DD146298A1 - PROCESS FOR PREPARING HIGH PRESSURE POLYAETHYLENE WITH IMPROVED PROPERTIES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hochdruckpolyaethylen mit verbesserter Homogenitaet unter Verwendung herkoemmlicher Rohrreaktoren mit Auszenmantelkuehlung. Das Ziel, Hochdruckpolyaethylen mit sehr gleichmaesziger Molmasseverteilung und geringem hochmolekularen Anteil ohne Beeintraechtigung des Umsatzgrades im Vergleich zu bekannten Verfahren herzustellen, wurde erreicht durch die Anwendung von Kuehlmitteltemperaturen zwischen 488 und 508 K, vorzugsweise zwischen 498 und 503 K. Dabei darf die Differenz zwischen der maximalen Reaktionstemperatur und der Kuehlmitteltemperatur am Eingang in den Kuehlmantel in keiner Zone ueber 95 oder unter 70 Grad liegen. Vorzugsweise wird die Menge des in den Reaktionsmantel eingespeisten Kuehlmittels so eingestellt, dasz sich seine Temperatur waehrend des Waermetausches um weniger als 5 Grad aendert.The invention relates to a process for the preparation of Hochdruckpolyaethylen with improved homogeneity using conventional tube reactors with Auszenmantelkuehlung. The goal of producing high pressure polyethylenes of very uniform molecular weight distribution and low high molecular weight fraction without negatively affecting the degree of conversion in comparison with known processes was achieved by using coolant temperatures between 488 and 508 K, preferably between 498 and 503 K. The difference between the maximum Reaction temperature and the coolant temperature at the entrance into the cooling jacket in any zone above 95 or below 70 degrees. Preferably, the amount of refrigerant fed into the reaction jacket is adjusted so that its temperature changes by less than 5 degrees during the heat exchange.
Description
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VEB Leuna-Werke " 'Merseburg, 17.09.1979 "Walter Ulbricht" Dr.Btl/CaVEB Leuna-Werke " 'Merseburg, 17.09.1979" Walter Ulbricht "Dr.Btl / Ca
LP 7928 Titel der ErfindungLP 7928 Title of the invention
Verfahren zur Herstellung von Hochdruckpolyäthylen mit verbesserten EigenschaftenProcess for the preparation of high pressure polyethylenes with improved properties
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hochdruckpolyäthylen mit verbesserten Eigenschaften in einem Rohrreaktor mit Außenmantelkühlung.The invention relates to a process for the production of high-pressure polyethylene having improved properties in a tubular reactor with outer jacket cooling.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, daß die bei der Polymerisation von Äthylen freiwerdende Reaktionswärme insbesondere bei der Verwendung langgestreckter Reaktoren mit großem Länge/Durchmesser-Verhältnis zum Teil durch indirekten Wärmeaustausch über die Reaktorwand mit einem Kühlmedium abgeführt werden kann* Je grosser die auf diese Weise abgeführte Wärmemenge ist, desto höher kann der Umsetzungsgrad des Äthylens zu Polyäthylen durch Erhöhung der Initiatorkonzentration bei sonst gleichbleibenden Bedingungen eingestellt werden·It is known that the heat of reaction liberated in the polymerization of ethylene, in particular when using elongate reactors with a large length / diameter ratio can be dissipated in part by indirect heat exchange over the reactor wall with a cooling medium. * The greater the amount of heat removed in this way the higher the degree of conversion of the ethylene to polyethylene can be adjusted by increasing the initiator concentration under otherwise constant conditions.
Es sind mehrere'Verfahren bekannt geworden, diese Reaktionswärme in möglichst großem Umfang abzuführen. So wird nach der DE-AS 1 495 107 die Kühlmitteltemperatur immer unter 44-3 KThere are several'Verfahren become known to dissipate this heat of reaction in the largest possible extent. Thus, according to DE-AS 1 495 107, the coolant temperature always below 44-3 K.
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gehalten.held.
Nach einem weiteren bekannten Verfahren (vgl. OE-OS 2 164- 017) wird der Kühlmantel des Reaktors in mehrere Zonen aufgeteilt, tun ein gezieltes Aufheizen und Abkühlen des Reaktionsgemisches zu gewährleisten. Dabei wird die überschüssige Reaktionswärme in jedem Fall mit einem Kühlmittel von maximal 4-63 K abgeführt.According to another known process (compare OE-OS 2 164-017), the cooling jacket of the reactor is divided into several zones, do a targeted heating and cooling of the reaction mixture to ensure. In each case, the excess heat of reaction is dissipated with a maximum of 4-63 K coolant.
