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CN112875711B - 一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括：将正硅酸乙酯和功能化修饰剂加入乙醇和去离子水中，搅拌，得到混合液；在混合液中加入缩合催化剂，搅拌，然后在模具中浇铸并进行离心，静置得到湿凝胶；将湿凝胶在常温下静置老化，将浸泡后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶。本发明的制备方法采用正硅酸乙酯与全氟辛基三氯硅烷为原料，通过CO2超临界干燥得到了具有梯度密度、疏水特性的氧化硅气凝胶材料。采用本发明制备的具有梯度密度、疏水特性的氧化硅气凝胶材料具有良好的防潮性能，可应用于保温隔热、节能环保等军用、民用领域。

Description

一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于氧化硅气凝胶制备领域，具体涉及一种具有梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，具有密度小，孔隙率高，比表面积大，导热系数低，光折射率低，声速低等优点，在许多领域具有很大的应用潜力。在实际使用过程中，相关氧化硅气凝胶组件会发生一定程度上的收缩和塌陷，虽然可以通过对气凝胶进行机械增强处理，但仍然难以完全杜绝气凝胶组件在使用过程中的结构塌缩。气凝胶组件在使用过程中的结构塌缩的根本原因，一方面气凝胶组件其原生的亲水表面(来自于溶胶-凝胶过程表面羟基基团的吸水特性)使得气凝胶的多孔特性、巨大的比表面积和比孔容成为了水汽的绝佳容器，从而造成气凝胶吸水塌缩；另一方面，气凝胶三维网络结构中的微纳孔结构容易导致水汽或有机气氛等发生毛细凝聚，随之产生巨大的毛细压力，迫使气凝胶的孔壁发生塌缩，导致宏观体积塌陷，气凝胶组件塌缩会导致材料密度增加，导热系数升高，透光率、保温隔热等性能降低。
因此，结合气凝胶制备工艺特点，发展一种高效、快速实现气凝胶材料双疏基团功能化修饰，并结合既能有效控制多级孔结构的形成和孔径尺寸的分布，同时还操作简单，能满足规模化工业生产的方法显得意义重大。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按体积份，在15～40份乙醇和3～8份去离子水中加入3～8份正硅酸乙酯和1～5份功能化修饰剂，搅拌18～28h，得到混合液；
步骤二、在混合液中加入1～2.5份缩合催化剂，搅拌0.5～1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置得到湿凝胶；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶。
优选的是，所述功能化修饰剂为全氟辛基三氯硅烷。
优选的是，所述缩合催化剂为氨水，所述氨水的浓度为0.5～1.5mol/L。
优选的是，所述步骤二中，离心的转速为4000～8000r/s；离心的时间为4～12min。
优选的是，所述步骤二中，静置的时间为25～45min。
优选的是，所述步骤一中，采用在高压釜中进行反应，其过程为：按体积份，将15～40份乙醇、3～8份去离子水、3～8份正硅酸乙酯和1～5份功能化修饰剂，加入高压釜中，将高压釜密封抽真空，充入CO2气体，搅拌10～15h，泄压，得到混合液。
优选的是，所述高压釜中的压力为10～16MPa，温度为35～38℃，泄压的速度为0.4～0.5MPa/min，搅拌的速度为100～120r/min。
优选的是，所述步骤二中，搅拌0.5～1min的同时进行紫外辐照。
优选的是，所述紫外辐照的辐照波长为200～400nm、辐照强度20～80mW/cm2。
优选的是，所述步骤二中，对得到的梯度密度疏水氧化硅气凝胶进行再处理，其过程为：将梯度密度疏水氧化硅气凝胶置于低温等离子体处理仪中处理5～8min，然后在氮气条件下利用高压汞灯管对梯度密度疏水氧化硅气凝胶进行照射20～30min；所述低温等离子体处理仪的气氛为CF4或CCl4；所述低温等离子体处理仪的频率为40～80KHz，功率为50～100W，氩气的压强为40～90Pa；利用高压汞灯管照射时光照的强度15～30mW·cm2，照射时间为30～40min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的制备方法采用正硅酸乙酯与全氟辛基三氯硅烷为原料，通过CO2超临界干燥得到了具有梯度密度、疏水特性的氧化硅气凝胶材料。采用本发明制备的具有梯度密度、疏水特性的氧化硅气凝胶材料具有良好的防潮性能，可应用于保温隔热、节能环保等军用、民用领域。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例2制备的梯度密度氧化硅气凝胶的实物图；
图2为本发明实施例2制备的梯度密度氧化硅气凝胶的底部的扫描电镜图；(密度106.6mg/cm3)
图3为本发明实施例2制备的梯度密度氧化硅气凝胶的中部的扫描电镜图；(密度109.1mg/cm3)
