CN113930644B - 一种耐热Al-Fe-Si铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐热Al‑Fe‑Si铝合金及其制备方法，所述Al‑Fe‑Si铝合金按质量百分比计，包含下述组分：铁4.5‑5.5％，硅2.8‑3.5％，余量为Al及不可避免的杂质，杂质总量小于等于0.06％。所述制备方法为，将Al‑Fe‑Si合金铸锭，在真空环境下于750‑820℃重熔，然后激冷，即得耐热Al‑Fe‑Si铝合金，所述激冷的速度≧300℃/s。本发明通过成分控制协同重熔激冷处理，获得了一种含铁相100％为共晶ɑ‑AlFeSi的Al‑Fe‑Si铝合金，共晶ɑ‑AlFeSi具有极其优异的增强效果，从而使Al‑Fe‑Si铝合金具有组织热稳定性高，强度韧性表现优异的特点。可应用于较高温度下服役的零部件中，例如发动机壳体、活塞等。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐热Al-Fe-Si铝合金，属于铝合金制备技术领域。
背景技术
Al-Si合金是汽车发动机常用的材料，纯的Al-Si合金强度较低，因此该合金中通常会加入少量的Cu，Mg元素来提高合金的强度。主要的强化机制为时效析出强化，时效热处理温度一般在200℃以下。这些含Mg，Cu析出相在200℃及以上的温度下长时间(100h以上)保温后会发生粗化，尺寸变大，数密度降低，对位错运动的阻碍能力降低，从而使得合金的强度降低。而汽车发动机的工作温度约为200℃，这对于Al-Si合金的强度是有害的。因此有必要开发一种在较高温下服役的铝合金以弥补现有Al-Si合金的不足。
目前常见的新型耐热铝合金主要包括Al-Ni，Al-Ce等合金体系。合金主要依靠在高温下稳定的Al3Ni，Al11Ce3相作为合金的强化相，这些相的尺寸一般都在200nm以下，且分布均匀，使得合金具有较高的强度和延伸率。但是上述耐热铝合金的强化元素的成本比较高。
专利CN113416870A公开了一种Al-Ce系高强耐热铝合金，其中Ce的添加量达到12-16％，此外还添加了0.3-0.8％的Sc和0.15-0.32％的Zr。这些合金元素的添加大大提高了合金成本。其中Ce单价是Fe的5倍以上，Sc每千克的单价(32000元/千克)则更为高昂。0.3-0.8％的添加量使得合金每吨的成本增加10万-25万，这一成本是不利于商业化的。
ɑ-AlFeSi相的形成温度在600℃以上，且Fe元素在铝基体中的扩散速度也较慢，因此在高温下ɑ-AlFeSi的稳定性较高。且所需元素Fe，Si皆为成本较低的添加元素，因此研究细小的ɑ-AlFeSi共晶为强化相的合金将是得到低成本耐热铝合金的一个方向。但是Al-Fe-Si体系涉及到三种元素，其中形成的含铁相种类繁多，通常条件下无法获得含铁相完全为ɑ-AlFeSi的合金，不可避免的会产生片状的Al13Fe4及β-AlFeSi有害相。目前还没有得到一种含铁相的微观组织全部为ɑ-AlFeSi共晶的合金。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含铁相全为ɑ-AlFeSi的Al-Fe-Si耐热铝合金及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种耐热Al-Fe-Si铝合金，所述Al-Fe-Si铝合金中，含铁相100％为共晶ɑ-AlFeSi，所述Al-Fe-Si铝合金按质量百分比计，包含下述组分：铁4.5％-5.5％，硅2.8％-3.5％，余量为Al及不可避免的杂质，杂质总含量≤0.06％。
本发明首创的提供了一种含铁相全部为共晶ɑ-AlFeSi的Al-Fe-Si铝合金，由于没有片状的Al13Fe4及β-AlFeSi，使得本发明所提供的Al-Fe-Si铝合金具有优异的强度和延伸率，同时微观组织耐热性能优异。
