领域
本发明一般地涉及气体过滤和净化。特别地，本发明是一种新的整体的全金属气体过滤器和净化器的组合，具有高效率、低漏气和优良的净化特征，使之适用于半导体工艺气的应用地点的吸气-过滤器组合。现有技术的描述
半导体制造业受纯度局限性的约束。掺杂原子的化学蒸气向硅中的沉积过程中，该工艺的一个重要方面包括无任何同质或异质杂质。例如，存在微小的颗粒或痕量的氧或湿气杂质可显著地损害价值较高的半成品完整硅晶片。为此，已发展出涉及过滤和净化可在半导体产品制造过程中与产品接触的气体的完整工业。
装有HEPA(High Efficiency Particulate Attenuator)过滤器的干净房间是第一防御线。将工艺设备放置在有精过滤空气的＂干净房间＂内。设备本身的设计尽力使颗粒散发、漏气和受用于传递和输送高纯气如氩、氮、硅烷、胂、盐酸和膦的材料的污染最小。气体输送中的一个重要部件是过滤器，其确保颗粒污染不达到气体排放在工作件之上的地点(应用地点)。这些过滤器不仅必须除去任何颗粒材料，而且必须不将任何气态污染加至高纯气中。此外，气体输送系统还必须尽可能紧凑以除去此系统安装或正常使用磨损所可能产生的颗粒和气态污染。因此，该过滤器不仅必须除去颗粒材料并不产生气态杂质，而且还必须尽可能紧凑和有小的内体积和过滤体积。
各种过滤器适用于过滤此种气态流体以就颗粒污染而论保证高纯度。这些过滤器包括有机膜过滤器、陶瓷过滤器、由多孔金属结构形成的过滤器和由金属纤维形成的过滤器。尽管这些过滤器中的一些能够提供控制在低于百万分之一份(lppm)水平的颗粒污染，但它们均以大过滤面积为特征。由于在合理的压力下维持流动和保持低表面流速以确保颗粒截留要求大流动面积，气态杂质如湿气、氧和特别是烃通常以可测出的水平(ppm)存在。这种污染可发生在当暴露于非高纯气体的气氛中的过滤器制造、过滤器安装过程中，或者甚至是由于过滤器包装材料漏气所致。此外，大过滤体积要求相对较大的房间(housings)容纳它们。由于安装、使用和需要与过滤器相适应的较大的气体输送系统而导致较大的污染可能性。
现有的金属过滤器由金属制成，这些金属包括不锈钢、镍、或烧结粉末型镍合金如WafergardII SF(Millipore Corporation，Bedford，MA)，the Ultramet-L(Pall Corp，GlenCove，NY)，the Mott GasShieldTM过滤器系列(Mott Metallurgical Corporation，Farmington，CT)(参见US5,114,447(Davis))。这些全金属过滤器表现出低漏气、高效率、耐蚀和耐温性、和有低孔隙率和低气体通过速率的高结构强度。低孔隙率一直是典型烧结金属粉末过滤器元件的缺陷。上述过滤器的孔隙率最好在40至44％的范围，限制了这些过滤器的流过(flow-through)特性。低孔隙率是用于制造烧结金属粉末过滤器的方法中所固有的。在此方法中，典型地将粉末压缩入模中形成＂坯形(green form)＂，然后烧结使金属颗粒连在一起赋予必要的强度。最终的过滤元件(或膜)可从金属粉末的烧结平板切割，或在模制步骤中模制成最终形状。进行烧结的温度是决定最终孔隙率的关键因素。温度较高导致强度增加，但孔隙率低；温度低导致强度减小，但孔隙率较高。迄今在烧结金属粉末工艺中，最终的孔隙率限于约45％。
