CN112920536A - 一种耐低温密封圈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温密封圈的制备方法，通过将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，依次加入氧化锌、促进剂、防老剂、玻璃纤维、石蜡油、补强剂密炼后，开始排料，排料后停放冷却，得到胶料，将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，薄通，下片，得到胶片，将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，进行硫化，经过修剪后得到耐低温密封圈；该耐低温密封圈的主要原料为耐寒丙烯酸酯橡胶，使得该密封圈具有良好的耐低温性能，通过加入石蜡油增加其柔韧性，使得该密封圈低温条件下不易硬化断裂，通过加入玻璃纤维以及补强剂，使得该密封圈的力学性能优良，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及密封圈领域，具体涉及一种耐低温密封圈的制备方法。
背景技术
橡胶密封圈被应用于各行各业中，一般主要用于机械部件之间的密封。低温环境对橡胶制品的物理机械性能影响很大，主要表现在橡胶制品变硬、变脆、弹性消失及其他一些老化现象，使其原有质量降低，而且使用寿命降低。
因此，如何改善现有的橡胶密封圈耐低温性能差，以及橡胶密封圈在低温环境下力学性能差是本发明需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种耐低温密封圈的制备方法：过将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，依次加入氧化锌、促进剂、防老剂、玻璃纤维、石蜡油、补强剂密炼后，开始排料，排料后停放冷却，得到胶料，将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，薄通，下片，得到胶片，将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，进行硫化，经过修剪后得到耐低温密封圈，解决了现有的橡胶密封圈耐低温性能差，以及橡胶密封圈在低温环境下力学性能差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐低温密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐寒丙烯酸酯橡胶90-110份、补强剂20-30份、玻璃纤维6-7份、石蜡油3-5份、氧化锌3-6份、硫磺2-4份、促进剂1-2份以及防老剂1-2份，备用；
步骤二：将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，在温度为110-120℃，转速为40-60r/min的条件下，密炼5-10min，加入氧化锌继续密炼2-3min，之后加入促进剂、防老剂继续密炼2-3min，之后加入玻璃纤维、石蜡油继续密炼2-3min，之后加入补强剂继续密炼10-20min后，开始排料，排料后停放冷却3-5h，得到胶料；
步骤三：将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，在温度为50-70℃，转速为20-30r/min的条件下，薄通5-7遍，下片，得到胶片；
步骤四：将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，在硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa的条件下进行硫化8-10min，经过修剪后得到耐低温密封圈。
作为本发明进一步的方案：所述防老剂为N-苯基-α-萘胺、N-苯基-β-萘胺、2，6-二叔丁基对甲酚中的一种；所述促进剂为促进剂DPTT、促进剂M、促进剂PZ中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述耐寒丙烯酸酯橡胶的制备方法如下：
S31：将丙烯酸、二乙二醇单甲醚加入到安装有空气通入管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，然后依次加入苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚，在转速为300-500r/min，通入压缩空气，打开冷凝水的条件下加热至85-90℃并搅拌反应6-7h，得到产物A；
S32：将产物A加入到分液漏斗中，加入苯，然后加入去离子水，震荡后静置分层，去除水相，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节pH至9，再次震荡后静置分层，去除水相，然后用饱和食盐水洗涤至pH至7，再次震荡后静置分层，去除水相，得到酯相，加入酯相100ppm的对苯二酚，搅拌均匀，得到产物B；
S33：将产物B加入到安装有真空泵连接管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，在转速为300-500r/min，调节真空度至0.7MPa，打开冷凝水的条件下加热至60-78℃并搅拌，蒸出苯后，降温至20℃，得到产物C，所述产物C为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯；
