CN115515551B - 化妆料用粉末材料、化妆料用粉末材料的制造方法以及化妆料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在对硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的任一种都具有优异的分散性的同时、不会对制剂的外观色造成影响的化妆料用粉末材料。本发明是包含以碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体的化妆料用粉末材料，酯化合物为选自聚甘油‑2四异硬脂酸酯、聚甘油‑2三异硬脂酸酯、甘油三(辛酸/癸酸)酯、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油‑10单异硬脂酸酯及聚甘油‑10二异硬脂酸酯中的至少一种。
Description
技术领域
本发明涉及在油剂中的分散性优异的化妆料用粉末材料、该化妆料用粉末材料的制造方法以及配合有该化妆料用粉末材料的化妆料。
背景技术
粉体在油剂中的分散性是左右制剂的外观、功能性、稳定性、使用感等性质的重要的因子。以往，出于提高在油剂中的分散性的目的，在粉底等中利用了通过将化妆料用粉末材料的表面用异丙基三异硬脂酰基钛酸酯覆盖而进行了亲油化的材料。异丙基三异硬脂酰基钛酸酯在一个分子中具有多个具有支链结构的异硬脂基。以具有此种分子结构的异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料的亲油性变高，对于化妆料制剂中利用的硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的任一种而言都是分散性优异的材料。
然而，异丙基三异硬脂酰基钛酸酯由于其自身呈现出红色，因此利用异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料也呈现出红色，从而存在对制剂的外观色造成影响的问题。因而，作为替代异丙基三异硬脂酰基钛酸酯的表面处理剂，正在研究聚羟基脂肪酸或其衍生物(例如参照专利文献1)、饱和脂肪酸甘油三酯(例如参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-291199号公报
专利文献2：日本特开昭61-176667号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，专利文献1的表面处理颜料原材虽然显示出对于烃系油剂以及酯系油剂的良好的分散性，然而对于硅酮系油剂的分散性差。另外，专利文献2的体质颜料中，作为表面处理剂使用的饱和脂肪酸甘油三酯在分子中的烷基链中不具有支链结构，与利用异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料相比，在硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的任一种中的分散性都大大不如。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于，提供在对于硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的任一种都具有优异的分散性的同时、不会对制剂的外观色造成影响的化妆料用粉末材料、该化妆料用粉末材料的制造方法以及配合有该化妆料用粉末材料的化妆料。
用于解决课题的手段
用于解决上述课题的本发明的化妆料用粉末材料的特征构成在于，包含以碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体。
根据本构成的化妆料用粉末材料，通过将化妆料用粉体以碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物进行表面处理，成为对于硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的任一种都分散性优异的材料。另外，由于碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物无色，因此以该酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体不被着色，不用担心对制剂的外观色造成影响。
在本发明的化妆料用粉末材料中，
上述酯化合物优选为选自聚甘油-2四异硬脂酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、甘油三(辛酸/癸酸)酯、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯中的至少一种。
根据本构成的化妆料用粉末材料，通过使酯化合物为在一个分子中具有一个以上的具有支链结构的异硬脂基、或者具有直链结构的月桂基、辛基、或癸基、并且具有单甘油基、二聚甘油基、或十聚甘油基的选自聚甘油-2四异硬脂酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、甘油三(辛酸/癸酸)酯、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯中的至少一种，化妆料用粉体的亲油性变高，在硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂中的分散性更加优异。
