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CN113710451A - 磁性部件形成用树脂组合物和磁性部件的制造方法 - Google Patents

磁性部件形成用树脂组合物和磁性部件的制造方法 Download PDF

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CN113710451A
CN113710451A CN202080029878.1A CN202080029878A CN113710451A CN 113710451 A CN113710451 A CN 113710451A CN 202080029878 A CN202080029878 A CN 202080029878A CN 113710451 A CN113710451 A CN 113710451A
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CN
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forming
group
magnetic
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CN202080029878.1A
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野边若菜
吉田将人
野津贤祐
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Abstract

本发明的磁性部件形成用树脂组合物为用于传递成型的磁性部件形成用树脂组合物，其含有热固性树脂和铁基颗粒，铁基颗粒包含铁基非晶颗粒。

Description

磁性部件形成用树脂组合物和磁性部件的制造方法
技术领域
本发明涉及磁性部件形成用树脂组合物和磁性部件的制造方法。
背景技术
迄今为止，对磁性部件进行了各种开发。作为这种技术，例如已知有专利文献1中记载的技术。专利文献1中记载有在对磁性粉末进行压粉、接合和固化而形成的压粉磁芯定子的制作中，使用单晶铁粉作为磁性粉末(专利文献1的权利要求1等)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-282832号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，本发明人进行了研究，结果发现上述专利文献1中记载的磁性部件在磁特性的方面尚有改善的余地。
用于解决技术问题的手段
已知磁性体颗粒包括晶体磁性粉和非晶磁性粉。例如，在磁性芯的情况下，因为非晶磁性粉的铁损特性优异，所以尝试了使用非晶磁性粉。
在该尝试中，在制作压粉磁芯等磁性部件时，通常使用压粉成型法(压制法)(参照专利文献1等)。该压粉成型法在成型时需要高压力和高温。
然而，当施加高压力和高温时，有时磁性粉中的非晶(非晶质)会发生结构变化而结晶化，从而导致芯损失增加。其结果，有时无法充分得到由非晶磁性粉带来的铁损特性。
本发明人基于这样的情况进一步进行了研究，结果发现，通过使用传递成型法而不使用压粉成型法，能够在比较低的压力且比较低的温度的成型条件下制作磁性芯，因此，能够充分得到由非晶磁性粉带来的铁损特性。
根据这样的见解进一步进行了深入研究，结果发现，通过使用热固性树脂等粘合剂树脂，利用低压、低温的传递成型，在使用含有铁基非晶颗粒的磁性部件形成用树脂组合物的磁性部件中，能够表现出铁损等优异的磁特性，从而完成了本发明。
根据本发明，提供一种磁性部件形成用树脂组合物，其为用于传递成型的磁性部件形成用树脂组合物，其含有：热固性树脂；和铁基颗粒，所述铁基颗粒包含铁基非晶颗粒。
并且，根据本发明，提供一种磁性部件的制造方法，使用传递成型装置，将上述的磁性部件形成用树脂组合物的熔融物注入模具，得到所述熔融物固化而成的磁性部件。
发明效果
采用本发明，能够提供磁特性优异的磁性部件形成用树脂组合物、和使用该磁性部件形成用树脂组合物的磁性部件的制造方法。
附图说明
图1是示意性地表示具有磁性芯的线圈的图。
图2是示意性地表示具有磁性芯的线圈(与图1不同的方式)的图。
图3是示意性地表示一体型电感器的图。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的实施方式进行说明。另外，在所有的附图中，对相同的构成要件标注相同的附图标记，并适当省略说明。并且，图为概略图，与实际的尺寸比例并不一致。
在本说明书中，“大致”这一用语，只要没有特别明确地说明，就表示包括考虑了制造上的公差和组装上的偏差等的范围。
在本说明书中，数值范围的说明中的“a～b”的表述，只要没有特别说明，就表示a以上b以下。例如，“1～5质量％”是指“1质量％以上5质量％以下”。
在本说明书中的基团(原子团)的表述中，没有记载取代或未取代的表述，包括不具有取代基的表述和具有取代基的表述这两者。例如“烷基”不仅包括不具有取代基的烷基(未取代烷基)，而且还包括具有取代基的烷基(取代烷基)。
本说明书中的“有机基团”的术语，只要没有特别说明，就是指从有机化合物中去除1个以上的氢原子而得到的原子团。例如，“1价有机基团”表示从任意的有机化合物中去除1个氢原子而得到的原子团。
下面对本实施方式的磁性部件形成用树脂组合物的概要进行说明。
本实施方式的磁性部件形成用树脂组合物是用于传递成型的树脂组合物，并且是用于形成磁性部件的树脂组合物。该树脂组合物含有热固性树脂和铁基颗粒。树脂组合物中所含有的铁基颗粒包含铁基非晶颗粒。
根据本发明人的见解，通过使用传递成型，能够在比较低的压力且比较低的温度的条件下进行成型，因此，在使用含有铁基非晶颗粒的磁性部件形成用树脂组合物进行成型而得到的磁性部件中，能够提高铁损和相对磁导率等磁特性。
虽然详细的机理尚不明确，但可以认为，在压粉处理等的高温、高压时有可能会产生铁基颗粒中的非晶成分(非晶质)的结构变为晶体的现象，而通过使用低压且低温的条件的传递成型，能够抑制非晶的结构变化。因此，能够充分得到由非晶磁性粉带来的铁损和相对磁导率等磁特性。
并且，通过使用本实施方式的树脂组合物，能够实现即使在室温或高温时热膨胀性也小的磁性部件。这样的磁性部件也能够应用于高温环境下的使用。
本实施方式的磁性部件能够用于各种用途，例如能够适合用作电气、电子器件中的磁性部件等。更具体而言，能够适合用作线圈的磁性芯等。
＜树脂组合物＞
下面对本实施方式的树脂组合物能够含有的成分进行说明。
树脂组合物含有热固性树脂和磁性体粉末。
(热固性树脂)
作为上述热固性树脂，例如可举出环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、脲醛(尿素)树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、氰酸酯树脂、有机硅树脂、氧杂环丁烷树脂(氧杂环丁烷化合物)、(甲基)丙烯酸酯树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、苯并噁嗪树脂等。它们可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。从耐热性的观点出发，例如可以使用环氧树脂。
(环氧树脂)
本实施方式的树脂组合物可以含有环氧树脂。
环氧树脂只要含有环氧基就可以是任意的树脂。作为环氧树脂，例如可以举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、四甲基双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚E型环氧树脂、双酚M型环氧树脂、双酚P型环氧树脂、双酚Z型环氧树脂等双酚型环氧树脂；苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂；联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、芳基亚烷基型环氧树脂、萘型环氧树脂、蒽型环氧树脂、苯氧基型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、降冰片烯型环氧树脂、金刚烷型环氧树脂、芴型环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂等环氧树脂。
