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CN117501521A - 极耳密封体以及使用了该极耳密封体的蓄电装置 - Google Patents

极耳密封体以及使用了该极耳密封体的蓄电装置 Download PDF

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CN117501521A
CN117501521A CN202280043606.6A CN202280043606A CN117501521A CN 117501521 A CN117501521 A CN 117501521A CN 202280043606 A CN202280043606 A CN 202280043606A CN 117501521 A CN117501521 A CN 117501521A
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point layer
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low melting
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村木拓也
今元惇哉
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Toppan Printing Co Ltd
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Abstract

一种极耳密封体，其以覆盖蓄电装置的金属端子的一部分的外周面的方式配置，该极耳密封体依次具备：与金属端子相对配置的第1密封层、含有聚烯烃树脂的高熔点层、以及第2密封层，第1密封层和第2密封层均包含：含有酸改性聚烯烃树脂的低熔点层、和配置在低熔点层与高熔点层之间的中熔点层，低熔点层的熔点为100～135℃，高熔点层的熔点为140～170℃，中熔点层的熔点比低熔点层的熔点高10℃以上且比高熔点层的熔点低10℃以上。

Description

极耳密封体以及使用了该极耳密封体的蓄电装置
技术领域
本公开涉及极耳密封体以及使用了该极耳密封体的蓄电装置。
背景技术
近年来，对便携设备的小型化和自然发电能量的有效利用的要求不断增加。锂离子二次电池等蓄电装置可以获得高电压，能量密度高。正在进行性能更优异的蓄电装置的研究开发。作为蓄电装置的一个方式，已知有在袋状的封装材料的内部容纳蓄电装置主体的层压型蓄电装置。该方式的蓄电装置一般具备用于从蓄电装置主体输出电流的金属端子(也称为“极耳”)。金属端子的一部分的外周面被称为极耳密封体的树脂膜覆盖。
专利文献1公开了涉及加热时的形状稳定性和粘接性优异、也能够确保绝缘性的二次电池用金属端子被覆树脂膜(密封体)的发明。专利文献1的图2所示的密封体24具备芯层22和以夹着芯层22的方式设置的两个表层21、23。在专利文献1中记载了：芯层22的熔体流动速率(MFR)在0.1g/10分钟以上2.5g/10分钟以下的范围内，芯层22与表层21、23的MFR的差应在5g/10分钟以上30g/10分钟以下的范围内(参照专利文献1的段落[0025])。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-132538号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在以锂离子二次电池为首的蓄电装置中，由于某种原因，蓄电装置主体有时会急剧发热而成为高温状态。伴随于此，当蓄电装置的内压升高时，容纳有蓄电装置主体的封装材料膨胀，之后内压持续升高时，最终封装材料破裂。本发明人研究了在蓄电装置的内压达到一定程度的水平时，通过使极耳密封体失去密封性而对极耳密封体赋予压力下降的安全性能。例如，如果将极耳密封体设为多层结构，并设置熔点比其他层低的层，则低熔点的层因蓄电装置主体的热量而熔融，伴随于此放出内部的气体，从而内压降低。
然而，如果如上所述在极耳密封体中仅设置低熔点的层，则在蓄电装置的制造工艺中，需要严格地管理极耳密封体的温度。即，若极耳密封体熔接时的温度过高，则低熔点的层熔化而流动，极耳密封体的外表面(接近热封的热源一侧的面)不能充分地密合在封装材料的内表面上。另一方面，若极耳密封体熔接时的温度过低，则低熔点的层不能充分地熔化，因此极耳密封体的内表面(远离热封的热源一侧的面)不能充分地密合在金属端子的表面。
本公开提供在蓄电装置的内压随着蓄电装置主体的发热而达到一定程度的水平时具有降低内压的安全性能，并且在制造蓄电装置时能够稳定地表现出密封性的极耳密封体以及使用了该极耳密封体的蓄电装置。
用于解决课题的手段
本公开的一个方面涉及以覆盖蓄电装置的金属端子的一部分的外周面的方式配置的极耳密封体。该极耳密封体依次具备：与金属端子相对配置的第1密封层、含有聚烯烃树脂的高熔点层、以及第2密封层，第1密封层和第2密封层均包含：含有酸改性聚烯烃树脂的低熔点层、和配置在低熔点层与高熔点层之间的中熔点层，低熔点层的熔点为100～135℃，高熔点层的熔点为140～170℃，中熔点层的熔点比低熔点层的熔点高10℃以上且比高熔点层的熔点低10℃以上。