S34：将产物C与引发剂混合均匀后放置于温度为65-75℃的恒温水浴中反应6-7h，然后取出反应物溶解于丙酮中，加入甲醇作为沉淀剂进行沉淀，将沉淀物经过120-150目滤网过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下烘干，得到产物D，所述产物D为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯均聚物；
S35：将15％的产物D与丙烯酸乙酯以及丙烯酸丁酯混合均匀，得到产物E，所述产物E为单体混合物，将去离子水加入到安装有温度计、搅拌器、回流冷凝器以及氮气导管的三口烧瓶中，在转速为100-200r/min的条件下边搅拌边加入乳化剂，以5℃/min的升温速率升温至90℃后通入氮气，在氮气保护下降温至60℃，加入余下的产物D，继续降温至40℃后，加入过硫酸铵，继续搅拌5min后加入亚硫酸氢钠，升温至48-52℃，恒温2-4min后滴加产物E，控制滴加时间为2-3h，滴加完成后保温30min，得到产物F，所述产物F为丙烯酸酯乳液；
S36：将产物F加入至烧杯中，加入去离子水稀释，在温度为85℃，转速为50-100r/min的条件下边搅拌边滴加质量分数为2％的氯化钙溶液，形成絮凝聚合物，将絮凝聚合物用蒸馏水洗涤3-5遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为45-55℃的条件下烘干，得到该耐寒丙烯酸酯橡胶。
作为本发明进一步的方案：步骤S31中所述丙烯酸、二乙二醇单甲醚、苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚的质量比为167.8：250：350：17.5：1.5:0.24:0.055；步骤S32中所述苯的加入量与步骤S31中所述苯的加入量相同；步骤S34中所述产物C与引发剂的质量比为1000:1-2，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种；步骤S35中所述产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的质量比为5:3:2，所述过硫酸铵、亚硫酸氢钠的加入量均为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的0.5％；步骤S36中去离子水的加入量为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的2-2.5倍。
作为本发明进一步的方案：所述补强剂的制备方法如下：
S51：将白炭黑加入到乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为10％的白炭黑浆料，将白炭黑浆料加入到三口烧瓶中，然后加入硅烷偶联剂，在温度为65-75℃，转速为250-350r/min的条件下搅拌2-3h，反应结束后进行真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为55-65℃的条件下烘干，得到改性白炭黑；
S52：将氧化石墨烯与改性白炭黑加入至去离子水中，在转速为500-800r/min的条件下搅拌2-3h，得到混合溶液，将混合溶液加入至蒸发器中蒸干，得到该补强剂。
作为本发明进一步的方案：步骤S51中所述白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为15:1，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂K-MEPTS按照质量比3:1的混合物，所述乙醇溶液为乙醇与去离子水按照体积比3:1的混合物；步骤S52中所述氧化石墨烯与改性白炭黑的质量比为30:1。
本发明的有益效果：
本发明的一种耐低温密封圈的制备方法，通过将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，依次加入氧化锌、促进剂、防老剂、玻璃纤维、石蜡油、补强剂密炼后，开始排料，排料后停放冷却，得到胶料，将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，薄通，下片，得到胶片，将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，进行硫化，经过修剪后得到耐低温密封圈；该耐低温密封圈的主要原料为耐寒丙烯酸酯橡胶，使得该密封圈具有良好的耐低温性能，通过加入石蜡油增加其柔韧性，使得该密封圈低温条件下不易硬化断裂，通过加入玻璃纤维以及补强剂，使得该密封圈的力学性能优良，使用寿命长；
制备该耐低温密封圈的过程中制备了一种耐寒丙烯酸酯橡胶，通过丙烯酸、二乙二醇单甲醚进行酯化反应，以苯作为共沸物以脱去酯化产生的水，促使反应朝着正反应方向发生，通过对甲苯磺酸作为催化剂，加入氯化铜、苯酚以及对苯二酚作为阻聚剂，生成了二乙二醇单甲醚丙烯酸酯，二乙二醇单甲醚丙烯酸酯的侧基上4个亚甲基和1个甲基，两个醚键，较普通丙烯酸酯侧基只有1个酯基相比，侧基更长，高分子链段之间的距离更大，分子链更加柔顺，提高其耐低温性能，因此，后续采用乳液聚合的方式，合成的耐寒丙烯酸酯橡胶，其侧链长，柔顺性好，较普通丙烯酸酯橡胶的耐低温性能好，进一步使得制得的密封圈的耐低温性能好；
