CN111258093B - 一种二维plzst反铁电光子晶体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电光子人工超材料制备技术领域，公开了一种二维PLZST反铁电光子晶体及制备方法，首先制备SSO模板，然后基于SSO模板制备二维PLZST反铁电光子晶体。本发明中的SSO模板采用ICP刻蚀工艺制备，结构参数误差小于10nm，制备的二维PLZST光子晶体的结构参数与理论设计参数之间的误差小于5nm，结构参数与预设值几乎相同，所以光子晶体的实测光学参数更加精确；本发明采用PLZST反铁电薄膜为介质材料，PLZST具有显著的相变特性和电光效应，具体表现为PLZST反铁电材料在电场作用下具有相变点处晶格常数突变和介电常数激变的双重效应，实现了光子带隙宽可调的光子晶体。
Description
技术领域
本发明属于电光子人工超材料制备技术领域，尤其涉及一种二维PLZST反铁电光子晶体及制备方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术是：光子晶体是一种人工合成超材料，对光的传播具有一定的控制和操纵作用，在光通讯、光传感、光电子集成等领域有着广泛的应用。
目前，为了与半导体电子材料和制备工艺兼容，有关光子晶体的研究主要集中在硅半导体材料体系。但是，由于硅半导体材料存在电子迁移率和击穿电场较低等缺点，难以实现光子晶体带隙宽可调，无法制造出可深度调控的集成光电子器件。目前直接采用Sol-Gel方法制备陶瓷基光子晶体，因为没有适合的模板，所以工艺参数完全不可控。
综上所述，现有技术存在的问题是：以硅半导体材料为基础的光子晶体结构参数精准，但是不能实现光子晶体带隙可调，难以用于制造可调光电子集成器件；以无机非金属材料为基础，以物理、化学方法制备的陶瓷基光子晶体结构参数不可控，制备工艺不能实现工业标准化。
解决上述技术问题的难度：因为硅是间接带隙半导体，存在电子迁移率和击穿场强较低的缺点，在电场、磁场、温度场等外加驱动作用下，硅基光子晶体的结构参数和光子带隙都无明显变化，这是硅半导体材料自身的缺陷。因此，硅半导体材料不能用于制备可调光子晶体。
无机非金属材料通过掺杂可以实现改性，在电场、磁场、温度场等作用下表现出显著的晶格常数突变和介电常数激变，因此具有显著的可调特性；但是光子晶体是一种人工超材料，其光电特性与结构参数密切相关，采用Sol-Gel方法、磁控溅射法、脉冲激光沉积法、CVD方法等工艺制备的无机非金属光子晶体的结构参数完全不可控，制备的光子晶体缺陷太多，完全无法实现工业化生产。
解决上述技术问题的意义：将硅半导体制备工艺和无机非金属材料制备工艺结合，先采用硅半导体工艺制备SSO模板，解决了光子晶体结构参数和设计参数失配的问题；采用Sol-Gel工艺制备PLZST反铁电光子晶体，制备的光子晶体结构完整、缺陷少，制备工艺标准化，有利于大面积生产。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种二维PLZST反铁电光子晶体及制备方法。
本发明是这样实现的，一种二维PLZST反铁电光子晶体制备方法包括：
(1)选取正丙醇锆、钛酸四丁酯、乙酸铅、乙酸锡、硝酸镧等为原料，以乙酸、乙二醇乙醚、乙酰丙酮、甲酰胺为溶剂，采用Sol-Gel方法制备PLZST溶胶。
(2)将SSO模板固定在匀胶机上，滴入PLZST溶胶，采用旋涂法进行填充SSO模板。
(3)在电加热板上第一次加热，加热温度设置在60-80℃，并且以1℃/min的速度梯度烘干，在80℃时持续15min。
(4)将样品冷却后固定在匀胶机上，进行第二次旋涂填充。重复第(3)步。
(5)重复第(4)步4-5遍。
(6)将样品放入管式加热炉中，并充入氩气。采用630℃的温度进行烧结，烧结时间150min，然后自然冷却。
(7)将样品取出，采用纳米抛光机清除表面残余的PLZST薄膜。