环氧树脂可以是在室温(25℃)时为半固化(固体)状的树脂。
环氧树脂可以包含在分子内具有3个以上的环氧基的多官能环氧树脂和/或150℃的ICI粘度为0.1～50mPa·s的低粘度环氧树脂。
尤其，环氧树脂优选包含选自作为多官能环氧树脂的一个例子的含有三苯基甲烷结构的环氧树脂和作为低粘度环氧树脂的一个例子的含有双酚结构的环氧树脂中的至少任一种。可认为通过这些环氧树脂的结构的适度的刚性，容易使固化行为更适当，进而能够进一步提高成型性。
(环氧树脂(A1))
本实施方式的树脂组合物可以含有具有三芳基甲烷骨架的环氧树脂(A1)(也简称为“环氧树脂(A1)”)。
具体而言，“具有三芳基甲烷骨架”包括甲烷(CH4)的四个氢原子中的三个被芳香环取代的部分结构。此处的“芳香环”可以是苯环或萘环等苯系芳香环，也可以是呋喃、噻吩、吡咯、吡唑、咪唑、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪等杂芳香环。并且，三个芳香环可以相同也可以不同。
但是，从成本的观点或成型物(磁性部件)的机械特性等观点出发，优选芳香环为苯环或萘环等苯系芳香环。并且，优选三个芳香环相同。
环氧树脂(A1)优选具有由以下通式(a1)表示的结构单元。通过两个以上由通式(a1)表示的结构单元相连来构成三芳基甲烷骨架(三苯基甲烷骨架)。
通过使用具有由通式(a1)表示的结构单元的环氧树脂作为环氧树脂(A1)，尤其能够更可靠地得到形成磁性部件时的良好的耐热性的效果。
Figure BDA0003310522180000051
通式(a1)中，R11在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，R12在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，i为0～3的整数，j为0～4的整数。
作为R11和R12的1价取代基，可以举出1价有机基团、卤素原子、羟基、氰基等。
作为1价有机基团的例子，可以举出烷基、烯基、炔基、亚烷基、芳基、芳烷基、烷芳基、环烷基、烷氧基、杂环基、羧基等。1价有机基团的碳原子数例如为1～30，优选为1～20，更优选为1～10，进一步优选为1～6。
作为烷基的例子，可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等。
作为烯基的例子，可举出烯丙基、戊烯基、乙烯基等。
作为炔基的例子，可举出乙炔基等。
作为亚烷基的例子，可举出亚甲基、亚乙基等。
作为芳基的例子，可举出甲苯基、二甲苯基、苯基、萘基和蒽基。
作为芳烷基的例子，可举出苯甲基、苯乙基等。
作为烷芳基的例子，可举出甲苯基、二甲苯基等。
作为环烷基的例子，可举出金刚烷基、环戊基、环己基、环辛基等。
作为烷氧基的例子，可举出甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、新戊氧基、正己氧基等。
作为杂环基的例子，可举出环氧基、氧杂环丁烷基等。
i和j分别独立地优选为0～2，更优选为0～1。
作为一种方式，i和j均为0。即，作为一种方式，通式(a1)中的所有苯环作为1价取代基不具有除了明示的缩水甘油氧基以外的取代基。
环氧树脂(A1)的数均分子量没有特别限定，典型地为200～700左右。另外，数均分子量通常可以利用凝胶渗透色谱法(GPC)作为标准聚苯乙烯换算值求出。
(环氧树脂(A2))
本实施方式的树脂组合物可以含有选自具有由以下通式(a2-1)表示的结构单元的环氧树脂和由以下通式(a2-2)表示的结构的双酚型环氧树脂中的至少一种环氧树脂(A2)(也简称为“环氧树脂(A2)”)。
Figure BDA0003310522180000071
通式(a2-1)中，Cy表示含有脂环结构的2价有机基团，R21在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，l为0～3的整数。
Figure BDA0003310522180000072
通式(a2-2)中，两个R分别独立地为氢原子或甲基，R22在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，R23在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，p和q分别独立地为0～4的整数。
通式(a2-1)中的Cy所含有的脂环结构没有特别限定，可以是单环结构，也可以是多环结构。从熔融时的适度的粘度和所得到的磁性部件的机械物性等观点出发，优选含有多环结构。
Cy的碳原子数典型地为5～20，优选为6～18，更优选为6～15。
作为脂环，例如可以举出环戊烷环、环己烷环、环辛烷环、环十二烷环等单环的脂环(3～15元、优选5～6元左右的环烷环等)。
并且，还可以举出十氢萘环(全氢萘环)、全氢茚环(双环[4.3.0]壬烷环)、全氢蒽环、全氢芴环、全氢菲环、全氢苊环、全氢菲那烯环、降冰片烷环(双环[2.2.1]庚烷环)、异冰片烷环、金刚烷环、双环[3.3.0]辛烷环、三环[5.2.1.02,6]癸烷环、三环[6.2.1.02,7]十一烷环等多环的脂环(桥联碳环)。另外，“多环”优选为2～4环左右。
Cy例如可以为从这些单环或多环的脂环中去除两个氢原子而得到的2价的基团。
Cy所含有的脂环结构可以具有取代基或不具有取代基。例如，脂环结构中的一个以上的氢原子可以由任意的取代基取代。作为取代基，例如可以举出作为通式(a1)中的R11和R12的1价取代基进行了说明的取代基。
并且，Cy可以含有羰基结构(＝O)等。
另外，Cy可以是脂环结构本身，也可以具有脂环结构和其它结构。例如，脂环结构可以直接(通过单键)与苯环键合，也可以经由任意的连结基团与苯环键合。
对后者的情况更具体地进行说明，通式(a2-1)的-Cy-的部分可以表示为-Cy'-L-。在此，Cy'为脂环(作为具体例，为上述的单环或多环的脂环)，L为2价连结基团。作为L的2价连结基团，可以举出亚烷基(例如碳原子数1～6)、亚环烷基、醚基、羰基、酯基、由它们中的两个以上连结而成的基团等。
作为通式(a2-1)中的R21的1价取代基的具体例，可以举出与作为通式(a1)中的R11和R12的1价取代基进行了说明的基团相同的基团。
通式(a2-1)中，l优选为0～2，更优选为0～1。
作为一种方式，l为0。即，作为一种方式，通式(a2-1)中的苯环作为1价取代基不具有除了明示的缩水甘油氧基以外的取代基。
作为通式(a2-2)中的R22和R23的1价取代基的具体例，可以举出与作为通式(a1)中的R11和R12的1价取代基进行了说明的基团相同的基团。在此，作为R22和R23的1价取代基，优选烷基，更优选直链或支链状的碳原子数1～6的烷基，尤其优选甲基。
通式(a2-2)中的p和q分别独立地优选为0～3，更优选为0～2。
另外，从熔融时的适度的流动性的观点等出发，在两个R为甲基的情况下，p和q优选为0，在两个R为氢原子的情况下，p和q优选为1或2。
具有由通式(a2-1)表示的结构单元的环氧树脂的数均分子量(基于GPC测量的标准聚苯乙烯换算值)没有特别限定，例如为200～400。
具体而言，含有联苯结构的环氧树脂是指含有两个苯环通过单键连结的结构的环氧树脂。此处的苯环可以具有取代基也可以不具有取代基。
具体而言，含有联苯结构的环氧树脂具有由以下通式(BP)表示的部分结构。
Figure BDA0003310522180000091
通式(BP)中，Ra和Rb在存在多个的情况下，分别独立地为1价有机基团、羟基或卤素原子，r和s分别独立地为0～4，*表示与其它原子团连结。