根据上述极耳密封体，在蓄电装置的内压随着蓄电装置的发热而达到一定程度的水平时，第1密封层的低熔点层熔解，封装材料的内部与外部导通。伴随于此，封装材料内的气体向外部放出，能够降低内压。另一方面，在蓄电装置的制造工艺中，能够在制造蓄电装置时稳定地表现出密封性。即，即使极耳密封体熔接时的温度稍稍过高而使得第2密封层的低熔点层熔化而流动，第2密封层的中熔点层也能够适当地熔解而表现出密封性。
在上述极耳密封体中，第1密封层和第2密封层均是从高熔点层向表面各自依次配置中熔点层和低熔点层的方式。本公开的极耳密封体也可以是从高熔点层向表面各自依次配置低熔点层和中熔点层的方式。即，本公开的极耳密封体可以是以下方式：依次具备与金属端子相对配置的第1密封层、含有聚烯烃树脂的高熔点层、以及第2密封层，第1密封层和第2密封层均包含：含有酸改性聚烯烃树脂的中熔点层、和配置在中熔点层与高熔点层之间的低熔点层，低熔点层的熔点为100～135℃，高熔点层的熔点为140～170℃，中熔点层的熔点比低熔点层的熔点高10℃以上且比高熔点层的熔点低10℃以上。
本公开中所说的熔点是指根据ASTM D2117在10℃/分钟的升温速度下利用差示扫描量热计(DSC)测定的、以熔解热量最大的峰为主峰时其峰顶的温度。
本公开的一个方面涉及使用了上述极耳密封体的蓄电装置。该蓄电装置具备：蓄电装置主体、与蓄电装置主体电连接的金属端子、容纳蓄电装置主体且夹持金属端子的封装材料、以及配置在金属端子与封装材料之间的上述极耳密封体，极耳密封体的第1密封层粘接金属端子，第2密封层粘接封装材料。
发明的效果
根据本公开，可以提供在蓄电装置的内压随着蓄电装置主体的发热而达到一定程度的水平时具有降低内压的安全性能，并且在制造蓄电装置时能够稳定地表现出密封性的极耳密封体以及使用了该极耳密封体的蓄电装置。
附图说明
[图1]为示出本实施方式涉及的蓄电装置的示意性构成的透视图。
[图2]为示出图1所示的封装材料的切断面的一个例子的剖面图。
[图3]为图1所示的极耳密封体和金属端子的A-A线方向的剖面图。
[图4]为示出图1所示的极耳密封体的切断面的一个例子的剖面图。
[图5]为示出低熔点层的海岛结构的一个例子的SEM图像。
[图6]为示出中熔点层的海岛结构的一个例子的SEM图像。
[图7]为说明实施例中的对铝箔的热封强度测定用样品的制作方法的示意图。
具体实施方式
以下，参照附图对本公开的优选实施方式进行说明。需要说明的是，在附图中，对于相同或相当的部分标注相同的符号，并省略重复的说明。另外，附图的尺寸比率不限于图示的比率。
[蓄电装置]
图1所示的蓄电装置10为锂离子二次电池，具有：蓄电装置主体11、电解液(未图示)、封装材料13、一对金属端子14(极耳引线)、以及极耳密封体16。
蓄电装置主体11是进行充放电的电池主体。封装材料13容纳蓄电装置主体11和电解液，并且经由极耳密封体16夹持一对金属端子14。一对金属端子14与蓄电装置主体11电连接，各金属端子14的一端配置在封装材料13的内侧，另一端配置在封装材料13的外侧。各金属端子14的一部分的外周面被极耳密封体16覆盖(参照图1)，极耳密封体16与封装材料13粘接。如图4所示，极耳密封体16依次具有：粘接在金属端子14上的第1密封层3、含有聚烯烃树脂的高熔点层4、以及粘接在封装材料13上的第2密封层8。
[封装材料]
如图2所示，封装材料13具有从蓄电装置主体11侧具备内层21、内层侧粘接剂层22、阻隔层24、外层侧粘接剂层25以及外层26的多层结构。在阻隔层24的表面形成有防腐蚀处理层23-1和防腐蚀处理层23-2。
内层21是通过热封对封装材料13赋予密封性的密封层，是在组装蓄电装置10时配置在内侧并被热封(热熔接)的层。作为内层(密封层)21的母材，例如可以使用聚烯烃树脂、通过马来酸酐等将聚烯烃树脂接枝改性而得的酸改性聚烯烃树脂。作为上述聚烯烃树脂，可以使用低密度、中密度、高密度的聚乙烯；乙烯-α烯烃共聚物；均聚、嵌段或无规聚丙烯；丙烯-α烯烃共聚物等。在这些当中，上述聚烯烃树脂可以包含聚丙烯。这些聚烯烃树脂可以单独使用1种或2种以上组合使用。
根据需要的功能，内层21可以是单层膜、或层叠多个层而成的多层膜。具体而言，为了赋予防湿性，可以为夹杂有乙烯-环状烯烃共聚物、聚甲基戊烯等树脂的多层膜。内层21可以含有各种添加剂(阻燃剂、增滑剂、防粘连剂、抗氧化剂、光稳定剂、增粘剂等)。
内层21的厚度可以为10～150μm或30～80μm。通过使内层21的厚度为10μm以上，封装材料13容易在封装材料13与极耳密封体16之间具有充分的密合性。另外，通过使内层21的厚度为150μm以下，可以抑制封装材料13的成本。
作为内层侧粘接剂层22，可以适当选择并使用干式层压用粘接剂、酸改性后的热熔接性树脂等公知的粘接剂。
如图2所示，防腐蚀处理层23-1、23-2可以形成在阻隔层24的两面，从抑制成本的观点来看，也可以仅在位于内层侧粘接剂层22侧的阻隔层24的面上形成防腐蚀处理层23-1。
阻隔层24可以是具有导电性的金属层。作为阻隔层24的材料，可以列举出铝和不锈钢等，从成本、质量(密度)等观点来看，可以是铝。
作为外层侧粘接剂层25，可以使用以聚酯多元醇、聚醚多元醇、丙烯酸多元醇等为主剂的聚氨酯系的粘接剂。
