DD154482A1 - METHOD FOR PRODUCING A GRANULATED P-MG DUSHING AGENT - Google Patents
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Abstract
Auf der Basis von Thomasphosphat wird ein granulierterPhosphor-Magnesium-Duenger unter Verwendung von Magnesiumsalze enthaltenden Ablaugen, insbesondere aus der Kaliindustrie, und/oder der Produktion von Magnesiumverbindungen, bei gleichzeitiger Nutzung der Wertstoffe der Ablauge hergestellt und damit ein Beitrag zur Loesung von Entsorgungsproblemen geleistet. Das pulverfoermige Thomasphosphat wird vor der Aufgabe in die Granuliereinrichtung bzw. auch direkt in dieser mit Ablauge besprueht und dabei eine Salzkonzentration, bezogen auf das Thomasphosphat, von 5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 16 Gew.-%, eingestellt. Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens ergibt sich, wenn die Schlacke mit einer solchen Temperatur zur Vermahlung gebracht wird, dass die mitgefuehrte Waerme des Mahlgutes fuer die Reaktion und den Trockenprozess genutzt wird.On the basis of Thomas phosphate, a granulated phosphorus-magnesium fertilizer is prepared using magnesium salt-containing waste liquors, in particular from the potash industry, and / or the production of magnesium compounds, while utilizing the valuable substances of the spent liquor and thus contributing to the solution of disposal problems. The pulverulent Thomas phosphate is sprayed before the task in the granulating or directly in this with waste liquor while a salt concentration, based on the Thomas phosphate, from 5 to 20 wt .-%, preferably 10 to 16 wt .-%, adjusted. A particularly advantageous embodiment of the method results when the slag is brought to the grinding at such a temperature that the entrained heat of the ground material is used for the reaction and the drying process.
Description
Verfahren zur Herstellung eines granulierten P-Mg-DüngemittelsProcess for the preparation of a granulated P-Mg fertilizer
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten P-Ivig-Düngemittels mit hoher mechanischer Festigkeit auf der Basis von Thomasphosphat, und Magnesiumsalze enthaltender Ablaugen, vorzugsweise Ablaugen der Kaliindustrie und/oder solche, die bei der Produktion von Magnesiumverbindungen anfallen.The invention relates to a process for the preparation of a granulated P-ivig fertilizer having high mechanical strength based on Thomas phosphate, and spent liquors containing magnesium salts, preferably leaching of the potash industry and / or those obtained in the production of magnesium compounds.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Characteristic of the known technical solutions
Es sind bereits mehrere Verfahren zur Granulierung von Thomasphosphat zusammen mit Magnesiumverbindungen als Bindemittel beschrieben.Several processes for granulating Thomas phosphate together with magnesium compounds as binders have already been described.
Alle den Stand der Technik bestimmenden Erfindungsbeschreibungen zur Granulation von Thomasphosphat werden bestimmt durch die Anforderungen der Ausbringungstechnologie der modernen Landwirtschaft an die physikalischen Eigenschaften des Granulats, oft sogar unter Inkaufnahme von Wirkungsverlusten des P20,--Anteils im Vergleich zum pulverförmigenAll of the state of the art determining inventions for the granulation of Thomas phosphate are determined by the requirements of the application technology of modern agriculture to the physical properties of the granules, often even at the cost of loss of action of P 2 0 - - proportion compared to powdered
Produkt. Dies macht es auch verständlich, daß auch auf gekörnte Schlacke zurückgegriffen wird, nur um die Nachteile zu beseitigen, die bei der Handhabung, Lagerung und Ausbringung von Thomasphosphat auftreten.Product. This also makes it understandable that even granular slag is used, only to eliminate the disadvantages associated with the handling, storage and application of Thomas phosphate.
So beschreibt beispielsweise die DE - OS - 2 ΟβΟ 927 ein Granulationsverfahren, nach welchem fein aufgemahlene Thomasschlacke mit einem amorphen Material unterschiedlicher Provenienz unter Zugabe nicht definierter Magnesiumverbindungen rieselfähig gemacht wird.Thus, for example, DE-OS-2 ΟβΟ 927 describes a granulation process according to which finely ground Thomas slag is rendered free-flowing with an amorphous material of different provenance with the addition of undefined magnesium compounds.
