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CN119035540B - 激光增材制造高性能高比重钨材料及其制备方法 - Google Patents

激光增材制造高性能高比重钨材料及其制备方法

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CN119035540B
CN119035540B CN202411164098.4A CN202411164098A CN119035540B CN 119035540 B CN119035540 B CN 119035540B CN 202411164098 A CN202411164098 A CN 202411164098A CN 119035540 B CN119035540 B CN 119035540B
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hexagonal boron
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Abstract

本发明公开了一种激光增材制造高性能高比重钨材料及其制备方法。其以六方氮化硼作为金属钨材料的强化相，并采用LPBF成形以钨为基体的高性能高比重钨材料，使得该高性能高比重钨材料在LPBF成形过程中，六方氮化硼凭借其本身的高熔点特性促进钨基体的晶粒等轴化的同时，在钨材料成形过程中发生分解，以在钨基体中残留有益硼原子形成固溶强化，从而在基板上成形以钨为基体的高性能高比重钨材料。因此，本发明减少该增强相改性的杂质引入，另外，本发明制备所得的钨材料形成了弥散分布于基体的氧化物，具有等轴化的晶粒，且存在固溶强化，保证高钨比重的前提下提高成形构件的性能。

Description

激光增材制造高性能高比重钨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于激光粉末床熔融成形金属构件技术领域，具体涉及一种激光增材制造高性能高比重钨材料及其制备方法。
背景技术
钨具有高的密度与高温强度、优异的耐腐蚀、抗辐照及导热性能，因而被应用于航空航天、军事、核工业、医疗等领域(如：穿甲弹弹芯、破甲弹药型罩、杀伤破片及准直器等)。
传统钨材料成形工艺均基于液相烧结(Liquid phase sintering,LPS)机制，存在难以完全熔化钨粉、模具制作周期长且费用昂贵、成形构件内部易产生孔隙等问题，限制了钨作为结构材料的应用。
激光增材制造(Laser additive manufacturing,LAM)技术的飞速发展为W合金成形提供了新思路。其中，具有高柔性的激光粉末床熔融(Laser powder bed fusion,LPBF)技术可解决传统W材料成形方式存在的问题。LPBF技术是一种基于铺粉的LAM技术，无需使用模具，因而受到结构复杂性的限制较少；同时，LPBF技术采用的激光光斑直径小、能量集中，可使W颗粒完全熔化，成为了制备高性能钨材料构件的方法之一。
现有报道中的增材制造钨材料多采用LPBF技术成形。提升LPBF成形钨构件性能的主要方式为工艺优化和增强相改性。鉴于仅通过工艺优化可实现的性能提升程度有限，因此，采用增强相改性的方式获得了学者们的广泛关注。
近年来，已有多项关于增强相改性LPBF成形钨材料的研究，增强相多为陶瓷颗粒或金属颗粒，如ZrC、TiC、Y2O3、Co、Ta、Ti、Ni、Fe等。由此可见，采用增强相改性方式提升LPBF成形钨材料构件的性能时，杂质元素的大量引入可能会影响钨材料本身的性能(如高密度、抗辐照等)。因此，在保证高钨比重的前提下减少杂质的引入，是提高成形构件的性能至关重要。
发明内容
本发明旨在研发一种基于元素自噬的高性能高比重钨材料及其制备方法。其以六方氮化硼作为金属钨的强化相，并采用激光粉末床熔融成形钨材料，促使钨材料晶粒等轴化，且在成形过程中实现六方氮化硼的分解，N元素离开了基体，B原子烧损、蒸发后部分离开基体，以在钨基体中残留有益硼原子形成固溶强化，有效地在改善W组织与性能的同时保持了钨材料中金属钨的含量，因此，本发明能够有效地在保证高钨比重的前提下提高成形试样的强度、延性等力学性能。
为实现上述的技术目的，本发明将采取如下的技术方案：
一种高钨比重混合粉体，用于激光粉末床熔融成形高比重钨材料，所述高钨比重混合粉体包括钨和六方氮化硼，其中：六方氮化硼所占质量比为0.01％-0.2％。