除去痕量的污染气也是半导体制造业的一个问题。用于微电子工业的现有气体净化装置由装在一个外壳中的两个分开的组件组成，即用于除去分子污染物的上游净化器(含有吸气合金、有机金属或无机树脂基或活性微基体材料(reactive micro matrix matrial))，接着用于除去颗粒的下游颗粒过滤器。这些颗粒可能早已存在于气流中和/或由过滤器产生。这些产品的代表性例子包括由SAES Pure Gas，Ultrapure，Semi-gas and Millipore出售的净化器。例如，Millipore出售的称为Waferpure Mini XL的应用地点(point-of-use)净化器，由两个独立的部分组成，即包含在一个长5英寸直径1英寸的不锈钢外壳中的少量净化材料和一不锈钢过滤器。另一种较大的净化器包含两个分开的串联连接的外壳，即含有净化材料的上游外壳，跟着一适合的气体过滤器。不管如何包装，由分开的净化和过滤组件组成的净化器仅能严格地在一个流动方向上起作用。反向流动或瞬时的反扩散可能导致细颗粒脱离净化器床层通过截留烧结物而进入气体线路。
吸气剂已用于吸收或化学地结合痕量的气体如氧、一氧化碳、氢和湿气，从而使密封的装置中保持真空，和用于净化惰性气体。过去，已使用海绵锆和钛，但必须在高温(700-900℃)下操作。已开发的其它不挥发性吸气合金是由金属合金粉末或它们的氢化物制成，有小的尺寸(小于125微米)和较低的操作温度(350℃)。将此粉末填充入塔中，与支承填充物(supporting bed)混合，而在线地用于吸收或催化地除去痕量气体。这些填充床层的主要缺点是在常压和流动波动的条件下由于颗粒的机械磨损而产生细粒。吸气合金包括Zr，Al，Ni，Fe，Ti，Ta，Th，Hf，Nb和U的组合。US4,321,669(Boffito等)公开了Zr-V-Fe三元合金，可压成粒或附着在载体上，或者化学地结合和烧结。细分的合金粉末被铸成或压成结构，或者它们可与载体结合，如US5,242,559(Giorgi)描述了一种吸气剂，它被电解地结合在载体如金属丝或条、或涂有金属的陶瓷上并混有防烧结剂。然后，将结合的吸气剂粉末、防烧结剂和载体在真空下热处理(烧结)以制造多孔的表面涂层。然而，这些涂层不适用于形成过滤形结构，因为它们只限于有支承的表面。此外，由于使用粘合剂帮助烧结，在应用地点应用的过程中部分粘合剂有可能脱落，再产生细粒而进入工艺气流中。
此领域最近的发展是用活性碳/陶瓷膜过滤和净化气体，该膜有一种活性金属并被涂成一层。US5,196,380(Shadman)公开了一种用于除去气体中同质和异质杂质的活性膜，该膜包括一多孔陶瓷或碳基质，其上沉积了一层碳层沉积，和一或多层在所述碳之上的还原活性金属，所述金属选自镁和碱金属。金属首先以未还原的形式沉积，随后还原。公开了用于沉积所述碳和金属的化学蒸气沉积和溶液沉积技术。然而，此装置有以下制造和操作问题。对于用作起始原料的过滤元件，由于材料层将沉积在膜上从而降低孔尺寸，所以其孔尺寸需稍大于终产品。这在再现性和孔堵塞方面造成了潜在的制造困难。此外，由于被涂的活性金属与氧化剂杂质的反应可能将粘着性较差的材料涂于膜载体，所以一些膜元件下游可能未涂。这将导致脱落和散粒。此未涂的膜材料下游可用于过滤这些颗粒，但其孔尺寸可能大于根据上述原因的最佳值。通过降低活性材料的负载水平而改善孔尺寸的均匀性的努力将导致装置的除杂质能力不足。此膜的效率和其它特性未报道。
需要将净化器的功能并入有良好的孔隙率和气体通过速率的全金属过滤器内。吸气净化器和过滤器的一体化结合将在一个应用地点的装置中提供具有良好的高孔隙率金属过滤器和高除气体杂质能力的吸气剂，具有较少的漏气和颗粒脱落问题。
发明的概述