作为外层26，可以是尼龙、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等的单层膜、以及多层膜。与内层21同样地，外层26可以含有各种添加剂(阻燃剂、增滑剂、防粘连剂、抗氧化剂、光稳定剂、增粘剂等)。为了防备电解液的漏液，外层26可以具有通过层压不溶于电解液的树脂或涂布不溶于电解液的树脂成分而形成的保护层。
[金属端子]
如图1和图3所示，一对金属端子14具有金属端子主体14-1和防腐蚀层14-2。一对金属端子主体14-1当中的一个金属端子主体14-1与蓄电装置主体11的正极电连接，另一个金属端子主体14-1与蓄电装置主体11的负极电连接。一对金属端子主体14-1在从远离蓄电装置主体11的方向上延伸，并且其一部分从封装材料13中露出。一对金属端子主体14-1的形状例如可以为平板形状。
作为金属端子主体14-1的材料，可以使用金属。该金属可以考虑蓄电装置主体11的结构、蓄电装置主体11的各构成要素的材料等来决定。
在蓄电装置10为锂离子二次电池的情况下，可以使用铝作为正极用集电体，可以使用铜作为负极用集电体。从对电解液的耐腐蚀性的观点来看，与蓄电装置主体11的正极连接的金属端子主体14-1的材料可以为1N30等纯度为97％以上的铝材料。另外，在使金属端子主体14-1弯曲的情况下，为了附加柔软性，可以使用通过充分的退火而调质了的O材。与蓄电装置主体11的负极连接的金属端子主体14-1的材料可以为在表面形成有镍镀层的铜、或镍。
金属端子主体14-1的厚度可以根据锂离子二次电池的尺寸和容量来决定。在锂离子二次电池为小型的情况下，金属端子主体14-1的厚度可以为50μm以上。在蓄电、车载用途等大型的锂离子二次电池的情况下，金属端子主体14-1的厚度可以在100～500μm的范围内适当设定。
防腐蚀层14-2以覆盖金属端子主体14-1的表面的方式配置。在锂离子二次电池的情况下，电解液中含有LiPF6等腐蚀成分。防腐蚀层14-2是用于抑制金属端子主体14-1被电解液中所含的LiPF6等腐蚀成分腐蚀的层。
[极耳密封体]
极耳密封体16以覆盖金属端子14的一部分的外周面的方式配置(参照图1、3)。极耳密封体16是多层结构的树脂膜(参照图4)。极耳密封体16依次层叠由低熔点层1和中熔点层2这2层构成的第1密封层3、高熔点层4、以及由中熔点层6和低熔点层7这2层构成的第2密封层8而成。即，极耳密封体16具有依次层叠低熔点层1、中熔点层2、高熔点层4、中熔点层6及低熔点层7而成的结构。
极耳密封体16在其使用时，例如在蓄电装置10的内压随着金属端子14的发热而达到一定程度的水平时，第1密封层3的低熔点层1因金属端子14的发热而熔解，封装材料13的内部与外部导通。伴随于此，封装材料13内的气体向外部放出，从而能够降低内压。另一方面，在制造蓄电装置10时，在使极耳密封体16与封装材料13及金属端子14熔接时，将热封棒抵接在封装材料13上而使其熔接。即使在对极耳密封体16进行热封时的温度稍稍过高而使第2密封层8的低熔点层7熔化而流动，熔点比低熔点层7高的中熔点层6也能够适度地熔解，由此能够表现出与封装材料13的密封性。
低熔点层使用含有酸改性聚烯烃树脂的树脂组合物而形成。作为酸改性聚烯烃树脂，可以列举出：在聚烯烃树脂上接枝改性马来酸酐、羧酸、磺酸以及它们的衍生物等而成的接枝改性树脂；将烯烃与马来酸酐、羧酸、磺酸以及它们的衍生物等共聚而成的共聚树脂。
作为聚烯烃树脂，例如可以列举出：低密度、中密度、高密度的聚乙烯；乙烯-α烯烃共聚物；均聚、嵌段或无规聚丙烯；丙烯-α烯烃共聚物；聚丁烯；聚甲基戊烯；聚降冰片烯等。从提高耐热性、加工性及与封装材料的密合性的观点来看，聚烯烃树脂可以含有聚丙烯。
从与金属端子的粘接性的观点来看，酸改性聚烯烃树脂可以是接枝改性聚烯烃树脂，从提高热封强度的观点来看，酸改性聚烯烃树脂可以是马来酸酐改性聚烯烃树脂，也可以是酸改性无规聚丙烯共聚物。酸改性聚烯烃树脂可以单独使用1种或2种以上组合使用。
用于形成低熔点层的树脂组合物可以含有除酸改性无规聚丙烯共聚物以外的酸改性聚烯烃树脂作为酸改性聚烯烃树脂，也可以含有未改性的树脂(例如聚乙烯)。用于形成低熔点层的树脂组合物例如可以含有除酸改性无规聚丙烯共聚物以外的酸改性聚烯烃树脂或未改性的聚烯烃树脂。通过使低熔点层含有这些树脂，形成海岛结构，容易在蓄电装置发热时封装材料的内压变高之前开封蓄电装置。这些树脂当中优选酸改性聚乙烯。酸改性聚乙烯即使配合较多的量也容易确保与金属端子的密合性。
从提高热封强度的观点来看，聚烯烃树脂的酸的改性率(例如，来自马来酸酐的部分的质量相对于马来酸酐改性聚丙烯的总质量)可以为0.1～20质量％或0.3～5质量％。
用于形成低熔点层的树脂组合物可以含有相容剂、抗氧化剂、增滑剂、阻燃剂、光稳定剂、脱水剂、着色颜料、增粘剂、填料、成核剂等树脂添加剂。这些添加剂可以单独使用1种或2种以上组合使用。从容易提高与金属端子或封装材料的密合性的观点来看，树脂组合物可以含有相容剂。从提高极耳密封体的视认性的观点来看，树脂组合物可以含有着色颜料、填料。
作为相容剂，例如可以列举出：乙烯-丙烯橡胶(EPR)、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、嵌段共聚物、接枝共聚物等。
