DD220583A1 - PROCESS FOR PREPARING PURE CONCENTRATED SALT ACIDS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reiner Salzsaeure mit mindestens 30 % HCl Gehalt aus vorzugsweise unterazeotroper waessriger Salzsaeure, die bei der MgO-Herstellung durch thermische MgCl2-Spaltung anfaellt. Das Ziel ist die Veredlung dieser verduennten Saeure bei niedrigem Energieverbrauch und geringer Umweltbelastung. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass ein Teil der verduennten Saeure mit festem CaCl2 oder Kalziumchloridhydrat oder -schmelze gemischt und destilliert wird und das entstehende HCl-Glas mit dem verbleibenden Teil an Duennsaeure absorbiert wird. Das Sumpf wird neutralisiert und durch Wasserentzug das Kalziumchlorid regeneriert. Die Erfindung kann bei der MgO-Herstellung zur Verwertung der anfallenden verduennten HCl-Saeure angewendet werden.The invention relates to a process for the preparation of pure hydrochloric acid with at least 30% HCl content of preferably under-azeotropic aqueous hydrochloric acid, which is obtained by thermal MgCl 2 cleavage in the preparation of MgO. The aim is to improve this degraded acid with low energy consumption and low environmental impact. The object is achieved by mixing and distilling a portion of the digested acid with solid CaCl 2 or calcium chloride hydrate or melt, and absorbing the resulting HCl glass with the remaining portion of Duenn acid. The swamp is neutralized and regenerated by dehydration, the calcium chloride. The invention can be used in the production of MgO for the utilization of the resulting dilute HCl acid.
Description
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung von reiner konzentrierter SalzsäureProcess for the preparation of pure concentrated hydrochloric acid
. ' . .. . . , '. ... ,
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reiner konzentrierter Salzsäure aus verdünnter unterazeotroper Salzsäure* Hauptanwendungsgebiet der vorliegenden Erfindung ist die Verwertung und Veredlung d«r oei der Magnesiumoxidherstellung durch thermische Magnesiumchloridspaltung als Nebenprodukt anfallenden verdünnten Salzsäure·The invention relates to a process for the preparation of pure concentrated hydrochloric acid from dilute under-azeotropic hydrochloric acid. The main field of application of the present invention is the utilization and refinement of dilute hydrochloric acid obtained as a by-product of thermal magnesium chloride cleavage by the thermal magnesium chloride cleavage.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Die Herstellung von reiner, mindestens 30-prozentiger Salzsäure hoher Reinheit erfolgt in der chemischen Industrie bisher ausschließlich durch Verbrennung von Chlor und Wasserstoff sowie anschließende Absorption des gebildeten Chlorwasserstoffgases im möglichst reinem Wasser zu einer konzentrierten reinen Salzsäure.Characteristic of the Known Technical Solutions The production of pure, at least 30 percent hydrochloric acid of high purity in the chemical industry hitherto exclusively by combustion of chlorine and hydrogen and subsequent absorption of the hydrogen chloride gas formed in the purest possible water to a concentrated pure hydrochloric acid.
(Matthes/Wehner, inorganisch-technische Verfahren, Leipzig 1>964)(Matthes / Wehner, inorganic-technical process, Leipzig 1> 964)
Dieses Verfahren ist an eine Chlorverbrennung gebunden und eignet sich nicht zur Konzentrierung einer verdünnten Salzsäure, wie sie bei der thermischen Magnesiumchlorid-' spaltung als Nebenprodukt anfällt· Die durch adiabatische Absorption aus dem HCl-haltigen SpaltgasherstellbareThis process is linked to chlorine combustion and is not suitable for concentrating a dilute hydrochloric acid as a by-product of the thermal magnesium chloride cleavage. The by-produced adsorption from the HCl-containing cracking gas
O U O U
· - 2 - ....· - 2 - ....
verdünnte, etwa 18-prozentige unterazeotrope Salzsäure läßt sich in dieser verdünnten Form nicht allgemein verwenden und muß aufkonzentriert werden. Wegen der Existenz des azeotropen Punktes ist das durch einfache Destillation nicht möglich.diluted, about 18 percent under-azeotropic hydrochloric acid can not be used in this diluted form and must be concentrated. Because of the existence of the azeotropic point, this is not possible by simple distillation.
Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem durch Zwischenschaltung eines mit Magnesiumchloridlösung beaufschlagten Waschturmes eine merkliche Beduzierung des H20-Gehaltes im Spaltgas erfolgt, so daß beider anschließenden isothermen Absorption eine überazeotrope Salzsäure und unterThere is known a method in which a significant reduction in the H 2 0 content in the cleavage gas takes place by interposing a washing tower charged with magnesium chloride solution, so that the subsequent isothermal absorption is a superazeotropic hydrochloric acid and under
Verwendung eines genügend kalten Kühlwassers sogar eine ( konzentrierte Salzsäure gewonnen werden kann. Diese Salzsäure genügt jedoch wegen ihres Salzgehaltes nicht den Qualitätsanforderungen und ist einer "Verbrennungssalzsäure" nicht gleichwertig·Even a (concentrated) hydrochloric acid can be obtained, but because of its salt content this hydrochloric acid does not meet the quality requirements and is not equivalent to a "combustion hydrochloric acid".
Es ist weiterhin bekannt, verdünnte Salzsäure durch Destillation in Gegenwart von konzentrierter Magnesiumchloridlösung zu HCl-^Gas und entsprechend verwässerter Magnesiumchloridlösung destillativ aufzuarbeiten. Auch ein Verfahren, bei dem anstelle von Magnesiumchloridlösung Ealziumchloridlösung zum Einsatz kommt, ist bekannt·It is also known that dilute hydrochloric acid by distillation in the presence of concentrated magnesium chloride solution to HCl- ^ gas and appropriately diluted magnesium chloride solution by distillation work up. A process in which ealzium chloride solution is used instead of magnesium chloride solution is also known.
. Beide Verfahren beruhen auf einer Verschiebung des Azeo-, Both methods are based on a shift in the Azo
trops HC1/HoO in Gegenwart von leichtlöslichen Salzen. ' [\- Dabei muß der gesamte in der zu konzentrierenden Säure enthaltene Chlorwasserstoff als Gas ausgetrieben werden, , bei entsprechender Verwässerung der eingesetzten Salzlösung. Es gibt Vorschläge, diese verwässerten Lösungen durch Verdampfen zu konzentrieren und erneut zu verwenden, daraus resultiert jedoch ein Prozeß, bei dem die gesamte HCl-, Säure und das gesamte Wasser letztendlich verdampft werden müssen und der außerdem durch einen Zwangsanfall von sauren beziehungsweise sauren und salzhaltigen Abwässern und durch erhebliche ECl-Verluste belastet wird.trops HC1 / HoO in the presence of slightly soluble salts. '[\ - The entire hydrogen chloride contained in the acid to be concentrated has to be driven off as a gas, with appropriate dilution of the salt solution used. There are proposals to concentrate and reuse these dilute solutions by evaporation, but this results in a process in which all the HCl, acid and all water must ultimately be vaporized and also by a forced attack of acidic or acidic and saline Wastewater and burdened by significant ECL losses.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Die Erfindung hat das Ziel, die Nachteile der bisherigenThe invention has the aim of the disadvantages of the previous
3a DEZ, 19 8 3 * ί 4 O 4 ο D, >. 3a DEC, 19 8 3 * ί 4 O 4 ο D,>.
, - 3 - . . . .. , - 3 -. , , ..
