CN115505241B - 一种快干型3d打印胶水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快干型3D打印胶水及其制备方法，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括如下重量份原料：90‑110份环氧树脂，10‑15份环氧增韧剂；所述乙组分包括如下重量份原料：30‑40份固化剂，10‑12份固化促进剂；将甲组分和乙组分混合，搅拌，制得快干型3D打印胶水；乙组分中的固化剂中的氨基能够与环氧树脂和环氧增韧剂发生聚合反应，生成三维网状结构的聚合物，在聚合物中引入环氧增韧剂的结构，环氧增韧剂能够以共价键的形式与环氧树脂键合，并形成一种稳定、均匀的分散相，使得形成的聚合物，在受到外部撞击或冲击时，断面会形成裂纹，吸收断裂能，从而提高其抗开裂和抗冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印耗材领域，具体涉及一种快干型3D打印胶水及其制备方法。
背景技术
3D打印技术又称三维打印技术，是指通过可以“打印”出真实物体的3D打印机，采用分层加工、叠加成形的方式逐层增加材料来生成3D实体；3D打印技术最突出的优点是无需机械加工或模具，就能直接从计算机图形数据中生成任何形状的物体，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本。
3D打印技术发展的核心不在于打印，而是在于材料技术的制约，只有新材料技术发展了，3D打印技术才能进一步实用化，目前3D打印机已经用来制作模具、人体骨骼等，当然也可以用来打印相对简单的生活用品；3D打印耗材总体分为几类；粉末类耗材，用于激光烧结成型；光敏类耗材，用于光固化成型；熔融丝料类耗材，用于熔融堆积成型；还有纸张耗材、喷塑耗材等。
采用粉末类材料3D打印物品时需要混合粘结剂才能打印出固定的形状的物品。现有的用于3D打印的粘结剂存在干燥固化时间长，而且粘结剂固化后抗剥离、抗开裂、抗冲击性能差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种快干型3D打印胶水及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种快干型3D打印胶水，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括如下重量份原料：90-110份环氧树脂，10-15份环氧增韧剂；
所述环氧增韧剂包括如下步骤制成：
将无水乙醇和无水甲醇加入三口烧瓶中，制得混合溶剂，匀速搅拌并升温至35-40℃，加入去离子水和盐酸，调节pH，直至pH＝3-4，匀速搅拌30min，加入硅氧烷混合液，水解反应48h，制得反应液，之后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系呈中性，减压蒸馏除去溶剂，洗涤三次后干燥、过滤，制得环氧增韧剂，控制无水乙醇和无水甲醇的体积比为5∶1，混合溶剂、去离子水和硅氧烷混合液的用量比为75-90mL∶50-55mL∶6.4-6.6g。
通过两个硅氧烷水解反应，生成配合物，该配合物为一种结构中含有环氧基的笼型硅氧烷，结构如下所示：
进一步地：所述硅氧烷混合液为苯基三乙氧基硅烷和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷按照4g∶2.4-2.6g的重量比混合而成。
进一步地：所述乙组分包括如下重量份原料：30-40份固化剂，10-12份固化促进剂；
所述固化促进剂包括如下步骤制成：
将β-环糊精加入去离子水中，升温至65℃，匀速搅拌30min，制得溶液a；将聚乙二醇1000加入溶液a中，磁力搅拌1h，静置24h，析出沉淀，之后将沉淀真空过滤、洗涤，真空干燥，制得复合物，控制β-环糊精和去离子水的重量比为1-1.5∶100，β-环糊精和聚乙二醇1000的摩尔比为1∶2。
该固化促进剂为β-环糊精和聚乙二醇混合物，β-环糊精本身具有疏水性的空腔和大量羟基，羟基能够与环氧基反应进而加速环氧树脂的固化，聚乙二醇分子上则有疏水链段和亲水醚键，疏水链段取代环糊精空腔内的结合水，亲水基团与环糊精上的羟基产生氢键作用，进而提高制备出的复合物的稳定性。
进一步地：所述固化剂为二氨基二苯甲烷。
一种快干型3D打印胶水的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备甲组分；
将环氧树脂和环氧增韧剂混合，搅拌均匀，制得甲组分；
第二步、制备乙组分；
将固化剂和固化促进剂混合，搅拌均匀，制得乙组分；
第三步、将甲组分和乙组分混合，搅拌，制得快干型3D打印胶水。
本发明的有益效果：