根据本发明，已发现由纤维状金属粉末和一种吸气剂材料结合制成的高多孔性、高通量的吸气-过滤装置，可仅需要现有过滤器的几分之一过滤体积，并且还能除去所选气体中的痕量杂质。本发明的过滤-净化器保留了现有过滤器的高除粒效率(通过过滤器小于1ppm)，同时还可清除痕量的污染气。本发明的吸气-过滤器有极小的内体积和高度压缩，从而暴露于非高纯气体的气氛中和使用磨损时产生非常低的污染。此外，本发明共有多孔金属过滤器的其它有利特征，即良好的机械性能和热性能允许在高温和高压差下操作，而不存在与延期使用相关的颗粒脱落。
因此，本发明涉及一种吸气-过滤复合膜元件，包括可烧结的吸气材料和可烧结的金属过滤材料，所述复合元件确定了基本上相互连接的孔的基体。优选的膜元件可包含至少三层交替的第一可烧结的吸气材料层和第二可烧结的金属过滤材料层，所述第一吸气层位于所述第二过滤层之间，所述第二层固定所述吸气层和截留所述吸气颗粒。本发明还公开了一种所述吸气-过滤元件的制备方法，包括以下步骤：制备烧结的吸气元件；将所述烧结的吸气元件放入模具中并将烧结的枝状金属层沉积在所述吸气元件的第一面，从而制成两层复合元件；翻转所述两层复合元件从而准备好用于成层的第二面；和在所述两层元件的第二面上制备第二金属层，从而制备出多层吸气-过滤复合膜元件。
本发明的目的之一是提供适于在半导体工业中作为应用地点的吸气-过滤器的净化器和高效高孔隙率的金属膜过滤元件。本发明的紧凑性可节省工艺设备所用的空间，因内表面积降低而减少漏气、并减少了过滤器长度上的压降。
本发明的另一目的是提供一种可形成任何形状以包含在过滤器外壳中的吸气-过滤膜元件。
附图的概述
图1为本发明吸气-过滤复合膜的扫描电子显微镜图。
图2(a-f)为图1吸气-过滤元件的制备方法的示意图。
图3为本发明吸气-过滤复合膜的截面的显微照片，示出装置的一个实施方案的层结构。
图4为按本发明生产的吸气-过滤元件的流量与入口压力的关系曲线图，示出其线性特性。
图5为用恒定的氧浓度(105ppb)测量的离开本发明吸气-过滤器的氧浓度与时间的关系曲线图。
优选实施方案的详细描述
本发明公开了一种高效、高孔隙率的全金属吸气-过滤复合膜元件及其制备方法。加入该膜的吸气-过滤装置具有流体通过速率增加、压力损失减小、漏气很较少、尺寸和复杂性减小、能吸收或化学地除去痕量气态杂质。这些特征使该吸气-过滤器在半导体及相关工业中作为应用地点的气体过滤/净化器是理想的。
本申请中使用以下术语。术语＂孔隙率＂定义为每总体积膜元件的孔体积量。孔隙率的百分数为孔体积除以膜元件的总体积再乘以100。
本文所用术语＂金属的＂意指含金属的所有材料。这包括但不限于纯金属、准金属、金属氧化物、金属合金、金属氢化物、及化学或冶金领域普通技术人员所公知的类似组合物。
本文所用术语＂膜元件＂描述本发明的片式产品。其特征在于有高的内孔体积、极好的结构刚性和强度、和当流体特别是气体通过时的低压降。除片之外也可用其它形状。
本文所用术语＂基体＂描述包括相互联通的孔或类似裂隙的网络的物理结构。所述基体虽然一般为均匀结构，但不必100％均匀。一些孔可完全不与其它孔相通，从而可不与基体相通。因此，＂基本上相互连通＂可理解为意指大多数孔将触及或共有至少一其它孔的部分，从而使孔之间保持联系。
本文所用术语＂枝状(dendritic)＂指金属颗粒呈现出的树枝状的附属部分。金属粉末的枝状特性使其有可能由于枝之间的相互作用而达到比非枝状金属粉末高的孔表面。是枝状或可制成枝状的其它金属粉末也在本发明的范围内。
本语所用术语＂坯形(green form)＂是烧结领域中公知的术语。意指烧结之前的压缩的金属粉末结构。坯形比最终烧结的膜孔隙率高，但非常脆。
本文所用术语＂可烧结的枝状材料＂意指其个体颗粒有高度枝状的外表面且颗粒还能被烧结的任何物质。
本文所用术语＂基本上均匀＂用于描述低密度床层时意指空气沉积的(air-laid)床层的密度很少或没有显著的局部变化。