作为嵌段共聚物，例如可以列举出：由结晶性聚乙烯单元和乙烯/丁烯共聚物单元构成的嵌段共聚物、由聚乙烯单元和乙烯/1-辛烯共聚物单元构成的嵌段共聚物、由聚丙烯单元和聚乙烯单元构成的嵌段共聚物等。
作为接枝共聚物，例如可以列举出：使聚乙烯单元与聚丙烯接枝而成的接枝共聚物等。构成上述共聚物的各单元可以是结晶性单元或非结晶单元。
从容易提高与金属端子或封装材料的密合性的观点来看，相容剂可以是嵌段共聚物或接枝共聚物。在用于形成低熔点层的树脂组合物含有聚乙烯的情况下，相容剂可以具有与聚乙烯相容的部位和与酸改性聚烯烃树脂相容的部位。相容剂可以单独使用1种或2种以上组合使用。
作为着色颜料，可以列举出炭黑、喹吖啶酮系颜料、多偶氮系颜料、异吲哚啉酮系颜料等。
作为填料，可以列举出氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、碳酸钙、硅酸锆、氧化锌、硫酸钡、氧化铜、氧化钴、氧化钛、氧化锡、氧化铁、氧化锑、氮化硼、氮化铝、氮化硅等无机填料。
低熔点层的熔点为100～135℃。低熔点层的熔点可以为105℃以上、110℃以上、115℃以上或120℃以上，可以为130℃以下或127℃以下。低熔点层的熔点可以为110～135℃、120～135℃或120～130℃。
低熔点层的厚度(每1层的厚度)可以为1μm以上、2μm以上、3μm以上、5μm以上、10μm以上或15μm以上。通过使厚度在该范围内，能够充分地填埋由金属端子的厚度产生的空间。低熔点层的厚度可以为150μm以下、100μm以下、50μm以下、30μm以下或20μm以下。通过使厚度在该范围内，当蓄电装置的内压随着发热而上升时，蓄电装置容易开封。
低熔点层在230℃、负荷2.16kg时的熔体流动速率(MFR)可以为0.8g/10分钟以上、1.0g/10分钟以上、4.0g/10分钟以上或6.0g/10分钟以上，可以为10.0g/10分钟以下、9.0g/10分钟以下或8.0g/10分钟以下。低熔点层在230℃、负荷2.16kg时的MFR可以为1.0～10.0g/10分钟或4.0～9.0g/10分钟。通过使低熔点层的MFR为1.0g/10分钟以上，能够提高极耳密封体的断裂伸长率。另外，通过使低熔点层的MFR为10.0g/10分钟以下，能够提高极耳密封体的断裂强度。本公开中所说的MFR是指根据JIS K7210使用熔体流动速率测定器，在测定温度230℃、负荷2.16kg的条件下测定的值。作为测定器，例如可以使用株式会社东洋精机制作所制的测定器。
从容易在蓄电装置发热时封装材料的内压升高之前开封蓄电装置的观点来看，低熔点层例如可以具有如图5所示的海岛结构。低熔点层的岛部的面积比例可以为5～90％、10～80％或20～60％。低熔点层的岛部的面积比例可以通过利用扫描电子显微镜(SEM)观察低熔点层的剖面，将观察图像二值化并算出岛部和海部各自的面积来测定，具体而言，可以通过后述的实施例的方法来测定。
低熔点层的维卡软化点(Vicat softening temperature)可以为80℃以上、85℃以上或90℃以上，可以为130℃以下、125℃以下或123℃以下。低熔点层的维卡软化点可以为80～130℃、85～125℃或90～125℃。从提高与金属端子的密合性的观点来看，低熔点层的维卡软化点可以比中熔点层的维卡软化点低10℃以上。低熔点层的维卡软化点可以通过ASTM D1525(塑料的维卡软化温度的标准试验法)测定，具体而言，可以通过后述的实施例的方法来测定。在维卡软化点的测定中，例如可以使用No.533HDT试验装置(株式会社东洋精机制作所制)等。
中熔点层使用含有酸改性聚烯烃树脂的树脂组合物而形成。作为酸改性聚烯烃树脂，可以列举出：在聚烯烃树脂上接枝改性马来酸酐、羧酸、磺酸以及它们的衍生物等而成的接枝改性树脂；将烯烃与马来酸酐、羧酸、磺酸以及它们的衍生物等共聚而成的共聚树脂。
作为聚烯烃树脂，例如可以列举出：低密度、中密度、高密度的聚乙烯；乙烯-α烯烃共聚物；均聚、嵌段或无规聚丙烯；丙烯-α烯烃共聚物；聚丁烯；聚甲基戊烯；聚降冰片烯等。从提高耐热性、加工性及与封装材料的密合性的观点来看，聚烯烃树脂可以含有聚丙烯。
从与金属端子的粘接性的观点来看，酸改性聚烯烃树脂可以是接枝改性聚烯烃树脂，从提高热封强度的观点来看，酸改性聚烯烃树脂可以是马来酸酐改性聚烯烃树脂，也可以是酸改性无规聚丙烯共聚物。酸改性聚烯烃树脂可以单独使用1种或2种以上组合使用。
从抑制热封时树脂过度流出、容易提高与封装材料的密合性的观点来看，用于形成中熔点层的树脂组合物可以含有除酸改性无规聚丙烯共聚物以外的树脂成分(例如橡胶成分)作为酸改性聚烯烃树脂，也可以含有酸改性聚烯烃树脂，也可以含有未改性的树脂(例如聚乙烯)。用于形成中熔点层的树脂组合物例如可以含有除酸改性无规聚丙烯共聚物以外的酸改性聚烯烃树脂或未改性的聚烯烃树脂。由于这些树脂，中熔点层也可以具有海岛结构。
用于形成中熔点层的树脂组合物可以含有抗氧化剂、增滑剂、阻燃剂、光稳定剂、脱水剂、着色颜料、增粘剂、填料、成核剂等添加剂。这些添加剂可以并用多个种类。从提高极耳密封体的视认性的观点来看，可以含有着色颜料、填料。着色颜料和填料可以使用与低熔点层相同的着色颜料和填料。
从容易提高与金属端子或封装材料的密合性的观点来看，中熔点层的厚度(每1层的厚度)可以为1μm以上、2μm以上、3μm以上、5μm以上、10μm以上或15μm以上。从容易提高加工性和膜的断裂强度的观点来看，中熔点层的厚度可以为150μm以下、100μm以下、50μm以下、30μm以下或20μm以下。