本发明一种快干型3D打印胶水由甲、乙组分混合而成，甲组分中以环氧树脂作为基体，加入了环氧增韧剂，之后通过加入乙组分将甲组分固化，乙组分中的固化剂中的氨基能够与环氧树脂和环氧增韧剂发生聚合反应，生成三维网状结构的聚合物，在聚合物中引入环氧增韧剂的结构，环氧增韧剂能够以共价键的形式与环氧树脂键合，并形成一种稳定、均匀的分散相，使得形成的聚合物，在受到外部撞击或冲击时，断面会形成裂纹，吸收断裂能，从而提高其抗开裂和抗冲击性能，而且本发明在乙组分中引入了固化促进剂，能够加速甲组分的固化，缩短干燥固化时间，实现快干。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种快干型3D打印胶水，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括如下重量份原料：90份环氧树脂E51，10份环氧增韧剂；
所述环氧增韧剂包括如下步骤制成：
将无水乙醇和无水甲醇加入三口烧瓶中，制得混合溶剂，匀速搅拌并升温至35℃，加入去离子水和盐酸，调节pH，直至pH＝3-4，匀速搅拌30min，加入硅氧烷混合液，水解反应48h，制得反应液，之后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系呈中性，减压蒸馏除去溶剂，洗涤三次后干燥、过滤，制得环氧增韧剂，控制无水乙醇和无水甲醇的体积比为5∶1，混合溶剂、去离子水和硅氧烷混合液的用量比为75mL∶50mL∶6.4g。
硅氧烷混合液为苯基三乙氧基硅烷和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷按照4g∶2.4g的重量比混合而成。
所述乙组分包括如下重量份原料：30份二氨基二苯甲烷，10份固化促进剂；
所述固化促进剂包括如下步骤制成：
将β-环糊精加入去离子水中，升温至65℃，匀速搅拌30min，制得溶液a；将聚乙二醇1000加入溶液a中，磁力搅拌1h，静置24h，析出沉淀，之后将沉淀真空过滤、洗涤，真空干燥，制得复合物，控制β-环糊精和去离子水的重量比为1∶100，β-环糊精和聚乙二醇1000的摩尔比为1∶2。
实施例2
一种快干型3D打印胶水，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括如下重量份原料：100份环氧树脂E51，12份环氧增韧剂；
所述环氧增韧剂包括如下步骤制成：
将无水乙醇和无水甲醇加入三口烧瓶中，制得混合溶剂，匀速搅拌并升温至38℃，加入去离子水和盐酸，调节pH，直至pH＝4，匀速搅拌30min，加入硅氧烷混合液，水解反应48h，制得反应液，之后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系呈中性，减压蒸馏除去溶剂，洗涤三次后干燥、过滤，制得环氧增韧剂，控制无水乙醇和无水甲醇的体积比为5∶1，混合溶剂、去离子水和硅氧烷混合液的用量比为80mL∶52mL∶6.5g。
硅氧烷混合液为苯基三乙氧基硅烷和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷按照4g∶2.5g的重量比混合而成。
所述乙组分包括如下重量份原料：35份二氨基二苯甲烷，11份固化促进剂；
所述固化促进剂包括如下步骤制成：
将β-环糊精加入去离子水中，升温至65℃，匀速搅拌30min，制得溶液a；将聚乙二醇1000加入溶液a中，磁力搅拌1h，静置24h，析出沉淀，之后将沉淀真空过滤、洗涤，真空干燥，制得复合物，控制β-环糊精和去离子水的重量比为1.3∶100，β-环糊精和聚乙二醇1000的摩尔比为1∶2。
实施例3
一种快干型3D打印胶水，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括如下重量份原料：110份环氧树脂E51，15份环氧增韧剂；
所述环氧增韧剂包括如下步骤制成：
将无水乙醇和无水甲醇加入三口烧瓶中，制得混合溶剂，匀速搅拌并升温至40℃，加入去离子水和盐酸，调节pH，直至pH＝4，匀速搅拌30min，加入硅氧烷混合液，水解反应48h，制得反应液，之后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系呈中性，减压蒸馏除去溶剂，洗涤三次后干燥、过滤，制得环氧增韧剂，控制无水乙醇和无水甲醇的体积比为5∶1，混合溶剂、去离子水和硅氧烷混合液的用量比为90mL∶55mL∶6.6g。
硅氧烷混合液为苯基三乙氧基硅烷和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷按照4g∶2.6g的重量比混合而成。
所述乙组分包括如下重量份原料：40份二氨基二苯甲烷，12份固化促进剂；
所述固化促进剂包括如下步骤制成：
将β-环糊精加入去离子水中，升温至65℃，匀速搅拌30min，制得溶液a；将聚乙二醇1000加入溶液a中，磁力搅拌1h，静置24h，析出沉淀，之后将沉淀真空过滤、洗涤，真空干燥，制得复合物，控制β-环糊精和去离子水的重量比为1.5∶100，β-环糊精和聚乙二醇1000的摩尔比为1∶2。
实施例4
