CN115971478A - 一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体及制备方法,所述金属/MXene复合粉体由金属粉末和MXene构成，其中所述MXene片的质量百分比为0.1wt.％～0.6wt.％；所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，包括如下步骤：MXene片由MAX相Ti3AlC2经过LiF刻蚀剥离得到的少层Ti3C2Tx材料，通过等离子技术在金属粉末表面原位形成氧化层后，将金属粉末分散装有去离子水的烧杯中，置于冰水浴中搅拌3h～8h，随后通过滴定法将MXene胶体逐滴地加入到装有金属粉末溶液的烧杯中，经过磁力搅拌、过滤、真空干燥后，得到金属/MXene复合粉体。本发明所制备的金属/MXene复合粉体，可以在保证粉末流动性的前提下，有效实现MXene与金属粉末的均匀混合。
Description
技术领域
本发明涉及金属增材制造技术领域，特别是涉及一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体及制备方法。
背景技术
镁、钛、不锈钢、铁、铜等金属材料因其自身优势，如重量轻、强度比高等优势而被越来越多地应用于生物医学、汽车和航空航天等领域。然而，其自身基体力学性能的不足阻碍了这些材料的应用。近年来，向基体中添加碳化钛、石墨烯、碳纳米管等第二相以制备金属基复合材料是解决这一问题的有效途径。最近，MXene作为一种较新的二维过渡金属碳化物或氮化物，由于具有非凡的杨氏模量和优异的机械强度，有潜力被用于制备高强韧金属基复合材料。如专利CN202110118133.9和专利CN202110118127.3所示，通过球磨混合和熔炼铸造工艺分别向铝和钛基体中引入微量MXene，可显著改善金属的力学性能。
然而，这类传统的材料成形技术往往均存在一些缺点，容易导致组织晶粒粗大、致密率不足等缺陷，不利于复合材料的力学性能，特别是难以制备形状结构复杂的构件。粉末床增材制造技术，可分为选区激光熔化和选区电子束熔化技术，由于其极快的凝固速度(103ks-1～108ks-1)，在高能激光或者电子束辐照诱导下，加工后的构件具有超细的微观组织，此外，它是一种新型的三维产品制造技术，具有几乎不受限制的设计自由度，因此为生产具有特定结构的高性能金属基复合材料提供了机会。
一般情况下，粉末床增材制造技术所使用的金属粉末通过气雾化或等离子雾化制备，形状为球形，球形度高，粒径分布适当，流动性好。当引入MXene片时，常规手段是采用球磨/研磨工艺来实现其在金属基体中的均匀分散，但得到的复合粉体形状不规则、流动性差，影响粉末床增材制造过程。此外，常规手段会严重破坏MXene的结构完整性，弱化其增强作用，甚至导致MXene与金属之间的润湿性和界面结合强度较差，容易引起复合材料的微裂纹扩张甚至在塑性变形中过早失效。
因此，通过粉末床增材制造技术制备金属/MXene复合材料过程中，如何既保证复合粉体的球形度，又实现MXene与金属粉末的均匀混合，仍然是一个很大的挑战。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体，以及该金属/MXene复合粉体的制备方法。通过本发明开发的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体，一方面在保证复合粉体球形度的前提下，首次将异质团聚法和射频容性耦合等离子体技术结合应用于制备MXene/金属混合粉末，有效地实现了MXene/金属复合粉体的均匀混合；另一方面，从源头上解决了MXene在金属基体中难以实现均匀分散的难题，有利于同时充分发挥MXene增强相和粉末床增材制造技术在金属基复合材料中的优势。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明第一方面提供了一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体，所述金属/MXene复合粉体由金属粉末和MXene构成，其中所述MXene片的质量百分比为0.1wt.％～0.6wt.％。