作为Ra和Rb的1价有机基团的具体例，可以举出作为后述的通式(AM)中的R1、R2和R3的1价有机基团列举的基团。
r和s分别独立地优选为0～2，更优选为0～1。作为一种方式，r和s均为0。
更具体而言，含有联苯结构的环氧树脂具有由以下通式(BP1)表示的结构单元。
Figure BDA0003310522180000092
通式(BP1)中，Ra和Rb的定义和具体方式与通式(BP)相同，r和s的定义和优选的范围与通式(BP)相同，Rc在存在多个的情况下，分别独立地为1价有机基团、羟基或卤素原子，t为0～3的整数。
作为Rc的1价有机基团的具体例，可以举出作为后述的通式(AM)中的R1、R2和R3的1价有机基团列举的基团。
t优选为0～2，更优选为0～1。
本实施方式的树脂组合物作为环氧树脂可以含有在150℃的ICI粘度低的环氧树脂。
树脂组合物可以含有在150℃的ICI粘度更优选为0.1～50mPa·s、进一步优选为0.5～45mPa·s、尤其优选为1～40mPa·s的环氧树脂。作为具有这样的数值范围的ICI粘度的环氧树脂，使用环氧树脂(A2)。它们可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。
通过使用ICI粘度低的环氧树脂，能够提高树脂组合物的流动性，由此，能够提供适合于传递成型的树脂组合物。
作为ICI粘度的测量装置，可以使用MST ENGINEERING Co.,Ltd.等的ICI锥板粘度计。
环氧树脂的分子量(数均分子量)没有特别限定，例如为100～3,000，优选为100～2,000，更优选为100～1,000左右。
本实施方式的树脂组合物可以仅含有一种环氧树脂，也可以含有两种以上。并且，即使是同种环氧树脂，也可以同时使用不同的重均分子量的环氧树脂。
树脂组合物中的环氧树脂的量，以树脂组合物整体为基准，例如为0.1～20质量％，优选为0.5～10质量％。
并且，环氧树脂的含量，以树脂组合物整体为基准，例如为1～30体积％，优选为5～25体积％。
通过适当调整环氧树脂(A1)与环氧树脂(A2)的量比，能够以更高的水平同时实现耐热性、成型性和抗粘连性的提高。
具体而言，在将环氧树脂(A1)所具有的环氧基的摩尔数设为M1，将环氧树脂(A2)所具有的环氧基的摩尔数设为M2时，M1/M2的值优选为0.5～1.5，更优选为0.6～1.4，进一步优选为0.8～1.2。
另外，M1/M2的值可以由环氧树脂(A1)和环氧树脂(A2)的分子量或环氧当量等，通过摩尔计算而求出。
并且，在树脂组合物含有多官能环氧树脂和双酚型环氧树脂的情况下，在上述M1/M2中，M1可以为多官能环氧树脂所具有的环氧基的摩尔数，M2可以为双酚型环氧树脂所具有的环氧基的摩尔数。
树脂组合物中的环氧树脂(A1)和环氧树脂(A2)的合计量，以树脂组合物整体为基准，例如为0.1～20质量％，优选为0.5～10质量％。
树脂组合物中的环氧树脂(A1)和环氧树脂(A2)的合计量，以树脂组合物整体为基准，例如为1～30体积％，优选为5～25体积％。
通过设为这样的数值范围，能够进一步提高成型性，能够进一步提高所得到的固化物(磁性部件)的机械特性和磁特性。
本实施方式的树脂组合物可以含有固化剂。固化剂只要与热固性树脂反应，就没有特别限定。在使用环氧树脂作为热固性树脂的情况下，固化剂例如可以使用酚醛树脂或芳香族二胺。
(酚系固化剂)
本实施方式的树脂组合物可以含有酚系固化剂。
酚系固化剂只要含有酚性羟基，且能够与环氧树脂(A1)和/或环氧树脂(A2)反应，就没有特别限定。酚系固化剂可以是低分子，也可以是高分子。
本实施方式的树脂组合物可以含有：具有三芳基甲烷骨架的环氧树脂(A1)；选自具有由上述通式(a2-1)表示的结构单元的环氧树脂和由上述通式(a2-2)表示的结构的环氧树脂中的至少一种环氧树脂(A2)；和酚系固化剂(B)。
酚系固化剂优选含有选自联苯骨架和酚醛清漆骨架中的任一种骨架。通过酚系固化剂含有这些骨架中的任一种，尤其能够提高磁性部件的耐热性。
“联苯骨架”是指两个苯环经由单键连结而成的骨架。更具体而言，是由以下通式(BP)表示的骨架。
Figure BDA0003310522180000111
通式(BP)中，R1和R2在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，r和s分别独立地为0～4，*表示与其它原子团连结。
作为R1和R2的1价取代基的具体例，可以举出与作为通式(a1)中的R11和R12的1价取代基进行了说明的基团相同的基团。
r和s分别独立地优选为0～2，更优选为0～1。作为一种方式，r和s均为0。
作为具有联苯骨架的酚系固化剂，具体而言可以举出具有由以下通式(BP1)表示的结构单元的固化剂。
Figure BDA0003310522180000121
通式(BP1)中，R1和R2的定义和具体例与通式(BP)相同，r和s的定义和优选的范围与通式(BP)相同，R3在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，t为0～3的整数。
作为R3的1价取代基的具体例，可以举出与作为通式(a1)中的R11和R12的1价取代基进行了说明的基团相同的基团。
t优选为0～2，更优选为0～1。
作为具有酚醛清漆骨架的酚系固化剂，具体而言可以举出具有由以下通式(N)表示的结构单元的固化剂。
Figure BDA0003310522180000122
通式(N)中，R4表示1价取代基，u为0～3的整数。
作为R4的1价取代基的具体例，可以举出与作为通式(a1)中的R11和R12的1价取代基进行了说明的基团相同的基团。
u优选为0～2，更优选为0～1，进一步优选为0。
在酚系固化剂为高分子或低聚物的情况下，酚系固化剂的数均分子量(基于GPC测量的标准聚苯乙烯换算值)没有特别限定，例如为200～800左右。
树脂组合物中的酚系固化剂的含量，以树脂组合物整体为基准，例如为0.1～20质量％，优选为0.5～10质量％。
并且，树脂组合物中的酚系固化剂的含量，以树脂组合物整体为基准，例如为1～30体积％，优选为5～25体积％。
通过适当调整酚系固化剂的量，能够进一步提高成型性，能够提高所得到的固化物(磁性部件)的机械特性和磁特性。
(芳香族二胺)
本实施方式的树脂组合物可以含有芳香族二胺。
作为芳香族二胺，只要是在一个分子内具有一个以上的芳香环结构和两个氨基(-NH2)的化合物，就可以没有特别限定地使用。作为芳香族二胺，优选为具有氨基直接与芳香环键合的结构的芳香族二胺。
通过含有环氧树脂、芳香族二胺和磁性体颗粒的树脂组合物，能够使成型性和耐热性这两者均良好的理由虽不明确，但是可推测可能与下述两点有关：(1)环氧树脂所具有的环氧基与芳香族二胺的氨基之间的反应速度适当，由此能够得到适度的流动性；和(2)在已熔融的树脂组合物固化之后，由于环氧树脂-芳香族二胺的交联结构和芳香族二胺本身的刚性芳香环骨架等，玻璃化转变温度变高(固化物中的分子的热运动受到限制)。
另外，本发明并不受该推测限定。
在选择芳香族二胺时，可以将熔点作为一个参考。通过使用具有适当的熔点的芳香族二胺，在进行树脂组合物的混炼/成型时，可以适当地熔融芳香族二胺。由此，能够使流动性更良好。并且，可认为，由于能够更均匀地混炼树脂组合物，因此，能够提高最终得到的固化物(磁性部件)的耐热性和机械物性(强度等)。
具体而言，芳香族二胺的熔点优选为160℃以下，更优选为150℃以下，进一步优选为140℃以下。
芳香族二胺的熔点的下限值没有特别限定，例如为60℃以上，优选为70℃以上，更优选为80℃以上。
另外，在使用市售品作为芳香族二胺的情况下，熔点可以采用目录值。
顺便说一下，芳香族二胺优选在常温(25℃)为固体而不是液体。并且，本实施方式的树脂组合物也可以含有芳香族二胺以外的胺化合物，但该胺化合物也优选在常温(25℃)为固体而不是液体。
本实施方式的树脂组合物典型地被制备成粒状或锭(tablet)状。从该制备的容易性和通过制备所得到的粒状或锭状的树脂组合物的操作性的观点等出发，芳香族二胺(根据情况，和芳香族二胺以外的胺化合物)优选在常温为固体。
