CN112390644A - 一种改善mct陶瓷一次球磨混料质量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，具体工艺步骤包括：制备柠檬酸溶剂、加入柠檬酸溶剂、加入钛酸锶改性剂、加入分散剂和防沉剂、加入氧化镁原材料、加入二氧化钛原材料、加入二氧化钛粉料、加入碳酸钙原材料、加入一定量的纯水、调节球磨机进入球磨工作状态、按设计的时间进行一次球磨混料等工艺步骤。解决了现有MCT微波介质陶瓷粉制备过程中，混料工艺条件不易控制，导致原材料不能否充分溶于溶剂中，球磨机内产生浆料结块，浆料分散效果极差，浆料结块严重，球磨均匀性差，降低生产合格率，增加不合格产品，降低整个批次产品的品质等连贯性问题。该方法广泛应用于MCT基微波介质陶瓷的制作工艺中。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件技术领域，具体来说，涉及一种MCT基微波介质陶瓷的制备方法。
背景技术
在现有陶瓷瓷粉的生产技术，进行一次原材料混磨时，通常采取投料顺序依次为：原材料、分散剂、添加剂、水；或原材料、水、分散剂、添加剂。但针对于微波介质陶瓷MCT(MgTiO3-CaTiO3)，由于MCT微波介质陶瓷的基本原材料为MgO、CaO、TiO等物质，在球磨过程中，原材料能否充分溶于溶剂中，受投料顺序、时间、速度等因素的影响很大，如果混料条件得不到严格的控制，偏离较难控制的优化状态，则原材料不能否充分溶于溶剂中，导致球磨机内产生浆料结块，浆料分散效果极差，浆料结块严重，球磨均匀性差，降低生产合格率，增加不合格产品；降低整个批次产品的品质。
经生产线试验验证，会在球磨机内产生大量粉料团聚硬块，大约每300kg料估计会结块10kg～30kg左右。结块不易清除，人工难以清理球磨机内残留，产品原料流失，导致生产加工配方与设计配方偏差，原材料分散不均匀，最终导致介电性能不达标，影响产品质量，产生大批量不合格品。
清洗设备消耗大量水、设备运行消耗大量电力，操作工清洗设备需要4小时左右才完成，浪费大量资源。
另外，在人工清理过程中：浆料结块，容易造成下一道工序中所有管道堵塞，大量浆料流，疏通管道需要大量时间，及大量水资源。堵塞严重时，需要将喷雾塔停止运行，所有设备停工停产，需额外消耗大量的工作时间维护，严重浪费水、电、燃气、人力等各项资源，大大增加生产成本。
为此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决现有MCT微波介质陶瓷粉制备过程中，混料工艺条件不易控制，导致原材料不能否充分溶于溶剂中，球磨机内产生浆料结块，浆料分散效果极差，浆料结块严重，球磨均匀性差，降低生产合格率，增加不合格产品，降低整个批次产品的品质等连贯性问题。
为此，本发明提供一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，基本构思是利用原材料在溶液中的自身化学反应，让前后加入球磨的原材料充分溶解在溶液中，使各原材料的溶解性达到一个稳态平衡点，使原材料在球磨时充分融合，浆料达到最佳状态，使混合均匀且浆料不结块，稳定的完成球磨工艺，实现理想的粉料球磨状态，之后才能进行到下道制作工序中。
采取的具体工艺步骤如下：
1、制备柠檬酸溶剂：将定量柠檬酸颗粒倒至洁净塑料桶中，加入一定容量和温度的热纯水，按要求调节电动搅拌器的转速，按设计的时间进行搅拌，制备出设定PH值的柠檬酸溶剂。柠檬酸随水温升高而溶解度增大，升温与搅拌使柠檬酸与纯水溶合越好，越利于后续粉料混合。
2、加入柠檬酸溶剂：在球磨机中加入设定容量的纯水，再将制备好的定量的柠檬酸溶剂倒入球磨机水溶液中。可提升柠檬酸的溶解度，在球磨机内使溶剂充分均匀。注：不可直接将柠檬酸倒入球磨机中，避免柠檬酸颗粒未能及时溶解于溶剂中，而被其它生产粉料包裹。
3、启动球磨机呈低速转动状态。
4、加入改性剂：边转动边加入定量的钛酸锶粉料，用于调整MCT基微波介质陶瓷(即MCT陶瓷)的介电特性；
5、加入添加剂：边转动边依次加入定量的分散剂、防沉剂。前期加入少量小料配方利于溶解于溶剂中，若在加入大量粉料后再倒入小料，小料易包裹在其他粉料中不充分溶解，未能起调节整体性能作用。
6、加入氧化镁原材料：边转动边加入氧化镁粉料。氧化镁与水发生微弱反应，生成氢氧化镁溶液整个环境呈碱性(MgO+H2O＝Mg(OH)2)，碱性环境利于其他原料溶入。
7、加入二氧化钛原材料：边转动边加入二氧化钛粉料。二氧化钛在水中溶解度低于在碱性环境下的溶解度，碱性环境利于溶解(二氧化钛溶解度：碱性溶液>纯水)。
8、加入碳酸钙原材料：边转动边加入碳酸钙粉料。若先加入碳酸钙，钙离子在会在倒料过程中与镁、钛、锰离子发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物，影响生产，故最后加入。
9、加入一定量的纯水。加水过程中，水压将球磨机内部表面团聚粉料冲散开，利于粉料溶解在溶剂中。
10、调节球磨机进入球磨工作状态，按设计的时间进行一次球磨混料。