Nach diesen genannten Verfahren ist es zwar möglich, vergleichsweise hohe Umsätze zu erzielen, nachteilig wirken sich allerdings die zwangsläufig tiefen Temperaturen der Reaktionsmischung in unmittelbarer Nähe der Reaktirorwand aus. Es entsteht ein ungleichmäßiges Produkt mit erhöhtem hochmolekularen Anteil« Unter Umständen bildet sich außerdem ein fester Wandbelag aus, der im Falle seines Ablösens von der Wand zu sichtbaren Produktinhomogenitäten zum Beispiel in Blasfolien und zu Verarbeitungsschwierigkeiten durch Schmelzbrucherscheinungen beim Extrudieren führen kann*Although it is possible to achieve comparatively high conversions by these processes, the necessarily low temperatures of the reaction mixture in the immediate vicinity of the reactor wall are disadvantageous. The result is a non-uniform product with increased high molecular weight fraction. "Under certain circumstances, a solid wall covering forms, which can lead to visible product inhomogeneities, for example in blown films and to processing difficulties due to melt fracture phenomena during extrusion when it is detached from the wall.
Es ist bekannt, daß die erwähnte unzureichende Gleichmäßigkeit in der Verteilung der Molmassenanteile im Hochdruckpolyäthylen verbessert werden kann durch ein insgesamt tieferes Temperaturniveau in der Reaktionsmischung über den gesamten Reaktor (vgl. DD-PS 58 387)» Allerdings ist bei diesem Verfahren eine spürbare Verbesserung der Qualität der Produkte mit einer deutlichen Verwunderung des Umsatzes verbunden.It is known that the mentioned inadequate uniformity in the distribution of molecular weight fractions in the high pressure polyethylene can be improved by an overall lower temperature level in the reaction mixture over the entire reactor (see DD-PS 58 387) »However, in this method, a noticeable improvement Quality of products associated with a noticeable surprise in sales.
Zur Vermeidung der Ausbildung eines" Belages an der Reaktorinnenwand sind mehrere Verfahren bekannt geworden. Sie beruhen entweder auf periodischen Druckabsenkungen im Reaktor (vgl· US-PS 2 852 501) bzw« auf einer generell erhöhten Strömungsgeschwindigkeit der Reaktionsmischung (z.B. DE-OS 2 513 85I), was jeweils nur mit erhöhtem technischen Aufwand realisierbar ist, oder auf der Zugabe spezieller Modifikatoren, die jedoch unerwünschte Veränderungen im Eigenschaftsbild des Polymeren bewirken können.Several methods have become known in order to avoid the formation of a "lining on the inner wall of the reactor." They are based either on periodic pressure reductions in the reactor (see US Pat. No. 2,852,501) or on a generally increased flow rate of the reaction mixture (eg DE-OS 2,513 85I), which can only be achieved with increased technical complexity, or the addition of special modifiers, which, however, can cause undesired changes in the property profile of the polymer.