优选地，所述高钨比重混合粉体通过球磨工艺对原料粉末进行混合以获得；所述原料粉末包括钨粉末和六方氮化硼粉末，且原料粉末中，钨粉末粒径为5μm-25μm，六方氮化硼粒径为1μm-2μm。
优选地，所述球磨工艺所用的磨球为陶瓷磨球，且球磨工艺的工艺参数为：球料比为1:2，球磨时间为6h，球磨转速为250r/min。
本发明的另一个技术目的是提供一种激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、配制高钨比重混合粉体：
将原料粉末按一定比例置于陶瓷球磨罐中，采用球磨工艺对原料粉末进行混合以得到高钨比重混合粉体，其中：原料粉末包括钨粉末和六方氮化硼粉末，且六方氮化硼所占质量比为0.01％-0.2％；
步骤(2)、激光粉末床熔融成形：
将步骤(1)得到的高钨比重混合粉体进行激光粉末床熔融成形，所用激光功率为160W-200W，扫描速度为150mm/s-250mm/s，扫描间距为30μm-150μm，层厚为20μm；
高钨比重混合粉体在激光粉末床熔融成形过程中，六方氮化硼发生分解，促使氮原子形成氮气并离开钨基体，并灼蚀部分硼原子，以在钨基体中残留有益硼原子形成固溶强化，从而在基板上成形以钨为基体的高性能高比重钨材料。
优选地，步骤(1)中，原料粉末中的钨粉末粒径为5-25μm，六方氮化硼粒径为1-2μm。
优选地，步骤(1)中，球磨工艺时所用的磨球为陶瓷磨球，球料比为1:2，球磨时间为6h，球磨转速为250r/min。
优选地，步骤(1)中，原料粉末所包括的六方氮化硼的质量比为0.1％。
步骤(2)中，所用激光功率为180W，扫描速度为200mm/s。
优选地，步骤(2)中，高钨比重混合粉体在激光粉末床熔融成形过程中，全程采用高纯氩气为保护气氛。
优选地，步骤(2)中，高钨比重混合粉体在基板上进行铺粉前，采用了基板预热模式以减少应力，进而提高成形致密度与性能。
本发明的再一个技术目的是提供一种激光增材制造高性能高比重钨材料，其通过权利上述的激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法而制成，所述的高性能高比重钨材料具有等轴化的晶粒，且高性能高比重钨材料中，存在弥散分布于钨基体的氧化物，并存在固溶强化。
基于上述的技术方案，相对于现有技术，本发明的优点在于：
1.六方氮化硼具有较高的熔点(约3300K)及硬度(莫氏硬度约9.5)，六方氮化硼的较高熔点确保了其高温下的结构稳定性，而高硬度则表明其具有提高材料强度、硬度、耐磨性等需求性能的潜力。与此同时，六方氮化硼的熔点/分解点低于钨的熔点/分解点(3422℃)。因此，本发明以六方氮化硼作为金属钨材料的强化相，并采用LPBF成形以钨为基体的高性能高比重钨材料，使得该高性能高比重钨材料在LPBF成形过程中，六方氮化硼凭借其本身的高熔点特性促进钨基体的晶粒等轴化的同时，在钨材料成形过程中发生分解，促使氮原子形成氮气并离开钨基体，同时灼蚀部分硼原子，以在钨基体中残留有益硼原子形成固溶强化，从而在基板上成形以钨为基体的高性能高比重钨材料，因此，本发明减少该增强相改性的杂质引入，另外，本发明制备所得的钨材料形成了弥散分布于基体的氧化物，具有等轴化的晶粒，且存在固溶强化，因而显著提高了钨材料的强度与延性，从而保证高钨比重的前提下提高成形构件的性能。
2.本发明提及的高性能高比重钨材料，最优六方氮化硼含量很低(质量占比仅0.1％)，且六方氮化硼可在激光作用下分解，在优化工艺与含量下获得的高性能高比重钨材料与同一条件下激光粉末床熔融成形的纯钨相比，钨元素质量分数一致(99.96％)，有效保证了该高性能钨材料的高钨比重特性。
本发明所制得的高性能高比重钨材料适用于高性能钨基结构材料领域，特别适用于穿甲弹、破甲弹，也适用于辐射屏蔽罩等材料。
附图说明
图1为一种高性能高比重钨基复合材料制备方法的步骤流程图。
图2为实施例1中0.01wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料的晶界分布。
图3为实施例14中0.1wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料的晶界分布。
图4为实施例14中0.1wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料中弥散分布的氧化物。
图5为实施例15中0.1wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料的晶界分布。