在本发明的化妆料用粉末材料中，优选含有0.1～10质量％的上述酯化合物。
根据本构成的化妆料用粉末材料，通过含有0.1～10质量％的酯化合物，即成为如下的材料，即，不是酯化合物存在于化妆料用粉体的粒子间的分散体的状态，而是酯化合物覆盖化妆料用粉体的表面而使化妆料用粉末材料作为整体具有作为粉体的性状。其结果是，化妆料用粉体的亲油性变得更高，在硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂中的分散性更加优异。
在本发明的化妆料用粉末材料中，上述化妆料用粉体优选为选自氧化钛、黄色氧化铁、红色氧化铁、黑色氧化铁、滑石、氧化锌、氧化硅、珠光云母、云母以及绢云母中的至少一种。
根据本构成的化妆料用粉末材料，通过选择上述的合适的材料作为化妆料用粉体，在将这些化妆料用粉体作为颜料配合的粉底、眼影、眉笔、腮红等彩妆化妆料中，没有因酯化合物的颜色而使制剂的外观色受到影响的情况，可以提高功能性、稳定性、使用感等。
用于解决上述课题的本发明的化妆料用粉末材料的制造方法的特征构成在于，包含：
混合工序，将在有机溶剂中分散、悬浮、或溶解有碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物的混合液以及化妆料用粉体混合；和
热处理工序，对上述混合工序中得到的混合物进行热处理。
根据本构成的化妆料用粉末材料的制造方法，通过包含将在有机溶剂中分散、悬浮、或溶解有碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物的混合液以及化妆料用粉体混合的混合工序、和对混合工序中得到的混合物进行热处理的热处理工序，可以获得包含以碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体的化妆料用粉末材料。通过将化妆料用粉体以碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物进行表面处理，该化妆料用粉末材料成为对于硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的任一种而言分散性都优异的材料。另外，由于碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物无色，因此以该酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体不被着色，不用担心对制剂的外观色造成影响。
在本发明的化妆料用粉末材料的制造方法中，上述热处理工序中的处理温度优选设定为70～150℃。
根据本构成的化妆料用粉末材料的制造方法，通过将热处理工序中的处理温度设定为70～150℃，在化妆料用粉体的表面，碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物的亲水基团向化妆料用粉体侧取向，化妆料用粉体的亲油性提高。其结果是，可以获得对于硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的分散性更加优异的化妆料用粉末材料。
在本发明的化妆料用粉末材料的制造方法中，优选通过向搅拌下的上述化妆料用粉体中添加上述混合液来进行上述混合工序。
根据本构成的化妆料用粉末材料的制造方法，通过向搅拌下的化妆料用粉体中添加混合液来进行混合工序，由此可以利用成为表面处理剂的少量的酯化合物将化妆料用粉体的表面在短时间内均匀地覆盖。
用于解决上述课题的本发明的化妆料的特征构成在于，配合有上述的化妆料用粉末材料。
本构成的化妆料因配合有上述的化妆料用粉末材料而成为功能性、稳定性以及使用感优异的产品。另外，由于表面处理中使用的酯化合物无色，因此以该酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体不被着色，不用担心制剂的外观色受到影响。
附图说明
图1是表示油剂分散性评价试验1的结果的图表。
图2是使用了酯系油剂的吸油量测定中的扭距曲线。
图3是使用了烃系油剂的吸油量测定中的扭距曲线。
图4是使用了硅酮系油剂的吸油量测定中的扭距曲线。
图5是表示油剂分散性评价试验2的结果的图表。
图6是表示抗水性试验的结果的图表。
具体实施方式
以下，对本发明的化妆料用粉末材料、化妆料用粉末材料的制造方法以及化妆料进行详细说明。但是，本发明并不意图限定于以下说明的实施方式及实施例。
〔化妆料用粉末材料〕
本发明的化妆料用粉末材料对于硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的任一种都具有优异的分散性，含有以碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体。
<酯化合物>