(8)采用化学方法腐蚀样品上的SiO2柱，得到Si衬底上的二维PLZST反铁电光子晶体。
进一步，所述SSO模板的制备方法包括：
(1)采用绘图软件设计版图，孔径约0.2～1μm，孔距0.1～0.5μm；
(2)将单晶硅衬底上氧化一层SiO2，SiO2的厚度根据光子晶体的厚度来确定，通过氧化时间来控制SiO2的厚度。
(3)清洗Si-SiO2，采用旋涂工艺在SiO2表面旋涂一定厚度的光刻胶，并烘干。
(4)采用电子束曝光(EBL)工艺，根据设计的版图进行曝光。
(5)将曝光后的样品进行显影和烘烤坚膜。
(6)采用反应耦合等离子体(ICP)刻蚀工艺刻蚀掉SiO2层。
(7)采用溶胶剂清洗掉保护用的光刻胶，制得SSO模板。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述方法制备的二维PLZST反铁电光子晶体。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述二维PLZST反铁电光子晶体制备的光通讯器件。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述二维PLZST反铁电光子晶体制备的光传感器件。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述二维PLZST反铁电光子晶体制备的光电子集成器件。
采用上述方法制备了孔径为500纳米的PLZST反铁电光子晶体，通过实验样品的SEM图可以看出，在忽略测量误差的情况下，光子晶体空气柱的孔径几乎相同，且与实验设计参数的偏差可以忽略。从实现效果来看，采用本发明提供的方法制备的二维PLZST光子晶体具有参数精准、形状规则、结构完整，适用于大面积制备。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明采用PLZST(锆锡钛酸铅镧)反铁电材料为介质材料，因为PLZST具有显著的相变特性和电光效应，具体表现为PLZST反铁电材料在电场作用下具有相变点处晶格常数突变和介电常数激变的双重效应，实现了光子带隙宽可调的光子晶体。
目前直接采用Sol-Gel方法制备二维PLZST反铁电光子晶体，因为没有合适的模板，所以工艺参数完全不可控，而本发明中的SSO模板采用ICP刻蚀工艺，参数误差小于10nm，因此制备的二维PLZST光子晶体的结构参数与理论参数一致，样品的几何误差可以控制在1％以下，结构参数与预设值几乎相同，所以光子晶体的光学参数更加精确。
附图说明
图1是本发明实施例提供的二维PLZST反铁电光子晶体制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的SSO模板的制备方法流程图。
图3是本发明实施例提供的二维PLZST反铁电光子晶体制备方法示意图。
图4是本发明实施例提供的SSO模板的制备方法示意图。
图5是本发明实施例提供的附着在硅衬底上的二维PLZST反铁电光子晶体俯视图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供的二维PLZST反铁电光子晶体制备方法具体包括：
(1)选取正丙醇锆、钛酸四丁酯、乙酸铅、乙酸锡、硝酸镧等为原料，以乙酸、乙二醇乙醚、乙酰丙酮、甲酰胺为溶剂，采用Sol-Gel方法制备PLZST溶胶。
(2)将SSO模板固定在匀胶机上，滴入PLZST溶胶，采用旋涂法进行填充SSO模板。
(3)在电加热板上第一次加热，加热温度设置在60-80℃，在80℃时持续15min。
(4)将样品冷却后固定在匀胶机上，进行第二次旋涂填充，重复第(3)步。
(5)重复第(4)步4～5遍。
(6)将样品放入管式加热炉中，并充入氩气，进行烧结，然后自然冷却。
(7)将样品取出，采用纳米抛光机清除表面残余的PLZST薄膜。
(8)采用化学方法腐蚀样品上的SiO2柱，得到Si衬底上的二维PLZST反铁电光子晶体。