低熔点层的厚度相对于中熔点层的厚度之比(低熔点层的厚度/中熔点层的厚度)可以为0.1以上、0.5以上、1以上、2以上或3以上。通过使比在该范围内，容易表现出极耳密封体相对于封装材料的优异的密合性。该比可以为10以下、8以下、6以下、4以下或3以下。通过使比在该范围内，在蓄电装置的内压随着发热而上升时蓄电装置容易开封。
从容易提高与封装材料的密合性的观点来看，在将中熔点层的厚度设为1时，低熔点层的厚度可以为1以上。从容易提高与封装材料的密合性的观点来看，当在170℃、0.5MPa、5秒的条件下将极耳密封体的第1密封层热封在铝板上时，第2密封层的中熔点层的厚度可以为0.1以上、0.3以上、0.4以上、0.5以上、0.6以上或0.7以上。当在170℃、0.5MPa、5秒的条件下将极耳密封体的第1密封层热封在铝板上时，第2密封层的中熔点层的厚度可以小于1或为0.9以下。从容易提高与封装材料的密合性的观点来看，在将中熔点层的厚度设为1时，低熔点层的厚度为1以上，当在170℃、0.5MPa、5秒的条件下将极耳密封体的第1密封层热封在铝板上时，第2密封层的中熔点层的厚度可以为0.1以上。
中熔点层的熔点比低熔点层的熔点高10℃以上且比高熔点层的熔点低10℃以上。中熔点层的熔点可以为110℃以上、120℃以上、125℃以上、130℃以上或135℃以上，可以为160℃以下、155℃以下、150℃以下或145℃以下。从抑制热封时树脂过度流出、容易提高与封装材料的密合性的观点来看，中熔点层的熔点可以为130～150℃、135～150℃或135～145℃。
中熔点层在230℃、负荷2.16kg时的MFR可以为0.8g/10分钟以上、1.0g/10分钟以上、4.0g/10分钟以上或6.0g/10分钟以上，可以为10.0g/10分钟以下、9.0g/10分钟以下或8.0g/10分钟以下。中熔点层在230℃、负荷2.16kg时的MFR可以为1.0～10.0g/10分钟或4.0～9.0g/10分钟。通过使中熔点层的MFR为1.0g/10分钟以上，能够提高极耳密封体的断裂伸长率。另外，通过使中熔点层的MFR为10.0g/10分钟以下，能够提高极耳密封体的断裂强度。
从容易在蓄电装置发热时封装材料的内压升高之前开封蓄电装置的观点来看，中熔点层例如可以具有如图6所示的海岛结构。中熔点层的岛部的面积比例可以为1～50％、5～40％或10～30％。中熔点层的岛部的面积比例可以通过与低熔点层的岛部的面积比例相同的方法来测定。
从在蓄电装置的内压随着蓄电装置主体的发热而上升时容易开封蓄电装置的观点来看，低熔点层的岛部的面积比例可以是中熔点层的岛部的面积比例的1.5～100倍、2～50倍或3～20倍。即，低熔点层的岛部的面积比例相对于中熔点层的岛部的面积比例之比(低熔点层的岛部的面积比例/中熔点层的岛部的面积比例)可以为1.5～100、2～50或3～20。
中熔点层的维卡软化点可以为80℃以上、85℃以上、90℃以上、100℃以上或110℃以上，可以为140℃以下、135℃以下、130℃以下、125℃以下或123℃以下。中熔点层的维卡软化点可以为80～130℃、85～125℃或90～125℃。中熔点层的维卡软化点可以通过与低熔点层的维卡软化点相同的方法来测定。
高熔点层使用含有聚烯烃树脂的树脂组合物而形成。作为聚烯烃树脂，例如可以列举出：低密度、中密度、高密度的聚乙烯；乙烯-α烯烃共聚物；均聚、嵌段或无规聚丙烯；丙烯-α烯烃共聚物；聚丁烯；聚甲基戊烯；聚降冰片烯等。这些当中，从提高热封强度和加工性的观点来看，聚烯烃树脂可以是聚丙烯，也可以是嵌段聚丙烯。从提高绝缘性的观点来看，高熔点层中使用的聚烯烃树脂可以是未改性的聚烯烃树脂。聚烯烃树脂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。用于形成高熔点层的树脂组合物可以包含除聚烯烃树脂以外的其他树脂。
用于形成高熔点层的树脂组合物可以含有抗氧化剂、增滑剂、阻燃剂、光稳定剂、脱水剂、着色颜料、增粘剂、填料、成核剂等添加剂。这些添加剂可以并用多个种类。从提高极耳密封体的视认性的观点来看，可以含有着色颜料、填料。作为着色颜料和填料，可以使用与低熔点层相同的着色颜料和填料。
从提高封装材料中使用的金属箔与金属端子的绝缘性的观点来看，高熔点层的厚度(每1层的厚度)可以为2μm以上、10μm以上、20μm以上、30μm以上或40μm以上。从容易提高加工性和膜的断裂强度的观点来看，中熔点层的厚度可以为100μm以下、50μm以下、40μm以下或20μm以下。
高熔点层的熔点为140～170℃。高熔点层的熔点可以为145℃以上、150℃以上或155℃以上，可以为165℃以下。高熔点层的熔点可以为150～170℃、150～165℃或155～165℃。
高熔点层在230℃、负荷2.16kg时的MFR可以为0.05g/10分钟以上或0.6g/10分钟以上，可以为5.0g/10分钟以下、3.0g/10分钟以下、2.0g/10分钟以下或1.0g/10分钟以下。高熔点层在230℃、负荷2.16kg时的MFR可以为0.05～3.0g/10分钟、0.05～2.0g/10分钟或0.05～1.0g/10分钟。通过使高熔点层的MFR为0.05g/10分钟以上，可以提高极耳密封体的断裂伸长率。另外，通过使低熔点层的MFR为3.0g/10分钟以下，能够提高极耳密封体的断裂强度。
