CN113861519B - 一种改善轮胎带束层粘合的材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶材料领域，具体涉及一种改善轮胎带束层粘合的材料及其制备方法。所述轮胎带束层粘合的材料，包括如下原料组分：橡胶、炭黑、氧化锌、硬脂酸、钴盐、防老剂、硫磺、促进剂和粘合助剂。所述粘合助剂包括N,N’‑对苯撑双柠康酰亚胺、N,N’‑六亚甲基双柠康酰亚胺、N,N’‑间苯撑双柠康酰亚胺和N,N’‑(2‑甲基三亚甲基)双柠康酰亚胺中至少一种。该轮胎带束层粘合的材料可以提升胶料的硬度与定伸应力，改善橡胶与镀铜钢丝的界面粘合性能。本发明的轮胎带束层粘合的材料采用三段混炼法进行制备，制备方法工艺简单，易于实现，有利于实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料领域，具体涉及一种改善轮胎带束层粘合的材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和社会的发展，机动车与国计民生的联系愈发紧密。轮胎带束层的性能直接关系到机动车的轮胎寿命和人员安全。一方面轮胎带束层橡胶材料需要拥有优异的加工性能，拥有高模量，低生热等性能，另一方面要求轮胎带束层橡胶材料与镀铜钢丝界面有良好的粘合性能。
现有的技术中，为了提高橡胶与镀铜钢丝的粘合性能，往往采用间甲白粘合体系。体系中间苯二酚的熔点较低，在加工过程中温度较高，间苯二酚升华释放出有毒刺激性烟雾，极大地危害人体健康同时对环境造成了污染。体系中的六亚甲基四胺对于皮肤有较大的刺激，混炼时分散比较困难，容易出现喷霜现象。该体系存在不利于环保需求及加工性能较差的缺点。因此需要对于该体系进行进一步的改进和优化。
中国发明专利CN201810115807.8提供了一种用于轮胎带束层的抗返原的橡胶组合物。六亚甲基-1,6双硫代硫酸二纳盐的加入虽然使得胶料与钢丝的热空气老化抽出值上升，但初始抽出值及胶料硬度基本不变。
发明内容
针对以上体系存在的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备方法。本发明通过将粘合助剂加入胶料中以提高胶料的粘合性能，体系中不含间甲白组分，从而解决间甲白体系中间苯二酚污染环境及胶料加工过程中烟雾危害身体健康的问题。粘合助剂在体系中有两个作用：一是增加胶料的硬度与定伸应力等力学性能，胶料定伸应力增加，在受到相同外力的情况下，变形量更小，不易发生内聚破坏和界面破坏；二是提升硫磺的利用效率，改善橡胶与镀铜钢丝界面层硫化亚铜的生成，提高橡胶与钢丝的初始粘合性能及老化后的粘合性能。
本发明的目的在于提供一种改善轮胎带束层粘合的材料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种改善轮胎带束层粘合的材料，包括如下原料组分：橡胶、炭黑、氧化锌、硬脂酸、钴盐、防老剂、硫磺、促进剂和粘合助剂，所述粘合助剂包括N,N’ -对苯撑双柠康酰亚胺、N,N’-六亚甲基双柠康酰亚胺、N,N’-间苯撑双柠康酰亚胺和N,N’-(2-甲基三亚甲基)双柠康酰亚胺中至少一种，以质量百分比计，粘合助剂的用量为橡胶的0.1％～4％。
优选地，所述橡胶为天然橡胶。
优选地，所述炭黑包括N326、N330和N375中至少一种。
优选地，所述钴盐包括硬脂酸钴、环烷酸钴、硼酰化钴和癸酸钴中至少一种。
优选地，所述防老剂包括防老剂RD和防老剂4020中至少一种。
优选地，所述硫磺包括普通硫磺和不溶性硫磺中至少一种
优选地，所述促进剂包括促进剂CZ、促进剂DZ和促进剂NOBS中至少一种。
优选地，以质量份计，所述原料组分中，橡胶100份、炭黑40～70份、氧化锌8～12份、硬脂酸0.1～1份、钴盐1～3份、防老剂1～3份、硫磺5～9份、促进剂0.1～2份和粘合助剂0.1～4份。
上述改善轮胎带束层粘合的材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)一段混炼：室温条件下，将橡胶在开炼机上薄通2～6次，直至混炼均匀；
(2)二段混炼：100～130℃条件下，将一段混炼胶在密炼机中混炼30～80s，然后加入部分炭黑、氧化锌、硬脂酸混炼30～60s，再加入剩余炭黑、防老剂、钴盐、粘合助剂混炼至140～170℃，排胶后放置12～48h；
(3)三段混炼：室温条件下，将二段混炼胶在开炼机上薄通2～5次，加入硫磺和促进剂，搓卷、打包2～6次后出片，得到所述改善轮胎带束层粘合的材料。