Yexfahren zur Aufarbeitung verdünnter unterazeotroper Salzsäure zu beseitigen und die insbesondere bei der Magnesiumchloridspaltung anfallende verdünnte Salzsäure durch Teredlung zu einer der nach dem Yerbrennungsverfahren von Wasserstoff und Chlor hergestellten Salzsäure in Qualität gleichkommenden reinen konzentrierten Säure zu verwerten· Damit werden sowohl die Ökonomie des Herstellungsverfahrens verbessert als auch der Energieverbrauch und die Umweltbelastung reduziert· Yex drive to work up dilute Unterazeotropic hydrochloric acid and to recycle the resulting in particular with the magnesium chloride cleavage dilute hydrochloric acid by treatment to a produced by the Yerbrennungsverfahren of hydrogen and chlorine hydrochloric acid in pure pure concentrated acid · Thus, both the economy of the manufacturing process improved also reduces energy consumption and environmental impact ·
.· ;; ' . ' '. . ' ' . / _ ' ' ·.' ;'. ..' · ' ' ' Darlegung des Wesens der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges, energiesparendes und zieht durch zwangsweisen Anfall saurer oder salzhaltiger Abwässer belastetes Herstellungsverfahren für eine konzentrierte Salzsäure aus verdünnter Salzsäure zu finden, das geeignet ist, die durch adiabatische HCl-Absorption bei der Magnesiumoxidherstellung durch thermische Magnesiumchloridspaltung als Hebenprodukt anfallende nicht marktfähige Salzsäure zu veredeln.· · ; ; ' . ''. , ''. / _ '' ·. ';'. The invention has for its object to find a cost-effective, energy-saving and pulls by forced seizure of acidic or saline wastewater polluted production process for a concentrated hydrochloric acid from dilute hydrochloric acid, which is suitable by Adiabatic HCl absorption in the production of magnesium oxide by thermal magnesium chloride cleavage as a lifting product resulting non-marketable hydrochloric acid to refine.
Es wurde gefunden, daß es möglich ist, nur eine feilmenge der anfallenden verdünnten Salzsäure destillativ aufzuarbeiten,während der Bestanteil ohne Energieaufwand durch Absorption des bei der Destillation anfallenden HCl-Gases in die konzentrierte 3?orm überführt werden kann· Er find ungsgemäBi wird die Aufgabe also dadurch gelöst, daß die zu konzentrierende verdünnte Salzsäure in zwei Anteile aufgeteilt wird, ein TeiIstrom einer Destillation mit Kalziumchlorid, Kalziumchloridhydrat oder Kalziumchloridhydratscbmelze unterzogen wird und das dabei gebildete HCl-Gas mit dem anderen Teilstrom und Wasser in einem Absorber zu reiner konzentrierter Salzsäure absorbiert wird, während die bei dieser Arbeitsweise anfallende nur schwach HOl-haltige Kalzium-Chloridlösung, die aus dem Wasseranteil der SalzsäureIt has been found that it is possible to work up only a small amount of the resulting dilute hydrochloric acid by distillation, while the Bestanteil without energy expenditure by absorption of the resulting in the distillation HCl gas in the concentrated 3? Orm can be converted. It will be ÄGäBi the task Thus, this is achieved by dividing the dilute hydrochloric acid to be concentrated into two portions, subjecting a partial stream to distillation with calcium chloride, calcium chloride hydrate or calcium chloride hydrate melt and absorbing the HCl gas formed with the other partial stream and water in an absorber to pure concentrated hydrochloric acid , while the resulting in this procedure only slightly HOl-containing calcium chloride solution from the water content of hydrochloric acid
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und dem zugesetzten Kalziumchlorid besteht, neutralisiert und ohne Anfall zu neutralisierender saurer Kondensate wieder zu festen oder geschmolzenem Kalziumchlorid rege-" neriert wird· -,and the added calcium chloride, neutralized and re-regenerated to solid acid or molten calcium chloride without attack to be neutralized acid condensates · -,
.Ss wurde auch gefunden, daß der Anfall von Kondensaten mit hohem Gehalt an Salzsäure und mitgerissenen gelösten Salzen vermieden werden kann, wenn man vom vorzugsweise empfohlenen Magnesiumchlorid oder auch von den bisher verwendeten KaMumchloridlösungen als Hilfsstoff auf hochkonzentriertes festes oder geschmolzenes Kalziumchlorid übergeht und eine CaClp-Konzentration der aus dem Kolonnensumpf austretenden Lösung von mehr als 40 " Prozent aufrechterhält, was im Gegensatz zur Verwendung von. MgCIo- oder GaC^-Lösungen bei Verwendung möglichst.It has also been found that the attack of condensates with a high content of hydrochloric acid and entrained dissolved salts can be avoided by switching from the preferably recommended magnesium chloride or also from the previously used KaMum chloride solutions as adjuvant to highly concentrated solid or molten calcium chloride and adding a CaCl 2. Concentration of emerging from the column bottom solution of more than 40 "percent maintained, which in contrast to the use of. MgClio or GaC ^ solutions in use as possible.