制备该耐低温密封圈的过程中也制备了一种补强剂，通过使用硅烷偶联剂对白炭黑进行改性，然后与氧化石墨烯复配，白炭黑具有超高的比表面积，可以增加橡胶的拉伸性能，还可以促进橡胶的硫化，通过硅烷偶联剂接枝到白炭黑表面上改性后，使得白炭黑的亲水性降低，亲油性增强，从而使得白炭黑在橡胶中分散的均匀，氧化石墨烯加入到橡胶中对橡胶性能提升明显，但是难以分散，将氧化石墨烯与分散性好的改性白炭黑复配后，随白炭黑均匀分散到橡胶中，从而赋予橡胶优良的拉伸强度、断裂伸长率、耐磨性和抗老化性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种耐低温密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐寒丙烯酸酯橡胶90份、补强剂20份、玻璃纤维6份、石蜡油3份、氧化锌3份、硫磺2份、促进剂1份以及防老剂1份，备用；
步骤二：将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，在温度为110℃，转速为40r/min的条件下，密炼5min，加入氧化锌继续密炼2min，之后加入促进剂、防老剂继续密炼2min，之后加入玻璃纤维、石蜡油继续密炼2min，之后加入补强剂继续密炼10min后，开始排料，排料后停放冷却3h，得到胶料；
步骤三：将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，在温度为50℃，转速为20r/min的条件下，薄通5遍，下片，得到胶片；
步骤四：将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，在硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa的条件下进行硫化8min，经过修剪后得到耐低温密封圈。
所述防老剂为N-苯基-α-萘胺；所述促进剂为促进剂DPTT。
所述耐寒丙烯酸酯橡胶的制备方法如下：
S31：将丙烯酸、二乙二醇单甲醚加入到安装有空气通入管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，然后依次加入苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚，在转速为300r/min，通入压缩空气，打开冷凝水的条件下加热至85℃并搅拌反应6h，得到产物A；
S32：将产物A加入到分液漏斗中，加入苯，然后加入去离子水，震荡后静置分层，去除水相，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节pH至9，再次震荡后静置分层，去除水相，然后用饱和食盐水洗涤至pH至7，再次震荡后静置分层，去除水相，得到酯相，加入酯相100ppm的对苯二酚，搅拌均匀，得到产物B；
S33：将产物B加入到安装有真空泵连接管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，在转速为300r/min，调节真空度至0.7MPa，打开冷凝水的条件下加热至60℃并搅拌，蒸出苯后，降温至20℃，得到产物C，所述产物C为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯；
S34：将产物C与引发剂混合均匀后放置于温度为65℃的恒温水浴中反应6h，然后取出反应物溶解于丙酮中，加入甲醇作为沉淀剂进行沉淀，将沉淀物经过120目滤网过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3遍后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干，得到产物D，所述产物D为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯均聚物；
S35：将15％的产物D与丙烯酸乙酯以及丙烯酸丁酯混合均匀，得到产物E，所述产物E为单体混合物，将去离子水加入到安装有温度计、搅拌器、回流冷凝器以及氮气导管的三口烧瓶中，在转速为100r/min的条件下边搅拌边加入乳化剂，以5℃/min的升温速率升温至90℃后通入氮气，在氮气保护下降温至60℃，加入余下的产物D，继续降温至40℃后，加入过硫酸铵，继续搅拌5min后加入亚硫酸氢钠，升温至48℃，恒温2min后滴加产物E，控制滴加时间为2h，滴加完成后保温30min，得到产物F，所述产物F为丙烯酸酯乳液；
S36：将产物F加入至烧杯中，加入去离子水稀释，在温度为85℃，转速为50r/min的条件下边搅拌边滴加质量分数为2％的氯化钙溶液，形成絮凝聚合物，将絮凝聚合物用蒸馏水洗涤3遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为45℃的条件下烘干，得到该耐寒丙烯酸酯橡胶。