在本发明的化妆料用粉末材料中，碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物被作为用于使化妆料用粉体亲油化的表面处理剂使用。由于碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物无色，因此即使以该酯化合物对化妆料用粉体进行表面处理，也不用担心对化妆料用粉体的颜色造成影响。上述脂肪酸当中，优选碳数8～18的脂肪酸。上述脂肪酸可以是支链状，也可以是直链状。甘油包含没有聚合的(即作为单体的)单甘油以及聚合了的(即作为聚合物的)聚甘油。在使用聚甘油的情况下，其聚合度没有特别限定，然而优选为2以上且10以下。作为甘油，优选作为单体的单甘油、聚合度为2的二聚甘油、或聚合度为10的十聚甘油。作为碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物，例如可以举出聚甘油-2四异硬脂酸酯(DG4ISA)、聚甘油-2三异硬脂酸酯(DG3ISA)、聚甘油-2二异硬脂酸酯、聚甘油-2单异硬脂酸酯、甘油三(辛酸/癸酸)酯、甘油三(乙基己酸)酯、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯，它们当中，优选DG4ISA、DG3ISA、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯。DG4ISA、DG3ISA、甘油三(辛酸/癸酸)酯、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯由于在一个分子中具有一个以上的具有支链结构的异硬脂基、或者具有直链结构的月桂基、辛基、或癸基，并且具有单甘油基、二聚甘油基、或十聚甘油基，因此在对化妆料用粉体进行表面处理时，可以赋予特别优异的亲油性。另外，由于DG4ISA、DG3ISA、甘油三(辛酸/癸酸)酯、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯为天然来源的原材，因此不喜欢化学合成品的注重健康的化妆料用户也可以安心地使用。需要说明的是，上述的各酯化合物也可以组合使用2种以上。
本发明的化妆料用粉末材料中的酯化合物的含量优选为0.1～10质量％，更优选为0.5～10质量％。若酯化合物的含量处于上述的范围，则成为如下的材料，即，不是酯化合物存在于化妆料用粉体的粒子间的分散体的状态，而是酯化合物覆盖化妆料用粉体的表面而使化妆料用粉末材料作为整体具有作为粉体的性状。其结果是，化妆料用粉体的亲油性更高，在硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂中的分散性更加优异。另外，由于使化妆料用粉末材料分散于硅酮系油剂、烃系油剂、或酯系油剂中时的粘度合适，因此能够获得使用感优异的化妆料。此外，由于不用以必需量以上含有酯化合物，因此能够压低化妆料的制造成本。通过使酯化合物的含量为0.1质量％以上，能够充分地覆盖化妆料用粉体，亲油性的赋予变得充分。另外，能够在分散于硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂中时减小粘度。由于通过使酯化合物的含量为10质量％以下，能够抑制以必需量以上含有酯化合物的情况，因此能够享受经济上的好处。而且，由于能够抑制过多量的酯化合物存在于化妆料用粉体的粒子间的情况，因此能够抑制化妆料用粉末材料作为整体显示出作为分散体的性状的情况，能够对化妆料用粉体赋予合适的亲油性。此处，若在利用酯化合物的化妆料用粉体的表面处理工序后，化妆料用粉末材料以粉末的状态凝聚，则从触感方面、制造工序方面(无法混色)等观点出发，特别是在粉末化妆料(粉状粉底、眼影、腮红等)中的利用有可能变得困难。对于这一点，通过使酯化合物的含量为10质量％以下，能够抑制化妆料用粉末材料以粉末的状态凝聚的情况，因此具有在上述粉末化妆料中的利用不受限制的优点。
<化妆料用粉体>
化妆料用粉体是成为本发明的化妆料用粉末材料的基材的粉体。作为化妆料用粉体，例如可以举出氧化钛、黄色氧化铁、红色氧化铁、黑色氧化铁、滑石、氧化锌、氧化硅、珍珠云母、云母、炭黑、氧化铁红、氧化铈、锰紫、钴紫、氧化铬、氢氧化铬、钛酸钴、群青、普鲁士蓝、氧化镁、氧化锆、高岭土、绢云母(sericite)、白云母、金云母、合成云母、红云母、黑云母、蛭石、二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、硅酸镁、硅酸铝、硅酸钡、硅酸钙、硫酸钡、硫酸钙、磷酸钙、羟磷灰石、氮化硼、珠光颜料以及氯氧化铋等无机颜料、红色3号、红色10号、红色106号、红色201号、红色202号、红色204号、红色205号、红色220号、红色226号、红色227号、红色228号、红色230号、红色401号、红色405号、红色505号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色205号、黄色401号、橙色201号、橙色203号、橙色204号、橙色205号、橙色206号、橙色207号、蓝色1号、蓝色2号、蓝色201号、蓝色404号、绿色3号、绿色201号、绿色204号以及绿色205号等有机色素、叶绿素以及β-胡萝卜素等天然色素、肉豆蔻酸锌、棕榈酸钙以及硬脂酸铝等金属皂、焦油颜料、尼龙粉末、纤维素粉末、聚乙烯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚苯乙烯粉末、丙烯酸类粉末以及硅酮粉末等有机粉体。这些化妆料用粉体可以单独或混合使用。特别是，本发明的化妆料用粉末材料因使用无色的碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物作为表面处理剂，而以不对以该酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体的颜色以及制剂的外观色造成影响的方式构成，因此可以合适地使用粉底、眼影、眉笔以及腮红等彩妆化妆料中配合的颜料粉体，例如氧化钛、黄色氧化铁、红色氧化铁、黑色氧化铁、滑石、氧化锌、氧化硅、珠光云母、云母以及绢云母等。