Des weiteren mach die DE - OS - 1 4-67 390 ein Verfahren zum Granulieren von Phosphor dünger bekannt, wonach gemahlene Thomasschlacke mit Erdalkalisalzen, vorzugsweise einem Chlorid und Wasser gemischt, verrührt und nach Erhalt einer Paste granuliert wird.Furthermore, DE - OS - 1 4-67 390 discloses a method of granulating phosphorus fertilizer, after which ground Thomas slag is mixed with alkaline earth salts, preferably a chloride and water, stirred and granulated after obtaining a paste.
Schließlich wird nach der DE - PS - 1 177 177 Thomasphosphatschlackenmehl mit einer Magnesiumsulfat- und/oder Magnesiumchloridlösung als Bindemittel in bekannten Granuliervorrichtungen behandelt, wobei eine Salzkonzentration von 1-4 % > bezogen auf das Thomasmehl, angewendet wird.Finally, according to DE-PS-1 177 177, Thomas phosphate slag meal is treated with a magnesium sulfate and / or magnesium chloride solution as binder in known granulating devices, a salt concentration of 1-4 % based on the Thomas flour being used.
Die beschriebenen Verfahren zur Granulation von Thomasphosphat weisen den Kachteil auf, daiJ man von festen Lagnesiumsalzen bei der Granulation ausgeht, wodurch eine kostenmäßige Belastung des Granulationsverfahrens eintritt. Darüber hinaus müssen dem Granulationsverfahren kostenaufwendige Mischprozesse vorgelagert werden. Außerdem besitzen diese Mg-Verbindungen nur die Funktion .eines Bindemittels, aber dienen letztlich nicht als liährstoffkomponente in.einer definierten Größenordnung. Bei den beschriebenen Verfahren treten als-weitere !lachteiIe unzureichende Festigkeiten, insbesondere Druck- und Abriebfestigkeit, schlechtes Lagerverhalten und eine Verminderung 6er Pflanzenverfügbarkeit auf.The described processes for the granulation of Thomas phosphate have the disadvantage that one starts from solid salts of lagnesium during the granulation, whereby a costly burden of the granulation process occurs. In addition, the granulation process must be preceded by costly mixing processes. In addition, these Mg compounds have only the function of a binder, but ultimately do not serve as a nutrient component in a defined order of magnitude. In the described processes, there are inadequate strength, in particular pressure and abrasion resistance, poor storage behavior and a reduction in the availability of plants as further hazards.
Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines granulierten P-Mg-Düngemittels mit hoher mechanischer Festigkeit und guten anwendungstechnischen Eigenschaften auf der Basis von Thomasphosphat und Magnesiumsalze enthaltender Ablaugen unter Nutzung der darin enthaltenen Wertstoffe für die Pflanzenernährung sowie verbesserter Verfügbarkeit, insbesondere des Po0c-Anteils.The aim of the invention is the production of a granulated P-Mg fertilizer with high mechanical strength and good performance properties on the basis of Thomasphosphat and magnesium salts containing waste liquors using the nutrients contained therein for plant nutrition and improved availability, in particular of P o 0 c - share.
Des v/eiteren soll ein Beitrag zur Lösung von Entsorgungsproblemen durch die vorteilhafte Beseitigung von Ablaugen geleistet werden.Des v / eiteren a contribution to the solution of disposal problems by the advantageous elimination of waste liquors to be made.