本发明涉及一种吸气-过滤复合膜元件，包括一种可烧结的吸气材料和一种可烧结的过滤材料，所述复合元件确定一基本上相互连通的孔的基体。如图1中所示，所述吸气-过滤器为一基本上均匀的片式膜。然而如图3中所示，所述膜是包含至少三个独立的分别涂敷的层。如图2中所示，公开了空气沉积(air-laying)各层的方法。该方法涉及以下文献中更充分地描述的空气沉积方法：6/4/93申请的US08/071,554，“高效金属膜元件、过滤器及制造方法(High Efficiency Metal Membrane Element，Filter，and Process for Making)”，该文献完全引入本文。
本发明的净化器/过滤器装置将两种除去能力-即除去分子和颗粒杂质的能力集合于一个单一的复合元件中。这样可更好地利用其用途和表面积。还由于缩短了杂质扩散到活性壁的距离而改善了传质效率。在树脂基净化器中，除去杂质的总速率受传质阻力的限制，传质阻力主要起因于杂质在载体颗粒的孔内向活性位的扩散。在本发明的吸气-过滤器中，所有的气体流过所述孔以致杂质通过对流传质接近活性表面。然后杂质分子必须扩散一个孔半径的最大距离。理论上这提供更好的总去除效率和更低的杂质排出浓度。
本发明由本身对气体杂质有活性的金属、金属氢化物、金属合金或这些组分的混合物制造的吸气-过滤元件组成，而不是将活性金属沉积在惰性的膜载体上。所述吸气-过滤元件由这样的吸气合金或纯金属制成：其在环境条件下因有氧化物保护层而为非活性的，但在升温或在预先经升温活化步骤之后在室温下为分子杂质的吸气剂。在环境条件下由氧化物层所提供的保护程度取决于所用的具体金属或合金。尽管氧化物层可使之能定期地暴露于环境气氛中，但应尽可能使所述金属或合金置于惰性条件中。适用的合金包括内部(inhouse)配制的吸气合金或可商购的合金，例如84％Zr-16％Al的二元合金(SAES St 101)或Zr-Ti-Ni三元合金。在松散活性金属上有氧化物保护层的适用的纯金属包括铝、钙、铪、镁、锰、锶、钛、钒和锆。优选的吸气材料为Zr和Ti及其合金。
制造过滤元件如本文和US08/071,554中所公开的，该文献描述了具有去除颗粒效果最佳的选择的孔尺寸的烧结的全镍过滤元件的制造。用现有的或改进的现有烧结方法由细粉末制造所述吸气-过滤元件。由这些方法生产的过滤器在最大渗透颗粒尺寸为0.1微米和在应用的最大面速度下，已显示出大于99.9999999(9LRV)的从气体中除去颗粒的效率。然后将所述吸气过滤元件焊入金属外壳内，以致聚合物密封剂排除在所述装置之外。外壳材料可以是已在用于微电子工业的过滤和净化装置中发现的316L不锈钢、镍或Hastelloy。该装置可有常用于微电子工业中的供气系统的任何入口和出口连接。所述吸气-过滤器避免了反应型过滤器(US5,196,380)的制造问题，并可在活化之前周期性地置于空气中。金属上的氧化物表层使所述过滤器能在室温下制造和安装。安装在气体输送管线上和净化时，将所述过滤器加热至活化所要求的温度，以在仍保持除去颗粒的同时除去分子杂质。尽管所述吸气过滤器的压降可能发生变化，但由于分子污染物扩散入过滤器的松散金属中而不发生颗粒脱落。由于利用松散金属除去杂质而不仅限于表面反应，所以其能力大于反应型过滤器。此外，所述吸气-过滤器可在各流动方向操作，从而可防止分子或颗粒杂质反扩散。这解决了如前所述的现有净化器中存在的技术限制。在不可能延长过滤器的加热的情况下，过滤器可在室温下操作，偶尔地高温活化以使吸收在表面的杂质扩散入松散材料中。
金属颗粒特别是活性吸气颗粒在低于ca.325目的颗粒尺寸下是难以处理的，如自燃。要形成良好的烧结过滤器需要小颗粒(＜15微米)。在室内空气中输送自燃的金属吸气颗粒并试图制成过滤器，即使不是不可能，也是很难的。无疑，加入自燃颗粒的过滤器的工业制造也成问题。