步骤S31中所述丙烯酸、二乙二醇单甲醚、苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚的质量比为167.8：250：350：17.5：1.5:0.24:0.055；步骤S32中所述苯的加入量与步骤S31中所述苯的加入量相同；步骤S34中所述产物C与引发剂的质量比为1000:1，所述引发剂为偶氮二异丁腈；步骤S35中所述产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的质量比为5:3:2，所述过硫酸铵、亚硫酸氢钠的加入量均为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的0.5％；步骤S36中去离子水的加入量为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的2倍。
所述补强剂的制备方法如下：
S51：将白炭黑加入到乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为10％的白炭黑浆料，将白炭黑浆料加入到三口烧瓶中，然后加入硅烷偶联剂，在温度为65℃，转速为250r/min的条件下搅拌2h，反应结束后进行真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下烘干，得到改性白炭黑；
S52：将氧化石墨烯与改性白炭黑加入至去离子水中，在转速为500r/min的条件下搅拌2h，得到混合溶液，将混合溶液加入至蒸发器中蒸干，得到该补强剂。
步骤S51中所述白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为15:1，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂K-MEPTS按照质量比3:1的混合物，所述乙醇溶液为乙醇与去离子水按照体积比3:1的混合物；步骤S52中所述氧化石墨烯与改性白炭黑的质量比为30:1。
实施例2：
本实施例为一种耐低温密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐寒丙烯酸酯橡胶100份、补强剂25份、玻璃纤维6份、石蜡油4份、氧化锌4份、硫磺3份、促进剂1份以及防老剂1份，备用；
步骤二：将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，在温度为115℃，转速为50r/min的条件下，密炼8min，加入氧化锌继续密炼3min，之后加入促进剂、防老剂继续密炼2min，之后加入玻璃纤维、石蜡油继续密炼3min，之后加入补强剂继续密炼15min后，开始排料，排料后停放冷却4h，得到胶料；
步骤三：将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，在温度为60℃，转速为25r/min的条件下，薄通6遍，下片，得到胶片；
步骤四：将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，在硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa的条件下进行硫化9min，经过修剪后得到耐低温密封圈。
所述防老剂为N-苯基-β-萘胺；所述促进剂为促进剂M。
所述耐寒丙烯酸酯橡胶的制备方法如下：
S31：将丙烯酸、二乙二醇单甲醚加入到安装有空气通入管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，然后依次加入苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚，在转速为400r/min，通入压缩空气，打开冷凝水的条件下加热至87℃并搅拌反应7h，得到产物A；
S32：将产物A加入到分液漏斗中，加入苯，然后加入去离子水，震荡后静置分层，去除水相，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节pH至9，再次震荡后静置分层，去除水相，然后用饱和食盐水洗涤至pH至7，再次震荡后静置分层，去除水相，得到酯相，加入酯相100ppm的对苯二酚，搅拌均匀，得到产物B；
S33：将产物B加入到安装有真空泵连接管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，在转速为400r/min，调节真空度至0.7MPa，打开冷凝水的条件下加热至69℃并搅拌，蒸出苯后，降温至20℃，得到产物C，所述产物C为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯；
S34：将产物C与引发剂混合均匀后放置于温度为70℃的恒温水浴中反应6h，然后取出反应物溶解于丙酮中，加入甲醇作为沉淀剂进行沉淀，将沉淀物经过135目滤网过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4遍后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下烘干，得到产物D，所述产物D为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯均聚物；
S35：将15％的产物D与丙烯酸乙酯以及丙烯酸丁酯混合均匀，得到产物E，所述产物E为单体混合物，将去离子水加入到安装有温度计、搅拌器、回流冷凝器以及氮气导管的三口烧瓶中，在转速为150r/min的条件下边搅拌边加入乳化剂，以5℃/min的升温速率升温至90℃后通入氮气，在氮气保护下降温至60℃，加入余下的产物D，继续降温至40℃后，加入过硫酸铵，继续搅拌5min后加入亚硫酸氢钠，升温至50℃，恒温3min后滴加产物E，控制滴加时间为3h，滴加完成后保温30min，得到产物F，所述产物F为丙烯酸酯乳液；