图6为实施例16中0.1wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料的晶界分布。
图7为实施例27中0.2wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料的晶界分布。
图8为实施例40中0.5wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料的晶界分布。
图9为对比例1中纯钨材料的晶界分布。
图10为对比例1中纯钨材料的TEM像。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例详述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。本领域技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
为详细地说明本发明所涉及的技术方案，本发明共提供了52个实施例以及13个对比例(参照下表1)，以阐述在纯钨粉中添加特定量(质量占比为0.01％-0.2％)的六方氮化硼，并经过球磨工艺处理后，即可配制出高钨比重混合粉体；而后采用特定的激光粉末床熔融工艺参数成形，即可获得以钨为基体的高性能高比重钨材料；所采用的激光粉末床熔融工艺参数为：激光功率为160W-200W，扫描速度为150mm/s-250mm/s，扫描间距为30μm-150μm，层厚为20μm。高钨比重混合粉体在激光粉末床熔融成形过程中，六方氮化硼发生分解，促使氮原子形成氮气并离开钨基体，并烧损、蒸发部分硼原子，以在钨基体中残留有益硼原子形成固溶强化，从而在基板上成形以钨为基体的高性能高比重钨材料。
表1
以下将结合各实施例以及对比例详细地说明本发明所涉及的技术方案。
实施例1
本实施例是一种高性能高比重钨材料及其制备方法。
所涉及的复合材料成分为0.01wt.％六方氮化硼/钨，所涉及的钨粉粒径为5-25μm，六方氮化硼粒径为1-2μm。
本实施例的制备方法具体包括如下步骤，流程可参考图1：
步骤(1)、配制高钨比重混合粉体：
将钨粉和六方氮化硼粉末按设计比例置于陶瓷球磨罐中进行球磨混合，所用磨球为陶瓷磨球，球料比为1:2，在球磨罐中充入高纯氩气作为保护气氛，球磨时间6h，转速为250r/min，得到高钨比重混合粉体；
步骤(2)、激光粉末床熔融成形：
采用得到的混合粉体进行激光粉末床熔融成形。所用激光功率为180W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为120μm，层厚为20μm。成形过程全程采用高纯氩气作为保护气氛。激光成形完毕并冷却后，采用电火花切割法，将试样与基板分离，得到该0.01wt.％六方氮化硼/钨高性能高比重钨基复合材料。所得复合材料的晶界分布如图2所示，可知试样的晶粒形貌有明显等轴化趋势，平均晶粒尺寸为28.38μm，室温压缩强度为1210.07MPa，延伸率为12.23％。
对于实施例4-52，对比例1-13，均可参照实施例1的操作步骤，按照表1中记载的六方氮化硼质量占比配制高钨比重混合粉体，并按照相应的激光粉末床熔融成形工艺参数(激光功率、扫描速度以及扫描间距)成形所配制的高钨比重混合粉体，即可获得对应的高性能高比重钨基复合材料，所得复合材料的室温压缩强度、延伸率参见表1。
以下对表1中记载的部分实施例、对比例做较为详尽的阐述。
实施例2
参照实施例1的实施步骤。本实施例与实施例1的不同之处仅在于改变步骤(2)中激光粉末床熔融成形所采用的扫描速度，本实施例中，扫描速度为150mm/s。最终制得的复合材料的室温压缩强度为1180.90MPa，延伸率为12.05％。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于改变步骤(2)中激光粉末床熔融成形所采用的扫描速度，本实施例中，扫描速度为250mm/s。最终制得的复合材料的室温压缩强度为1199.30MPa，延伸率为11.97％。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处仅在于改变步骤(1)中配制高钨比重混合粉体时所添加的六方氮化硼用量，本实施例中，六方氮化硼的质量占比为0.1％。最终制得的晶界分布如图3所示，可知试样的晶粒形貌有明显等轴化趋势，平均晶粒尺寸为16.60μm，室温压缩强度为1533.59MPa，延伸率为17.46％。试样的TEM像如图4所示，可知成形试样内部形成了弥散分布的氧化物颗粒。试样的电感耦合等离子体(ICP)和氧氮氢分析仪(ONH)如表2所示(质量分数)，可知钨质量分数为99.96％。