其中，MXene是一类二维无机化合物，它由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。
优选地，所述金属粉末包括镁、钛、不锈钢、铁、铜的至少其中一种金属材料。
本发明必须严格控制MXene的含量，在尝试混合镁、钛、不锈钢、铁、铜、铁、铜等粉末后，发现MXene片的质量百分比需要控制在0.1wt.％～0.6wt.％，在保证MXene的均匀分散后，其含量直接影响对金属基体的强化效果。如果MXene片的含量过大，则会出现金属/MXene复合粉体的流动性差，根本不适用于粉末床增材制造成形，成形中产生的严重烟尘容易弱化激光或电子束的折射效果，导致金属基复合材料的成形质量差，致密度极低，在受力后容易过早断裂而失效。通过对金属粉末粒径以及MXene含量的严格控制，是成形高致密度金属/MXene复合材料的前提，进而才有可能有效发挥MXene强化作用。
优选地，所述金属/MXene复合粉体成形使用的所述金属粉末为球形，所述金属粉末的粒径为10μm～20μm。
优选地，所述MXene片为单层，宽度为1μm～3μm。
通过将MXene片的质量百分比、金属粉末的粒径以及MXene片的层数和宽度控制在上述范围时，金属粉末选择混合镁、钛、不锈钢、铁、铜等粉末，在所混合的金属/MXene复合粉体中，MXene在金属粉末表面的分散效果最佳，复合粉体的流动性较好，适用于粉末床增材制造成形。
本发明必须严格控制金属的粉末粒径，金属粉末粒径为10μm～20μm，当金属粉末粒径不在本发明选取的范围内时，由于制备的MXene宽度在1μm～3μm之间，当金属粉末粒径过小时，一方面，太细的金属粉末在存放以及熔融过程中容易自行燃烧，另一方面在异质团聚过程中可能会出现MXene包覆过多现象，影响复合粉体的球形度以及流动性，阻碍粉末床增材制造成形。此外，当金属粉末粒径过大时，在异质团聚过程中可能会出现MXene包覆不全现象，影响MXene的强化效果。
本发明第二方面提供了一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，包括如下步骤：所述MXene片由MAX相Ti3AlC2经过LiF刻蚀剥离得到的少层Ti3C2Tx材料，通过等离子技术在金属粉末表面原位形成氧化层后，将金属粉末分散装有去离子水的烧杯中，置于冰水浴中搅拌3h～8h，随后通过滴定法将MXene胶体逐滴地加入到装有金属粉末溶液的烧杯中，经过磁力搅拌、过滤、真空干燥后，得到金属/MXene复合粉体。
其中，MAX相是一类新型三元层状化合物，由M、A和X三种元素组成，其化学通式表达为MN+1AXN,(其中，M：前过渡金属，A：A族元素，X：碳或氮，N＝1,2,3…)，兼具金属材料(优异的导电、导热性，机械加工性能，抗热震性能等)和陶瓷材料(高模量、耐高温、抗氧化性、耐腐蚀性等)的优良性能。
优选地，冰浴搅拌的时间为5h。
优选地，所述MXene片的具体制备过程为：将LiF加入到装有HCl溶液的烧杯中，磁力搅拌20min～60min，温度控制在40℃～60℃，待LiF充分溶解后，将MAX相Ti3AlC2粉末添加至上述溶液中，在40℃～60℃下继续搅拌12h～48h，随后将溶液进行离心，用去离子水反复清洗沉淀物，直到pH保持在6.0～6.2，将洗净的沉淀物加入含有去离子水的洗涤器中，在氩气气氛保护下，在冰浴中超声1h～3h，悬液以4000rpm～6000rpm离心后收集上清液，70℃～85℃干燥12h～24h，得到单层MXene片。
在其中一个具体实施例中，所述MXene片的具体制备过程为：将LiF加入到装有HCl溶液的烧杯中，然后磁力搅拌30min，温度为40℃。待LiF充分溶解后，将MAX相Ti3AlC2粉末轻微倒入上述溶液中，在40℃继续搅拌24h。随后，将溶液进行离心，用去离子水反复清洗沉淀物，直到pH保持在6.0左右。然后，将洗净的沉淀物加入含有去离子水的洗涤器中，在氩气气氛保护下，在冰浴中超声2h。然后，悬液以5000rpm转速离心20min后收集上清液。最后，在70℃干燥24h，得到单层MXene片。