树脂组合物优选含有由以下通式(AM)表示的化合物作为芳香族二胺。
Figure BDA0003310522180000141
通式(AM)中，X在存在多个的情况下，分别独立地为选自单键、直链或支链的亚烷基、醚基、羰基、酯基和它们中的两个以上连结而成的基团中的任一个基团，Y为选自单键、直链或支链的亚烷基、醚基、羰基、酯基和它们中的两个以上连结而成的基团中的任一个基团，R1、R2和R3在存在多个的情况下，分别独立地为1价有机基团、羟基或卤素原子，k、l和m分别独立地为0～4的整数，n为0以上的整数。
作为X和Y的直链或支链的亚烷基，优选碳原子数1～6的亚烷基，更优选碳原子数1～3的亚烷基。
另外，通过X和Y的一部分或全部为支链的亚烷基，能够使芳香族二胺的骨架适度地具有刚性。可认为这也与使上述“熔点”适当有关。并且，可认为通过芳香族二胺的骨架适度地具有刚性，还能够得到进一步提高固化物(磁性部件)的耐热性、提高机械强度等效果。
作为R1、R2和R3的1价有机基团，可以举出烷基、烯基、炔基、亚烷基、芳基、芳烷基、烷芳基、环烷基、烷氧基、杂环基、羧基等。
作为烷基，例如可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等。
作为烯基，例如可举出烯丙基、戊烯基、乙烯基等。
作为炔基，例如可举出乙炔基等。
作为亚烷基，例如可举出亚甲基、亚乙基等。
作为芳基，例如可举出甲苯基、二甲苯基、苯基、萘基、蒽基。
作为芳烷基，例如可举出苯甲基、苯乙基等。
作为烷芳基，例如可举出甲苯基、二甲苯基等。
作为环烷基，例如可举出金刚烷基、环戊基、环己基、环辛基等。
作为烷氧基，例如可举出甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、新戊氧基、正己氧基等。
作为杂环基，例如可举出环氧基、氧杂环丁烷基等。
R1、R2和R3的1价有机基团的总碳原子数分别例如为1～30，优选为1～20，更优选为1～10，尤其优选为1～6。
k、l和m分别独立地优选为0或1的整数。
作为一种方式，k、l和m均为0。即，作为一种方式，通式(AM)中的所有苯环未被氨基以外的原子团取代。
n优选为0～3，更优选为0～2。
以下示出芳香族二胺的具体例。另外，芳香族二胺并不仅限定于以下的具体例。并且，当然也可以举出在后述的实施例中使用的1,3-双[1-(4-氨基苯基)-1-甲基乙基]苯、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯等。
Figure BDA0003310522180000151
芳香族二胺可以使用市售品。芳香族二胺例如可以从SEIKA CORPORATION、MITSUIFINE CHEMICALS,Inc.、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation等获得。
本实施方式的树脂组合物可以仅含有一种芳香族二胺，也可以含有两种以上芳香族二胺。
树脂组合物中的芳香族二胺的量，以树脂组合物整体为基准，例如为0.1～20质量％，优选为0.5～10质量％。
并且，树脂组合物中的芳香族二胺的量，以树脂组合物整体为基准，例如为1～30体积％，优选为5～25体积％。通过为这样的数值范围，能够提高成型性和机械特性。
另外，组合物中的芳香族二胺的量优选根据与环氧树脂的关系适当进行调整。
具体而言，环氧树脂所具有的环氧基的摩尔数与芳香族二胺所具有的氨基的摩尔数之比(即，环氧树脂所具有的环氧基的摩尔数/芳香族二胺所具有的胺基的摩尔数)优选为1～3，更优选为1.5～2.5，进一步优选为1.7～2.3。
一个氨基(-NH2)能够与两个环氧基进行反应。因此，可认为通过调整环氧树脂与芳香族二胺的量比以使上述的比成为2左右，能够使固化时的氨基与环氧基的交联结构更紧密。而且，可认为能够提高固化物(磁性部件)的玻璃化转变温度以提高耐热性。
另外，上述的比能够根据组合物中所含有的环氧树脂的环氧当量或环氧值、环氧树脂的分子量(这些通常示于环氧树脂的目录中)、芳香族二胺的分子量等计算求出。
(磁性体颗粒)
本实施方式的树脂组合物含有磁性体颗粒。
作为磁性体颗粒，只要使用本实施方式的树脂组合物制作的成型物显示出磁性，就可以使用任意的磁性体颗粒。
磁性体颗粒优选含有选自Fe、Cr、Co、Ni、Ag和Mn中的一种或两种以上的元素。通过选择这些磁性体颗粒中的任一种，能够进一步提高磁特性。
尤其，通过使用含有85质量％以上的Fe的磁性体颗粒作为磁性体颗粒，能够进一步提高磁特性。
在本实施方式中，磁性体颗粒含有铁基颗粒。
另外，铁基颗粒是指以铁原子为主要成分的(在化学组成中铁原子的含有质量最多的)颗粒，更具体而言，是指在化学组成中铁原子的含有质量最多的铁合金。
铁基颗粒只要包含铁基非晶颗粒即可，可以仅由铁基非晶颗粒构成，也可以包含铁基非晶颗粒和铁基晶体颗粒。并且，作为铁基颗粒，可以使用仅由一种化学组成构成的铁基颗粒，也可以同时使用两种以上的具有不同的化学组成的铁基颗粒。
铁基非晶颗粒只要在颗粒内部具有非晶相即可，也可以是一部分或整体由非晶相构成。
在铁基非晶颗粒中，相对于一个颗粒中的所有相，非晶相以体积基准计例如为80％以上，优选为90％以上，进一步优选为100％。
作为铁基颗粒，更具体而言，可以使用显示出软磁性、且铁原子(Fe)的含有率为85质量％以上的颗粒(软磁性的铁含量高的颗粒)。另外，软磁性是指矫顽力小的强磁性，通常将矫顽力为800A/m以下的强磁性称为软磁性。
作为这样的颗粒的构成材料，可举出作为构成元素的铁的含有率为85质量％以上的含金属材料。这样作为构成元素的铁的含有率高的金属材料，显示出磁导率和磁通密度等磁特性比较良好的软磁性。因此，在成型时，能够得到能够显示出良好的磁特性的树脂组合物。
作为上述含金属材料的形态，例如，可举出单体、固溶体、共晶、金属间化合物那样的合金等。通过使用由这样的金属材料构成的颗粒，能够得到具有源自铁的优异的磁特性、即高磁导率和高磁通密度等磁特性的树脂组合物。
并且，上述含金属材料可以含有铁以外的元素作为构成元素。作为铁以外的元素，例如可举出B、C、N、O、Al、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn等，可以组合使用它们中的一种或两种以上。
作为上述含金属材料的具体例，可举出例如纯铁、硅钢、铁-钴合金、铁-镍合金、铁-铬合金、铁-铝合金、羰基铁、不锈钢或含有它们中的一种或者两种以上的复合材料等。从易获得性等观点出发，可以优选使用羰基铁。
在上述中以铁基颗粒为中心进行了说明，当然，磁性体颗粒可以是其以外的颗粒。例如，也可以是含有Ni基软磁性颗粒、Co基软磁性颗粒等的磁性体颗粒。
并且，可以对磁性体颗粒实施表面处理。例如，可举出使用偶联剂对表面进行处理或对表面进行等离子体处理。通过这样的表面处理，能够使官能团在磁性体颗粒的表面键合。官能团可以覆盖这些颗粒表面的一部分或整个面。
作为这样的官能团，可以使用由下述通式(1)表示的官能团。
*-O-X-R……(1)
[式中，R表示有机基团，X为Si、Ti、Al或Zr，*为构成磁性体颗粒的原子之一。]
上述官能团是通过利用例如硅烷系偶联剂、钛系偶联剂、铝系偶联剂、锆系偶联剂等公知的偶联剂进行表面处理而形成的残基，优选为选自硅烷系偶联剂和钛系偶联剂中的偶联剂的残基。由此，在树脂组合物中配合磁性体颗粒而制成树脂组合物时，能够进一步提高其流动性。
在利用偶联剂进行表面处理的情况下，作为其方法，可举出将磁性体颗粒浸渍在偶联剂的稀释溶液中，或将偶联剂直接喷雾在磁性体颗粒上的方法。
相对于磁性体颗粒的100质量份，偶联剂的使用量例如优选为0.01～1质量份，更优选为0.05～0.5质量份。
作为使偶联剂与磁性体颗粒反应时的溶剂，例如可举出甲醇、乙醇、异丙醇等。并且，相对于溶剂100质量份，此时的偶联剂的使用量优选为0.1～2质量份，更优选为0.5～1.5质量份。
偶联剂与磁性体颗粒的反应时间(例如在稀释溶液中的浸渍时间等)优选为1～24小时。