一种快干型3D打印胶水的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备甲组分；
将实施例1制备出的环氧树脂和环氧增韧剂混合，搅拌均匀，制得甲组分；
第二步、制备乙组分；
将实施例1制备出的固化剂和固化促进剂混合，搅拌均匀，制得乙组分；
第三步、将甲组分和乙组分混合，搅拌，制得快干型3D打印胶水。
实施例5
一种快干型3D打印胶水的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备甲组分；
将实施例2制备出的环氧树脂和环氧增韧剂混合，搅拌均匀，制得甲组分；
第二步、制备乙组分；
将实施例2制备出的固化剂和固化促进剂混合，搅拌均匀，制得乙组分；
第三步、将甲组分和乙组分混合，搅拌，制得快干型3D打印胶水。
实施例6
一种快干型3D打印胶水的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备甲组分；
将实施例3制备出的环氧树脂和环氧增韧剂混合，搅拌均匀，制得甲组分；
第二步、制备乙组分；
将实施例3制备出的固化剂和固化促进剂混合，搅拌均匀，制得乙组分；
第三步、将甲组分和乙组分混合，搅拌，制得快干型3D打印胶水。
对比例1
本对比例与实施例4相比，未加入环氧增韧剂。
对比例2
本对比例与实施例4相比，未加入固化促进剂。
对比例3
本对比例为市售某公司生产的双组分环氧树脂胶粘剂。
对实施例4-6和对比例1-3制备出的胶水进行检测，结果如下表所示：
固化时间：将实施例4-6和对比例1-3制备出的胶水与相同的3D打印的石膏类粉末材料用美国3D systems公司的zprint4503D打印机结合CAD软件，在同一时间和环境中打印出15cmX10cmX1cm的长方体物件，同时用热风吹干，记录干燥固化时间。
从上表中能够看出本发明实施例4-6制备出的胶水能够快速固化，而且具有优异的剪切强度和剥离强度。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种快干型3D打印胶水，包括甲组分和乙组分，其特征在于：所述甲组分包括如下重量份原料：90-110份环氧树脂，10-15份环氧增韧剂；
所述环氧增韧剂包括如下步骤制成：
将无水乙醇和无水甲醇加入三口烧瓶中，制得混合溶剂，匀速搅拌并升温至35-40℃，加入去离子水和盐酸，调节pH，直至pH＝3-4，匀速搅拌30min，加入硅氧烷混合液，水解反应48h，制得反应液，之后加入质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系呈中性，减压蒸馏除去溶剂，洗涤三次后干燥、过滤，制得环氧增韧剂；
所述硅氧烷混合液为苯基三乙氧基硅烷和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷按照4g∶2.4-2.6g的重量比混合而成；
所述乙组分包括如下重量份原料：30-40份固化剂，10-12份固化促进剂；
所述固化促进剂包括如下步骤制成：
将β-环糊精加入去离子水中，升温至65℃，匀速搅拌30min，制得溶液a；将聚乙二醇1000加入溶液a中，磁力搅拌1h，静置24h，析出沉淀，之后将沉淀真空过滤、洗涤，真空干燥，制得复合物，控制β-环糊精和去离子水的重量比为1-1.5∶100，β-环糊精和聚乙二醇1000的摩尔比为1∶2。
2.根据权利要求1所述的一种快干型3D打印胶水，其特征在于：控制无水乙醇和无水甲醇的体积比为5∶1，混合溶剂、去离子水和硅氧烷混合液的用量比为75-90mL∶50-55mL∶6.4-6.6g。
3.根据权利要求1所述的一种快干型3D打印胶水，其特征在于：所述固化剂为二氨基二苯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种快干型3D打印胶水的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
第一步、制备甲组分；
将环氧树脂和环氧增韧剂混合，搅拌均匀，制得甲组分；
第二步、制备乙组分；
将固化剂和固化促进剂混合，搅拌均匀，制得乙组分；
第三步、将甲组分和乙组分混合，搅拌，制得快干型3D打印胶水。
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Denomination of invention: A fast drying 3D printing adhesive and its preparation method Granted publication date: 20230718 Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Jiaxing Pinghu Sub branch Pledgor: Zhejiang Bochun New Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2024980054192 |