S36：将产物F加入至烧杯中，加入去离子水稀释，在温度为85℃，转速为75r/min的条件下边搅拌边滴加质量分数为2％的氯化钙溶液，形成絮凝聚合物，将絮凝聚合物用蒸馏水洗涤4遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干，得到该耐寒丙烯酸酯橡胶。
步骤S31中所述丙烯酸、二乙二醇单甲醚、苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚的质量比为167.8：250：350：17.5：1.5:0.24:0.055；步骤S32中所述苯的加入量与步骤S31中所述苯的加入量相同；步骤S34中所述产物C与引发剂的质量比为1000:1.5，所述引发剂为偶氮二异庚腈；步骤S35中所述产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的质量比为5:3:2，所述过硫酸铵、亚硫酸氢钠的加入量均为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的0.5％；步骤S36中去离子水的加入量为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的2.25倍。
所述补强剂的制备方法如下：
S51：将白炭黑加入到乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为10％的白炭黑浆料，将白炭黑浆料加入到三口烧瓶中，然后加入硅烷偶联剂，在温度为70℃，转速为300r/min的条件下搅拌3h，反应结束后进行真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤4遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下烘干，得到改性白炭黑；
S52：将氧化石墨烯与改性白炭黑加入至去离子水中，在转速为650r/min的条件下搅拌3h，得到混合溶液，将混合溶液加入至蒸发器中蒸干，得到该补强剂。
步骤S51中所述白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为15:1，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂K-MEPTS按照质量比3:1的混合物，所述乙醇溶液为乙醇与去离子水按照体积比3:1的混合物；步骤S52中所述氧化石墨烯与改性白炭黑的质量比为30:1。
实施例3：
本实施例为一种耐低温密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐寒丙烯酸酯橡胶110份、补强剂30份、玻璃纤维7份、石蜡油5份、氧化锌6份、硫磺4份、促进剂2份以及防老剂2份，备用；
步骤二：将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，在温度为120℃，转速为60r/min的条件下，密炼10min，加入氧化锌继续密炼3min，之后加入促进剂、防老剂继续密炼3min，之后加入玻璃纤维、石蜡油继续密炼3min，之后加入补强剂继续密炼20min后，开始排料，排料后停放冷却5h，得到胶料；
步骤三：将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，在温度为70℃，转速为30r/min的条件下，薄通7遍，下片，得到胶片；
步骤四：将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，在硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa的条件下进行硫化10min，经过修剪后得到耐低温密封圈。
所述防老剂为2，6-二叔丁基对甲酚；所述促进剂为促进剂PZ。
所述耐寒丙烯酸酯橡胶的制备方法如下：
S31：将丙烯酸、二乙二醇单甲醚加入到安装有空气通入管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，然后依次加入苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚，在转速为500r/min，通入压缩空气，打开冷凝水的条件下加热至90℃并搅拌反应7h，得到产物A；
S32：将产物A加入到分液漏斗中，加入苯，然后加入去离子水，震荡后静置分层，去除水相，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节pH至9，再次震荡后静置分层，去除水相，然后用饱和食盐水洗涤至pH至7，再次震荡后静置分层，去除水相，得到酯相，加入酯相100ppm的对苯二酚，搅拌均匀，得到产物B；
S33：将产物B加入到安装有真空泵连接管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，在转速为500r/min，调节真空度至0.7MPa，打开冷凝水的条件下加热至78℃并搅拌，蒸出苯后，降温至20℃，得到产物C，所述产物C为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯；