Darlegung des Wesens der Erfindung Presentation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein granuliertes P-Mg-Düngemittel auf der Basis von Thomasphosphat und Magnesiumverbindungen unter Verwendung von Magnesiumsalze enthaltender Ablaugen, vorzugsweise magnesiumchlorid- und/oder magnesiumsulfathaltige Ablaugen der Kaliindustrie und/oder solche, die bei der Produktion von Magnesiumverbindungen anfallen, herzustellen, wobei die Magnesiumsalze sowohl als Reaktions- und Bindemittel und auch als Zusatzkomponente des erfindungsgemäßen Düngemittels bei gleichzeitiger Hutzung auch weiterer Wertstoffe der Ablaugen (wie z. B. Kalium) für die Pflanzenernährung dienen.The invention is based on the object, a granulated P-Mg fertilizer based on Thomas phosphate and magnesium compounds using magnesium salts containing waste liquors, preferably magnesium chloride and / or magnesium sulphate waste liquors of the potash industry and / or incurred in the production of magnesium compounds in which the magnesium salts serve as plant nutrients both as reactants and binders and also as additional components of the fertilizer according to the invention with simultaneous utilization of further valuable substances of the spent liquors (such as, for example, potassium).
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelost, daß Thomasphosphat vor der Zuführung in bekannte Granuliervorrichtungen, wie z. B. Granulierteller oder Granuliertrommel bzw. auch direkt in diesen Granuliereinrichtungen mit Magnesiumsalze enthaltenden Ablaugen unterschiedlicher Provenienz und Zusammensetzung in solchen-Mengen besprüiit wird, daß das P-Ivlg-Granulat eine Salzkonzentration von 5 bis 16 Gew.-%,According to the invention the object is achieved in that Thomas phosphate before being fed into known granulation devices, such . B. granulating or granulating or even directly in these granulating with magnesium salts containing waste liquors of different provenances and composition in such amounts besprüiit that the P-Ivlg granules have a salt concentration of 5 to 16 wt .-%,
vorzugsweise von 10 bis 12 Gev;.-%, bezogen auf das Thomasphosphat, aufweist.preferably from 10 to 12 Gev, .-%, based on the Thomas phosphate having.
Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens ergibt sich, wenn die Schlacke mit einer solchen Temperatur zur Vermahlung gebracht wird, daß die mitgeführte Wärme des gemahlenen Thomasphosphats für die Reaktion mit der die Magnesiumsalze enthaltenden Lösung bzw. Ablauge und für den nachfolgenden Trocknungsprozeß nutzbar ist. Damit ergibt sich als weiterer Vorteil die Möglichkeit, die Salzkonzentration im Verhältnis zum Thomasphosphat auf 20 Gevs/.-J'S, vorzugsweise auf 12 bis 16 Gew.-%, zu erhöhen bzw. verdünntere Ablaugen einzusetzen. Erforderlichenfalls erfolgt durch das gegebene Wärmeregime eine Hacntrocknung ggf. unter Nutzung von COp- und/oder SOr-.-haltigen Verbrennungsgasen.A particularly advantageous embodiment of the method results when the slag is brought to the grinding at such a temperature that the entrained heat of the ground Thomasphosphat for the reaction with the magnesium salts containing solution or waste liquor and for the subsequent drying process is available. This results in a further advantage of the ability to increase the salt concentration in relation to the Thomas phosphate to 20 Gevs /.- J'S, preferably to 12 to 16 wt .-%, or to use dilute leaches. If necessary, by the given heat regime a Hacntrocknung possibly using COp and / or SOr -.- containing combustion gases.