表2
W B N O
粉末 99.87 0.04 0.06 0.03
成形块体 99.96 0.02 0.00 0.02
实施例15
本实施例与实施例6的不同之处仅在于改变步骤(1)中配制高钨比重混合粉体时所添加的六方氮化硼用量，本实施例中，六方氮化硼的质量占比为0.1％。最终制得复合材料的晶界分布如图5所示，可知试样的晶粒形貌有明显等轴化趋势，平均晶粒尺寸为17.34μm，室温压缩强度为1421.36MPa，延伸率为16.39％。
实施例16
本实施例与实施例8的不同之处仅在于改变步骤(1)中配制高钨比重混合粉体时所添加的六方氮化硼用量，本实施例中，六方氮化硼的质量占比为0.1％。最终制得的复合材料的晶界分布如图6所示，可知试样的晶粒形貌有明显等轴化趋势，平均晶粒尺寸为32.11μm，室温压缩强度为1332.54MPa，延伸率为13.11％。
实施例27
本实施例与实施例1的不同之处仅在于改变步骤(1)中配制高钨比重混合粉体时所添加的六方氮化硼用量，本实施例中，六方氮化硼的质量占比为0.2％。最终制得的复合材料的晶界分布如图7所示，可知试样的晶粒形貌有明显等轴化趋势，平均晶粒尺寸为29.60μm，室温压缩强度为1171.42MPa，延伸率为9.96％。
实施例40
本实施例与实施例1的不同之处仅在于改变步骤(1)中配制高钨比重混合粉体时所添加的六方氮化硼用量，本实施例中，六方氮化硼的质量占比为0.5％。最终制得的复合材料的晶界分布如图5所示，可知试样的晶粒形貌有明显等轴化趋势，平均晶粒尺寸为23.83μm，但试样内部存在大量孔隙，降低了成形试样的力学性能。成形试样的室温压缩强度为322.56MPa，延伸率为5.13％。
基于实施例1-13，可知，综合考虑所制得的复合材料的室温压缩强度以及延伸率，在六方氮化硼粉末的质量占比为0.1％时，较为优异的激光粉末床熔融成形工艺参数为：激光功率为180W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为120μm，层厚为20μm。
本发明所制得的高性能高比重钨材料(实施例1至实施例39)，相对于未添加六方氮化硼的激光粉末床熔融纯钨粉制件(对比例)来讲，室温压缩强度这一性能指标得到有效提升，增幅不低于20％；且在六方氮化硼的质量占比为0.1％时，室温压缩强度以及延伸率这两个性能指标来讲，均存在大幅度提升，其中：室温压缩强度的增幅高达98％，而延伸率的增幅则超过125％。
对比例1
参照实施例1的实施操作。对比例1与实施例1的区别仅在于：对比例1涉及的钨材料不含六方氮化硼，仅为激光粉末床熔融成形纯钨材料。所得钨材料的晶界分布如图9所示，可知成形试样的晶粒为柱状晶，平均晶粒尺寸为40.75μm，室温压缩强度为789.15MPa，延伸率为7.75％。试样的TEM像如图10所示，可知试样中并未形成弥散分布的氧化物。试样的电感耦合等离子体(ICP)和氧氮氢分析仪(ONH)定量结果如表2所示(质量分数)，钨质量分数为99.96％。
表3
W B N O
粉末 99.99 0.00 0 0.01
成形块体 99.96 0.00 0 0.04
基于实施例1-39，相对于对比例1-13而言，本发明所述的高钨比重混合粉体在六方氮化硼粉末的添加质量占比为0.01％-0.2％时，经激光粉末床熔融工艺参数(激光功率为160W-200W，扫描速度为150mm/s-250mm/s，扫描间距为30μm-150μm，层厚为20μm)成形，所获得的高性能高比重钨复合材料，其室温压缩强度、延伸率均得到了大幅提升，改善了纯钨粉在相同激光打印成形工艺条件下的成形制件性能。综合考虑所制得的复合材料的室温压缩强度以及延伸率，较为优异的激光粉末床熔融成形工艺参数为：激光功率为180W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为120μm，层厚为20μm。
除了上述予以详细展开阐述的各实施例、对比例外，表1中余下的实施例、对比例皆可参照实施例1的实施步骤进行实施，且实施时，只需要将表1中所记载的各实施例/对比例对应的参数替换实施例1中记载的相同参数即可，故而在此不再一一进行展开。