并且，当使如上所述的官能团键合时，作为对磁性体颗粒的表面处理的一环，可以预先进行等离子体处理。例如，通过实施氧等离子体处理，在磁性体颗粒的表面产生OH基，经由氧原子的磁性体颗粒与偶联剂的残基之间的键合变得容易。由此，能够更牢固地使官能团键合。
此处的等离子体处理优选为氧等离子体处理。由此，能够高效率地对磁性体颗粒的表面修饰OH基。
氧等离子体处理的压力没有特别限定，优选为100～200Pa，更优选为120～180Pa。
氧等离子体处理中的处理气体的流量没有特别限定，优选为1000～5000mL/分钟，更优选为2000～4000mL/分钟。
氧等离子体处理的输出功率没有特别限定，优选为100～500W，更优选为200～400W。
氧等离子体处理的处理时间根据上述各种条件适当设定，优选为5～60分钟，更优选为10～40分钟。
并且，可以在实施氧等离子体处理之前，进一步实施氩等离子体处理。由此，能够在磁性体颗粒的表面形成用于修饰OH基的活性点，因此，能够更高效率地进行OH基的修饰。
氩等离子体处理的压力没有特别限定，优选为10～100Pa，更优选为15～80Pa。
氩等离子体处理中的处理气体的流量没有特别限定，优选为10～100mL/分钟，更优选为20～80mL/分钟。
氩等离子体处理的输出功率优选为100～500W，更优选为200～400W。
氩等离子体处理的处理时间优选为5～60分钟，更优选为10～40分钟。
另外，磁性体颗粒与偶联剂的残基经由氧原子的键合这一点，例如可以通过傅立叶变换红外光谱仪来确认。
并且，如上所述的表面处理可以是对树脂组合物中所含有的所有的颗粒实施，也可以是仅对一部分颗粒实施。
并且，也可以对上述的表面处理的基底实施其它的涂敷处理。作为该涂敷处理，例如，可举出有机硅树脂那样的树脂涂敷、磷酸涂敷、二氧化硅涂敷等。通过实施这样的涂敷处理，能够进一步提高磁性体颗粒的绝缘性。这样的涂敷处理可以根据需要实施，也可以省略。该涂敷处理可以单独实施而不是作为上述表面处理的基底。
作为另一观点，磁性体颗粒优选为接近正圆(正球)的形状。可认为，由此颗粒彼此的摩擦减少，能够进一步提高流动性。
具体而言，通过对于任意的10个以上(优选50个以上)的磁性体颗粒求出以下定义的“正圆度”，并对其值进行平均而求出的平均正圆度优选为0.60以上，更优选为0.75以上。
正圆度的定义：利用扫描型电子显微镜观察磁性体颗粒的轮廓时，将从该轮廓求出的等面积等效圆直径设为Req、将与该轮廓外接的圆的半径设为Rc时的Req/Rc的值。
并且，铁基颗粒的体积基准的中位粒径D50(平均粒径)例如为0.1μm～100μm以下，优选为0.5～75μm，更优选为0.75～65μm，进一步优选为1～60μm。通过适当调整粒径(中位粒径)，能够使成型时的流动性更加良好，提高磁性能。铁基非晶颗粒的平均粒径也可以在铁基颗粒的平均粒径的上述数值范围内。
从良好的流动性和通过高填充提高磁性能的观点等出发，优选适当调整磁性体颗粒的粒径。
本实施方式的树脂组合物可以含有平均粒径不同的两种以上的铁基颗粒。由此，能够实现铁基颗粒的高填充化，能够提高磁特性和机械强度。
并且，本实施方式的树脂组合物可以含有平均粒径不同的两种以上的铁基非晶颗粒。由此，能够进一步提高磁特性。例如，可以同时使用D50为30μm以上100μm以下的第一铁基非晶颗粒和D50为1μm以上且小于30μm的第二铁基非晶颗粒。
另外，中位粒径D50例如可以通过激光衍射/散射式粒径分布测量装置得到。具体而言，能够利用株式会社堀场制作所(HORIBA,Ltd.)制造的粒径分布测量装置“LA-950”，以干式测量磁性体颗粒而得到粒径分布曲线，通过对该分布曲线进行分析来求出D50。
树脂组合物中的铁基颗粒的含量，以树脂组合物整体为基准，优选为85质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为93质量％以上。关于树脂组合物中的铁基颗粒的含量的上限，从实际确保树脂组合物的流动性的方面等出发，例如为99质量％以下。通过充分增加铁基颗粒的含量，能够提高磁性能(磁导率和铁损等)。
树脂组合物中的铁基非晶颗粒的含量，相对于铁基颗粒100质量％，例如为65质量％以上，优选为70质量％以上，更优选为85质量％以上，进一步优选为90质量％以上。通过充分增加铁基非晶颗粒的含量，能够进一步提高磁性能(磁导率和铁损等)。另一方面，关于树脂组合物中的铁基非晶颗粒的含量的上限，没有特别限定，例如可以是100质量％以下，也可以是99质量％以下。成型性得到提高。
并且，在体积基准中，树脂组合物中的磁性体颗粒的含量，以树脂组合物整体为基准，优选为60体积％以上，更优选为70体积％以上，进一步优选为80体积％以上。关于该上限，从实际确保树脂组合物的流动性的方面等出发，例如为95体积％以下。
本实施方式的树脂组合物可以含有环氧树脂、芳香族二胺和磁性体颗粒以外的任意的成分。以下，对任意成分进行说明。
(脱模剂)
本实施方式的树脂组合物可以含有脱模剂。由此，能够提高成型时的树脂组合物的脱模性。
作为脱模剂，例如可举出巴西棕榈蜡等天然蜡、褐煤酸酯蜡或氧化聚乙烯蜡等合成蜡、硬脂酸锌等高级脂肪酸及其金属盐类以及石蜡等。它们可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。
在使用脱模剂的情况下，以树脂组合物整体为基准，脱模剂的含量优选为0.01～3质量％，更优选为0.05～2质量％。由此，能够可靠地得到提高脱模性的效果。
(固化催化剂)
本实施方式的树脂组合物可以含有固化催化剂。由此，能够提高树脂组合物的固化性。
作为固化催化剂，只要能够促进环氧树脂的固化反应，就可以使用任意的固化催化剂。例如，可以使用公知的环氧固化催化剂。
具体而言，可以举出有机膦、四取代鏻化合物、磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加合物、鏻化合物与硅烷化合物的加合物等含磷原子化合物；2-甲基咪唑等咪唑类(咪唑系固化催化剂)；1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、苄基二甲胺等脒或叔胺、脒或胺的季盐等含氮原子化合物等。
在使用固化催化剂的情况下，可以仅使用一种，也可以使用两种以上。
在使用固化催化剂的情况下，相对于树脂组合物整体，固化催化剂的含量优选为0.01～1质量％，更优选为0.05～0.8质量％。通过为这样的数值范围，能够得到充分提高固化性的效果。
(非磁性体颗粒)
从流动性的调整等观点出发，本实施方式的树脂组合物可以含有显示出非磁性的非磁性体颗粒。非磁性体颗粒例如可以使用粒径分布曲线中的累积50％值(D50)为3μm以下的颗粒。另外，在本说明书中，非磁性是指不具有强磁性。
通过树脂组合物含有非磁性体颗粒，在成型时显示出更高的流动性，并且能够抑制成型时的树脂组合物的渗出。因此，树脂组合物的成型性变得更良好，能够进一步提高磁性体颗粒的填充性和均匀性。从而，能够使固化物(磁性部件)的磁特性变得更良好。
并且，通过抑制树脂组合物的渗出，能够抑制成型时的树脂毛刺等的产生。此外，能够防止树脂组合物的成分平衡随着渗出而破坏，成型体的机械特性降低。因此，能够得到成型不良少的成型体。
作为非磁性体颗粒的构成材料，例如可举出陶瓷材料、玻璃材料等。其中，优选使用含有陶瓷材料的材料。这样的非磁性体颗粒与热固性树脂的亲和性高，因此能够维持树脂组合物的流动性。
作为陶瓷材料，例如可举出二氧化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、氧化镁、氧化钙等氧化物系陶瓷材料、氮化硅、氮化铝等氮化物系陶瓷材料、碳化硅、碳化硼等碳化物系陶瓷材料等。
并且，陶瓷材料尤其优选含有二氧化硅。二氧化硅与热固性树脂的亲和性高，且绝缘性高，因此作为非磁性体颗粒的构成颗粒有用。