第1密封层和第2密封层的厚度可以为10～300μm、10～200μm、10～100μm、10～50μm、10～30μm或10～20μm。第1密封层和第2密封层的厚度均可以相同，也可以不同。
极耳密封体16整体的厚度可以为40μm以上、60μm以上、80μm以上、100μm以上或200μm以上。极耳密封体整体的厚度例如可以为1000μm以下、500μm以下、300μm以下、200μm以下或100μm以下。
在极耳密封体16中，多个低熔点层均可以是使用相同的树脂形成的层。另外，多个低熔点层均可以是使用相同的树脂组合物形成的层。此外，多个低熔点层的厚度、熔点及MFR可以分别相同。
在极耳密封体16中，多个中熔点层均可以是使用相同的树脂形成的层。另外，多个中熔点层均可以是使用相同的树脂组合物形成的层。此外，多个中熔点层的厚度、熔点及MFR可以分别相同。
极耳密封体16可以包含除低熔点层、中熔点层以及高熔点层以外的其他层(不相当于低熔点层、中熔点层以及高熔点层中的任意一者层)，也可以仅由低熔点层、中熔点层以及高熔点层构成。
当将沿着极耳密封体16的表面的平面设为XY平面、垂直于XY平面的方向(极耳密封体16的厚度方向)设为Z方向时，在极耳密封体16的沿着Z方向的剖面中，可以具有以高熔点层为中心在Z方向上对称的层构成。即，图4所示的极耳密封体16可以具有以下层构成：低熔点层1和低熔点层7具有相同的构成(组成、厚度等)、并且中熔点层2和中熔点层6具有相同的构成、以高熔点层4为中心在极耳密封体16的厚度方向上对称。这样的构成具有极耳密封体16的使用者不需要在意其正反两面的优点。
另一个实施方式涉及的极耳密封体依次具有：与金属端子相对配置的第1密封层、含有聚烯烃树脂的高熔点层、以及第2密封层，第1密封层和第2密封层均包含：含有酸改性聚烯烃树脂的中熔点层、和配置在中熔点层与高熔点层之间的低熔点层，低熔点层的熔点为100～135℃，高熔点层的熔点为140～170℃，中熔点层的熔点比低熔点层的熔点高10℃以上且比高熔点层的熔点低10℃以上。即使是上述的极耳密封体，也具有在蓄电装置的内压随着蓄电装置主体的发热而达到一定程度的水平时降低内压的安全性能，并且在制造蓄电装置时能够稳定地表现出密封性。上述极耳密封体的低熔点层、中熔点层以及高熔点层可以与上述的低熔点层、中熔点层以及高熔点层相同。
[极耳密封体的制造方法]
接下来，对极耳密封体16的制造方法进行说明。极耳密封体16的制造方法不限于下述。
在极耳密封体16具有低熔点层/中熔点层/高熔点层/中熔点层/低熔点层这5层结构的情况下，可以通过共挤出法层叠上述5层，也可以事先将一部分制膜后，通过夹心式层压法(sandwich lamination method)层叠。例如，可以在事先将由低熔点层/中熔点层/高熔点层构成的3层膜及低熔点层制膜后，使用构成中熔点层的树脂组合物，通过夹心式层压法层叠3层膜和低熔点层；也可以事先将由低熔点层/中熔点层/高熔点层构成的3层膜制膜，通过在其上挤出由中熔点层/低熔点层构成的2层膜来层叠。
在构成极耳密封体16的层数为6层以上的情况下，也可以适当使用上述的制造方法进行制造。
作为极耳密封体16的制造方法的一个例子，对通过吹胀法(inflation)制造5层膜的方法进行说明。
首先，准备低熔点层、中熔点层、高熔点层、中熔点层以及低熔点层的母材。接着，将低熔点层、中熔点层、高熔点层、中熔点层以及低熔点层的母材供给到吹胀成型装置。接着，一边以从吹胀成型装置的挤出部形成5层结构(低熔点层、中熔点层、高熔点层、中熔点层以及低熔点层依次层叠而成的结构)的方式挤出上述5个母材，一边从挤出的5层结构的层叠体的内侧供给空气(air)。
然后，一边输送被吹胀成圆筒形状的圆筒状的5层膜，一边通过引导部使其变形为扁平状，然后利用一对夹送辊将5层膜折叠成片状。通过将折叠的管的两个端部切开，并将1对(2条)膜以卷状卷取到卷取芯上，从而制造了成为卷状的5层结构的极耳密封体16。
挤出温度可以为130～300℃或130～250℃。通过使挤出温度为130℃以上，由于构成各层的树脂充分地熔融，熔融粘度变小，因此从螺杆的挤出倾向于变得稳定。通过使挤出温度为300℃以下，抑制了构成各层的树脂的氧化或劣化，因此可以防止5层膜的品质降低。
螺杆的转速、吹胀比、以及拾取速度等可以考虑膜厚而适当设定。5层膜的各层的膜厚比可以通过变更各螺杆的转速来调整。
[极耳密封体的熔接方法]
对将图4所示的极耳密封体16与封装材料13熔融粘接的熔接处理进行说明。以下，对将图4所示的极耳密封体16的低熔点层1朝向金属端子侧、将低熔点层7朝向封装材料侧配置的情况进行说明。
在熔接处理中，一边同时进行由加热引起的低熔点层7的熔融和由加压引起的低熔点层7与封装材料13的密合，一边使极耳密封体16与封装材料13热熔接。
在熔接处理中，从得到极耳密封体16与封装材料13的充分的密合性和密封性的观点来看，可以加热到构成低熔点层7的树脂的熔点以上的温度。
极耳密封体16的加热温度例如可以为140～170℃。处理时间(加热时间和加压时间的合计时间)可以通过考虑与封装材料的密合性和生产率来决定。处理时间例如可以在1～60秒的范围内适当设定。
