CN116314807B - 一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂及其制备方法及应用，所述负极浆料用悬浮剂包括如下重量份数的组分：主悬浮剂87‑94份、助溶剂0.1‑1份、协效剂5‑8份和酸碱度调节剂0.1‑1份。本发明通过在锂离子电池负极浆料内添加悬浮剂，可替代传统负极悬浮剂羧甲基纤维素钠（以下简称CMC）材料，相较CMC材料具有更好的悬浮稳定性，用量比CMC材料用量减少，以此悬浮剂替代CMC材料，有助于减少锂离子电池内阻，改善放电倍率，在成本和性能上具有更大优势。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂制备方法和应用。
背景技术
近年来，新能源行业发展迅猛，已经是未来的国家发展规划中的重要一环。其中，新能源行业里的锂电电池备受关注，锂离子电池通常由正极、负极、集流体、隔膜和电解液构成，其工作原理按照如下进行，充电时：LiFePO4→ Li1-xFePO4+ xLi+ + xe-，放电时：Li1-xFePO4+ xLi+ + xe-→ LiFePO4。锂离子电池负极是导电炭黑、石墨等材料组成的负极浆料涂覆在集流体铜箔上，经过烘干、裁切等工序制备。根据对客户的采访中了解，在实际生产过程中，经常会有以下问题：
第一、使用剂羧甲基纤维素钠（CMC）作为悬浮剂以后，负极浆料的稳定性不足，经常发生石墨等碳材料沉降问题；
第二、CMC用量较大，导致电池成型后，电池内阻和阻抗较大，另一方面，用量较大，成本较高；
第三、另外根据市场需要及客户反馈，均希望改善放电倍率。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂制备方法，旨在解决现有的锂离子电池负极浆料中CMC用量大，负极浆料稳定性差，组装成品内阻和阻抗高，成本高，电芯倍率难提高的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂制备方法及应用，包括如下重量份数的组分：包括如下重量份数的组分：主悬浮剂87-94份、助溶剂0.1-1份、协效剂5-8份和酸碱度调节剂0.1-1份，其中，所述主悬浮剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸类聚合物、黄原胶和无机粉体中的任意一种或几种的组合；所述助溶剂为酸性试剂；所述协效剂为纤维素类聚合物或多元醇聚合物。
其中，所述聚丙烯酸类聚合物为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸酯交联聚合物SEPIMAXZEN。
在一些具体的实施例中，主悬浮剂包括但不限于聚乙烯醇（PVA 1799）、聚丙烯酸钠（峰润）、黄原胶（阜丰）、聚丙烯酸酯交联聚合物（SEPIMAX ZEN）、硅酸镁锂（鸿博）等。
优选地，所述主悬浮剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物和硅酸镁锂的混合物，优选地，三者的质量比为：50-55:35:2，更为优选地，所述主悬浮剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物和硅酸镁锂按照质量比为50:35:2的混合物。
所述酸性试剂为磷酸、柠檬酸、乙酸、草酸中的任意一种或几种的组合。
所述协效剂为羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇中的任意一种或几种的组合。
所述酸碱度调节剂为Na2HPO4、NaH2PO4、柠檬酸钠中的任意一种或几种的组合。
本发明进一步提出了上述锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）：将配方量的主悬浮剂和协效剂依次投入真空分散机内，开启搅拌；
步骤2）：搅拌均匀后，对分散机进行氮气置换处理，加入配方量的助溶剂和酸碱度调节剂，密封，开启搅拌；
步骤3）：按照包装规格放料，密封即得。
优选地，步骤1）中，搅拌时间为2-3h,搅拌速度为150-300rpm；步骤2）中，保持罐内温度25-28℃，搅拌时间1-2h，搅拌速度200-400rpm；更优选地，步骤1）中，搅拌时间2h，搅拌速度200rpm；步骤2）中，保持罐内温度25℃，搅拌时间1h，搅拌速度300rpm。
本发明还提出了一种锂离子电池负极浆料，其包含上述锂离子电池负极浆料用悬浮剂。
在一个具体的实施方式中，所述锂离子电池负极浆料包含如下重量份数的组分：石墨94-97份、导电炭黑0.5-1.5份、悬浮剂0.2-0.8份、水80-100份、丁苯橡胶水（以下简称SBR水溶液）1-3份。
优选地，石墨的型号选用贝特瑞AGP-3、杉杉科技FSN-1和凯金400中的任意一种或多种组合。
所述导电炭黑的型号为Li-2060，SBR的型号为上海思信LB-422，水为超纯水。
有益效果：与现有技术相比，本发明通过在锂离子电池负极浆料内添加悬浮剂，提高了负极浆料中固体材料的稳定性，完全替代了高使用量CMC，降低了锂离子电池成型后的内阻和阻抗，成本也进一步下降，同时放电倍率得到改善，进一步改善或解决市场反馈的问题。
附图说明
图1为分别使用CMC和悬浮剂后负极浆料稳定性图；
图2为CMC体系和悬浮剂体系电阻抗对比；
图3是CMC体系和悬浮剂体系电池的放电倍率对比；
图4为CMC体系和悬浮剂体系电池内阻对比；
图5实施例1-6制备的0.5%悬浮剂水溶液的状态，从左到右依次为实施例1-6。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，实施例将有助于理解本发明，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备。