wasserarmer Salzzusätze möglich ist. Unter diesen erfindungsgemäßen Bedingungen ist sowohl die Menge als auch ^ die HCl-Konzentration des Kolonnensumpfes so gering, daß die Neutralisation desselben vor der fiederaufkonzentrierung leicht möglich ist und beim anschließenden Wasserentzug der nunmehr neutralen oder leicht basischen OaGl2-Lösung keine Kondensate oder Abwässer anfallen, die infolge ihres Säurecharakters Probleme verursachen· Der auftretende HCl-Verlust kann praktisch vernachlässigt werden· ' . '. .;' ' · low-water salt additives is possible. Under these conditions according to the invention both the amount and the HCl concentration of the bottom of the column is so low that the neutralization thereof is easily possible before the reboiler concentration and no condensates or effluents are produced during the subsequent removal of water from the now neutral or slightly basic OaGl 2 solution. which cause problems due to their acid character · The occurring HCl loss can practically be neglected . '. .; ''·
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht aus folgendenThe inventive method consists of the following
- ' " / ' - '' / '
Verfahrensschritten: 'Procedural steps:
1. Vermischung des zu konzentrierenden Anteils der verdünnten Salzsäure vor oder in einer Destillationskolonne mit festem Kalziumchlorid,,Kalziumchlorid- hydrat oder -hydratschmelze1. Mixing of the concentrated hydrochloric acid to be concentrated before or in a distillation column with solid calcium chloride, calcium chloride hydrate or hydrate melt
2. Destillative !Trennung des entstehenden Gemisches in ECl-Gas und mindestens 40 Prozent CaCIp enthaltende flüssige Phase2. Distillative separation of the resulting mixture into ECl gas and at least 40 percent CaCl 2 -containing liquid phase
3· Absorption des ECl-Gases mit der zweiten Teilmenge der verdünnten Säure und geringen Wassermengen in Einern Absorber3 · Absorption of the ECl gas with the second portion of the dilute acid and small amounts of water in an absorber
• 4· fiegenerierung des festen oder geschmolzenen Ealziumchlorids oder -bydrats aus der durch Zusatz von J&lziumnydroxid oder Kalziumoxid neutralisierten "-' CaCIp-IiSsling duicb Verdampfung des Wassers in geeigneten Apparaten·4) freeze-drying of the solid or molten ealzium chloride or hydroxide from the water which has been neutralized by the addition of iodine hydroxide or calcium oxide in suitable apparatus.
Derartige geeignete Apparate sind entweder drucklose einstufige Eindampfapparate, Tauchbrenner odei Spiüh- beziehungsweise Wirbelbetttrockner.Such suitable apparatus are either unpressurized single-stage evaporators, immersion burner or Spiüh- or fluidized bed dryer.