图4为本发明实施例2制备的梯度密度氧化硅气凝胶的顶部的扫描电镜图；(密度119.9mg/cm3)
图5为本发明实施例2制备的梯度密度氧化硅气凝胶的水接触角测试图；
图6为本发明实施例3制备的梯度密度氧化硅气凝胶的水接触角测试图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在252.5mL乙醇和50.5mL去离子水中加入50mL正硅酸乙酯和10mL全氟辛基三氯硅烷，搅拌24h，得到混合液；搅拌的速度为120r/min；
步骤二、在混合液中加入15mL 1mol/L的氨水，搅拌1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置30min，得到湿凝胶；离心的转速为5000r/s；离心的时间为5min；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；经测试，该梯度密度疏水氧化硅气凝胶的密度的梯度渐变范围：100.6～110.1mg/cm3，气凝胶接触角为131.1°。
实施例2：
一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在252.5mL乙醇和50.5mL去离子水中加入50mL正硅酸乙酯和30mL全氟辛基三氯硅烷，搅拌24h，得到混合液；搅拌的速度为120r/min；
步骤二、在混合液中加入15mL 1mol/L的氨水，搅拌1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置30min，得到湿凝胶；离心的转速为5000r/s；离心的时间为5min。
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；经测试，该梯度密度疏水氧化硅气凝胶的密度的梯度渐变范围：106.6～119.9mg/cm3，气凝胶接触角为142.3°。
实施例3：
一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在252.5mL乙醇和50.5mL去离子水中加入50mL正硅酸乙酯和50mL全氟辛基三氯硅烷，搅拌24h，得到混合液；搅拌的速度为120r/min；
步骤二、在混合液中加入15mL 1mol/L的氨水，搅拌1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置30min，得到湿凝胶；离心的转速为5000r/s；离心的时间为5min；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；经测试，该梯度密度疏水氧化硅气凝胶的密度的梯度渐变范围：119.1～141.7mg/cm3，气凝胶接触角为150.2°。
实施例4：
一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将252.5mL乙醇和50.5mL去离子水、50mL正硅酸乙酯和10mL全氟辛基三氯硅烷加入高压釜中，将高压釜密封抽真空，充入CO2气体，搅拌12h，泄压，得到混合液；所述高压釜中的压力为13.5MPa，温度为37℃，泄压的速度为0.4MPa/min，搅拌的速度为120r/min；
步骤二、在混合液中加入15mL 1mol/L的氨水，搅拌1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置30min，得到湿凝胶；离心的转速为5000r/s；离心的时间为5min；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；经测试，该梯度密度疏水氧化硅气凝胶的密度的梯度渐变范围：104.2～116.7mg/cm3，气凝胶接触角为141.5°。
实施例5：
一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将252.5mL乙醇和50.5mL去离子水、50mL正硅酸乙酯和10mL全氟辛基三氯硅烷加入高压釜中，将高压釜密封抽真空，充入CO2气体，搅拌12h，泄压，得到混合液；所述高压釜中的压力为13.5MPa，温度为37℃，泄压的速度为0.4MPa/min，搅拌的速度为120r/min；
步骤二、在混合液中加入15mL 1mol/L的氨水，搅拌1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置30min，得到湿凝胶；离心的转速为5000r/s；离心的时间为5min；搅拌1min的同时进行紫外辐照；所述紫外辐照的辐照波长为235nm、辐照强度50mW/cm2；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；经测试，该梯度密度疏水氧化硅气凝胶的密度的梯度渐变范围：106.1～119.4mg/cm3，气凝胶接触角为148.5°。
实施例6：