在本发明中，Al-Fe-Si铝合金的质量百分含量至关重要，若含量不在本发明范围内，则无法使含铁相全为共晶ɑ-AlFeSi。铁含量过高或硅含量过低时，合金中会产生粗大的片状或花状Al13Fe4相，损害合金的强度和延伸率。铁含量过低或硅含量过高时，则会析出粗大的片状β-AlFeSi，从而产生应力集中，损害合金的强度和延伸率。
优选地，所述Al-Fe-Si铝合金，按质量百分比计，包含下述组分：铁4.8％-5.5％，硅3.0％-3.5％，余量为Al及不可避免的杂质，杂质总含量小于等于0.06％。
优选地，所述ɑ-AlFeSi的晶粒≤200nm。
本发明提供的Al-Fe-Si铝合金，含铁相均为晶粒≤200nm的ɑ-AlFeSi，且ɑ-AlFeSi的形貌为迷宫状或汉字状，发明人发现这种形貌与Al-Ce共晶合金中的增强相的Al11Ce3形貌非常相似，增强效果显著。
优选地，所述Al-Fe-Si铝合金的微观组织为Al/ɑ-AlFeSi共晶团簇，所述Al/ɑ-AlFeSi共晶团簇的直径为20-40μm。
优选地，所述Al-Fe-Si铝合金的抗拉强度为240-260MPa，延伸率为15-20％。
本发明一种耐热Al-Fe-Si铝合金的制备方法，包括如下步骤：
将Al-Fe-Si合金铸锭，在真空环境下于750-820℃重熔，然后激冷，即得耐热Al-Fe-Si铝合金，所述激冷的速度≧300℃/s，优选为400℃/s。
发明人发现将符合设计配方成份比例的Al-Fe-Si合金铸锭进行重熔后，进行激冷，即可以控制含铁相全为ɑ-AlFeSi。
在本发明中，只要冷却速度能够满足要求，对激冷的手段不受限制，但是冷却速度若过小，则会产生Al13Fe4和β-AlFeSi相，损害合金的强度和延伸率。
优选地，所述重熔的温度为780-800℃，保温的时间为20-40min。
本发明一种耐热Al-Fe-Si铝合金的制备方法，包括如下步骤：
将Al-Fe-Si合金铸锭，机加工获得Al-Fe-Si合金短棒，将Al-Fe-Si合金短棒封装于真空石英管中，于750-820℃，优选为780-800℃重熔，保温20-40min，获得重熔Al-Fe-Si合金，然后夹破石英管，将重熔Al-Fe-Si合金直接落入冷却水中，激冷，即得Al-Fe-Si铝合金，所述冷却水的温度≤20℃。
在上述工艺中将重熔Al-Fe-Si合金直接落入冷却水中，2S左右即得冷却至室温的Al-Fe-Si铝合金，冷却速度≧300℃/s。发明人发现，采用上述制备工艺获得的Al-Fe-Si铝合金最终性能最优。
优选地，所述Al-Fe-Si合金铸锭的获取方法为：按设计比例配取Al源、Fe源、Si源，熔炼、获得熔体，将熔体浇铸成型即得Al-Fe-Si合金铸锭。
进一步的优选，所述Al源选自纯铝、铝铁合金、铝硅合金中的至少一种，所述铁源选自纯铁，铝铁合金中的至少一种，所述硅源选自纯硅，铝硅合金中的至少一种。
在实际操作中，将Al-Fe-Si合金铸锭加工成短棒后，用砂纸打磨去除表面加工痕迹，酒精清洗，再将处理好的短棒放入圆柱形刚玉坩埚，然后将坩埚和样品一起封入真空石英管中。
本发明突出的实质性特点和显著进步主要体现在：
(1)本发明通过合理调节成分及控制冷却速度获得了一种Al-ɑ-AlFeSi共晶铝合金，探索出了一种新的耐热铝合金体系。本发明所得Al-Fe-Si铝合金中，含铁相100％为共晶ɑ-AlFeSi，ɑ-AlFeSi在Al-Fe-Si铝合金的作用相当于Al-Ce共晶合金中的共晶Al11Ce3，或者Al-Ni共晶合金中的共晶Al3Ni，其与共晶Al11Ce3合金具有相似的迷宫状片层结构，且片的宽度在200nm以下，对合金的力学性能具有很好的增强效果。
(2)本发明所得合金在未添加其他析出强化元素的情况下，就能够实现抗拉强度为247MPa，延伸率为19％的优异性能。
(3)本发明所得合金具有组织热稳定性高，强度韧性表现优异的特点。可应用于较高温度下服役的零部件中，例如发动机壳体、活塞等。
(4)该合金所含Fe，Si元素相对Ce，Ni价格优势明显，更适宜商业化。
附图说明
图1真空封管示意图。
图2为实施例1的Al-Fe-Si铝合金微观组织SEM图。