非磁性体颗粒的构成材料的真比重优选为1.0～6.0，更优选为1.2～5.0，进一步优选为1.5～4.5。这样的非磁性体颗粒的比重小，因此容易与树脂组合物的熔融物一起流动。因此，在成型时树脂组合物的熔融物朝向成型模的间隙等流动时，非磁性体颗粒容易与其熔融物一起流动。其结果，间隙被非磁性体颗粒堵塞，能够更可靠地抑制从间隙的渗出。另外，此处的“间隙”例如可举出传递成型机的柱塞与缸体之间的间隙(余隙)等。
非磁性体颗粒的体积基准的粒径分布曲线中的累积50％值没有特别限定，典型地为3μm以下，优选为0.1～2.8μm，更优选为0.5～2.5μm。该粒径为用于防止上述的“渗出”而优选的粒径，且为容易与树脂组合物的熔融物一起流动的粒径。
并且，非磁性体颗粒的体积基准的粒径分布曲线中的累积50％值优选为3μm以下且小于磁性体颗粒的D50，但是它们的差更优选为5μm以上，进一步优选为10～100μm，尤其优选为15～60μm。
并且，非磁性体颗粒中所含有的非磁性颗粒的平均正圆度(该定义与磁性体颗粒中的平均正圆度相同)没有特别限定，优选为0.50～1，更优选为0.75～1。通过正圆度在该范围内，能够利用非磁性体颗粒本身的滚动来确保树脂组合物的流动性，另一方面，非磁性体颗粒容易堵塞在间隙等从而变得容易抑制热固性树脂的渗出。即，能够兼顾树脂组合物的流动性和热固性树脂渗出的抑制。
在使用非磁性体颗粒的情况下，以树脂组合物整体为基准，非磁性体颗粒的量优选0.5～10质量％，更优选1～5质量％。由此，能够得到流动性更高且能够更可靠地抑制渗出的树脂组合物。
(热塑性树脂)
从调整流动性和成型性的观点等出发，本实施方式的树脂组合物可以含有热塑性树脂。
作为热塑性树脂，例如可举出丙烯酸系树脂、聚酰胺系树脂(例如尼龙等)、热塑性聚氨酯系树脂、聚烯烃系树脂(例如聚乙烯、聚丙烯等)、聚碳酸酯、聚酯系树脂(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等)、聚缩醛、聚苯硫醚、聚醚醚酮、液晶聚合物、氟树脂(例如聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯等)、改性聚苯醚、聚砜、聚醚砜、聚芳酯、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、热塑性聚酰亚胺等。
在使用热塑性树脂的情况下，可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。并且，即使是同种树脂，也可以同时使用不同的重均分子量的两种以上的树脂。进而，可以同时使用某种树脂和其预聚物。
在使用热塑性树脂的情况下，以树脂组合物整体为基准，热塑性树脂的量优选0.1～20质量％，更优选0.5～10质量％。可认为，由此能够充分得到调整流动性和成型性的效果。
(其它成分)
本实施方式的树脂组合物可以含有上述成分以外的成分。例如，本实施方式的树脂组合物可以含有低应力剂、偶联剂、密合助剂、着色剂、抗氧化剂、防腐蚀剂、染料、颜料、阻燃剂等。
作为低应力剂，可举出聚丁二烯化合物、丙烯腈丁二烯共聚化合物、硅油、硅橡胶等硅酮化合物。在使用低应力剂的情况下，可以仅使用一种，也可以同时使用两种以上。
作为偶联剂，可以使用上述的用于磁性体颗粒的表面处理的偶联剂。例如，可举出硅烷系偶联剂、钛系偶联剂、氧化锆系偶联剂、铝系偶联剂等。在使用偶联剂的情况下，可以仅使用一种，也可以同时使用两种以上。
在80℃～250℃的范围内测量时的树脂组合物的最低熔融粘度例如为50Pa·s以上500Pa·s以下，优选为60Pa·s以上450Pa·s以下，优选为70Pa·s以上400Pa·s以下。通过使熔融粘度为上述上限值以下，能够提高流动性，从而能够实现优异的成型性。并且，通过使熔融粘度为上述下限值以上，能够抑制在传递成型时从模具发生树脂泄漏，能够抑制在传递成型时树脂组合物中的磁性体粉末的沉降。
在80℃～250℃的范围内测量时的树脂组合物的熔融粘度成为最小的温度例如在100℃以上150℃以下、优选105℃以上145℃以下、更优选110℃以上140℃以下的范围内。通过在该范围内，能够适当抑制传递成型时的粘度。
树脂组合物的固化物在50℃至70℃的范围内的平均线膨胀系数α1例如为30ppm/℃以下，优选为28ppm/℃以下，更优选为16ppm/℃以下。由此，能够提高室温附近的环境下的尺寸稳定性。另外，上述平均线膨胀系数α1的下限值没有特别限定，可以为1ppm/℃以上。
树脂组合物的固化物在270℃至290℃的范围内的平均线膨胀系数α2例如为20ppm/℃以上80ppm/℃以下，优选为22ppm/℃以上75ppm/℃以下，更优选为25ppm/℃以上47ppm/℃以下。通过使平均线膨胀系数α2为上述上限值以下，能够提高高温环境下的尺寸稳定性。
(树脂组合物的性状和制造方法等)
本实施方式的树脂组合物在室温25℃时可以是固体。
本实施方式的树脂组合物的性状可以为粉末状、颗粒状或锭状等。
本实施方式的树脂组合物例如可以通过首先(1)使用混合器将各成分混合在一起，(2)其后，使用辊在120℃左右混炼5分钟左右，由此得到混炼物，(3)然后将得到的混炼物冷却后粉碎来制造。(通过以上方法，能够得到粉末状的树脂组合物。)
另外，也可以根据需要将粉末状的树脂组合物压锭，制成颗粒状或锭状。由此，能够得到适合于传递成型等树脂成型的树脂组合物。并且，通过使树脂组合物在室温(25℃)为固体，能够进一步提高输送性和保管性。
＜磁性部件的制造方法＞
本实施方式的树脂组合物例如可通过传递成型法成型为所期望的形状。
可以使用传递成型装置，将上述树脂组合物的熔融物注入模具中，得到该熔融物固化而成的磁性部件。成型物可以适合用作电气、电子设备中的磁性部件等。更具体而言，成型物可以适合用作线圈(根据用途或目的，也称为电抗器或电感器等)的磁性芯等。
关于传递成型，可以适当使用公知的传递成型装置等来进行。具体而言，首先，将已预热的树脂组合物放入也被称为传递室的加热室中进行熔融，从而得到熔融物。其后，将该熔融物利用柱塞注入模具中，保持该状态使熔融物固化。由此，能够得到所期望的成型物。
从成型品的尺寸的控制性和形状自由度的提高等方面而言，与其它成型法相比，优选传递成型。
传递成型中的各种条件可以任意设定。例如，预热的温度可以在60～100℃之间适当调整，熔融时的加热温度可以在150～250℃之间适当调整，模具温度可以在150～200℃之间适当调整，在模具中注入树脂组合物的熔融物时的压力可以在1～20MPa之间适当调整。
＜磁性部件和线圈＞
对由本实施方式的树脂组合物形成的磁性部件(使本实施方式的树脂组合物固化而形成的磁性部件)和包括该磁性部件作为磁性芯或外装部件的线圈的方式进行说明。
(第1方式)
图1的(a)和图1的(b)是示意性地表示包括由本实施方式的树脂组合物的固化物构成的磁性芯的线圈100(电抗器)的图。
图1的(a)表示从上面观察的线圈100的概要。图1的(b)表示沿图1的(a)中的A-A'线截断的截面图。
如图1所示，线圈100可以包括绕组10和磁性芯20。磁性芯20填充于作为空心线圈的绕组10的内部。图1的(a)所示的一对绕组10以并列的状态连结。此时，环状的磁性芯20具有贯穿图1的(b)所示的一对绕组10的内部的结构。这些磁性芯20和绕组10可以具有一体化的结构。
另外，从确保它们的绝缘的观点出发，线圈100可以为在绕组10与磁性芯20之间设置有未图示的绝缘体的结构。
在线圈100中，绕组10和磁性芯20可以被外装部件30(密封部件)密封。例如，可以将绕组10和磁性芯20收纳在壳体(外壳)中，向其中导入液状树脂，根据需要使液状树脂固化，由此在绕组10和磁性芯20的周围形成外装部件30。此时，绕组10可以具有将绕组的端部引出至外装部件30的外部的未图示的引出部。
绕组10通常由卷绕(在金属线的表面实施绝缘包覆的)绕组而得到的结构构成。金属线优选导电性高的金属线，可以优选利用铜、铜合金。并且，作为绝缘包覆可以利用搪瓷等包覆。绕组的截面形状可举出圆形、矩形、六边形等。
另一方面，磁性芯20的截面形状没有特别限定，例如可以是从截面观察时为圆形形状、四边形或六边形等多边形状。磁性芯20例如由本实施方式的树脂组合物的传递成型品构成，因此可以具有所期望的形状。