一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在252.5mL乙醇和50.5mL去离子水中加入50mL正硅酸乙酯和10mL全氟辛基三氯硅烷，搅拌24h，得到混合液；搅拌的速度为120r/min；
步骤二、在混合液中加入15mL 1mol/L的氨水，搅拌1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置30min，得到湿凝胶；离心的转速为5000r/s；离心的时间为5min；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；将梯度密度疏水氧化硅气凝胶置于低温等离子体处理仪中处理5min，然后在氮气条件下利用高压汞灯管对梯度密度疏水氧化硅气凝胶进行照射20min；所述低温等离子体处理仪的气氛为CF4；所述低温等离子体处理仪的频率为40KHz，功率为50W，氩气的压强为40Pa；利用高压汞灯管照射时光照的强度25mW·cm2，照射时间为30min；经测试，该梯度密度疏水氧化硅气凝胶的密度的梯度渐变范围：102.1～111.8mg/cm3，气凝胶接触角为150.4°。
实施例7：
一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将252.5mL乙醇和50.5mL去离子水、50mL正硅酸乙酯和10mL全氟辛基三氯硅烷加入高压釜中，将高压釜密封抽真空，充入CO2气体，搅拌12h，泄压，得到混合液；所述高压釜中的压力为13.5MPa，温度为37℃，泄压的速度为0.4MPa/min，搅拌的速度为120r/min；
步骤二、在混合液中加入15mL 1mol/L的氨水，搅拌1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置30min，得到湿凝胶；离心的转速为5000r/s；离心的时间为5min；搅拌1min的同时进行紫外辐照；所述紫外辐照的辐照波长为235nm、辐照强度50mW/cm2；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；将梯度密度疏水氧化硅气凝胶置于低温等离子体处理仪中处理5min，然后在氮气条件下利用高压汞灯管对梯度密度疏水氧化硅气凝胶进行照射20min；所述低温等离子体处理仪的气氛为CF4；所述低温等离子体处理仪的频率为40KHz，功率为50W，氩气的压强为40Pa；利用高压汞灯管照射时光照的强度25mW·cm2，照射时间为30min；
该梯度密度疏水氧化硅气凝胶的密度的梯度渐变范围：112.1～128.5mg/cm3，气凝胶接触角为162.3°。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按体积份，将15～40份乙醇、3～8份去离子水、3～8份正硅酸乙酯和1～5份功能化修饰剂，加入高压釜中，将高压釜密封抽真空，充入CO2气体，搅拌10～15h，泄压，得到混合液；
步骤二、在混合液中加入1～2.5份缩合催化剂，搅拌0.5～1min，然后在模具中浇铸并进行离心，静置得到湿凝胶；
步骤三、将湿凝胶在常温下静置老化24h，将老化后的湿凝胶用新鲜的丙酮将乙醇进行交换，交换三次，每次24h；将交换后的湿凝胶使用CO2超临界干燥，得到梯度密度疏水氧化硅气凝胶；
所述高压釜中的压力为10～16MPa，温度为35～38℃，泄压的速度为0.4～0.5MPa/min，搅拌的速度为100～120r/min；
所述功能化修饰剂为全氟辛基三氯硅烷；
所述缩合催化剂为氨水，所述氨水的浓度为0.5～1.5mol/L；
所述步骤二中，离心的转速为4000～8000r/s；离心的时间为4～12min。
2.如权利要求1所述的梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，静置的时间为25～45min。
3.如权利要求1所述的梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，搅拌0.5～1min的同时进行紫外辐照。
4.如权利要求3所述的梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述紫外辐照的辐照波长为200～400nm、辐照强度20～80mW/cm2。
5.如权利要求1所述的梯度密度疏水氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，对得到的梯度密度疏水氧化硅气凝胶进行再处理，其过程为：将梯度密度疏水氧化硅气凝胶置于低温等离子体处理仪中处理5～8min，然后在氮气条件下利用高压汞灯管对梯度密度疏水氧化硅气凝胶进行照射20～30min；所述低温等离子体处理仪的气氛为CF4或CCl4；所述低温等离子体处理仪的频率为40～80KHz，功率为50～100W，氩气的压强为40～90Pa；利用高压汞灯管照射时光照的强度15～30mW·cm2，照射时间为30～40min。
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