S34：将产物C与引发剂混合均匀后放置于温度为75℃的恒温水浴中反应7h，然后取出反应物溶解于丙酮中，加入甲醇作为沉淀剂进行沉淀，将沉淀物经过150目滤网过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下烘干，得到产物D，所述产物D为二乙二醇单甲醚丙烯酸酯均聚物；
S35：将15％的产物D与丙烯酸乙酯以及丙烯酸丁酯混合均匀，得到产物E，所述产物E为单体混合物，将去离子水加入到安装有温度计、搅拌器、回流冷凝器以及氮气导管的三口烧瓶中，在转速为200r/min的条件下边搅拌边加入乳化剂，以5℃/min的升温速率升温至90℃后通入氮气，在氮气保护下降温至60℃，加入余下的产物D，继续降温至40℃后，加入过硫酸铵，继续搅拌5min后加入亚硫酸氢钠，升温至52℃，恒温2-4min后滴加产物E，控制滴加时间为3h，滴加完成后保温30min，得到产物F，所述产物F为丙烯酸酯乳液；
S36：将产物F加入至烧杯中，加入去离子水稀释，在温度为85℃，转速为100r/min的条件下边搅拌边滴加质量分数为2％的氯化钙溶液，形成絮凝聚合物，将絮凝聚合物用蒸馏水洗涤5遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下烘干，得到该耐寒丙烯酸酯橡胶。
步骤S31中所述丙烯酸、二乙二醇单甲醚、苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚的质量比为167.8：250：350：17.5：1.5:0.24:0.055；步骤S32中所述苯的加入量与步骤S31中所述苯的加入量相同；步骤S34中所述产物C与引发剂的质量比为1000:2，所述引发剂为偶氮异丁氰基甲酰胺；步骤S35中所述产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的质量比为5:3:2，所述过硫酸铵、亚硫酸氢钠的加入量均为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的0.5％；步骤S36中去离子水的加入量为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的2.5倍。
所述补强剂的制备方法如下：
S51：将白炭黑加入到乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为10％的白炭黑浆料，将白炭黑浆料加入到三口烧瓶中，然后加入硅烷偶联剂，在温度为75℃，转速为350r/min的条件下搅拌3h，反应结束后进行真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤5遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下烘干，得到改性白炭黑；
S52：将氧化石墨烯与改性白炭黑加入至去离子水中，在转速为800r/min的条件下搅拌3h，得到混合溶液，将混合溶液加入至蒸发器中蒸干，得到该补强剂。
步骤S51中所述白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为15:1，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂K-MEPTS按照质量比3:1的混合物，所述乙醇溶液为乙醇与去离子水按照体积比3:1的混合物；步骤S52中所述氧化石墨烯与改性白炭黑的质量比为30:1。
对比例1：
对比例1为市场上常见的一种普通密封圈；
对比例2：
对比例2为市场上常见的一种耐低温密封圈。
将实施例1-3以及对比例1-2的性能进行测试，测试结果如下表：
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐低温密封圈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐寒丙烯酸酯橡胶90-110份、补强剂20-30份、玻璃纤维6-7份、石蜡油3-5份、氧化锌3-6份、硫磺2-4份、促进剂1-2份以及防老剂1-2份，备用；
步骤二：将耐寒丙烯酸酯橡胶加入到密炼机中，在温度为110-120℃，转速为40-60r/min的条件下，密炼5-10min，加入氧化锌继续密炼2-3min，之后加入促进剂、防老剂继续密炼2-3min，之后加入玻璃纤维、石蜡油继续密炼2-3min，之后加入补强剂继续密炼10-20min后，开始排料，排料后停放冷却3-5h，得到胶料；
步骤三：将胶料放到开炼机中，待胶料包辊时加入硫磺，在温度为50-70℃，转速为20-30r/min的条件下，薄通5-7遍，下片，得到胶片；
步骤四：将胶片切成胶条，将胶条放进密封圈模具中，并将模具放入平板硫化机中，在硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa的条件下进行硫化8-10min，经过修剪后得到耐低温密封圈。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温密封圈的制备方法，其特征在于，所述防老剂为N-苯基-α-萘胺、N-苯基-β-萘胺、2，6-二叔丁基对甲酚中的一种；所述促进剂为促进剂DPTT、促进剂M、促进剂PZ中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温密封圈的制备方法，其特征在于，所述耐寒丙烯酸酯橡胶的制备方法如下：