<其他成分>
本发明的化妆料用粉末材料也可以包含酯化合物以及化妆料用粉体以外的成分。作为此种成分，例如可以举出硅酮类、烷基硅烷类、烷基钛酸酯类、氟化合物类、氨基酸化合物类、脂肪酸化合物类。这些成分可以与酯化合物组合地用于化妆料用粉体的表面处理中。
〔化妆料用粉末材料的制造方法〕
本发明的化妆料用粉末材料可以通过实施下述(I)及(II)的工序来制造。
(I)混合工序
混合工序中，制备使碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物分散、悬浮、或溶解于有机溶剂中而得的混合液，将该混合液与化妆料用粉体混合。作为有机溶剂，例如可以举出烃系溶剂、醇系溶剂以及高极性有机溶剂(丙酮、乙酸乙酯)等。这些有机溶剂使用能够将所使用的酯化合物恰当地分散、悬浮、或溶解的有机溶剂。例如，在使用DG4ISA作为酯化合物的情况下，优选使用己烷等极性低的烃系溶剂作为有机溶剂。在使用DG3ISA、聚甘油-2二异硬脂酸酯、聚甘油-2单异硬脂酸酯、甘油二月桂酸酯、甘油三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯、或聚甘油-10二异硬脂酸酯作为酯化合物的情况下，烃系溶剂、醇系溶剂以及高极性有机溶剂均可以合适地用作有机溶剂。通过预先使酯化合物分散、悬浮、或溶解于有机溶剂中，易于利用作为表面处理剂的少量的酯化合物在短时间内均匀地覆盖化妆料用粉体的表面。有机溶剂的量优选为与混合液混合的化妆料用粉体的10～30质量％。若有机溶剂的量处于上述的范围，则在将化妆料用粉末材料中的酯化合物的含量设定为0.1～10质量％的情况下，利用酯化合物的化妆料用粉体的表面的均匀覆盖变得更加容易。通过使有机溶剂的量为化妆料用粉体的10质量％以上，即使化妆料用粉体对有机溶剂的浸润性低，也能够将化妆料用粉体的表面利用酯化合物均匀地覆盖。由此，与化妆料用粉体的混合所需的时间缩短，从而可以提高化妆料用粉末材料的制造效率。通过使有机溶剂的量为化妆料用粉体的30质量％以下，在混合液与化妆料用粉体的混合后，有机溶剂的除去所需的时间缩短，从而可以提高化妆料用粉末材料的制造效率。作为混合液与化妆料用粉体的混合方法，例如可以举出使用亨舍尔混合机、Loedige混合器、捏合机、V型混合机、辊磨机等混合机的方法。在使用混合机的方法中，优选一边向搅拌下的化妆料用粉体中慢慢地添加混合液一边进行混合。另外，本发明的制造方法中，优选使用具有比碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物的沸点低的沸点的正己烷、异丙醇等作为有机溶剂，并在混合时或混合后进行加热，使有机溶剂挥发而除去。
(II)热处理工序
热处理工序中，对混合工序中得到的混合物进行热处理。利用热处理，得到将化妆料用粉体的表面利用碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物覆盖了的本发明的化妆料用粉末材料。热处理工序中的处理温度优选设定为70～150℃。若处理温度处于上述的范围，则在化妆料用粉体的表面，碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物的亲水基团向化妆料用粉体侧取向，本发明的化妆料用粉末材料中的化妆料用粉体的亲油性更高。其结果是，对于硅酮系油剂、烃系油剂、或酯系油剂的分散性更加优异。通过使处理温度为70℃以上，酯化合物恰当地取向，能够对化妆料用粉体赋予充分的亲油性。通过使处理温度为150℃以下，能够抑制酯化合物发生部分挥发或分解的情况，由此，能够恰当地覆盖化妆料用粉体的表面，能够对化妆料用粉体赋予充分的亲油性。热处理工序中的处理时间优选设定为3～9小时。若处理时间处于上述的范围，则化妆料用粉体的表面的碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物的取向的程度合适。通过使处理时间为3小时以上，酯化合物恰当地取向，能够对化妆料用粉体赋予充分的亲油性。通过使处理时间为9小时以下，能够抑制酯化合物发生部分挥发或分解的情况，由此，能够恰当地覆盖化妆料用粉体的表面，能够对化妆料用粉体赋予充分的亲油性。另外，在热处理后，优选实施粉碎处理。在热处理后进行粉碎的情况下，可以使用锤式粉碎机、球磨机、砂磨机、喷射式粉碎机等通常的粉碎机。由于利用哪种粉碎机都可以获得同等的品质的材料，因此没有特别限定。
本发明的化妆料用粉末材料优选具有充分的亲油性。亲油性的程度以对水的难浸润性的程度表示。对水的难浸润性例如以抗水性表示，抗水性以对于水的接触角表示。即，亲油性越高，则抗水性越高，接触角越大。由此，本发明的化妆料用粉末材料的接触角越大，则亲油性越高，因此从该观点出发，本发明的化妆料用粉末的接触角优选为60°以上，更优选为100°以上。另一方面，对于上述接触角的上限值无需特别限定，然而150°左右是能够形成水珠的极限。
〔化妆料〕
本发明的化妆料是配合有上述的化妆料用粉末材料的材料。化妆料用粉末材料的配合量没有特别限定，然而优选为0.1～95重量％。通过配合上述的化妆料用粉末材料，无论是使用了硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的哪种油剂的化妆品，化妆料用粉末材料的分散性都优异，都能够制成功能性、稳定性以及使用感优异的化妆料。另外，由于在化妆料用粉末材料中在表面处理中使用的酯化合物无色，因此不用担心配合有该化妆料用粉末材料的化妆料的外观色受到酯化合物的颜色的影响。