本发明所制得的高性能高比重钨材料(实施例1至实施例39)，相对于未添加六方氮化硼的激光粉末床熔融纯钨粉制件(对比例)来讲，室温压缩强度这一性能指标得到有效提升，增幅不低于20％；且在六方氮化硼的质量占比为0.1％时，室温压缩强度以及延伸率这两个性能指标均存在大幅度提升，其中：室温压缩强度的增幅高达98％，而延伸率的增幅则超过125％。即在优化激光工艺(激光功率为160W-200W，扫描速度为150mm/s-250mm/s，扫描间距为30μm-150μm，层厚为20μm)下成形的0.1wt.％六方氮化硼/钨复合材料的性能最佳，这与其晶粒最为细小有关且组织最为均匀有关。与对比例1相比，优化工艺下成形的0.1wt.％六方氮化硼/钨复合材料内形成了弥散分布的氧化物，所形成的弥散强化与细晶强化共同作用，使0.1wt.％六方氮化硼/钨较纯钨而言，强度和延伸率明显提升。此外，六方氮化硼在成形过程中分解，N元素离开了基体，B原子烧损、蒸发后部分离开基体，残留的有益B原子形成了固溶强化，对试样的性能提升同样具有重要作用。
基于实施例40-52，相对于对比文件1-13而言，本发明所述的高钨比重混合粉体在六方氮化硼粉末的添加质量占比为0.5％时，经激光粉末床熔融工艺参数(激光功率为160W-200W，扫描速度为150mm/s-250mm/s，扫描间距为30μm-150μm，层厚为20μm)成形，成形试样的性能低于纯钨，表明六方氮化硼的过量添加反而会降低钨材料的成形性能。

Claims (10)

1.一种高钨比重混合粉体，用于激光粉末床熔融成形高比重钨材料，其特征在于，所述高钨比重混合粉体由钨和六方氮化硼组成，其中：六方氮化硼所占质量比为0.01%-0.2%。
2.根据权利要求1所述的高钨比重混合粉体，其特征在于，所述高钨比重混合粉体通过球磨工艺对原料粉末进行混合以获得；所述原料粉末包括钨粉末和六方氮化硼粉末，且原料粉末中，钨粉末粒径为5-25 μm，六方氮化硼粒径为1-2 μm。
3.根据权利要求2所述的高钨比重混合粉体，其特征在于，所述球磨工艺所用的磨球为陶瓷磨球，且球磨工艺的工艺参数为：球料比为1:2，球磨时间为6 h，球磨转速为250 r/min。
4.一种激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）、配制高钨比重混合粉体：
将原料粉末按一定比例置于陶瓷球磨罐中，采用球磨工艺对原料粉末进行混合以得到高钨比重混合粉体，其中：原料粉末由钨粉末和六方氮化硼粉末组成，且六方氮化硼所占质量比为0.01%-0.2%；
步骤（2）、激光粉末床熔融成形：
将步骤（1）得到的高钨比重混合粉体进行激光粉末床熔融成形，所用激光功率为160 W-200W，扫描速度为150 mm/s -250 mm/s，扫描间距为30μm -150 μm，层厚为20 μm。
5. 根据权利要求4所述的激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料粉末中的钨粉末粒径为5μm -25μm，六方氮化硼粒径为1μm -2μm。
6. 根据权利要求4所述的激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，球磨工艺时所用的磨球为陶瓷磨球，球料比为1:2，球磨时间为6 h，球磨转速为250 r/min。
7.根据权利要求4所述的激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料粉末所包括的六方氮化硼的质量比为0.1%。
8. 根据权利要求7所述的激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所用激光功率为180W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为120 μm。
9.根据权利要求4所述的激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，高钨比重混合粉体在激光粉末床熔融成形过程中，全程采用高纯氩气为保护气氛；
高钨比重混合粉体在基板上进行铺粉前，采用了基板预热模式以减少应力，进而提高成形致密度与性能。
10.一种高性能高比重钨材料，其特征在于，通过权利要求4至权利要求8中任一权利要求所述的激光增材制造高性能高比重钨材料的制备方法而制成；所述的高性能高比重钨材料具有等轴化的晶粒，且高性能高比重钨材料中，存在弥散分布于钨基体的氧化物，并存在固溶强化。
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