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Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht darin, Ithylenpolymerisate mit einer gleichmäßigen Molmasseverteilung, vermindertem hochmolekularen Anteil und verbesserten Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften in einem Hochdruckrohrreaktor mit Außenmantelkühlung herzustellen.The object of the invention is to produce ethylene polymers having a uniform molecular weight distribution, reduced high molecular weight fraction and improved processing and service properties in a high pressure tube reactor with outer jacket cooling.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Polymerisationsverfahren für einen herkömmlichen Rohrreaktor mit einer oder mehreren Ithyleneinspeisestellen zu entwickeln, nach dem verbesserte Äthylenpolymerisate mit hohem Umsatz herstellbar sind. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zur Herstellung von Hochdruckpolyäthylen durch radikalische Polymerisation mittels Sauerstoff und/oder peroxidischen Initiatoren, gegebenenfalls in Gegenwart geringer Mengen bekannter Modifikatoren wie Kettenregler und Inhibitoren, in einem Ein- oder Mehrzonenreaktor mit Außenmantelkühlung, die durch einen Kühlwasserkreislauf bei Temperaturen über 473 K betrieben wird, wobei erfindungsgemäß die Temperaturen und die Menge des in den Kühlmantel eingespeisten Wärmeträgers so eingestellt werden, d aß die Temperatur des Wärmeträgers im Verlauf seiner Strömung entlang dem Reaktor immer im Bereich von 488 bis 508 K, vorzugsweise zwischen 498 und 503 K, liegt und wobei gleichzeitig die Differenz zwischen der maximalen Temperatur des Reaktionsgemisches in der jeweiligen Reaktionszone und der Temperatur des Wärmeträgers am Eingang in den Kühlmantel dieser Reaktionszone 70 bis 95 Grad beträgt. Vorteilhafterweise wird dabei so verfahren, daß sich die Wärmeträgertemperatur am Eingang und am Ausgang des Kühlmantels um weniger als 5 Grad unterscheidet.The invention has for its object to develop a polymerization process for a conventional tubular reactor with one or more Ithyleneinspeisestellen, after the improved ethylene polymers can be produced with high conversion. This object is achieved in that for the production of high-pressure polyethylene by radical polymerization by means of oxygen and / or peroxidic initiators, optionally in the presence of small amounts of known modifiers such as chain regulators and inhibitors, in a single- or multi-zone reactor with outer jacket cooling passing through a cooling water circuit at temperatures above 473 K is operated, according to the invention, the temperatures and the amount of heat input into the cooling jacket are adjusted so d aß the temperature of the heat carrier in the course of its flow along the reactor always in the range of 488 to 508 K, preferably between 498 and 503 K. , and wherein at the same time the difference between the maximum temperature of the reaction mixture in the respective reaction zone and the temperature of the heat carrier at the entrance to the cooling jacket of this reaction zone is 70 to 95 degrees. Advantageously, the procedure is such that the heat carrier temperature at the entrance and at the exit of the cooling jacket differs by less than 5 degrees.
Durch dieses erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, die Ausbildung eines Belages an der Innenwand des Reaktors ·By means of this method according to the invention, it is possible to prevent the formation of a lining on the inner wall of the reactor.
zu verhindern, weil auch unter den Bedingungen der laminaren Randströmung hinreichend hohe Temperaturen gegeben sind, um die Bildung sehr hochmolekularer Produktanteile weitgehend zu unterdrücken. Die Vermeidung eines Polymerbelages auf der Reaktorinnenwand bewirkt neben der bereits begründeten Verbesserung der Produkthomogenität weiterhin einen verbesserten Wärmeaustausch zwischen Reaktionsgemisch und Kühlmittel, da die Wirkung des Polymerfilms der einer Isolationsschicht gleichzusetzen ist« Außerdem wird durch die Festlegung der Differenz zwischen der maximalen Reaktionstemperatur und der Kühlmitteltemperatur auf mindestens 70 und höchstens 95 Grad ein ausreichendes Temperaturgefälle sowohl zwischen Reaktionsgemisch und Kühlmittel als auch zwischen der Kernströmung und der Innenwand des Eeaktors für eine optimale Wärmeabfuhr gewährleistet. Somit hat die verringerte Temperaturdifferenz zwischen Reaktionsgemisch und Kühlmittel infolge der erfindungsgemäß erhöhten Kühlmitteltemperaturen bei gleichzeitigem Wegfall des Polymerbelages kaum Einfluß auf den Umfang der ausgetauschten Wärmemengen und bleibt damit auch ohne wesentliche Auswirkung auf den Monomerumsatz bei sonst gleichbleibenden B edingungen.to prevent, because even under the conditions of the laminar edge flow sufficiently high temperatures are given to suppress the formation of very high molecular weight product proportions largely. The avoidance of a Polymerbelages on the inner wall of the reactor causes in addition to the already substantiated improvement in product homogeneity further improved heat exchange between the reaction mixture and coolant, since the effect of the polymer film is the same as an insulation layer «addition, by fixing the difference between the maximum reaction temperature and the coolant temperature ensuring at least 70 and at most 95 degrees sufficient temperature gradient between the reaction mixture and the coolant as well as between the core flow and the inner wall of the reactor for optimal heat dissipation. Thus, the reduced temperature difference between the reaction mixture and the coolant due to the inventively increased coolant temperatures at the same time elimination of the Polymerbelages hardly affect the scope of the exchanged amounts of heat and thus remains without significant impact on the monomer conversion at otherwise constant conditions.