此外，可以在不损害本发明的效果的范围中，在本发明的化妆料中配合通常用于化妆料中的成分，例如粉体、表面活性剂、油剂、凝胶化剂、高分子、美容成分、保湿剂、色素、防腐剂、香料等。
实施例
<化妆料用粉末材料>
制作出本发明的化妆料用粉末材料(实施例1及2)，实施油剂分散性评价试验。对于实施例1的化妆料用粉末材料，进一步评价了在油剂中的分散特性。另外，为了比较，制作出处于本发明的范围外的化妆料用粉末材料(比较例1及2)，实施同样的试验及评价。在此以外，还制作出实施例3～21以及比较例3～7的化妆料用粉末材料，用于后述的各试验或评价。
〔实施例1〕
向10g正己烷中添加2g成为表面处理剂的DG4ISA并使之分散，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛98g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例1的化妆料用粉末材料。实施例1的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为2.0质量％。
〔实施例2〕
使用DG3ISA作为表面处理剂。除此以外设为与实施例1相同，得到实施例2的化妆料用粉末材料。实施例2的化妆料用粉末材料中，DG3ISA的含量为2.0质量％。
〔实施例3〕
使用氧化铁(黄色、红色、黑色的混合物)作为化妆料用粉体。除此以外设为与实施例1相同，得到实施例3的化妆料用粉末材料。将实施例3的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔实施例4〕
使用滑石粉末作为化妆料用粉体。除此以外设为与实施例1相同，得到实施例4的化妆料用粉末材料。将实施例4的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔实施例5〕
使用氧化铁(黄色、红色、黑色的混合物)作为化妆料用粉体。除此以外设为与实施例2相同，得到实施例5的化妆料用粉末材料。将实施例5的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔实施例6〕
使用滑石粉末作为化妆料用粉体。除此以外设为与实施例2相同，得到实施例6的化妆料用粉末材料。将实施例6的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔实施例7〕
向10g异丙醇中添加2g成为表面处理剂的甘油三(辛酸/癸酸)酯并使之溶解，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛98g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例7的化妆料用粉末材料。实施例7的化妆料用粉末材料中，甘油三(辛酸/癸酸)酯的含量为2.0质量％。
〔实施例8〕
使用甘油三(乙基己酸)酯作为表面处理剂。除此以外设为与实施例7相同，得到实施例8的化妆料用粉末材料。实施例8的化妆料用粉末材料中，甘油三(乙基己酸)酯的含量为2.0质量％。
〔实施例9〕
使用甘油二月桂酸酯作为表面处理剂。除此以外设为与实施例7相同，得到实施例9的化妆料用粉末材料。实施例9的化妆料用粉末材料中，甘油二月桂酸酯的含量为2.0质量％。
〔实施例10〕
使用甘油三异硬脂酸酯作为表面处理剂。除此以外设为与实施例7相同，得到实施例10的化妆料用粉末材料。实施例10的化妆料用粉末材料中，甘油三异硬脂酸酯的含量为2.0质量％。
〔实施例11〕
使用聚甘油-10单异硬脂酸酯作为表面处理剂。除此以外设为与实施例7相同，得到实施例11的化妆料用粉末材料。实施例11的化妆料用粉末材料中，聚甘油-10单异硬脂酸酯的含量为2.0质量％。
〔实施例12〕
使用聚甘油-10二异硬脂酸酯作为表面处理剂。除此以外设为与实施例7相同，得到实施例12的化妆料用粉末材料。实施例12的化妆料用粉末材料中，聚甘油-10二异硬脂酸酯的含量为2.0质量％。
〔实施例13〕
向10g正己烷中添加0.1g成为表面处理剂的DG4ISA并使之分散，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛99.9g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例13的化妆料用粉末材料。实施例13的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为0.1质量％。
〔实施例14〕
向10g正己烷中添加0.5g成为表面处理剂的DG4ISA并使之分散，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛99.5g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例14的化妆料用粉末材料。实施例14的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为0.5质量％。
〔实施例15〕
除了将热处理的温度变更为50℃以外，与实施例14同样地得到实施例15的化妆料用粉末材料。实施例15的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为0.5质量％。
〔实施例16〕