一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂，包括以下重量的各组分：
主悬浮剂：聚丙烯酸钠55Kg+聚丙烯酸酯交联聚合物SEPIMAX ZEN35Kg+硅酸镁锂（鸿博）2Kg；
酸性试剂：磷酸0.1 Kg；
协效剂：羟丙基甲基纤维素5 Kg；
酸碱度调节剂：NaH2PO4 0.1 Kg。
制备方法：
步骤1）：将配方量的主悬浮剂和协效剂依次投入真空分散机内，开启搅拌，搅拌时间2h，搅拌速度200rpm；
步骤2）：搅拌均匀后，对分散机进行氮气置换处理，加入配方量的助溶剂和酸碱度调节剂，密封，开启搅拌，保持罐内温度25℃，搅拌时间1h，搅拌速度300rpm；
步骤3）：按照包装规格放料，密封即得。
实施例2锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：聚丙烯酸钠54Kg、聚丙烯酸酯交联聚合物35Kg、硅酸镁锂2Kg、磷酸0.1 Kg、羟丙基甲基纤维素5 Kg和NaH2PO40.1 Kg。
实施例3锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：聚丙烯酸钠53Kg、聚丙烯酸酯交联聚合物35Kg、硅酸镁锂2Kg、磷酸0.1 Kg、羟丙基甲基纤维素5 Kg和NaH2PO40.1 Kg。
实施例4锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：聚丙烯酸钠52Kg、聚丙烯酸酯交联聚合物35Kg、硅酸镁锂2Kg、磷酸0.1 Kg、羟丙基甲基纤维素5 Kg和NaH2PO40.1 Kg。
实施例5锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：聚丙烯酸钠51Kg、聚丙烯酸酯交联聚合物35Kg、硅酸镁锂2Kg、磷酸0.1 Kg、羟丙基甲基纤维素5 Kg和NaH2PO40.1 Kg。
实施例6锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：聚丙烯酸钠50Kg、聚丙烯酸酯交联聚合物35Kg、硅酸镁锂2Kg、磷酸0.1 Kg、羟丙基甲基纤维素5 Kg和NaH2PO40.1 Kg。
实施例1-6制备的0.5%悬浮剂水溶液的状态如图5所示，成凝胶状。
实施例7锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：聚丙烯酸钠50Kg、聚丙烯酸树脂35Kg、硅酸镁锂2Kg、磷酸0.1 Kg、羟丙基甲基纤维素5Kg和NaH2PO40.1Kg。
为方便直观观察物料变化，将实施例1-7所用物料重量总结归纳为表1：
表1 实施例1-7各物质使用比
以实施例1-7的配方作为样品悬浮剂，制备负极浆料。制备方法为：
将配方量的超纯水、石墨（贝特瑞AGP-3）、悬浮剂和导电炭黑（S-P）（Li-2060）依次放入双行星真空混合机内混合，然后向混合液中加入SBR水溶液（上海思信LB-422），搅拌后得到负极浆料。下述制备过程中，搅拌条件为：公转/自转：30/1200，总时间4h。
所用材料比例和负极浆料测试结果归纳为表2，测定条件归纳为表3，稳定性结果如图1所示。
表2 53%固含量下使用CMC和悬浮剂实施案例1~7测试数据
表3 负极浆料的测试方法
通过观察，表2中和客户试验中实施例6效果更好；通过表2和图1中可以看出，新悬浮剂相对传统CMC只需要添加更少，即可达到效果，成本降低，负极浆料稳定性更优越，如图1所示曲线；由于有机高分子的含量减少，组装电池成品后阻抗和内阻降低明显，如图2和如图4所示曲线；放电倍率得到改善，如图3所示；客户试验后实时反馈，如表4所示，结果表明该款悬浮剂确实具有优良效果，可替代CMC材料，各方面优势明显。
表4 实验结果反馈
本发明提供了一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂的制备思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种锂离子电池负极浆料用悬浮剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：主悬浮剂87-94份、助溶剂0.1-1份、协效剂5-8份和酸碱度调节剂0.1-1份，其中，所述主悬浮剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物和硅酸镁锂按照质量比为50-55:35:2的混合物；所述协效剂为羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇中的任意一种或几种的组合；所述助溶剂为磷酸、柠檬酸、乙酸、草酸中的任意一种或几种的组合；所述酸碱度调节剂为NaH2PO4；所述悬浮剂通过如下方法制备得到：
步骤1）：将配方量的主悬浮剂和协效剂依次投入真空分散机内，开启搅拌；
步骤2）：搅拌均匀后，对分散机进行氮气置换处理，加入配方量的助溶剂和酸碱度调节剂，密封，开启搅拌；
步骤3）：按照包装规格放料，密封即得。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料用悬浮剂，其特征在于，步骤1）中，搅拌时间为2-3h，搅拌速度为150-300rpm；步骤2）中，保持罐内温度25-28℃，搅拌时间1-2h，搅拌速度200-400rpm。
3.一种锂离子电池负极浆料，其特征在于，其包含权利要求1或2项所述的锂离子电池负极浆料用悬浮剂，所述锂离子电池负极浆料包含如下重量份数的组分：石墨94-97份、导电炭黑0.5-1.5份、悬浮剂0.2-0.8份、水80-100份、丁苯橡胶水溶液1-3份。
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