从提高极耳密封体16的生产节拍(生产率)的观点来看，可以在超过170℃的温度下缩短加压时间来进行热熔接。在这种情况下，作为加热温度，例如可以设为超过170℃且为230℃以下，作为加压时间，例如可以设为3～20秒。
另外，参照图3，对将极耳密封体16与金属端子14熔融粘接的熔接处理进行说明。在熔接处理中，一边同时进行由加热引起的低熔点层1的熔融和由加压引起的低熔点层1与金属端子14的密合，一边使极耳密封体16与金属端子14热熔接。
在熔接处理中，从得到极耳密封体16与金属端子14的充分的密合性和密封性的观点来看，可以加热到构成低熔点层1的树脂的熔点以上的温度。
极耳密封体16的加热温度例如可以为140～170℃。另外，处理时间(加热时间和加压时间的合计时间)可以通过考虑与金属端子的密合性和生产率来决定。处理时间例如可以在1～60秒的范围内适当设定。
从提高极耳密封体16的生产节拍(生产率)的观点来看，可以在超过170℃的温度下将加压时间设为短时间来进行热熔接。在这种情况下，作为加热温度，例如可以设为超过170℃且为230℃以下，作为加压时间，例如可以设为3～20秒。
在上述实施方式中，极耳密封体16适用于锂离子二次电池，但是也可以适用于除锂离子二次电池以外的蓄电装置(例如全固体电池、锂空气电池等)。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本公开。但是，本公开不仅限于下述的实施例。
[极耳密封体的制作]
以酸改性无规聚丙烯树脂(酸改性无规PP)为基础，根据需要添加酸改性聚乙烯树脂(酸改性PE)和/或相容剂进行干混，制作了母料(masterbatch)树脂。使用的酸改性无规聚丙烯树脂、酸改性聚乙烯树脂及相容剂的熔点和MFR如表1所示。在表1中，熔点、MFR通过后述的方法测定。
[表1]
使用制作的母料树脂，通过吹胀制膜法或T模法进行制膜，以制作母料树脂的单层，由此制作了低熔点层、中熔点层及高熔点层的母材。所制作的母材如表2所示。需要说明的是，母材F含有相容剂，而母材G不含有相容剂，在这一点上两者不同。在表2中，熔点、MFR、维卡软化点通过后述的方法测定。
[表2]
[熔点]
将各层的形成中使用的树脂组合物制膜而得到单层后，根据ASTM D2117，使用差示扫描量热计(DSC)在升温速度为10℃/分钟的条件下测定熔解峰。熔点通过以熔解热量最大的峰为主峰，读取其峰顶的温度来测定。
[MFR]
将各层的形成中使用的树脂组合物制膜而得到单层后，根据JIS K7210，使用熔体流动速率测定器(株式会社东洋精机制作所制)测定测定温度230℃、负荷2.16kg时的MFR。
[维卡软化点]
将各层的形成中使用的树脂组合物制膜而得到单层后，通过ASTM D1525(塑料的维卡软化温度的标准试验法)的A50法进行测定。
(实施例1～12、比较例1～4)
通过吹胀法将低熔点层/中熔点层/高熔点层/中熔点层/低熔点层这5层在220℃的挤出温度下共挤出并层叠，得到各层的厚度为表3所示的5层结构的极耳密封体。需要说明的是，对于比较例1，不设置中熔点层，得到了低熔点层/高熔点层/低熔点层的3层结构的极耳密封体。表3中的“海岛比”是指低熔点层的岛部的面积比例相对于中熔点层的岛部的面积比例的比(低熔点层的岛部的面积比例/中熔点层的岛部的面积比例)，低熔点层和中熔点层的岛部的面积比例通过后述的方法测定。表3中的“厚度比”是指低熔点层的厚度相对于中熔点层的厚度的比(低熔点层的厚度/中熔点层的厚度)。表3中的“中熔点层的残存率”是指当在170℃、0.5MPa、5秒的条件下将制作的极耳密封体的第1密封层热封在铝板上时，将热封前的上述第2密封层的中熔点层的厚度设为1时的热封后的第2密封层的中熔点层的厚度。
[表3]
[岛部的面积比例]
将作为预处理制作的端子用树脂膜用环氧树脂包埋并固化。利用切片机的金刚石刀片将被环氧树脂包埋的膜薄片化，以使端子用树脂膜的低熔点层和中熔点层的剖面显现出来。将得到的薄片用四氧化钌染色，将染色后膨胀的部分利用上述切片机修剪。将染色后的薄片配置在扫描电子显微镜(SEM)中，观察端子用树脂膜的低熔点层和中熔点层的剖面。将观察图像二值化，根据低熔点层和中熔点层的海岛结构的岛部和海部的面积算出岛部的面积比例，根据低熔点层和中熔点层的岛部的面积比例算出其比。
[安全性]
使用制作的端子用树脂膜制作电池，将温度阶段性地提高到140℃而加热制作的电池，通过目视评价内压上升后端子用树脂膜与金属端子的接合部是否开封而释放内压。评价结果如表3所示。
A：在达到130℃之前释放内压。
B：在达到140℃之前释放内压。
C：即使达到140℃，也不会释放内压。
[相对于封装材料的密合性]
对于将极耳密封体切割为50mm(TD)×100mm(MD)尺寸而得的样品，以夹着切割为50mm×50mm尺寸并经化学转化处理的铝箔的方式对折，并在165℃、0.6MPa、10秒的条件下将与折痕相反一侧的端部以10mm宽度进行热封。然后，以使具有尼龙膜(厚度25μm)/粘接剂/铝箔(厚度40μm)/聚丙烯密封层(厚度80μm)的层叠结构的封装材料的密封层与极耳密封体接触的方式对折，在190℃、0.5MPa、5秒的条件下将与折叠部分相反一侧的端部(将极耳密封体和铝箔热封的位置)以10mm宽度进行热封，从而制作了由封装材料/极耳密封体/铝箔/极耳密封体/封装材料构成的层叠体。将热封部的纵向方向中央部以15mm宽度切出(参照图7)，制作了热封强度测定用样品。对于该样品的热封部，在室温(25℃)环境下，在拉伸速度为50mm/分钟的条件下，使用拉伸试验机(株式会社岛津制作所制)进行封装材料与极耳密封体之间的T字剥离试验。根据得到的结果，基于下述评价基准对相对于封装材料的热封强度(胀破强度)进行评价。结果如表3所示。
A：热封强度为100N/15mm以上
B：热封强度为80N/15mm以上且小于100N/15mm
C：热封强度小于80N/15mm
[过密合]
在与上述封装材料的密合性的试验中，通过目视确认以15mm宽度切出的热封强度测定用样品的热封部，评价本来不应该热封的部位有无熔接(过密合)。评价结果如表3所示。
A：仅在抵接热封棒的部位熔接。
B：即使在距离抵接热封棒的部位1mm以内的范围内也熔接。
C：即使在距离抵接热封棒的部位超过1mm的范围内也熔接。
[埋入性]
以夹入宽6mm、厚100μm的金属端子的方式配置极耳密封体，在165℃、0.6MPa的条件下每隔1秒进行热封。每进行1秒的热封，就用红色检查液(渗透液)目视确认有无渗透，从而评价金属端子的侧面的埋入性。评价结果如表3所示。
A：热封时间为1秒或2秒时埋入性良好。
B：热封时间为3秒时埋入性良好。
C：热封时间为4秒以上时埋入性良好。
符号的说明
1,7…低熔点层、2,6…中熔点层、3…第1密封层、4…高熔点层、8…第2密封层、10…蓄电装置、11…蓄电装置主体、13…封装材料、14…金属端子、14-1…金属端子主体、14-2…防腐蚀层、16…极耳密封体、21…内层、22…内层侧粘接剂层、23-1,23-2…防腐蚀处理层、24…阻隔层、25…外层侧粘接剂层、26…外层

Claims (10)

1.一种极耳密封体，其以覆盖蓄电装置的金属端子的一部分的外周面的方式配置，所述极耳密封体依次具备：
与所述金属端子相对配置的第1密封层、
含有聚烯烃树脂的高熔点层、以及
第2密封层，
所述第1密封层和所述第2密封层均包含：含有酸改性聚烯烃树脂的低熔点层、和配置在所述低熔点层与所述高熔点层之间的中熔点层，
所述低熔点层的熔点为100～135℃，
所述高熔点层的熔点为140～170℃，
所述中熔点层的熔点比所述低熔点层的熔点高10℃以上且比所述高熔点层的熔点低10℃以上。
2.根据权利要求1所述的极耳密封体，其中，
所述第1密封层和所述第2密封层均为具有所述低熔点层和所述中熔点层的两层结构，
所述中熔点层含有酸改性聚烯烃树脂，
所述中熔点层的熔点为130～150℃。
3.根据权利要求1或2所述的极耳密封体，其中，
所述第1密封层和所述第2密封层的厚度均为10～300μm，
所述低熔点层和所述中熔点层的厚度均为3μm以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的极耳密封体，其中，
所述低熔点层和所述中熔点层在230℃、负荷2.16kg时的MFR均为1.0～10.0g/10分钟，
所述高熔点层在230℃、负荷2.16kg时的MFR为0.05～3.0g/10分钟。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的极耳密封体，其中，
所述低熔点层和所述中熔点层均具有海岛结构，
所述低熔点层的岛部的面积比例是所述中熔点层的岛部的面积比例的1.5～100倍。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的极耳密封体，其中，
当将所述第2密封层的中熔点层的厚度设为1时，所述低熔点层的厚度为1以上，
当在170℃、0.5MPa、5秒的条件下将所述极耳密封体的第1密封层热封在铝板上时，所述第2密封层中的所述中熔点层的厚度为0.1以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的极耳密封体，其中，
在所述第2密封层中，所述低熔点层的维卡软化点比所述中熔点层的维卡软化点低10℃以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的极耳密封体，其中，
所述低熔点层含有酸改性聚丙烯和聚乙烯，
所述低熔点层进一步含有具有与所述酸改性聚丙烯相容的部位和与所述聚乙烯相容的部位的相容剂。
9.一种极耳密封体，其以覆盖蓄电装置的金属端子的一部分的外周面的方式配置，所述极耳密封体依次具备：
与所述金属端子相对配置的第1密封层、
含有聚烯烃树脂的高熔点层、以及
第2密封层，
所述第1密封层和所述第2密封层均包含：含有酸改性聚烯烃树脂的中熔点层、和配置在所述中熔点层与所述高熔点层之间的低熔点层，
所述低熔点层的熔点为100～135℃，
所述高熔点层的熔点为140～170℃，
所述中熔点层的熔点比所述低熔点层的熔点高10℃以上且比所述高熔点层的熔点低10℃以上。
10.一种蓄电装置，具备：
蓄电装置主体、
与所述蓄电装置主体电连接的金属端子、
容纳所述蓄电装置主体且夹持所述金属端子的封装材料、以及
配置在所述金属端子与所述封装材料之间的权利要求1～9中任一项所述的极耳密封体，
所述极耳密封体的所述第1密封层粘接所述金属端子，
所述第2密封层粘接所述封装材料。
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