S31：将丙烯酸、二乙二醇单甲醚加入到安装有空气通入管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，然后依次加入苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚，在转速为300-500r/min，通入压缩空气，打开冷凝水的条件下加热至85-90℃并搅拌反应6-7h，得到产物A；
S32：将产物A加入到分液漏斗中，加入苯，然后加入去离子水，震荡后静置分层，去除水相，用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节pH至9，再次震荡后静置分层，去除水相，然后用饱和食盐水洗涤至pH至7，再次震荡后静置分层，去除水相，得到酯相，加入酯相100ppm的对苯二酚，搅拌均匀，得到产物B；
S33：将产物B加入到安装有真空泵连接管、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，在转速为300-500r/min，调节真空度至0.7MPa，打开冷凝水的条件下加热至60-78℃并搅拌，蒸出苯后，降温至20℃，得到产物C；
S34：将产物C与引发剂混合均匀后放置于温度为65-75℃的恒温水浴中反应6-7h，然后取出反应物溶解于丙酮中，加入甲醇作为沉淀剂进行沉淀，将沉淀物经过120-150目滤网过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下烘干，得到产物D；
S35：将15％的产物D与丙烯酸乙酯以及丙烯酸丁酯混合均匀，得到产物E，将去离子水加入到安装有温度计、搅拌器、回流冷凝器以及氮气导管的三口烧瓶中，在转速为100-200r/min的条件下边搅拌边加入乳化剂，以5℃/min的升温速率升温至90℃后通入氮气，在氮气保护下降温至60℃，加入余下的产物D，继续降温至40℃后，加入过硫酸铵，继续搅拌5min后加入亚硫酸氢钠，升温至48-52℃，恒温2-4min后滴加产物E，控制滴加时间为2-3h，滴加完成后保温30min，得到产物F；
S36：将产物F加入至烧杯中，加入去离子水稀释，在温度为85℃，转速为50-100r/min的条件下边搅拌边滴加质量分数为2％的氯化钙溶液，形成絮凝聚合物，将絮凝聚合物用蒸馏水洗涤3-5遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为45-55℃的条件下烘干，得到该耐寒丙烯酸酯橡胶。
4.根据权利要求3所述的一种耐低温密封圈的制备方法，其特征在于，步骤S31中所述丙烯酸、二乙二醇单甲醚、苯、对甲苯磺酸、次亚磷酸钠、氯化铜、苯酚的质量比为167.8：250：350：17.5：1.5:0.24:0.055；步骤S32中所述苯的加入量与步骤S31中所述苯的加入量相同；步骤S34中所述产物C与引发剂的质量比为1000:1-2，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种；步骤S35中所述产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的质量比为5:3:2，所述过硫酸铵、亚硫酸氢钠的加入量均为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的0.5％；步骤S36中去离子水的加入量为产物D、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯总质量的2-2.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温密封圈的制备方法，其特征在于，所述补强剂的制备方法如下：
S51：将白炭黑加入到乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为10％的白炭黑浆料，将白炭黑浆料加入到三口烧瓶中，然后加入硅烷偶联剂，在温度为65-75℃，转速为250-350r/min的条件下搅拌2-3h，反应结束后进行真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍后放置于放置于真空干燥箱中，在温度为55-65℃的条件下烘干，得到改性白炭黑；
S52：将氧化石墨烯与改性白炭黑加入至去离子水中，在转速为500-800r/min的条件下搅拌2-3h，得到混合溶液，将混合溶液加入至蒸发器中蒸干，得到该补强剂。
6.根据权利要求5所述的一种耐低温密封圈的制备方法，其特征在于，步骤S51中所述白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为15:1，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂K-MEPTS按照质量比3:1的混合物，所述乙醇溶液为乙醇与去离子水按照体积比3:1的混合物；步骤S52中所述氧化石墨烯与改性白炭黑的质量比为30:1。
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