本发明人已发现颗粒上的氧化物表层将防止它们进一步反应，而使之能在室内空气中操作。然而，吸气材料领域的技术人员认为此小尺寸颗粒一经钝化则完全耗尽而不残留净化潜能。令人吃惊的是情况并非如此。甚至在已完成形成过滤介质的所有工艺步骤之后，吸气材料仍有显著的截留能力。
图2一般地图示出制备吸气-过滤金属膜元件的方法。按优选实施方案的方法，通过采用种种新操作制备高孔隙率的吸气-过滤金属膜。一般地，该方法的第一步骤为首先通过空气沉积一层混有吸气剂的金属粉末形成高度均匀、过低密度的粉末床层，而沉积一层均匀的混有吸气剂粉末的金属粉末，所述床层的密度等于或小于粉末在从其容器中得到时的密度(图2(a))。下一步是低压压缩此床层以形成高孔隙率半自支承的坯形(图2(b))，然后烧结该坯形产生自支承的孔隙率超过55％的高度多孔性金属吸气膜(图2(c))。步骤(d)是进一步压缩所述烧结的元件的二次加工。步骤(e)是形成另一层仅有金属的层。之后，将元件从模具上移去，翻转并涂敷第三和最后金属层而形成复合膜。其它装置和吸气剂与金属粉末的混合物也是可能的，包括仅使用本领域技术人员公知的吸气剂粉末。
图2(a)图示出空气沉积的第一步。如上所述，通过使用空气沉积步骤形成高度均匀的超低密度的床层。本文所用术语＂空气沉积＂意指通过此步骤预定质量的粉末10通过筛网20筛分而在重力作用下落入固定体积的模具30下部。由于以此方式粉末如悬浮颗粒云一样疏松，所以其密度低于装填粉末的密度。粉末在一模具接触之前降落的距离必然将根据模具的面积和形状改变。根据所要产品的最终形状和尺寸可使用各种模具。例如，使用纤维状镍粉时，直径13cm的圆形模具需要至少25cm的降落高度，以确保基本上均匀厚度和密度的粉末床40。模具直径越大需要的降落距离越大。本领域普通技术人员用常规的试验将能够确定此高度，本文中给出几个实例。以上述方式形成的床40密度等于或小于、优选小于粉末10的表观密度。表观密度按ASTM B 329中概述的方法确定。对于表观密度约1.0g/cc的纤维状镍粉，空气沉积的床密度可为0.7g/cc。
所述吸气剂-金属混合粉末可有能使之有足够的除污染能力和结构支承的任何吸气剂对金属粉末的百分率组成范围。孔隙率随金属含量而改变。优选范围是25％至约50％(重)的吸气剂，最优选含量为25％。
参考图2(b)，用相对低的压力将如上所述形成的空气沉积床40用压缩装置50压缩至要求的厚度，形成坯形60。所得的孔隙率在80-90％的范围内。所需的压力必然取决于三个变量，即空气沉积的床40的密度、床的厚度和所要压缩坯形60的厚度。例如，对于密度为0.8g/cc和厚度为0.6cm的床，需要30kg/cm2(430psi)的压力以得到厚度为0.4cm的坯形。此坯形的密度为1.3g/cc和孔隙率为85％。坯形60的自支承程度仅至它能小心地从模具上移开而仍保持其结构。然而，在坯形60上施加相对较小的应力即可引起它损失其完整性。
参见图2(c)，通过其中描述的烧结步骤给自支承的坯形60赋予附加的强度。一般地，通过在惰性或还原气氛、或真空下将烧结炉70中的金属粉末加热至低于其熔点的温度而进行烧结。烧结领域的普通技术人员将能够确定烧结的特定气氛条件。温度和次要的烧结工艺的持续时间是决定金属膜的最终尺寸因而决定其孔隙率的两个关键因素。烧结的坯产品180的孔隙率典型地降至70-80％。这是由于粉末颗粒的烧结结合和膜的收缩所致。温度越低和烧结持续时间越短，则膜烧结结合和收缩的程度越小。例如，孔隙率为80％的坯形在950℃下烧结5分钟，所得膜的孔隙率为58％。相同坯形在800℃下烧结5分钟，所得膜的孔隙率为72％。这表明温度降低导致所得孔隙率增加。申请人已发现在甚至更低的温度下烧结也是可能的。然而，温度的下限是这样的，即如果不给足够的热所给金属将不烧结。已发现烧结Fisher尺寸为2-3微米的纤维状镍粉的下限一般在约500-600℃之间。本发明的优选形式利用的温度在约675-725℃之间，当其与适当形成的空气沉积床和坯形结合时，将导致合适的膜孔隙率和尺寸。本发明最优选的形式利用675℃的烧结温度。