优选地，步骤(1)所述在开炼机上薄通的前后辊速比调节为1:(1.2～1.5)；步骤(2)所述密炼机的转子转速调节为30～60r/min；步骤(3)所述在开炼机上薄通的前后辊速比调节为1:(1.2～1.5)。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过加入粘合助剂，一方面可提升胶料的硬度与定伸应力等力学性能；另一方面可以改善橡胶与镀铜钢丝界面硫化亚铜的生成，提高橡胶与镀铜钢丝的初始粘合性能及老化后的粘合性能。
(2)与现有技术相比，本发明更加符合绿色环保的要求，具有普适性强、适合大规模生产的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
本对比例为一种轮胎带束层材料的制备，按质量份数计，其原料组分如表1 所示。
表1
本对比例为一种轮胎带束层材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)一段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将天然橡胶在开炼机上薄通4次，直至混炼均匀；
(2)二段混炼：调节密炼机转子转速为40r/min，混炼温度为110℃，将混炼均匀的橡胶投入密炼室，混炼60秒；再将部分炭黑N330、氧化锌、硬脂酸投入密炼室，混炼40秒；最后将剩余炭黑N330、防老剂4020、癸酸钴加入密炼室，混炼至温度达到150℃，排胶后放置12小时；
(3)三段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将二段混炼胶在开炼机上薄通5次，加入硫磺IS7020、促进剂DZ，搓卷、打包 5次后出片，得到所述轮胎带束层材料。
实施例1
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，按质量份数计，其原料组分如表2所示。
表2
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)一段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将天然橡胶在开炼机上薄通4次，直至混炼均匀；
(2)二段混炼：调节密炼机转子转速为40r/min，混炼温度为125℃，将混炼均匀的橡胶投入密炼室，混炼60秒；再将部分炭黑N330、氧化锌、硬脂酸投入密炼室，混炼40秒；最后将剩余炭黑N330、防老剂4020、癸酸钴、N,N’-对苯撑双柠康酰亚胺加入密炼室，混炼至温度达到150℃，排胶后放置12小时；
(3)三段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将二段混炼胶在开炼机上薄通2次，加入硫磺IS7020、促进剂DZ，搓卷、打包 5次后出片，得到所述改善轮胎带束层粘合的材料。
实施例2
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，按质量份数计，其原料组分如表3所示。
表3
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)一段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将天然橡胶在开炼机上薄通3次，直至混炼均匀；
(2)二段混炼：调节密炼机转子转速为40r/min，混炼温度为115℃，将混炼均匀的橡胶投入密炼室，混炼60秒；再将部分炭黑N330、氧化锌、硬脂酸投入密炼室，混炼40秒；最后将剩余炭黑N330、防老剂4020、癸酸钴、N,N’- 六亚甲基双柠康酰亚胺加入密炼室，混炼至温度达到150℃，排胶后放置12小时；
(3)三段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将二段混炼胶在开炼机上薄通4次，加入硫磺IS7020、促进剂DZ，搓卷、打包 5次后出片，得到所述改善轮胎带束层粘合的材料。
实施例3
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，按质量份数计，其原料组分如表4所示。
表4
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)一段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将天然橡胶在开炼机上薄通3次，直至混炼均匀；
(2)二段混炼：调节密炼机转子转速为40r/min，混炼温度为120℃，将混炼均匀的橡胶投入密炼室，混炼60秒；再将部分炭黑N330、氧化锌、硬脂酸投入密炼室，混炼40秒；最后将剩余炭黑N330、防老剂4020、癸酸钴、N,N’- 间苯撑双柠康酰亚胺加入密炼室，混炼至温度达到150℃，排胶后放置12小时；