Ausführungsbeispieleembodiments
Die Beispiele 5I bis 3 zur Herstellung von zwei unterschiedlichen Polyäthylensorten dienen zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens* Die Beispiele 4 und 5 sind zum Vergleich angeführt»Examples 5 I to 3 for the preparation of two different types of polyethylene serve to illustrate the method according to the invention * Examples 4 and 5 are given for comparison »
Alle Experimente \?rarden in einem Zweizonenrohrreaktor mit einem Länge/Durchmesser-Verhältnis von etwa 8000 mit konstantem Äthylendurchsatz ausgeführt* Als Initiator wurde bei allen Beispielen neben Sauerstoff eine gleichbleibende Menge Bis-(3,5?5-trimethyl)-hexanoylperoxid direkt am Eingang ^eder Reaktionszone zugesetzt. Die Einstellung desAll experiments \? Rarden in a two-zone tubular reactor with a length / diameter ratio of about 8000 run with constant Äthylendurchsatz * As an initiator was in all examples in addition to oxygen, a constant amount of bis (3,5? 5-trimethyl) -hexanoylperoxid directly at the entrance added to each reaction zone. The setting of the
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gewünschten Schinelzindex erfolgte durch die Zugabe entsprechender Mengen Propan. Weitere Angaben zur Beschreibung des Polyiaerisationsregimes sind in Tabelle 1 enthalten. In Tabelle 2 sind die wesentlichen Produktkennwerte angeführt«desired Schinelzindex was carried out by the addition of appropriate amounts of propane. Further details for the description of the polyimerization regime are given in Table 1. Table 2 shows the essential product characteristics «
An den Prüffolien der einzelnen Produkte wurde neben der Trübung auch der Gehalt an Stippen bestimmt. Bei den Produkten der Beispiele 1 bis 3 wurden auf je 10g Folie zwischen 1 und 4 Stippen, bei denen der Beispiele 4 und 5 dagegen zwischen 5 und 8 Stippen je 10g Folienmaterial gefunden.On the test films of the individual products, not only the turbidity but also the content of specks was determined. In the case of the products of Examples 1 to 3, between 1 and 4 specks per 10 g of film were found, whereas those of Examples 4 and 5 were found to contain between 5 and 8 specks per 10 g of film material.
Die Produkte 1, 5 und 4 wurden für die Isolierung von Telefonader eingesetzt» Dabei zeigten die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte auch bei höheren Verarbeitungsgeschwindigkeiten gute Fließeigenschaften und ergaben eine glatte Oberfläche der Isolierschicht, wogegen das Produkt gemäß Beispiel 4 mit zunehmender Verarbeitungsgeschwindigkeit immer größere Oberflächenrauhigkeiten aufwies und somit nur bei geringen Abzugsgeschwindigkeiten für die Aderisolierung einsetzbar ist«The products 1, 5 and 4 were used for the isolation of Telefonader »The products produced by the inventive process showed good flow properties even at higher processing speeds and gave a smooth surface of the insulating layer, whereas the product according to Example 4 with increasing processing speed ever larger surface roughness so that it can only be used for wire insulation at low take-off speeds «
-6»-6 "
Beispiel Druck Kühlmittel maximale· Sauerstofftemperatur Reaktions- konzentration temperatur am ReaktionszoneneingangExample pressure coolant maximum · oxygen temperature reaction concentration temperature at the reaction zone inlet
Mol-%mol%
Umsatzsales
4,17*10" 3,95*10 4,79*10 4,37e10 3,33*104,17 * 10 "3,95 * 10 4,79 * 10 4,37 e 10 3,33 * 10
-6 -6 -6 -6-6 -6 -6 -6
23 22 24 24 1623 22 24 24 16
M essung am Eingang in den KühlmantelM essage at the entrance to the cooling jacket
Anmerkung: Außer der Konzentra tion des Kettenreglers sind alle weiteren für den Polymerisationsprozeß wichtigen Einflußgrößen bei den angeführten Beispielen gleich»Note: In addition to the concentration of the chain regulator, all other influencing variables which are important for the polymerization process are the same in the examples given.
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1979
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