Im Ergebnis der Reaktion zwischen dem stark basischen Thomasphosphat und den Magnesiumsalze enthaltenden Ablaugen wurde gefunden, daß eine Erhöhung der Zitronensäurelöslichkeit des P^O^-Anteils des Thomasphosphats gegenüber den bekannten Verfahren der Granulation von Thomasphosphaten eintritt. Die im Thomasphosphat vorliegenden Mischkristalle der ungefähren Zusammensetzung im 3-Phasendiagramra 5 CaO SiOp . PpOt- bilden mit den Salzen der Ablaugen wie IvIgCIp, MgSO,, CaCIp, KaCl und KCl besser lösliche Doppelsalze. Die durch die Ablauge in das Produkt eingebrachten Liagnesiumsalze sind voll wasserlöslich, schnell wirkend und beeinflussen durch das im Vorzugsbereich vorliegende günstige Ca/Mg-Verhältnis die Aufnahme von Magnesium durch die Pflanzen in vorteilhafter Weise, während das Magnesium im Thomasphosphat in_ einer schwerlöslichen und damit langsamer wirkenden Form vorliegt.As a result of the reaction between the strong base Thomas phosphate and the magnesium salt-containing spent liquors, it has been found that there is an increase in the citric acid solubility of the P 4 O 4 content of the Thomas phosphate over the known methods of granulation of Thomas phosphates. The mixed crystals present in the Thomas phosphate of the approximate composition in the 3-phase diagram 5 CaO SiO 2. PpOt- form more soluble double salts with the salts of the waste liquors such as IvIgCIp, MgSO ,, CaClI, KaCl and KCl. The introduced by the waste liquor in the product Liagnesiumsalze are fully water soluble, fast acting and influence by the present in the preferred range favorable Ca / Mg ratio, the absorption of magnesium by the plants in an advantageous manner, while the magnesium in Thomas phosphate in_ a sparingly soluble and thus slower Acting form is present.
SuIfathaltige·Ablaugen führen au einer raschen Verfestigung der erfindungsgemäßen P-llg-Düngemittel-Granulate infolgeSucculent waste liquors result in a rapid solidification of the P-11g fertilizer granules according to the invention as a result of
einer Kalziumsulfatbildung. Im Thomasphosphat in wechselnden Mengen enthaltener freier Kalk wird mit MgGIp und/oder MgSO. zu СаСІ£ und/oder CaSO. umgesetzt und kann somit nicht mehr zum spontanen Zerfall der Granulate durch Treiberscheinungen führen.a calcium sulfate formation. Free lime contained in varying amounts in Thomas phosphate is mixed with MgGIp and / or MgSO. to СаСІ £ and / or CaSO. implemented and thus can no longer lead to the spontaneous disintegration of the granules by driving phenomena.
Die Anwendung der Erfindung wird im folgenden an zwei Ausführung sbeispielen näher erläutert.The application of the invention will be explained in more detail below sbeispielen two embodiments.
Die Druckfestigkeiten der hergestellten P-Mg-Düngeirdttel-Granulate gemäß den nachfolgenden Ausführungsbeispielen im Vergleich zu Wasser als Granulierflüssigkeit sind im Diagramm 1 dargestellt. Hier sind für jeweils vier Granulatfraktionen die erreichten Druckfestigkeiten je Granalie als Mittelwert von jeweils 30 Kessungen dargestellt.The compressive strengths of the prepared P-Mg Düngeirdttel granules according to the following embodiments in comparison with water as Granulierflüssigkeit are shown in the diagram 1. Here, for each four granulate fractions, the achieved compressive strengths per granule are shown as the average of 30 measurements each.