(3)三段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将二段混炼胶在开炼机上薄通3次，加入硫磺IS7020、促进剂DZ，搓卷、打包 5次后出片，得到所述改善轮胎带束层粘合的材料。
实施例4
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，按质量份数计，其原料组分如表5所示。
表5
本实施例为一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)一段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将天然橡胶在开炼机上薄通3次，直至混炼均匀；
(2)二段混炼：调节密炼机转子转速为40r/min，混炼温度为125℃，将混炼均匀的橡胶投入密炼室，混炼60秒；再将部分炭黑N330、氧化锌、硬脂酸投入密炼室，混炼40秒；最后将剩余炭黑N330、防老剂4020、癸酸钴、N,N’-(2- 甲基三亚甲基)双柠康酰亚胺加入密炼室，混炼至温度达到150℃，排胶后放置 12小时；
(3)三段混炼：调节开炼机辊温为室温，开通冷却水，前后辊速比调节为1:1.2，将二段混炼胶在开炼机上薄通2次，加入硫磺IS7020、促进剂DZ，搓卷、打包 5次后出片，得到所述改善轮胎带束层粘合的材料。
将以上对比例1以及实施例1-4制备的轮胎带束层材料在150℃温度条件下进行硫化性能测试，物理机械性能测试。其中硫化胶的邵尔A型硬度按照GB/T 531.1-2008进行测试，力学性能按照GB/T 528-2009进行测试。橡胶-钢丝样品进行T抽出性能测试，热空气老化，湿热老化测试。其中T抽出性能测试按照GB/T 6038-2006进行测试，热空气老化按照GB/T 3512-2014进行测试，湿热老化测试按照GB/T 528-2009进行测试。测试结果如表6所示。
表6
由表6所示的硫化性能测试结果可知，在轮胎带束层中加入粘合助剂后， MH值增加，这表明含有粘合助剂的体系交联密度更高。含有粘合助剂的体系，胶料的硬度和100％定伸应力提升。100％定伸应力的提高，意味着在受到相同外力的情况下，胶料的变形量更小。镀铜钢丝的模量大于胶料的模量，胶料定伸应力的提高减少了界面的破坏，有利于橡胶-钢丝粘合。从钢丝T抽出，热空气老化后抽出，湿热老化后抽出结果可知，在轮胎带束层中加入粘合助剂后，橡胶-钢丝的初始粘合性能得到改善，在热空气老化及湿热老化后，含有粘合助剂的体系粘合性能更为优异。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种改善轮胎带束层粘合的材料，其特征在于，以质量份计，原料组分中，橡胶100份、炭黑40～70份、氧化锌8～12份、硬脂酸0.1～1份、钴盐1～3份、防老剂1～3份、硫磺5～9份、促进剂0.1～2份和粘合助剂0.1～4份；以质量百分比计，粘合助剂的用量为橡胶的0.1％～4％；所述粘合助剂为N,N’-对苯撑双柠康酰亚胺；所述橡胶为天然橡胶；所述硫磺为不溶性硫磺；
所述促进剂为促进剂DZ；所述防老剂为防老剂4020。
2.根据权利要求1所述一种改善轮胎带束层粘合的材料，其特征在于，所述炭黑包括N326、N330和N375中至少一种。
3.根据权利要求1所述一种改善轮胎带束层粘合的材料，其特征在于，所述钴盐包括硬脂酸钴、环烷酸钴、硼酰化钴和癸酸钴中至少一种。
4.权利要求1所述一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备方法，其特征在于，
包括如下制备步骤：
(1)一段混炼：室温条件下，将橡胶在开炼机上薄通2～6次，直至混炼均匀；
(2)二段混炼：100～130℃条件下，将一段混炼胶在密炼机中混炼30～80s，然后加入部分炭黑、氧化锌、硬脂酸混炼30～60s，再加入剩余炭黑、防老剂、钴盐、粘合助剂混炼至140～170℃，排胶后放置12～48h；
(3)三段混炼：室温条件下，将二段混炼胶在开炼机上薄通2～5次，加入硫磺和促进剂，搓卷、打包2～6次后出片，得到所述改善轮胎带束层粘合的材料。
5.根据权利要求4所述一种改善轮胎带束层粘合的材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述在开炼机上薄通的前后辊速比调节为1:(1.2～1.5)；步骤(2)所述密炼机的转子转速调节为30～60r/min；步骤(3)所述在开炼机上薄通的前后辊速比调节为1:(1.2～1.5)。
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