在MXene片的制备过程中，需要严格在控制原材料的含量以及制备流程，尤其需要待LiF充分溶解后，才能将MAX相Ti3AlC2粉末轻微倒入溶解了LiF的溶液中，边倒入边持续搅拌，此外在将溶液进行离心过程中，需要用去离子水反复清洗沉淀物，严格控制pH保持在6.0左右，pH过大或者过小，都会影响MXene的层数和纯度。
优选地，在制备MXene片的过程中，所述将LiF加入到装有HCl溶液的烧杯中，所述LiF的质量浓度为0.02g/mL～0.08g/mL。
优选地，所述MAX相Ti3AlC2粉末的添加量为0.5g～5g。
在其中一个具体实施例中，MXene片的具体制备过程中：每次制备时，LiF含量为1.0g，HCl溶液为20mL，MAX相Ti3AlC2粉末为1g，去离子水为80mL。
优选地，所述通过等离子技术在金属粉末表面原位形成氧化层，具体制备过程为：以金属粉末作为前驱体，通过等离子体加热蒸发以及引入辅助气流使金属粉末发生蒸发氧化产生氧化层，在辅助气流作用下，目标产物离开等离子体区域被沉积在粉末基底上，其中等离子技术具体是采用射频容性耦合等离子体技术，容性耦合等离子体源结构为介质阻挡平板型，由射频线圈，石英管和接地金属线构成。
优选地，所述的氧化层厚度控制在5nm～30nm。
优选地，所述射频容性耦合等离子体技术的工作参数为：电源频率为350MHz～550MHz，所用射频线圈7匣～10匣，射频线圈长度为8mm～20mm，射频线圈直径为1.2mm～2.0mm，放电气体为氩气，所需空气来自于空气中，工作时间为2h～8h。
金属粉末经过等离子技术在其表面原位形成氧化层后，在去离子水中带正电荷，并发生排斥分散，形成稳定的水胶体，而制备的MXene片表面带负电荷，它们在相互静电作用下自发聚集并沉积到烧杯底部，这为采用异质团聚法混合金属和MXene片提供了可能性。进一步地，在混合了镁、钛、不锈钢、铁、铜等粉末后发现MXene均可以紧紧地覆盖在金属粉末表面，没有发现独自的团聚现象。由于MXene具有超薄和柔韧的特性，MXene适合包裹球形的金属粉末。
本发明必须严格控制射频容性耦合等离子体技术的工作参数，尤其是工作时间，在尝试混合镁、钛、不锈钢、铁、铜等粉末后，总结出实验装置所使用的电源频率为350MHz～550MHz，所用射频线圈7匣～10匣，射频线圈长度为8mm～20mm，射频线圈直径为1.2mm～2.0mm，放电气体为氩气，所需空气来自于空气中，工作时间为2h～8h。
更优选地，实验装置所使用的电源频率应为450MHz，所用线圈8.5匣，线圈长度约10mm，线圈直径约1.7mm，工作时间为2h～8h，制备时才能将金属粉末表面的氧化层厚度控制在5nm～30nm，只有在控制在这个厚度内，在水溶液中保持相互强的静电作用，混合粉末自发聚集并沉积到烧杯底部，充分发挥异质团聚效果。
优选地，所述MXene胶体的具体制备过程中：将MXene片分散在二甲基甲酰胺中形成MXene胶体，其中每克MXene片使用15mL～20mL的二甲基甲酰胺。
优选地，所述冰水浴中搅拌时间为3h～8h，所述磁力搅拌时间为2h～8h，温度控制在40℃～60℃，过滤时直接通过滤纸、过滤漏斗和布氏漏斗一同组合使用，过滤时间为8h～12h，真空干燥时间为12h～24h，温度设定为60℃～80℃。
粉末床增材制造工艺由于具备制造个性化复杂结构和高强韧基体材料的能力，成为制备金属基复合材料的热门技术，另外，MXene作为一种新型的类似于石墨烯的二维片层材料，由于具有优异的力学性能，成为金属复合材料中非常有潜力的增强相。然而，若想通过粉末床增材制造技术制备高性能金属/MXene复合材料，通过常规手段(高能球磨、机械研磨等)避免不了会破坏粉末的球形度和流动性，如球形镁粉被高能球磨1小时～2小时即成为片层结构，MXene片大量聚集在一起，根本无法成形高致密度复合材料，更不能进一步发挥MXene在复合材料的强化作用。