Ziffernerklärung zu Diagramm 1:Digit explanation for diagram 1:
1 - Granulierflüssigkeit V/asser1 - granulating liquid V / asser
2 - Granulierung mit aufkonzentrierter Magnesiumchlorid-Ablauge2 - Granulation with concentrated magnesium chloride waste liquor
3 - Granulierung mit entsulfatisierter Hagnesium-3 - Granulation with desulphated Hagnesium
chlorid-vVblaugechloride vVblauge
1. Ausführungsbeispiel1st embodiment
Thomasmehl üblicher Feinheit wird mit aufkonzentrierter Uagnesiumclilorid-Ablauge aus der Ca'rnallitverarbeitung mit einer Salzkonsentration von 360 g LIgCIp, 30 g UgSO., 30 g KCl und 30 g SaCl pro Liter und. einem pH-Wert von 5,5 auf einem Granulierteller bedüst und granuliert. Das Granulat wird in einer Trockentrommel durch Verbrennungsgace bei einer Temperatur von 120 ~ i60. °C getrocknet. Die Menge anThomas flour of customary fineness is treated with concentrated uracil chloride waste liquor from calcium nitrate treatment with a salt concentration of 360 g LIgCIp, 30 g UgSO., 30 g KCl and 30 g SaCl per liter and. a pH of 5.5 on a granulating plate and granulated. The granules are dried in a drying drum by combustion gas at a temperature of 120 ~ i60. ° C dried. The amount of
zugesetzter Llagnesiumchlorid-Ablauge liegt bei 240 l/t Thomasphosphat, entsprechend einem Salzgehalt von 10,8 %, bezogen auf das Thomasphosphat. Nach TGL 29179 lag die Löslichkeit in 2%iger Zitronensäure bei 83,6 % bei einem Gesamt-PpCv-Gehalt von 14,8 % im unbehandelten Thomasphosphat. Das granulierte Produkt zeigte eine Zitronensaurelöslichkeit von 90,3 % bei einem Gesamt-PgO^-Gehalt von 13,4 %.added Llagnesiumchlorid waste liquor is 240 l / t Thomas phosphate, corresponding to a salt content of 10.8%, based on the Thomas phosphate. According to TGL 29179, the solubility in 2% citric acid was 83.6 % with a total PpCv content of 14.8 % in the untreated Thomas phosphate. The granulated product showed a citric acid solubility of 90.3 % with a total PgO 3 content of 13.4%.
Die durchgeführten Untersuchungen zur Messung der statischen Druckfestigkeit je Einzelgranalie ergaben für die einzelnen Kornfraktionen im Bereich von 1 mm bis 4 mm Durchmesser Druckfestigkeiten für das erfindungsgemäße Granulationsverfahren mit LIagnesiumchlorid-Ablauge im Bereich von 25 bis 35 K/Granalie. Die Abriebfestigkeit ergab einen Wert von 96 %. The investigations carried out to measure the static compressive strength per single granule yielded compressive strengths for the granulation process according to the invention with LIagnesium chloride waste liquor in the range from 25 to 35 K / granule for the individual grain fractions in the range from 1 mm to 4 mm diameter. The abrasion resistance gave a value of 96 %.
2. Ausführungsbeispiel2nd embodiment
Entsulfatisierte Liagnesiumchlorid-Ablauge mit einer Salzkonzentration von 450 g IvIgCIp, 30 g KCl und 30 g UaCl pro Liter und einem pH-Wert von 6,0 wird entsprechend Beispiel 1 zur Granulation von Thomasphosphat üblicher Feinheit eingesetzt .Desulphated Liagnesiumchlorid waste liquor with a salt concentration of 450 g IvIgCIp, 30 g of KCl and 30 g of UaCl per liter and a pH of 6.0 is used according to Example 1 for the granulation of Thomas Phosphat usual fineness.
Die Menge an entsulfatisierter Ivlagnesiumchlorid-Ablauge liegt bei 200 l/t Thomasphosphat, entsprechend einem Salzgehalt von 10,2 %, bezogen auf Thomasphosphat.The amount of desulphated Ivlagnesiumchlorid waste liquor is 200 l / t Thomas phosphate, corresponding to a salt content of 10.2 %, based on Thomas phosphate.
Das verwendete Thomasmehl mit einem Gesamt-P^Oc--Gehalt von 14,8 % und einer Zitronensaurelöslichkeit von 83,6 % zeigt nach der Granulation einen Gesamt-PpO(--Gehalt von 13,5 % und eine Zitronensaurelöslichkeit von 91,4 %. The Thomas flour used with a total P ^ O c content of 14.8 % and a citric acid solubility of 83.6 % shows after the granulation a total PpO (content of 13.5 % and a citric acid solubility of 91, 4 %.
Die statische Druckfestigkeit je Einzelgranalie für die-Kornfralrtioneri im Bereich von 1 mm bis 4 mm Durchmesser liegt im Bereich von 25 bis 35 K/Granalie. Die Abriebfestigkeit ergab sich zu 98 %. The static compressive strength per single granule for the grain size range in the range of 1 mm to 4 mm diameter is in the range of 25 to 35 K / granule. The abrasion resistance was found to be 98 %.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |