CN118834323B - 一种红色电泳粒子的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
一种红色电泳粒子的制备方法及其产品和应用Info
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Abstract
本发明涉及一种红色电泳粒子的制备方法及其产品和应用，属于电泳粒子的制备技术领域。本发以苯乙烯作为聚合的基础，同时添加具有双键的色素分子和电荷控制剂，可以与苯乙烯在引发剂过硫酸钾(KPS)的作用下发生共聚从而使色彩就镶嵌在聚合后的粒子中。本发明的制备方法由于体系的变化、电荷控制剂的改变、色素分子的改变，可以进行红色色系中电泳粒子的色彩控制和电荷控制，且料易得，适用于规模化生产。本发明制备得到的红色电泳粒子具有密度低、色彩鲜艳、色系宽、色彩稳定，电荷稳，适于未来显色过程中实现红色全色域显色，在电子纸的制备中具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电泳粒子的制备技术领域，涉及一种红色电泳粒子的制备方法及其产品和应用。
背景技术
电子纸显示器具备轻薄、超低耗电量、广视角、双稳态时间长，不伤眼等特点。目前，电子纸显示器的应用潜力已广受市场肯定，尤其是电子书，电子价签，电子车站牌，电子名片等等，在节能减排和便捷人们生活的方面具有很好的应用效果。随着科学技术的发展，电子纸由开始的黑白显示，逐渐扩展其显示的色彩，到三色四色等等。
彩色电子纸更加受到人们的关注，而作为三原色中的红色，人们希望将其引入电泳显示器件中。因此制备红色电泳粒子成为实现全彩显示的基础。目前已经有文献进行红色电泳粒子制备，有的通过有机聚合物为模板，外部包覆无机红色颜料，进行烧结，烧制成中空的核壳材料。这样的材料制备工序复杂，同时耗费能源，并且烧制的过程很有可能出现核壳不完整现象。同时作者在制备的过程中也发现这类材料的色彩不够鲜亮，色彩的饱和度低，因此想通过有机分子共聚合的方法进行材料的制备，这样有效地避免了上面的无机材料的不足。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种红色电泳粒子的制备方法；本发明的目的之二在于提供一种红色电泳粒子；本发明的目的之三在于提供一种红色电泳粒子在制备电子纸中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种红色电泳粒子的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将具有双键的色素分子溶液加入电荷控制剂和苯乙烯，和乳化剂溶液，搅拌乳化后通入惰性气体形成惰性气氛，加热搅拌下滴加过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌引发共聚合反应2~6h，即可得到红色电泳粒子。
优选的，所述色素分子溶液的制备方法为：按照0.2:20~50，g:mL的质量体积比将苏丹红系列色素分散在乙醇或水中，搅拌使其混合均匀即可；
所述具有双键的色素分子为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III或苏丹红IV中的任意一种。
优选的，所述电荷控制剂为丙烯酰胺或甲基丙烯酸或苯胺；
所述电荷控制剂溶液中的溶剂为苯乙烯。
优选的，所述乳化剂溶液的制备方法为：按照0.01~0.02:20~50，g:mL的质量体积比将十六烷基三甲基溴化铵溶解在水或乙醇溶剂中，搅拌混合均匀即可；
所述乳化的时间为2~16h。
优选的，所述惰性气体为Ar或N2。
优选的，所述过硫酸钾（KPS）水溶液的浓度为0.005~0.0075g/mL；
所述过硫酸钾（KPS）水溶液的滴加速度为20d/min~20ml/min，所述过硫酸钾（KPS）水溶液的滴加过程中温度为70℃。
优选的，所述聚合反应过程中搅拌的速度为300~900rpm。
优选的，当电荷控制剂为丙烯酰胺时，所述色素分子溶液中色素分子、电荷控制剂、苯乙烯、乳化剂溶液中乳化剂、过硫酸钾（KPS）水溶液中过硫酸钾（KPS）的质量比为0.2:0.05~0.15:4~8:0.01~0.02:0.1~0.15，g:g:mL:g:g；
当电荷控制剂为甲基丙烯酸时，所述色素分子溶液中色素分子、电荷控制剂、苯乙烯、乳化剂溶液中乳化剂、过硫酸钾（KPS）水溶液中过硫酸钾（KPS）的质量比为0.2:300~600:4~8:0.01~0.02:0.1~0.15，g:μL:mL:g:g。
2.根据上述制备方法制备得到的红色电泳粒子。
3.上述红色电泳粒子在制备电子纸中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种红色电泳粒子的制备方法，主要是在制备过程中以苯乙烯作为聚合的基础，同时添加具有双键的色素分子（苏丹红系列系列色素的共轭长度不同就会产生不同色度的红色；同时苏丹红系列系列色素内部有适合聚合的N=N双键）和电荷控制剂，可以与苯乙烯在引发剂过硫酸钾（KPS）的作用下发生共聚从而使色彩就镶嵌在聚合后的粒子中。本发明的制备方法中同时添加苯乙烯和具有双键的色素分子一方面使得制备得到的电泳粒子具有色素分子的色彩，另一方面添加的苯乙烯作为壳，使其在聚合过程中形成球型颗粒，提供骨架和载体。本发明的制备方法由于体系的变化、电荷控制剂的改变、色素分子的改变，可以进行红色色系中电泳粒子的色彩控制和电荷控制，且料易得，适用于规模化生产。本发明制备得到的红色电泳粒子具有密度低、色彩鲜艳、色系宽、色彩稳定，电荷稳，适于未来显色过程中实现红色全色域显色，在电子纸的制备中具有良好的应用前景。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1~9中制备得到的红色电泳粒子宏观色彩；
图2为实施例1~9中制得的红色电泳粒子的扫描电子显微镜图；
图3为实施例1的透射电子显微镜图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种基于苏丹IV的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹IV溶于20ml乙醇中形成的苏丹IV乙醇溶液，加入到含有0.15g丙烯酰胺和4ml苯乙烯的三口烧瓶中；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌12h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应6h即可得到基于苏丹IV的红色电泳粒子（如图1中的1号瓶）。