异质团聚法被常用于混合分别带不同电荷的两种物质，由于两种物质相互之间的静电吸附作用，通常可以实现它们的均匀混合，MXene片(Ti3C2Tx)的表面带负电荷，因此若想采用异质团聚法，只需使金属粉末表面带正电荷即可，据报道氧化层的表面在水溶液中带正电荷，但是在金属粉末表面制备氧化层成为新的难点。经研究发现射频容性耦合等离子体技术可以解决这一难题。其工作时在大气压下运行，以金属粉末作为前驱体，通过等离子体加热蒸发以及引入辅助气流使金属粉末发生蒸发，蒸发的金属原子容易被氧化，在辅助气流作用下，目标产物离开等离子体区域被沉积在粉末基底上，制备过程易于操作，在以镁、钛、不锈钢、铁、铜、铁、铜等粉末为原料尝试后，可以确定这种方法对于制备金属粉末氧化层具有普适性应用，测试发现制备出的氧化层厚度在5nm～30nm之间，粉末的球形度和流动性保持完好。值得注意的是，异质团聚法和射频容性耦合等离子体技术的结合实现了在保证复合粉体球形度的前提下，均匀混合了MXene与金属粉末，进而能充分发挥MXene在粉末床增材制造成形金属复合材料中的强化作用。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)、本发明的一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，首次将异质团聚法和射频容性耦合等离子体技术结合，并创新性应用于制备MXene/金属混合粉末，相比于广泛应用的高能球磨等，不仅解决了MXene/金属复合粉末的分散问题，而且还保留了原始金属粉末的特征(例如形状、流动性、分布等)，尤其适用于粉末床增材制造成形MXene/金属复合材料。
(2)、本发明的一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，将MXene引入到粉末床增材制造成形金属基复合材料中，在高能激光或电子束照射下，MXene片(Ti3C2Tx)也可能在高温下发生分解，导致熔化金属中Ti和C原子的溶解，这有利于通过固溶强化显著提高金属构件的力学性能。
(3)、本发明的一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，由于粉末床增材制造产生的高热梯度，形成熔池中的马兰戈尼对流产生毛细管力，促进了MXene在熔体中的移动和重排，从而又促进了MXene在金属基体中的均匀分散。
(4)、本发明的一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，采用异质团聚法制备的MXene/金属复合粉体，除了具有良好的分散性和原有的形貌相似性之外，还发现它们具有更高的激光吸收率，这有助于增强粉末床增材制造的加工性能。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1.0g的LiF加入到装有20mL HCl溶液的烧杯中，然后磁力搅拌30分钟，控制温度为40℃。待LiF充分溶解后，将1g MAX相Ti3AlC2粉末轻微倒入上述溶液中，在40℃继续搅拌24小时。随后，将溶液进行离心，用去离子水反复清洗沉淀物，直到pH保持在6.0左右。然后，将洗净的沉淀物加入含有80mL的去离子水的洗涤器中，在氩气气氛保护下，在冰浴中超声2h。然后，悬液以5000rpm转速离心20min后收集上清液。最后，在70℃下干燥24h，得到单层MXene片。
步骤二、通过等离子技术在金属粉末表面原位形成氧化层，取100g金属粉末(金属粉末的粒径为10μm～20μm)作为前驱体，通过等离子体加热蒸发以及引入辅助气流使金属粉末发生蒸发氧化产生氧化层，所使用的电源频率为450MHz，线圈8.5匣，线圈长度约10mm，线圈直径约1.7mm，放电气体为氩气，所需氧气来自于空气中，工作时间为2h～8h，在辅助气流作用下，目标产物离开等离子体区域被沉积在粉末基底上，将收集到的粉末后经过真空干燥(恒温70℃)后即可得到。
步骤三、先取9.97g金属粉末分散装有去离子水的烧杯中，置于冰水浴中搅拌5h，再称重0.03g MXene片分散在二甲基甲酰胺中形成MXene胶体，随后通过滴定法将MXene胶体逐滴地加入到装有金属粉末溶液的烧杯中。经过磁力搅拌2h(40℃～60℃)、过滤8h～12h、真空干燥18h(60℃～80℃)后，得到金属/MXene复合粉体，随后在DiMetal-280金属打印机上测试复合粉体铺粉情况。
实施效果：经过测试镁、钛、不锈钢、铁、铜、铁、铜等金属粉末，发现粉末的氧化层厚度在5nm～30nm区间内，复合粉体的流动性优异，激光吸收率明显升高，铺粉情况正常。
实施例2