图3为实施例1中的Al-Fe-Si铝合金薄片经520℃热处理0、2、4、8小时后的微观组织。
图4为实施例2的Al-Fe-Si铝合金微观组织SEM图。
图5为实施例3的Al-Fe-Si铝合金微观组织SEM图。
图6为对比例1的Al-Fe-Si铝合金微观组织SEM图。
图7为对比例2的Al-Fe-Si铝合金微观组织SEM图。
图8为实施例1与对比例1、2中Al-Fe-Si铝合金的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
本发明一种耐热Al-Fe-Si铝合金及其制备方法,其组成按质量百分比包含：铁4.5-5.5％，硅2.8-3.5％，余量为Al及不可避免的杂质，杂质总量小于等于0.06％。优选地合金成分为：铁4.8-5.5％，硅3-3.5％，余量为Al及不可避免的杂质，杂质总量小于等于0.06％。
本发明还提供一种相应加工工艺：
(1)合金熔炼与铸造：将纯铝与中间合金按照质量分数4.8-5.5％的铁，3-3.5％的硅，余量为Al及不可避免的杂质进行配料，然后将合金放入石墨坩埚中，熔铸为铝棒，合金熔铸过程中感应电流为260A，熔铸完成后浇注在铜质模具获得合金铸锭。
(2)机加工：将合金铸锭用电火花线切割加工出直径12mm,高20mm的短棒，用砂纸打磨去除表面加工痕迹，酒精清洗后备用。
(3)真空封管：将处理好的短棒放入内径13mm的圆柱形刚玉坩埚中，然后将坩埚封入真空石英管中；在真空封管机上将管内抽至50Pa以下，在高于坩埚2cm处将石英管烧出环形缩颈；之后取出放入石英塞，再在封管机上将管内抽至50Pa以下，之后将石英管与石英塞烧结在一起，使管内形成真空封闭空间。
(4)重熔激冷：从室温以小于10℃/min的升温速度升至750-820℃，保温20分钟，然后取出样品，迅速用钳子将样品移至水面之上，夹破石英管，使样品直接落入水中，得到激冷态的样品。
实施例1
实施例1中耐热Al-Fe-Si铝合金的成分，按质量百分比计为：5％的铁、3％的硅、其余为Al及不可避免的杂质。按设计比例配取纯铝，Al-10Fe，Al-20Si中间合金经过上述工艺熔炼铸造，真空封管，于800℃重熔，重熔过后，夹破石英管，使样品直接落入20℃左右的水中激冷，约2s合金即冷却到室温。后即得到水冷样品即为Al-Fe-Si铝合金。之后对Al-Fe-Si铝合金的力学性能进行测试，所得合金的抗拉强度为247MPa，延伸率为19％。
将Al-Fe-Si铝合金经电火花线切割加工成厚1mm的薄片，取3片放入520℃的箱式炉中，分别热处理2小时，4小时，8小时。
图2是本实施例1所制备的Al-Fe-Si铝合金的微观组织SEM图片，从图中可以看出合金的微观组织全部为细小的Al/ɑ-AlFeSi共晶团簇，ɑ-AlFeSi呈迷宫状分布，厚度在200nm以下。
图3是本实施例1所得Al-Fe-Si铝合金薄片经520℃热处理0小时，2小时，4小时，8小时后的微观组织，从图中可以看出520℃下保温8小时之后合金中均匀分布的ɑ-AlFeSi相仍能保持在0.5μm以下，合金展现出较高的组织热稳定性。
实施例2
实施例2中耐热Al-Fe-Si铝合金的成分，按质量百分比计为：4.8％的铁、3％的硅、其余为Al及不可避免的杂质。按设计比例配取纯铝，Al-10Fe，Al-20Si中间合金经过上述工艺熔炼铸造，真空封管，于800℃重熔，重熔过后，夹破石英管，使样品直接落入20℃左右的水中激冷，约2s合金即冷却到室温。
激冷后即得到水冷样品即为Al-Fe-Si铝合金，之后对合金的力学性能进行测试，所得合金的抗拉强度为244MPa，延伸率为16％。
图4是本实施例2的微观组织SEM图片，从图中可以看出合金中的含铁相全部为细小的共晶ɑ-AlFeSi。
实施例3
实施例3中耐热Al-Fe-Si铝合金的成分，按质量百分比计为：5％的铁、3.5％的硅、其余为Al及不可避免的杂质。将纯铝，Al-10Fe，Al-20Si中间合金经过上述工艺熔炼铸造，真空封管，于800℃重熔，重熔过后，夹破石英管，使样品直接落入20℃左右的水中激冷，约2s合金即冷却到室温。激冷后即得到水冷样品即为Al-Fe-Si铝合金。之后对Al-Fe-Si铝合金的力学性能进行测试，所得合金的抗拉强度为252MPa，延伸率为15％。