实施例2
一种基于苏丹IV的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹IV溶于20ml去离子水中形成的苏丹IV水溶液，加入到含有0.15g丙烯酰胺和4ml苯乙烯的三口烧瓶中；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌12h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应6h即可得到基于苏丹IV的红色电泳粒子（如图1中的2号瓶）。
实施例3
一种基于苏丹IV的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹IV溶于20ml去离子水中形成的苏丹IV水溶液，加入到含有300uL甲基丙烯酸和4ml苯乙烯的三口烧瓶中；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌12h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应6h即可得到基于苏丹IV的红色电泳粒子（如图1中的3号瓶）。
实施例4
一种基于苏丹I的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹I溶于20ml乙醇中形成的苏丹I溶液加入到含有0.15g丙烯酰胺和4ml苯乙烯的三口烧瓶中；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌2h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应4h即可得到基于苏丹IV的红色电泳粒子（如图1中的4号瓶）。
实施例5
一种基于苏丹Ⅲ的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹III溶于20ml乙醇中形成的苏丹III溶液加入到含有0.15g丙烯酰胺和4ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌2h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应4h即可得到基于苏丹Ⅲ的红色电泳粒子（如图1中的5号瓶）。
实施例6
一种基于苏丹IV的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹IV溶于50ml乙醇中形成的苏丹IV溶液加入到含有0.15g丙烯酰胺和4ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于20 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌2h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应4h即可得到基于苏丹IV的红色电泳粒子（如图1中的6号瓶）。
实施例7
一种基于苏丹IV的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹IV溶于30ml乙醇中形成的苏丹IV溶液加入到含有0.05g丙烯酰胺和8ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.02g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌2h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.15g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应4h即可得到基于苏丹IV的红色电泳粒子（如图1中的7号瓶）。
实施例8
一种基于苏丹I的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹I溶于30ml乙醇中形成的苏丹I溶液加入到含有600uL甲基丙烯酸和8ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌2h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应4h即可得到基于苏丹IV的红色电泳粒子（如图1中的8号瓶）。
实施例9
一种基于苏丹III的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹III溶于30ml乙醇中形成的苏丹III溶液加入到含有600uL甲基丙烯酸和8ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌2h进行乳化；
（4）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照20d/min（20滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.15g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应4h即可得到基于苏丹III的红色电泳粒子（如图1中的9号瓶）。
实施例10
一种基于苏丹II的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹II溶于20ml乙醇中形成的苏丹II溶液加入到含有0.15g丙烯酰胺和4ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌12h进行乳化；
（4）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照60d/min（60滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应6h即可得到基于苏丹III的红色电泳粒子（如图1中的10号瓶）。
实施例11
一种基于苏丹II的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹II溶于20ml乙醇中形成的苏丹II溶液加入到含有300uL甲基丙烯酸和4ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌12h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照60d/min（60滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应6h即可得到基于苏丹III的红色电泳粒子（如图1中的11号瓶）。
实施例12
一种基于苏丹II的红色电泳粒子，具体制备方法如下所示：
（1）将由0.2g苏丹II溶于20ml乙醇中形成的苏丹II溶液加入到含有300uL苯胺和4ml苯乙烯的三口烧瓶中，搅拌30min混合均匀；
（2）继续加入由0.01g十六烷基三甲基溴化铵溶于50 ml去离子水中形成的十六烷基三甲基溴化铵溶液，超声溶解后以600rpm的转速搅拌12h进行乳化；
（3）通入Ar气30min，加热至70℃，同时以900rpm的转速进行搅拌，按照60d/min（60滴/分钟）的速度缓慢滴加由0.1g过硫酸钾（KPS）溶于20ml去离子水形成的过硫酸钾（KPS）水溶液，搅拌反应6h即可得到基于苏丹III的红色电泳粒子（如图1中的12号瓶）。
图1为实施例1~12中制备得到的红色电泳粒子宏观色彩。从图1中1号瓶和2号瓶可以看出，在制备电泳粒子的过程中将溶解苏丹红系列系列色素的溶剂由乙醇变成去离子水后，制备得到的电泳粒子的颜色不发生变化；从图1中2号瓶和3号瓶可以看出，在制备电泳粒子的过程中将电荷控制剂由丙烯酰胺变成甲基丙烯酸后，制备得到的电泳粒子的颜色发生明显变化；图1中1号瓶和4号瓶可以看出，在制备电泳粒子的过程中将乳化的时间由12h变成2h、共聚反应的时间由6h变成4h后，制备得到的电泳粒子的颜色同样发生明显变化。同样将其它几个瓶中的电泳粒子进行比较，发现苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV作为具有双键的色素分子，与不同的电荷控制剂（甲基丙烯酸或丙烯酰胺）、与乳化剂乳化不同时间、在不同聚合条件下反应得到的电泳粒子的表观色彩具有变化。
图2为实施例1~9中制得的红色电泳粒子的扫描电子显微镜图。从图2可以看出，在制备电泳粒子的过程中，相比于甲基丙烯酸作为电荷控制剂，丙烯酰胺作为电荷控制剂更加有助于制备得到分散性更好的电泳粒子；制备过程中苯乙烯与（水+乙醇）的提及比例越大，制备得到的电泳粒子的尺寸会略有增大；乳化时间越长，制备得到的电泳粒子越均匀；制备过程中加入的引发剂越多，制备得到的电泳粒子的尺寸越不均匀。表1为实施例1~12中制得的红色电泳粒子的带电情况。从表1可以看出，本发明制备得到的红色电泳粒子都具有负电位。
表1 实施例1~12中制得的红色电泳粒子的带电情况
图3为实施例1的透射电子显微镜图。从图3可以看出，本发明实施例1中制备得到的红色电泳粒子具有较好的单颗分散性，同时可以看到制备得到的红色电泳粒子具有有内核和外壳，从而进一步证明了本发明的制备过程中共聚反应的发生以及色素粒子存在于制备的电泳粒子聚合物中。
从上述实施例中制备得到的电泳粒子的实物图可以看出，本发明的制备方法制备得到的电泳粒子具有较宽的色系。上述实施例中制备得到的电泳粒子放置后继续观察，其颜色基本不发生变化，同样可以说明上本发明制备得到的电泳粒子具有良好的色彩稳定性。另外，将实施例1~12中制得的红色电泳粒子进行多次带电情况测试，测试结果均相差不到，说明实施例1~12中制得的红色电泳粒子具有良好的电荷稳定性。
综上所述，本发明公开了一种红色电泳粒子的制备方法，主要是在制备过程中以苯乙烯作为聚合的基础，同时添加具有双键的色素分子（苏丹红系列系列色素的共轭长度不同就会产生不同色度的红色；同时苏丹红系列系列色素内部有适合聚合的N=N双键）和电荷控制剂，可以与苯乙烯在引发剂过硫酸钾（KPS）的作用下发生共聚从而使色彩就镶嵌在聚合后的粒子中。本发明的制备方法中同时添加苯乙烯和具有双键的色素分子一方面使得制备得到的电泳粒子具有色素分子的色彩，另一方面添加的苯乙烯作为核，使其在聚合过程中形成球型颗粒，提供骨架和载体。本发明的制备方法由于体系的变化、电荷控制剂的改变、色素分子的改变，可以进行红色色系中电泳粒子的色彩控制和电荷控制，且料易得，适用于规模化生产。本发明制备得到的红色电泳粒子具有密度低、色彩鲜艳、色系宽、色彩可调、电荷可调，适于未来显色过程中实现红色全色域显色，在电子纸的制备中具有良好的应用前景。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种红色电泳粒子的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将色素分子溶液加入电荷控制剂、苯乙烯和乳化剂溶液，搅拌乳化后通入惰性气体形成惰性气氛，加热搅拌下滴加过硫酸钾水溶液，搅拌引发共聚合反应2~6h，即可得到红色电泳粒子；
所述色素分子溶液的制备方法为：按照0.2:20~50，g:mL的质量体积比将苏丹红系列色素分散在乙醇或水中，搅拌使其混合均匀即可；
所述苏丹红系列色素为苏丹红I、苏丹红III或苏丹红IV中的任意一种；
所述电荷控制剂为丙烯酰胺；
所述色素分子溶液中色素分子、电荷控制剂、苯乙烯、乳化剂溶液中乳化剂、过硫酸钾水溶液中过硫酸钾的用量比为0.2g:0.05~0.15g:4~8ml:0.01~0.02g:0.1~0.15g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂溶液的制备方法为：按照0.01~0.02:20~50，g:mL的质量体积比将十六烷基三甲基溴化铵溶解在水或乙醇溶剂中，搅拌混合均匀即可；
所述乳化的时间为2~16h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为Ar或N2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸钾水溶液的浓度为0.005~0.0075g/mL；
所述过硫酸钾水溶液的滴加速度为20d/min~20ml/min，所述过硫酸钾水溶液的滴加过程中温度为70℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应过程中搅拌的速度为300~900rpm。
6.根据权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的红色电泳粒子。
7.权利要求6所述红色电泳粒子在制备电子纸中的应用。
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