11、球磨混料结束后，即可进入后续制作工序，得到所需的MCT基微波介质陶瓷(即MCT陶瓷)。
采用本发明所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，生产MCT基微波介质陶瓷一次球磨混料后，球磨机内浆料不结块，球磨均匀，分散性好，提升了整批次产品的品质；清洗球磨罐节约了大量水、电、燃气资源，降低了人工劳动强度，避免了设备清洗、停机等问题，增加了设备用于生产的时间，整体提升了产品质量，提高了生产效率，大大降低生产成本。
附图说明
图1为现有技术球磨后产生大量粉料结块的结果示意图。
图2为采用本发明技术方案后无结块的效果示意图。
具体实施方式
结合生产车间的实际生产，对所述一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法的具体实施例如下：
1、控制球磨车间环境温度控制在28℃以下，湿度控制在70％之内；
2、将0.5～1kg柠檬酸(Citric Acid，简称CA)颗粒倒至干净塑料桶中，加入20升45℃～60℃热纯水，使用200～500r/min的电动搅拌器搅拌3～5分钟，边倒入边搅拌，使柠檬酸充分溶解于桶内纯水中；
3、在球磨机中加入160～180升常温纯水；
4、将制备好的柠檬酸溶剂倒入球磨机中；
5、加入3～5kg钛酸锶粉料；
6、依次加入1～2kg的CE64分散剂、0.5-1kg的C42防沉剂；
7、加入100～110kg氧化镁粉料；
8、加入180～190kg二氧化钛粉料；
9、加入14-15kg碳酸钙粉料；
10、加入常温160～200升纯水，并用20升纯水把之前装柠檬酸桶清洗，将清洗水一同加入球磨机中；
11、启动球磨机进行球磨。
运用此方法的效果示意图如图2所示，达到了本发明的预期效果。
以上内容是结合最佳实施方案对本发明说做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。本领域的技术人员应该理解，在不脱离由所附权利要求书限定的情况下，可以在细节上进行各种修改，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于包括如下具体工艺步骤：
(1)制备柠檬酸溶剂：将定量柠檬酸颗粒倒至洁净塑料桶中，加入一定容量和温度的热纯水，按要求调节电动搅拌器的转速，按设计的时间进行搅拌，制备出设定PH值的柠檬酸溶剂；
(2)加入柠檬酸溶剂：在球磨机中加入设定容量的纯水，再将制备好的定量的柠檬酸溶剂倒入球磨机水溶液中；
(3)启动球磨机呈低速转动状态；
(4)加入改性剂：边转动边加入定量的钛酸锶粉料；
(5)加入添加剂：边转动边依次加入定量的分散剂、防沉剂；
(6)加入氧化镁原材料：边转动边加入氧化镁粉料；
(7)加入二氧化钛原材料：边转动边加入二氧化钛粉料；
(8)加入碳酸钙原材料：边转动边加入碳酸钙粉料；
(9)加入一定量的纯水；
(10)调节球磨机进入球磨工作状态，按设计的时间进行一次球磨混料。
2.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(1)步中，控制球磨车间环境温度控制在28℃以下，湿度控制在70％之内。
3.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(1)步中，所述柠檬酸为0.5～1kg，所述热纯水为20升、水温为45℃～60℃，所述电动搅拌器转速为200～500r/min、搅拌时间为3～5分钟，搅拌方式为边倒入边搅拌。
4.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(2)步中，所述纯水为160～180升、水温为常温。
5.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(4)步中，所述钛酸锶粉料为3～5kg。
6.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(5)步中，所述分散剂型号为CE64、重量为1～2kg，所述防沉剂型号为C42、重量为0.5-1kg。
7.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(6)步中，所述氧化镁粉料为100～110kg。
8.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(7)步中，所述二氧化钛粉料为180～190kg。
9.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(8)步中，碳酸钙粉料为14-15kg。
10.如权利要求1所述的一种改善MCT陶瓷一次球磨混料质量的方法，其特征在于：所述第(9)步中，所述纯水为160～200升、水温为常温。
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