如图2(d)所示，下一步是要在压缩装置50中压缩所述烧结的坯形80至达到所要的最终尺寸。此压缩一般在比初始的压缩步骤高的压力下进行，其结果是所述烧结的坯形80现在要硬得多。此步骤的压力通常为约600-1100psi。在优选的实施方案中，所述烧结的坯形在大于1000psi的压力下压缩。此步骤使产品的孔隙率降至其最终孔隙率值而产生吸气层90。最终孔隙率典型地大于55％，在优选的实施方案中大于65％。
步骤(e)在图2(e)中图示出，其表明在所述第一吸气剂层90的上面制备第二层。所述第二层由枝状可烧结金属制备，优选镍(INCO 255)。此步骤是用前面在模具30中制备的吸气元件90进行，从而将第二层直接加至所述吸气层的一面，得到复合层100。重复步骤(a)-(d)，将所述两层元件移去并在模具中翻转，以相同方式在所述吸气层的反面上形成第三层(镍)。此步骤将吸气剂包成夹层式元件(参见图3)。步骤(e)中对吸气材料的烧结温度将取决于所选的具体吸气剂。例如，在实施例1中，由Zr(82)∶Ti(10)∶Ni(5)∶O(3)(括号内的数代表每种元素的重量百分率)组成的吸气剂在775-825℃、优选805℃下烧结20分钟。要仅烧结载体材料，则在650-750℃下烧结约20分钟。
如图2(f)所示，可将金属膜元件片110切成能构造适用的过滤装置的形式。在一优选的实施方案中，利用金属丝放电切削(EDM)达到这一目的。金属丝EDM切削定义为用通之以高压电流的细金属丝切割金属。将膜元件片110切成膜元件的此方法已给出最好结果。然而，本领域普通技术人员也可能采用其它的切割方法而做得同样好。例如，用砂轮或激光切割可实现适当的分离。在优选实施方案中，镍膜元件130的尺寸近似为长1.2cm和厚0.25cm。
参见图2(f)，将膜元件130低温真空焙烧以除去工艺过程中引入的任何挥发物。该温度通常低于200℃。
                  实施例实施例1-烧结的吸气-过滤元件的形成。吸气材料：由吸气合金(例：Zr(82)∶Ti(10)∶Ni(5)∶O(3))制成的细粉(直径＜20微米)载体材料：在低压(＜1000psi)下易形成坯形的适合的枝状材料。(例：INCO 255型镍粉)进行以下步骤以制备吸气-过滤元件：A)按前面引入本文的US08/071,554中所述的并改进用于此多层元件的方法，将混合的吸气剂粉末/载体粉末(25-50％重的吸气剂)空气沉积入模具中；B)将所述粉末在约500-1500psi的压力下低压压缩模制成坯形；C)然后使所述坯形在适于彻底烧结载体材料和部分地烧结吸气剂材料的温度下真空烧结，可在约775-825℃、优选805℃下真空烧结20分钟；D)在约2500-5000psi的较高压力下对所述烧结的坯形二次压缩至要求的厚度；E)为产生第二和随后的层，然后将载体粉末空气沉积在所述烧结的吸气剂/载体材料之上，再进行以下步骤：-低压压缩形成坯形(500-2500psi)；-在仅烧结载体的温度(650-750℃)下真空烧结20分钟；-高压压缩至要求的厚度(2500-5000psi)；和-金属丝EDM至要求的尺寸。实施例2-构造吸气-过滤器