根据本实施方式的树脂组合物的固化物，能够实现成型性和磁特性优异的磁性芯20。即，可期待包括该磁性芯20的线圈100的批量生产适应性良好，且铁损小等。并且，能够实现机械特性优异的磁性芯20，因此能够提高线圈100的耐久性、可靠性和制造稳定性。因此，线圈100能够用作升压电路用或大电流用的电抗器。
(第2方式)
作为与上述线圈不同的方式，参照图2对包括由本实施方式的树脂组合物的固化物构成的外装部件的线圈(电感器)的概要进行说明。
图2的(a)表示从线圈100B的上面观察的线圈的概要。图2的(b)表示沿图2的(a)中的B-B'线截断的截面图。
如图2所示，线圈100B可以包括绕组10B和磁性芯20B。磁性芯20B填充于作为空心线圈的绕组10B的内部。图2的(a)所示的一对绕组10B以并列的状态连结。此时，环状的磁性芯20B具有贯穿图2的(b)所示的一对绕组10B的内部的结构。这些磁性芯20B和绕组10B可以具有分别单独制作并组合的组合结构。
另外，从确保它们的绝缘的观点出发，线圈100B可以为在绕组10B与磁性芯20B之间设置有未图示的绝缘体的结构。
在线圈100B中，绕组10B和磁性芯20B被外装部件30B(密封部件)密封。例如，将填充于绕组10B中的磁性芯20B配置于模具中，使用本实施方式的树脂组合物进行传递成型等模具成型，由此使该树脂组合物固化，从而能够在绕组10B和磁性芯20B的周围形成外装部件30B。此时，绕组10B可以具有将绕组的端部引出至外装部件30B的外部的未图示的引出部。
绕组10B通常由卷绕(在金属线的表面实施绝缘包覆的)导线而得到的结构构成。金属线优选导电性高的金属线，可以优选利用铜、铜合金。并且，作为绝缘包覆可以利用搪瓷等包覆。绕组10B的截面形状可举出圆形或矩形、六边形等。
另一方面，磁性芯20B的截面形状没有特别限定，例如可以是从截面观察时为圆形形状、四边形或六边形等多边形状。磁性芯20B例如可以使用由磁性粉和粘合剂构成的压粉铁芯。
根据本实施方式的树脂组合物的固化物，能够实现成型性和磁特性优异的外装部件30B，因此在包括磁性芯20B的线圈100B中，可期待低磁损失。并且，能够实现机械特性优异的外装部件30B，因此能够提高线圈100B的耐久性、可靠性和制造稳定性。
(第3方式)
作为又一种方式，参照图3对包括由本实施方式的树脂组合物的固化物构成的磁性芯和外装部件的一体型电感器的概要进行说明。
图3的(a)表示从一体型电感器100C的上面观察的结构体的概要。图3的(b)表示沿图3的(a)中的C-C'线截断的截面图。
如图3所示，一体型电感器100C可以包括绕组10C和磁性芯20C。磁性芯20C填充于作为空心线圈的绕组10C的内部。绕组10C和磁性芯20C被外装部件30C(密封部件)密封。磁性芯20C和外装部件30C可以由本实施方式的树脂组合物的固化物构成。磁性芯20C和外装部件30C可以形成为无缝的一体部件。
作为一体型电感器100C的制造方法，例如将绕组10C配置在模具中，使用本实施方式的树脂组合物进行传递成型等模具成型。由此，使树脂组合物固化，从而能够在填充到绕组10C中的磁性芯20C及其周围一体地形成外装部件30C。此时，绕组10C可以具有将绕组的端部引出至外装部件30C的外部的未图示的引出部。
绕组10C通常由卷绕(在金属线的表面实施绝缘包覆的)导线而得到的结构构成。金属线优选导电性高的金属线，可以优选利用铜、铜合金。并且，作为绝缘包覆可以利用搪瓷等包覆。绕组10C的截面形状可举出圆形或矩形、六边形等。
另一方面，磁性芯20C的截面形状没有特别限定，例如可以是从截面观察时为圆形形状、四边形或六边形等多边形状。磁性芯20C由本实施方式的树脂组合物的传递成型品构成，因此可以具有所期望的形状。
根据本实施方式的树脂组合物的固化物，能够实现成型性和磁特性优异的磁性芯20C和外装部件30C，因此在具有它们的一体型电感器100C中，可期待低磁损失。并且，能够实现机械特性优异的外装部件30C，因此能够提高一体型电感器100C的耐久性、可靠性和制造稳定性。因此，一体型电感器100C能够用作升压电路用和大电流用的电感器。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但这些为本发明的例示，本发明可以采用上述以外的各种构成。并且，本发明并不限定于上述实施方式，在能够实现本发明的目的的范围内的变形、改良等包括在本发明中。
[实施例]
以下，参照实施例对本发明进行详细说明，但是本发明完全不受这些实施例的记载限定。
＜树脂组合物的制备＞
对各个实施例，分别如下所述制备树脂组合物。首先，按记载的量准备表1中记载的各成分，使用混合器进行混合。接下来，将得到的混合物进行辊混炼。其后，进行冷却、粉碎，并进行压锭成型。通过以上方法，得到锭状的树脂组合物。
表1中记载的各成分的量为质量份。
表1中记载的原料成分具体如下。
(环氧树脂)
·环氧树脂1：由以下化学式表示的环氧树脂(Mitsubishi ChemicalCorporation制造，产品编号E1032H60，在25℃时为固体，在150℃的ICI粘度：130mPa·s)
Figure BDA0003310522180000291
·环氧树脂2：由以下化学式表示的环氧树脂(Mitsubishi ChemicalCorporation制造，产品编号YL6810，在25℃时为固体，在150℃的ICI粘度：3mPa·s)
Figure BDA0003310522180000292
·环氧树脂3：含有联苯芳烷基型结构的环氧树脂(日本化药株式会社(NipponKayaku Co.,Ltd.)制造，NC-3000，在25℃时为固体)
(酚系固化剂)
·酚醛树脂1：由以下化学式表示的酚醛清漆型酚醛树脂(住友电木株式会社(Sumitomo Bakelite Co.,Ltd.)制造，产品编号PR-HF-3，在25℃时为固体)
Figure BDA0003310522180000301
(芳香族二胺)
·芳香族二胺1：2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(SEIKA CORPORATION制造，BAPP，在25℃时为固体，熔点128℃)
(脱模剂)
·脱模剂1：合成蜡(Clariant Chemicals Co.,Ltd.制造，WE-4)
(固化催化剂)
·固化催化剂1：咪唑系固化催化剂(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造，CUREZOL2PZ-PW)
(磁性体颗粒)
·磁性体颗粒1：非晶磁性粉(Epson Atomix Co.,Ltd.制造，KUAMET6B2，中位粒径D50：50μm，Fe：88质量％，非晶相：100体积％)
·磁性体颗粒2：非晶磁性粉(Epson Atomix Co.,Ltd.制造，AW2-08，中位粒径D50：3.4μm，Fe：88质量％，非晶相：100体积％)
·磁性体颗粒3：非晶磁性粉(Epson Atomix Co.,Ltd.制造，KUAMET6B2，中位粒径D50：25μm，Fe：88质量％，非晶相：100体积％)
·磁性体颗粒4：晶体磁性粉(Epson Atomix Co.,Ltd.制造，Fe-3.5Si-4.5Cr，中位粒径D50：10μm，Fe：92质量％)
·磁性体颗粒5：晶体磁性粉(Daido Steel Co.,Ltd.制造，DAPMS7-200，中位粒径D50：52μm，Fe：93质量％)
·磁性体颗粒6：晶体磁性粉(BASF公司制造，CIP-HQ，中位粒径D50：2μm，Fe：98质量％)
＜性能评价＞
对各树脂组合物进行了以下评价。
(平均线膨胀系数α1(50-70℃)、平均线膨胀系数α2(270-290℃))
使用低压传递成型机(KOHTAKI Corporation制造的“KTS-30”)，将得到的树脂组合物在模具温度175℃、注入压力9.8MPa、固化时间120秒的条件下进行注入成型，得到15mm×4mm×4mm的成型品。接下来，将得到的成型品在175℃进行后固化4小时制作出试验片。然后，对得到的试验片，使用热机械分析装置(Seiko Instruments Inc.制造，TMA100)，在测量温度范围0℃～400℃、升温速度5℃/分钟的条件下，测量玻璃化转变温度(℃)、50～70℃的平均线膨胀系数α1(ppm/℃)、270～290℃的平均线膨胀系数α2(ppm/℃)。