除了将热处理的温度变更为70℃以外，与实施例14同样地得到实施例16的化妆料用粉末材料。实施例16的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为0.5质量％。
〔实施例17〕
除了将热处理的温度变更为150℃以外，与实施例14同样地得到实施例17的化妆料用粉末材料。实施例17的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为0.5质量％。
〔实施例18〕
向10g正己烷中添加1.0g成为表面处理剂的DG4ISA，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛99.0g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例18的化妆料用粉末材料。实施例18的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为1.0质量％。
〔实施例19〕
向10g正己烷中添加5.0g成为表面处理剂的DG4ISA并使之分散，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛95.0g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例19的化妆料用粉末材料。实施例19的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为5.0质量％。
〔实施例20〕
向10g正己烷中添加10.0g成为表面处理剂的DG4ISA并使之分散，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛90.0g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例20的化妆料用粉末材料。实施例20的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为10.0质量％。
〔实施例21〕
向10g正己烷中添加11.0g成为表面处理剂的DG4ISA并使之分散，制备出混合液。然后，利用搅拌机搅拌作为化妆料用粉体的氧化钛89.0g，向其中滴加混合液并混合10分钟，由此制备出混合物。将该混合物在110℃热处理6小时，将利用热处理得到的干燥粉体用锤式研磨机粉碎，由此得到实施例21的化妆料用粉末材料。实施例21的化妆料用粉末材料中，DG4ISA的含量为11.0质量％。
〔比较例1〕
使用以往采用的呈现出红色的异丙基三异硬脂酰基钛酸酯作为表面处理剂。除此以外设为与实施例1相同，得到比较例1的化妆料用粉末材料。比较例1的化妆料用粉末材料中，异丙基三异硬脂酰基钛酸酯的含量为2.0质量％。
〔比较例2〕
使用聚羟基硬脂酸(PHSA)作为表面处理剂。除此以外设为与实施例1相同，得到比较例2的化妆料用粉末材料。比较例2的化妆料用粉末材料中，PHSA的含量为2.0质量％。
〔比较例3〕
使用氧化铁(黄色、红色、黑色的混合物)作为化妆料用粉体。除此以外设为与比较例1相同，得到比较例3的化妆料用粉末材料。将比较例3的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔比较例4〕
使用滑石粉末作为化妆料用粉体。除此以外设为与比较例1相同，得到比较例4的化妆料用粉末材料。将比较例4的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔比较例5〕
使用氧化铁(黄色、红色、黑色的混合物)作为化妆料用粉体。除此以外设为与比较例2相同，得到比较例5的化妆料用粉末材料。将比较例5的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔比较例6〕
使用滑石粉末作为化妆料用粉体。除此以外设为与比较例2相同，得到比较例6的化妆料用粉末材料。将比较例6的化妆料用粉末材料配合到后述的W/O型粉底液中，仅用于化妆料的稳定性的评价。
〔比较例7〕
使用氧化钛粉末作为化妆料用粉体。将该氧化钛粉末不进行表面处理地直接作为比较例7的化妆料用粉末材料使用。
<油剂分散性评价试验1>
已知化妆料用粉末材料在油剂中的分散性越大，在油剂中分散化妆料用粉末材料而得的分散体的粘度越小。因而，作为油剂分散性评价试验1，使用B型粘度计测定出在油剂中分散有实施例1、2、7、8、9、10、11及12以及比较例1及2的化妆料用粉末材料的分散体的粘度。分散体使用了通过将化妆料用粉末材料60g和油剂40g以1000rpm搅拌混合10分钟而制备出的分散体。油剂使用了作为酯系油剂的甘油三(辛酸/癸酸)酯、作为烃系油剂的角鲨烷以及作为硅酮系油剂的二甲硅油。
图1是表示油剂分散性评价试验1的结果的图表。实施例1、2、7、8、9、10、11以及12的化妆料用粉末材料中，无论是使用了甘油三(辛酸/癸酸)酯、角鲨烷以及二甲硅油的哪种油剂的分散体，都显示出与比较例1的化妆料用粉末材料的使用了各油剂的分散体接近的粘度。确认本发明的化妆料用粉末材料对硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的哪种油剂都具有与以异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料相同程度的优异的分散性。可以认为，本发明的化妆料用粉末材料能够作为以往很多产品中使用的以异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料的替代品使用。特别是在使用角鲨烷作为油剂的情况下，实施例1、2、9、10、11以及12的化妆料用粉末材料与比较例1的化妆料用粉末材料相比分散体的粘度小。另外，在使用二甲硅油作为油剂的情况下，实施例7的化妆料用粉末材料与比较例1的化妆料用粉末材料相比分散体的粘度小。从该观点考虑可以认为，对于使用了烃系油剂的化妆料而言，与以异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料相比，可以更合适地使用本发明的化妆料用粉末材料。