将实施例1中的过滤元件焊入一不锈钢外壳中，该外壳的端部焊有VCR阳接头(maleconnection)使之与高纯气体站连接。所述外壳安装在试验台上，调节氩气流至1.2slpm通过过滤器。用Waferpure(Millipore)气体净化器将氩气预净化。用Meeco Aquamatic PlusTMMoisture Analyzer(湿度分析仪)和Hersch/Osaka Oxygen Model MK3/Y Trace OxygenAnalyzer(痕量氧分析仪)分别测量下游H2O和O2浓度。用Kin-Tek Span PacTM 271 ATMOxygen Generator(氧产生仪)产生100-105ppb的O2浓度。安装所述过滤器并在氩下吹洗过夜后，用加热带将外壳加热至400℃。开始105ppb浓度并持续1小时。在时间周期内，通过下游分析仪检测的0ppb的原始O2含量不变。参见图5。实施例3-过滤元件的流量/Δp
该实验示出在公知的入口压力下将气体引入所述吸气-过滤器时的流量-压力降试验结果。图4示出对于流动面积约2.13cm2的典型吸气过滤器的相对于大气压的压降。
通过使空气在公知的入口压力P1下流过所述过滤器进行试验。出口压力为大气压P2。压降用P1-P2计算。由于P2为大气压或0psig，所以对给定流量的压降简单地为入口压力。
试验中，改变入口压力P1，测量相应的流量。用标准压力表测量压力。用空气校准的标准质量流量计测量流量。
图4示出表现出极好的流量-压降特性的吸气过滤器，与在相同流量下使用的单纯过滤装置非常相似。实施例4
在惰性氩气流下使实施例2的过滤器和外壳冷却至室温。1小时后，恢复105ppb的O2浓度。观察10分钟未见O2浓度增加。此时间后，如图5中所示，经6小时将O2浓度逐渐增至105ppb的输入水平。实施例5
将实施例4的过滤器和外壳用氩吹洗，再加热至400℃。恢复105ppb的O2浓度。经过6天在下游未检测到O2。在此时间周期中H2O浓度从初始的40ppb降至9ppb。
虽然为清楚和易于理解前面已通过图示和实施例描述了本发明，但显然在本发明的范围内可作一些改变和修改，本发明的范围仅由所附的权利要求限制。

Claims (28)

1.一种吸气过滤复合膜元件，包括一种可烧结的吸气材料和一种可烧结的金属过滤材料，所述复合元件确定一基本上相互连通的孔的基体。
2.权利要求1的吸气-过滤膜元件，其中所述金属包括镍。
3.权利要求1的吸气-过滤膜元件，其中所述烧结元件的坯形中无粘合剂。
4.权利要求1的吸气-过滤膜元件，其中所述可烧结的吸气材料任选地包括一种可烧结的金属。
5.权利要求1的吸气-过滤膜元件，其中所述吸气材料包括Zr(82)∶Ti(10)∶Ni(5)∶O(3)(按重量百分率计)。
6.一种吸气过滤复合膜元件，包括：
至少三层交替的第一可烧结的吸气材料层和第二可烧结的金属过滤材料层，所述第一吸气层位于所述第二过滤层之间，所述复合元件确定一贯穿所述复合元件的基本上相互连通的孔的基体。
7.权利要求6的吸气-过滤膜元件，其中所述金属包括镍。
8.权利要求6的吸气-过滤膜元件，其中所述可烧结的吸气材料任选地包括一种可烧结的金属。
9.权利要求6的吸气-过滤膜元件，其中所述吸气材料包括Zr(82)∶Ti(10)∶Ni(5)∶O(3)(按重量百分率计)。
10.一种吸气-过滤器，包括：
一吸气-过滤复合膜元件，包括一连成整体的可烧结的吸气材料和一种可烧结的金属过滤材料；
限定一流体导管的一外壳，包括一用于使所述吸气-过滤元件保持在所述流体流动路径中的机壳，所述机壳有一前部和一后部，所述吸气-过滤元件位于它们之间并可密封地与所述机壳的壁相连，从而所述外壳限定一流体流动路径；和