本发明实施例中，步骤(3)中，加热时以1℃/min的速度梯度烘干。
本发明实施例中，步骤(6)中，烧结时采用630℃的温度进行，烧结时间150min。
本发明实施例中，如图2所述SSO模板的制备方法包括：
S201，采用绘图软件设计版图，孔径约0.2～1μm，孔距0.1～0.5μm。
S202，将Si衬底上氧化一层SiO2，SiO2的厚度根据光子晶体的厚度来确定，通过氧化时间来控制SiO2的厚度。
S203，清洗Si-SiO2，采用旋涂工艺在SiO2表面旋涂一定厚度的光刻胶，并烘干。
S204，采用电子束曝光工艺，根据设计的版图进行曝光。
S205，将曝光后的样品进行显影和烘烤坚膜。
S206，采用ICP刻蚀工艺刻蚀掉SiO2层。
S207，采用溶胶剂清洗掉保护用的光刻胶，制得SSO模板。
下面结合具体实验及实施例对本发明作进一步描述。
实施例
如图3所示，为本发明实施例提供的二维PLZST反铁电光子晶体制备方法示意图。
图4是本发明实施例提供的SSO模板的制备方法示意图。
图5是本发明实施例提供的附着在硅衬底上的二维PLZST反铁电光子晶体俯视图。
本发明实验样品中的SEM图，设计的光子晶体孔径为500纳米，在忽略测量误差的情况下，光子晶体空气柱的孔径几乎相同，且与实验设计参数的偏差可以忽略。从实现效果来看，采用本发明提供的方法制备的二维PLZST光子晶体具有参数精准、形状规则、结构完整，适用于大面积制备。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二维PLZST反铁电光子晶体制备方法，其特征在于，所述二维PLZST反铁电光子晶体制备方法包括：
（1）选取正丙醇锆、钛酸四丁酯、乙酸铅、乙酸锡、硝酸镧为原料，以乙酸、乙二醇乙醚、乙酰丙酮、甲酰胺为溶剂，采用Sol-Gel方法制备PLZST溶胶；
（2）将SSO模板固定在匀胶机上，滴入PLZST溶胶，采用旋涂法进行填充SSO模板；
所述SSO模板的制备方法包括：
1）采用绘图软件设计版图，孔径0.2~1μm，孔距0.1~0.5μm；
2）将Si衬底上氧化一层SiO2，SiO2的厚度根据光子晶体的厚度来确定，通过氧化时间来控制SiO2的厚度；
3）清洗Si-SiO2，采用旋涂工艺在SiO2表面旋涂一定厚度的光刻胶，并烘干；
4）采用电子束曝光工艺，根据设计的版图进行曝光；
5）将曝光后的样品进行显影和烘烤坚膜；
6）采用反应耦合等离子体刻蚀工艺刻蚀掉SiO2层；
7）采用溶胶剂清洗掉保护用的光刻胶，制得SSO模板；
（3）在电加热板上第一次加热，加热温度设置在60-80℃，在80℃时持续15min；
（4）将样品冷却后固定在匀胶机上，进行第二次旋涂填充，重复第（3）步；
（5）重复第（4）步4~5遍；
（6）将样品放入管式加热炉中，并充入氩气，进行烧结，然后自然冷却；
（7）将样品取出，采用纳米抛光机清除表面残余的PLZST薄膜；
（8）采用化学方法腐蚀样品上的SiO2柱，得到Si衬底上的二维PLZST反铁电光子晶体。
2.如权利要求1所述的二维PLZST反铁电光子晶体制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加热时以1℃/min的速度梯度烘干。
3.如权利要求1所述的二维PLZST反铁电光子晶体制备方法，其特征在于，步骤（6）中，烧结时采用630℃的温度进行，烧结时间150min。
4.如权利要求1-3任意一项所述的二维PLZST反铁电光子晶体制备方法制备的二维PLZST反铁电光子晶体。
5.一种用如权利要求4所述二维PLZST反铁电光子晶体制备的光通讯器件。
6.一种用如权利要求4所述二维PLZST反铁电光子晶体制备的光传感器件。
7.一种用如权利要求4所述二维PLZST反铁电光子晶体制备的光电子集成器件。
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