另一方面，使用PHSA作为表面处理剂的比较例2的化妆料用粉末材料在使用了二甲硅油的分散体中的粘度大，确认不具有充分的分散性。
<分散特性评价>
在依照JIS K 6217-4“炭黑的吸油量的求法”的粉体的吸油量测定中，记录了扭距的扭距曲线因粉体能够吸收的油剂的量、粉体对于油剂的浸润性以及凝聚体的硬度等，其波形受到影响，上述扭距是随着向利用旋转叶片搅拌的试样中添加油剂，因从自由流动的粉体变化为具有粘性的凝聚体时的粘性特性的变化而在旋转叶片中产生的扭距。因此，对于扭距曲线的波形类似的粉体，可以认为与油剂的相容性、即分散特性类似。因而，依照JISK 6217-4“炭黑的吸油量的求法”，使用吸油计(日文：アブソ一プトメ一タ)测定实施例1、以及比较例1及2的化妆料用粉末材料的吸油量，利用测定时的扭距曲线的波形的比较，评价化妆料用粉末材料的在油剂中的分散特性。具体而言，在混合室中称取化妆料用粉末材料50g，在混合室内向利用旋转叶片的搅拌中的化妆料用粉末材料中以恒定的速度滴加油剂，测定此时施加于旋转叶片的扭距，由此制成扭距曲线。油剂使用了作为酯系油剂的甘油三(辛酸/癸酸)酯、作为烃系油剂的碳数9～12的烷烃以及作为硅酮系油剂的二甲硅油。
图2是使用了酯系油剂的吸油量测定中的扭距曲线，图3是使用了烃系油剂的吸油量测定中的扭距曲线，图4是使用了硅酮系油剂的吸油量测定中的扭距曲线。实施例1的化妆料用粉末材料在使用硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂的哪种油剂的情况下，扭距曲线的波形都与比较例1的化妆料用粉末材料类似，特别是在使用酯系油剂以及硅酮系油剂的情况下，扭距曲线的波形与比较例1的化妆料用粉末材料极为接近。确认本发明的化妆料用粉末材料在硅酮系油剂、烃系油剂以及酯系油剂中的分散特性与以往的很多产品中使用的以异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料类似。
另一方面，使用PHSA作为表面处理剂的比较例2的化妆料用粉末材料在使用硅酮系油剂的情况下，扭距曲线的波形与比较例1的化妆料用粉末材料完全不同，此外，比较例2的化妆料用粉末材料的粘性阻力扭距的最大值非常大，达到比较例1的化妆料用粉末材料的粘性阻力扭距的最大值的约10倍。如此所述地，对于在硅酮系油剂中的分散特性，确认比较例2的化妆料用粉末材料与以异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行了表面处理的化妆料用粉末材料大不相同。
<油剂分散性评价试验2>
一般而言，在化妆料用粉体的表面处理中，优选恰当地设定所得的化妆料用粉末材料中含有的表面处理剂(酯化合物)的量。若酯化合物的含量过小，则有可能无法发挥充分的效果。另一方面，若酯化合物的含量过大，则在表面处理工序后，化妆料用粉末材料以粉末的状态凝聚，从触感方面、制造工序方面(无法混色)等观点出发，在粉末化妆料(粉状粉底、眼影、腮红等)中的利用有可能变得困难。因而，为了调查化妆料用粉末材料中的酯化合物的最佳的含量，对DG4ISA的浓度不同的实施例13、14、18、19、20以及21，与上述的油剂分散性评价试验1同样地进行了油剂分散性评价试验2。将结果表示于图5中。需要说明的是，图5中，还一并表示出上述的油剂分散性评价试验1中的实施例1(2.0质量％)的结果。
图5是表示油剂分散性评价试验2的结果的图表。需要说明的是，对于像比较例7那样未处理(未添加表面处理剂)的化妆料用粉末材料，在其在分散体中的浓度为本试验中使用的程度的浓度(60质量％)的情况下，无法对于甘油三(辛酸/癸酸)酯、角鲨烷以及二甲硅油进行分散，无法获得浆料。由此，对于未处理的化妆料用粉末材料无法测定粘度。另一方面，对于含有0.1质量％的酯化合物的化妆料用粉末材料，可以获得浆料，能够测定粘度。其结果是，对于含有0.1质量％以上的酯化合物的化妆料用粉末材料，确认发挥表面处理的效果。另外确认，酯化合物的含量越大，则分散体的粘度越小，分散性越良好。另一方面，对于含有11质量％以上的酯化合物的化妆料用粉末材料，虽然对于油剂的分散性足够良好，然而化妆料用粉末材料以粉末的状态凝聚，从触感方面、制造工序方面(无法混色)等观点出发，有在粉末化妆料(粉状粉底、眼影、腮红等)中的利用变得困难的趋势。因而确认，化妆料用粉末材料中的酯化合物的含量优选为0.1～10％。
<抗水性试验>
对化妆料用粉体进行表面处理时，热处理工序是重要的工序。在热处理工序中的处理温度过低的情况下，有可能无法获得充分的抗水性、分散性。另一方面，在处理温度过高的情况下，易于产生表面处理剂的分解、挥发、变色。如上所述，抗水性以接触角表示。接触角是由压片成片状的化妆料用粉末材料与滴下的水滴形成的角度，其测定值表示抗水性的程度。因而，化妆料用粉末材料的接触角越大，则其抗水性越高。所以，作为抗水性试验，如下所示地测定出在不同的处理温度进行了热处理的实施例14、15、16以及17的化妆料用粉末材料、以及未处理的(未进行表面处理、由此未进行热处理的)比较例7的化妆料用粉末材料的接触角。首先，将适量的化妆料用粉末填入铸模中，以10MPa的压缩力进行压片，由此制作出接触角测定用的片。将所制作出的片设置于接触角测定装置(接触角计LSE-B100、Nick公司制)，使用注射器将水滴滴加到片上，测定出形成于水滴与片之间的接触角(°)。将结果表示于图6中。