图5是本实施例3的微观组织SEM图片，从图中可以看出合金中的含铁相全部为细小的共晶ɑ-AlFeSi。
对比例1
成分5％的铁、3％的硅、其余为Al及不可避免的杂质。将纯铝，Al-10Fe，Al-20Si中间合金经过上述工艺熔炼铸造得到铸态样品，铸造的冷却速度≦1℃/s。之后对合金的力学性能进行测试，所得合金的抗拉强度为126MPa，延伸率为1.6％。
图6显示的该对比例的微观组织SEM图片，从图中可以看出，合金中包含大量的粗大的花状/片状Al13Fe4相，这些相会导致应力集中，损害合金的强度和延伸率。从此对比例可以看出，冷却速度对于制备Al-ɑ-AlFeSi共晶耐热合金的重要性。
对比例2
成分5％的铁、5％的硅、其余为Al及不可避免的杂质。将纯铝，Al-10Fe，Al-20Si中间合金熔炼铸造，真空封管，按实施例1的条件重熔激冷后即得到水冷样品。之后对合金的力学性能进行测试，所得合金的抗拉强度为184MPa，延伸率为2％。
图7显示的是该对比例的微观组织SEM图片，从图中可以看出该含硅量较高的合金中包含有大量的粗大的片状β-AlFeSi，该相是公认的有害相，对合金的力学性能损害极大。该对比例表明，想要获得Al-ɑ-AlFeSi共晶耐热合金，成分也应当在一定的范围内，在本专利要求的范围内最佳。
需要指出的是本专利旨在保护该能够获得完全的Al-ɑ-AlFeSi共晶合金的成分。制备方法的关键在于高的冷却速度，而实现快速冷却的手段包括使用水冷模具，压铸，选区激光熔化(3D打印、增材制造)等。只要是在该成分之下都应视为本专利的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种耐热Al-Fe-Si铝合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将Al-Fe-Si合金铸锭，机加工获得Al-Fe-Si合金短棒，将Al-Fe-Si合金短棒封装于真空石英管中，于750-820℃重熔，保温20-40min，获得重熔Al-Fe-Si合金，然后夹破石英管，将重熔Al-Fe-Si合金直接落入冷却水中，激冷，即得Al-Fe-Si铝合金，所述冷却水的温度≤20℃，所述激冷的速度≧300℃/s；所述Al-Fe-Si铝合金中，含铁相100％为共晶ɑ-AlFeSi，所述Al-Fe-Si铝合金，按质量百分比计，包含下述组分：铁4.5％-5.5％，硅2.8％-3.5％，余量为Al及不可避免的杂质，杂质总含量≤0.06％；
所述Al-Fe-Si铝合金的微观组织为Al/ɑ-AlFeSi共晶团簇，所述Al/ɑ-AlFeSi共晶团簇的直径为20-40μm；
所述共晶ɑ-AlFeSi的晶粒≤200nm。
2.根据权利要求1所述的一种耐热Al-Fe-Si铝合金的制备方法，其特征在于：所述重熔的温度为780-800℃，保温的时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的一种耐热Al-Fe-Si铝合金的制备方法，包括如下步骤：所述Al-Fe-Si合金铸锭的获取方法为：按设计比例配取Al源、Fe源、Si源，熔炼、获得熔体，将熔体浇铸成型即得Al-Fe-Si合金铸锭。
4.根据权利要求1所述的一种耐热Al-Fe-Si铝合金的制备方法，其特征在于：所述Al-Fe-Si铝合金，按质量百分比计，包含下述组分：铁4.8％-5.5％，硅3.0％-3.5％，余量为Al及不可避免的杂质，杂质总含量≤0.06％。
5.根据权利要求1所述的一种耐热Al-Fe-Si铝合金的制备方法，其特征在于：所述Al-Fe-Si铝合金的抗拉强度为240-260MPa，延伸率为15-20％。
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