一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1.0g的LiF加入到装有20mL HCl溶液的烧杯中，然后磁力搅拌30分钟，控制温度为40℃。待LiF充分溶解后，将1g MAX相Ti3AlC2粉末轻微倒入上述溶液中，在40℃继续搅拌24小时。随后，将溶液进行离心，用去离子水反复清洗沉淀物，直到pH保持在6.0左右。然后，将洗净的沉淀物加入含有80mL的去离子水的洗涤器中，在氩气气氛保护下，在冰浴中超声2h。然后，悬液以5000rpm转速离心20min后收集上清液。最后，在70℃下干燥24h，得到单层MXene片。
步骤二、通过等离子技术在金属粉末表面原位形成氧化层，取100g金属粉末(10μm～20μm)作为前驱体，通过等离子体加热蒸发以及引入辅助气流使金属粉末发生蒸发氧化产生氧化层，所使用的电源频率为450MHz，线圈8.5匣，线圈长度约10mm，线圈直径约1.7mm，放电气体为氩气，所需氧气来自于空气中，工作时间为2h～8h，在辅助气流作用下，目标产物离开等离子体区域被沉积在粉末基底上，将收集到的粉末后经过真空干燥(恒温70℃)后即可得到。
步骤三、先取9.94g金属粉末分散装有去离子水的烧杯中，置于冰水浴中搅拌5h，再称重0.06g MXene片分散在二甲基甲酰胺中形成MXene胶体，随后通过滴定法将MXene胶体一滴一滴地加入到装有金属粉末溶液的烧杯中。经过磁力搅拌2h(40℃～60℃)、过滤8h～12h、真空干燥18h(60℃～80℃)后，得到金属/MXene复合粉体，随后在DiMetal-280金属打印机上测试复合粉体铺粉情况。
实施效果：经过测试镁、钛、不锈钢、铁、铜、铁、铜等金属粉末，发现粉末的氧化层厚度在5nm～30nm区间内，复合粉体的流动性良好，激光吸收率明显升高，铺粉情况正常。
在本发明技术开发过程中，还提供了以下对比方案(如对比例1、对比例2、对比例3和对比例4)，但所得产品的性能远远差于上述实施例1和实施例2。
对比例1
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于：取9.93g金属粉末和0.07gMXene片，得到金属/MXene复合粉体，随后在DiMetal-280金属打印机上测试复合粉体铺粉情况。由于MXene引入的量过多，经过测试镁、钛、不锈钢、铁、铜、铁、铜等金属粉末，发明人发现粉末的氧化层厚度在5nm～30nm区间内，但其表面上MXene包覆太多，复合粉体的流动性一般，铺粉时铺粉车出现卡顿。
对比例2
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于：金属粉末粒径为5μm。由于金属粉末粒径过小，经过测试镁、钛、不锈钢、铁、铜、铁、铜等金属粉末，发明人发现粉末的氧化层厚度在5nm～30nm区间内，但其表面上MXene包覆太多，在异质团聚过程中可能会出现MXene包覆过多现象，复合粉体的流动性一般，铺粉时铺粉车出现卡顿。
对比例3
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于：采用高能球磨技术混合MXene和金属粉末，在高能球磨过程中，粉末、钢珠和罐壁之间发生剧烈的撞击作用，机械能较高，经过测试镁、钛、不锈钢、铁、铜、铁、铜等金属粉末，发明人发现粉末的氧化层厚度在5nm～30nm区间内，但球磨避免不了会破坏粉末的球形度和流动性，球形粉末被高能球磨1小时～2小时即成为不规则甚至片层结构，同时观察到MXene片大量聚集在一起，复合粉体的流动性极差，铺粉时铺粉车的卡顿现象极严重。
对比例4
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于：通过等离子体使金属粉末产生氧化层的工作时间为10h。发明人发现金属粉末的氧化层厚度在40nm，在将MXene胶体和金属粉末混合得到复合粉体后，但在异质团聚过程中可能会出现MXene包覆过多现象，复合粉体的流动性一般，铺粉时铺粉车出现卡顿。
通过实施例1和对比例1、2、3、4可以看出，本发明组分和制备工艺是一个有机整体，当其中任意一个或几个关键参数不在本发明保护范围内时，其效果显著下降。通过本发明实施例1和实施例2的内在对比发现，本发明的优选方案，起到了意料不到的效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体，其特征在于，所述金属/MXene复合粉体由金属粉末和MXene构成，其中所述MXene片的质量百分比为0.1wt.％～0.6wt.％。