图6是表示抗水性试验的结果的图表。未处理的比较例7中，水滴渗入到化妆料用粉末材料中，在其表面不存在水滴，因此不产生接触角。从图6可以清楚地看到，若处理温度小于70℃，则有难以获得充分的抗水性的趋势。另一方面，若处理温度为70～150℃，则可以获得充分的抗水性。需要说明的是，若处理温度高于150℃，则有产生DG4ISA的挥发、分解的趋势。由此确认，处理温度优选为70～150℃以下。
<化妆料>
〔实施例22及23、比较例8及9〕
使用下述的制法以表1所示的配方得到实施例22及23、以及比较例8及9的化妆料(W/O型粉底液)。需要说明的是，各成分的配合量的单位设为质量％。
(W/O型粉底液的制法)
首先，混合作为粉体成分的成分B，将其使用搅拌机充分地搅拌至均匀为止。然后，混合作为油性成分的成分A，将其加热到80℃，使用分散器充分地搅拌混合至均匀为止。向该利用分散器的搅拌下的成分A的混合物中，一边慢慢地添加成分B的混合物，一边缓慢冷却到50℃。混合作为水性成分的成分C，将其加热到80℃而使之均匀地溶解后，缓慢冷却到50℃。最后，在利用分散器的搅拌下，向缓慢冷却到50℃的成分A及B的混合物中，慢慢地添加缓慢冷却到50℃的成分C的混合物，由此使之乳化。将该乳化物冷却到室温而得到W/O型粉底液。
[表1]
将实施例22及23、以及比较例8及9的化妆料分别在室温及45℃的环境下保管3周。通过利用目视观察保管后的化妆料的外观，评价了化妆料的稳定性。
在将实施例22及23的化妆料在室温及45℃的任一环境下保管的材料中，都没有观察到外观的变化。确认本发明的化妆料具有优异的稳定性。
另一方面，在将比较例8的化妆料在室温及45℃的任一环境下保管的材料中，都在粉底液的表面产生红色的条纹。对此可以认为是因为，呈现出作为表面处理剂使用的异丙基三异硬脂酰基钛酸酯自身的颜色。在将比较例9的化妆料在45℃的环境下保管的材料中，与实施例22及23、以及比较例8的化妆料相比，粉底液的表面的颜色变深。将该比较例9的化妆料涂布于皮肤，其结果是产生变色。
此外，对实施例22及23、以及比较例8及9的各化妆料，使用10名女性评审小组成员，实施了关于使用感的感官评价试验。在女性评审小组成员实际亲自将各个化妆料涂布于皮肤上后，以回答关于“使用感”、“呈色的良好度”以及“延展性”3个项目的问卷的形式实施感官评价试验。问卷中，请她们对各项目打出1分到5分之间的分数，以全部评审小组成员的平均分作为结果显示。评价基准如下所示。如下所示，分数越高，表示评价越优异。将结果表示于表2中。
1分：作为化妆料而言无法容许。
2分：虽然作为化妆料而言可以容许，然而不够理想。
3分：作为化妆料而言可以容许。
4分：作为化妆料而言良好。
5分：作为化妆料而言非常良好。
[表2]
从表2可以清楚地看到，实施例22及23的化妆料显示出与比较例8同等以上的使用感、呈色的良好度、延展性。另外，与比较例9的化妆料相比，实施例22及23的化妆料的评价非常高，可以说本发明的化妆料用粉末材料适于应用在彩妆化妆料中。
产业上的可利用性
本发明的化妆料用粉末材料能够应用在化妆料等中，特别适于应用在配合有颜料的粉底、眼影、眉笔、腮红等彩妆化妆料中。
Claims (5)
1.一种化妆料用粉末材料，其包含以碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物进行了表面处理的化妆料用粉体，
所述酯化合物为选自聚甘油-2四异硬脂酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯中的至少一种，
含有0.1质量％～10质量％的所述酯化合物，
在所述表面处理中，在70℃～150℃的处理温度下，对在有机溶剂中分散、悬浮或溶解有所述酯化合物的混合液、与化妆料用粉体的混合物进行热处理。
2.根据权利要求1所述的化妆料用粉末材料，其中，
所述化妆料用粉体为选自氧化钛、黄色氧化铁、红色氧化铁、黑色氧化铁、滑石、氧化锌、氧化硅、珠光云母、云母以及绢云母中的至少一种。
3.一种化妆料用粉末材料的制造方法，其包含：
混合工序，将在有机溶剂中分散、悬浮或溶解有碳数8～20的脂肪酸与甘油的酯化合物的混合液以及化妆料用粉体混合；和
热处理工序，在70℃～150℃的处理温度下对在所述混合工序中得到的混合物进行热处理，
所述酯化合物为选自聚甘油-2四异硬脂酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、聚甘油-10单异硬脂酸酯以及聚甘油-10二异硬脂酸酯中的至少一种，
所述化妆料用粉末材料含有0.1质量％～10质量％的所述酯化合物。
4.根据权利要求3所述的化妆料用粉末材料的制造方法，其中，
通过向搅拌下的所述化妆料用粉体中添加所述混合液来进行所述混合工序。
5.一种化妆料，其配合有权利要求1或2所述的化妆料用粉末材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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