(相对磁导率)
使用低压传递成型机(KOHTAKI Corporation制造的“KTS-30”)，将树脂组合物在模具温度175℃、注入压力9.8MPa、固化时间120秒的条件下进行注入成型，得到直径16mmΦ、高度32mm的圆柱状成型品。接下来，将得到的成型品在175℃进行后固化4小时，制作出相对磁导率评价用试验片。对得到的圆柱状成型品，使用直流交流磁化特性试验装置(Metron Technology Research制造的“MTR-1488”)，在H＝0～100kA/m的范围内测量B-H初始磁化曲线，将B-H初始磁化曲线的H＝5kA/m的值作为相对磁导率。
(铁损(50mT、50kHz))
使用低压传递成型机(KOHTAKI Corporation制造的“KTS-30”)，将得到的树脂组合物在模具温度175℃、注入压力9.8MPa、固化时间120秒的条件下进行注入成型，得到外径27mmΦ、内径15mmΦ、厚度3mm的环状成型品。接下来，将得到的成型品在175℃进行后固化4小时，制作出环状试验片。对得到的环状试验片，使用BH曲线描绘仪，测量励磁磁通密度Bm：50mT、测量频率：50kHz时的磁滞损耗Wh(kW/m3)和涡流损耗We(kW/m3)，计算磁滞损耗Wh+涡流损耗We作为铁损(kW/m3)。
将各树脂组合物的组成和评价结果汇总示于下表。
[表1]
Figure BDA0003310522180000321
(最低熔融粘度)
对实施例1的树脂组合物，使用流变仪(Thermo Fisher Scientific Inc.制造的“HAAKEMARS III”)，在升温速度10℃/分钟、频率1Hz的条件下，测量80℃～250℃的熔融粘度(Pa·s)。结果，实施例1的最低熔融粘度在128℃为152Pa·s。
如表1所示，与比较例1、2相比，在使用实施例1～4的树脂组合物的评价中，铁损减少。即，显示出使用实施例1～4的树脂组合物形成的磁性部件的磁特性高。并且在使用实施例1～3的树脂组合物的评价中，与实施例4相比，相对磁导率提高。
另一方面，与比较例1、2相比，实施例1～4的50～70℃的平均线膨胀系数α1和270～290℃的平均线膨胀系数α2小。因此，显示出使用实施例1～4的树脂组合物形成的磁性部件的热膨胀性小，能够优选在室温和高温条件下使用。
本申请以2019年4月19日申请的日本申请特愿2019-079786号为基础要求优先权，并将其公开的全部内容援用于此。
附图标记说明
10绕组，20磁性芯，30外装部件，100线圈，10B绕组，20B磁性芯，30B外装部件，100B线圈，10C绕组，20C磁性芯，30C外装部件，100C一体型电感器。

Claims (22)

1.一种磁性部件形成用树脂组合物，其为用于传递成型的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于，含有：
热固性树脂；和
铁基颗粒，
所述铁基颗粒包含铁基非晶颗粒。
2.根据权利要求1所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述铁基颗粒包含具有85质量％以上的Fe的颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
相对于该磁性部件形成用树脂组合物的全部固体成分，所述铁基颗粒的含量为85质量％以上99质量％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
相对于所述铁基颗粒100质量％，所述铁基非晶颗粒的含量为65质量％以上100质量％以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述铁基颗粒的平均粒径为0.1μm以上100μm以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
含有平均粒径不同的两种以上的所述铁基颗粒。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
含有平均粒径不同的两种以上的所述铁基非晶颗粒。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述铁基颗粒包含铁基晶体颗粒。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述热固性树脂包含环氧树脂。
10.根据权利要求9所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述环氧树脂包含在分子中具有3个以上的环氧基的多官能环氧树脂。
11.根据权利要求10所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述环氧树脂包含由下述通式(a2-2)表示的化合物，
Figure FDA0003310522170000021
上述通式(a2-2)中，
两个R分别独立地为氢原子或甲基，
R22在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，
R23在存在多个的情况下，分别独立地表示1价取代基，
p和q分别独立地为0～4的整数。
12.根据权利要求11所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
在将所述多官能环氧树脂所具有的环氧基的摩尔数设为M1，将由所述通式(a2-2)表示的化合物的摩尔数设为M2时，M1/M2的值为0.2以上1.8以下。
13.根据权利要求9所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述环氧树脂包含含有联苯芳烷基型结构的环氧树脂。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
含有脱模剂。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
含有固化剂。
16.根据权利要求15所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
所述固化剂包含酚醛树脂或芳香族二胺。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
含有固化催化剂。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
为粉末状、颗粒状或锭状。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
在80℃～250℃的范围内测量时的该磁性部件形成用树脂组合物的最低熔融粘度为50Pa·s以上500Pa·s以下。
20.根据权利要求1至19中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
在80℃～250℃的范围内测量时的该磁性部件形成用树脂组合物的熔融粘度成为最小的温度在100℃以上150℃以下的范围内。
21.根据权利要求1至20中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物，其特征在于：
该磁性部件形成用树脂组合物的固化物在270℃至290℃的范围内的平均线膨胀系数α2为20ppm/℃以上80ppm/℃以下。
22.一种磁性部件的制造方法，其特征在于：
使用传递成型装置，将权利要求1至21中任一项所述的磁性部件形成用树脂组合物的熔融物注入模具，得到所述熔融物固化而成的磁性部件。
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