2.根据权利要求1所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体，其特征在于，所述金属粉末包括镁、钛、不锈钢、铁、铜的至少其中一种金属材料；和/或，
所述金属/MXene复合粉体成形使用的所述金属粉末为球形，所述金属粉末的粒径为10μm～20μm；和/或
所述MXene片为单层，宽度为1μm～3μm。
3.一种用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：所述MXene片由MAX相Ti3AlC2经过LiF刻蚀剥离得到的少层Ti3C2Tx材料，通过等离子技术在金属粉末表面原位形成氧化层后，将金属粉末分散装有去离子水的烧杯中，置于冰水浴中搅拌3h～8h，随后通过滴定法将MXene胶体逐滴地加入到装有金属粉末溶液的烧杯中，经过磁力搅拌、过滤、真空干燥后，得到金属/MXene复合粉体。
4.根据权利要求3所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，所述MXene片的具体制备过程为：将LiF加入到装有HCl溶液的烧杯中，磁力搅拌20min～60min，温度控制在40℃～60℃，待LiF充分溶解后，将MAX相Ti3AlC2粉末添加至上述溶液中，在40℃～60℃下继续搅拌12h～48h，随后将溶液进行离心，用去离子水反复清洗沉淀物，直到pH保持在6.0～6.2，将洗净的沉淀物加入含有去离子水的洗涤器中，在氩气气氛保护下，在冰浴中超声1h～3h，悬液以4000rpm～6000rpm离心后收集上清液，70℃～85℃干燥12h～24h，得到单层MXene片。
5.根据权利要求4所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，在制备MXene片的过程中，所述将LiF加入到装有HCl溶液的烧杯中，所述LiF的质量浓度为0.02g/mL～0.08g/mL；和/或，
所述MAX相Ti3AlC2粉末的添加量为0.5g～5g。
6.根据权利要求3所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，所述通过等离子技术在金属粉末表面原位形成氧化层，具体制备过程为：以金属粉末作为前驱体，通过等离子体加热蒸发以及引入辅助气流使金属粉末发生蒸发氧化产生氧化层，在辅助气流作用下，目标产物离开等离子体区域被沉积在粉末基底上，其中等离子技术具体是采用射频容性耦合等离子体技术，容性耦合等离子体源结构为介质阻挡平板型，由射频线圈，石英管和接地金属线构成。
7.根据权利要求6所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，所述的氧化层厚度控制在5nm～30nm。
8.根据权利要求6所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，所述射频容性耦合等离子体技术的工作参数为：电源频率为350MHz～550MHz，所用射频线圈7匣～10匣，射频线圈长度为8mm～20mm，射频线圈直径为1.2mm～2.0mm，放电气体为氩气，所需空气来自于空气中，工作时间为2h～8h。
9.根据权利要求3所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，所述MXene胶体的具体制备过程中：将MXene片分散在二甲基甲酰胺中形成MXene胶体，其中每克MXene片使用15mL～20mL的二甲基甲酰胺。
10.根据权利要求3所述的用于粉末床增材制造的金属/MXene复合粉体制备方法，其特征在于，所述冰水浴中搅拌时间为3h～8h，所述磁力搅拌时间为2h～8h，温度控制在40℃～60℃，过滤时直接通过滤纸、过滤漏斗和布氏漏斗一同组合使用，过滤时间为8h～12h，真空干燥时间为12h～24h，温度设定为60℃～80℃。
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