用于可密封地连接所述机壳与要过滤的流体的装置。
11.权利要求10的吸气-过滤器，其中所述金属包括镍。
12.权利要求10的吸气-过滤器，其中所述烧结的坯形中无粘合剂。
13.权利要求10的吸气-过滤器膜元件，其中所述可烧结的吸气材料任选地包括一种可烧结的金属。
14.权利要求1的吸气-过滤膜过滤器，其中所述吸气材料包括Zr(82)∶Ti(10)∶Ni(5)∶O(3)(按重量百分率计)。
15.一种多层吸气-过滤复合膜元件的制备方法，包括步骤：
a.制备烧结的吸气元件；
b.将所述烧结的吸气元件放入模具中并将烧结的枝状金属层沉积在所述吸气元件的第一面，从而制成两层复合元件；
c.翻转所述两层复合元件从而准备好用于成层的第二面；和
d.在所述两层元件的第二面上制备第二金属层，从而制备出多层吸气-过滤复合膜元件。
16.权利要求15的方法，其中制备烧结的吸气元件包括：
a.使可烧结吸气材料的基本上均匀的低密度床沉积入适用于向其上施加压力的模具中；
b.压缩所述可烧结吸气材料的低密度床以形成吸气剂的坯形；
c.在第一温度下烧结所述吸气剂的坯形；和
d.在第一压力下压缩所述吸气剂的坯形，形成烧结的吸气元件。
17.权利要求15的方法，其中制备两层复合元件包括：
a.使可烧结枝状金属材料的基本上均匀的低密度床沉积在位于适用于向其上施加压力的模具中的所述吸气元件的第一面之上；
b.将所述可烧结枝状金属材料的低密度床压缩在所述吸气元件的第一面之上，形成两层复合元件的坯形；
c.在第二温度下烧结所述两层复合元件的坯形；和
d.在第二压力下压缩所述两层复合元件的坯形，形成两层复合元件。
18.权利要求15的方法，其中制备第二金属层包括：
a.使可烧结枝状金属材料的基本上均匀的低密度床沉积在位于所述模具中的所述两层复合元件的第二面之上；
b.将所述可烧结枝状金属材料的低密度床压缩在所述两层复合元件的第二面之上，形成三层复合元件的坯形；
c.在第二温度下烧结所述三层复合元件的坯形；和
d.在第二压力下压缩所述三层复合元件的坯形，形成多层复合元件。
19.权利要求15的方法，其中沉积所述基本上均匀的低密度床包括将所述可烧结枝状金属材料空气沉积入适用于向其上施加压力的模具中，所述空气沉积的床有小于或等于所述可烧结枝状金属材料的密度的正常密度。
20.权利要求15的方法，其中压缩所述可烧结枝状金属材料的基本上均匀的低密度床是在约500psi至约1500psi的压力下进行的。
21.权利要求15的方法，其中在约775℃至约825℃的温度下烧结所述复合坯形。
22.权利要求15的方法，其中在较高的第二压力下压缩所述烧结的复合坯形，从而给所述元件赋予附加的结构刚性。
23.权利要求15的方法，其中将所述烧结的复合坯形分成预定尺寸的单个过滤元件。
24.权利要求23的方法，其中所述分离是用金属丝EDM切割完成的。
25.权利要求15的方法，其中所述烧结的复合坯形无粘合剂。
26.权利要求15的方法，其中所述可烧结的枝状金属材料包括镍。
27.一种吸气-过滤复合膜元件的制备方法，包括步骤：
a.使可烧结金属材料的基本上均匀的低密度床沉积入适用于向其上施加压力的模具中；
b.压缩所述可烧结金属材料的低密度床以形成第一金属坯形；
c.用可烧结的吸气材料替换重复步骤a.-b.，以在所述第一金属坯形上面制备吸气剂坯形；
d.重复步骤a.-b.以在所述吸气剂坯形上面制备第二金属坯形，从而形成复合坯形；
e.将所述三层复合坯形移去；和
f.烧结所述复合坯形。
28.由权利要求15-22之任何方法所制备的产品。
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