Dabei ist es möglich, die durch Eindampfung erzeugte Hydratschmelze durch Binsatz einer Kühlwalze zu vervfestigen und in Form von CaG^-Schuppen mit etwa 70 Bcozent CaClo-Gehalt dem Destillatioasprozeß zuzuführen, oder durch die Yerdüsung der neutralisierten Lösung in <y<j Sprüh- oder Wirbelbetttrocknern 90 bis 95-piozentiges festes Ealziumchlorid zu erzeugen· Es ist aber ebenso möglich, die flüssige Hydratschmelze, deren Wassergehalt möglichst gering sein soll, ohne Verfestigung in den Prozeß der HCl-Destillation zurückzuführen. In diesem Pail werden unter 70 Prozent CaOl^ liegende Konzentrationen bevorzugt·It is possible that generated by evaporation Cement hydrate by Binsatz a cooling roll to ver v and ^ in the form of CaG -Schuppen with about 70 Bcozent supply CaClo content the Destillatioasprozeß, or solid through the Yerdüsung the neutralized solution in <y <j spray or fluidized bed dryers 90 to 95-piozentiges But it is also possible, the liquid hydrate melt whose water content should be as low as possible, without solidification in the process of HCl distillation due. In this Pail below 70 percent CaOl ^ lying concentrations are preferred ·
Ein wesentlicher Vorteil öeder dieser Ausführüngsformen der Erfindung ist die vergleichsweise zu bekannten Ver- v fahren geringe Wasserverdampfung, da bis zu 50 Prozent der zu konzentrierenden verdünnten Salzsäure direkt in der Absorption eingesetzt werden·A significant advantage of these embodiments of the invention is the low evaporation of water compared to known methods, since up to 50% of the dilute hydrochloric acid to be concentrated is used directly in the absorption.
Ausführungsbeispiele:EXAMPLES
Die Erfindung soll nachstehend an drei Ausführungsbeispielen naher erläutert werden·The invention will be explained in more detail below with reference to three exemplary embodiments.
. ' ' . '' ,' t , '' . '', 't
Ausführungsbeispiel 1 -Embodiment 1 -
7>5 t 18-prozentige Salzsäure werden mit 6 t 90 prozen-, tigern Ca012-Pülver vermischt und in eine Vakuumdestillationskolonne eingeleitet. In dieser entsteht 95"~prozentiges EÖl-Gas· ; · V7> 5 t of 18% hydrochloric acid are mixed with 6 t of 90% CaCl 2 powder and introduced into a vacuum distillation column. This produces 95% organic oil, V
Den Sumpf verläßt eine Lösung, bestehend aus 5^-00 kg CaCl2 , 5 kg HCl, 6680 kg.HpO. Das HCl-Gas wild mit 6800 kg 18-prozentiger Salzsäure und 300 kg Wasser, das vorher im Bestgaswäscher zur Niederschlagung der HCl-haltigen Eestgase c aus dem Absorptionsprozeß verwendet wurde, absorgiert, wobei 8515 kg 30-prozentige Salzsäure gewonnen werden. Durch Zusatz von Kalziumhydrozid zum Sumpfprodukt wird die freie Salzsäure neutralisiert und durch Verdampfung von 6080 kg Wasser in einem Wirbelbetttrockner das enthaltene CaCIp zu festem 90-prozentigem Ealziumchlorid regeneriert.The sump leaves a solution consisting of 5 ^ -00 kg CaCl 2 , 5 kg HCl, 6680 kg.HpO. The HCl gas wild with 6800 kg of 18 percent hydrochloric acid and 300 kg of water, which was previously used in the Bestgaswäscher to precipitate the HCl-containing Eestgase c from the absorption process, absorgiert, with 8515 kg of 30 percent hydrochloric acid are obtained. By adding calcium to the bottom product, the free hydrochloric acid is neutralized and regenerated by evaporation of 6080 kg of water in a fluidized bed dryer, the CaCIp contained to solid 90 percent ealzium chloride.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2
7»5 t 18-prozentige Salzsäure werden mit 8,5 t CaCl2-Schuppen mit 70 Prozent CaCl2~Gehalt in analoger Weise wie bei Beispiel 1 destilliert. Dabei werden 88-prozentiges ECl-Gas und eine Sumpflösung, bestehend aus 5950 kg CaCl2, 8517 kg H2O und 10 kg HCl, gewonnen. Das HCl-Gas wird mit 300 kg Wasser und 6600 kg 18-prozentiger Salzsäure absorbiert, wobei 8423 ^g 30-prozentige Salzsäure entstehen. Die Sumpflösung wird in einer drucklos arbeitenden Eindampfanlage nach erfolgter Neutralisation mit 8 kg CaO bei Sindampftemperaturen von 165 C eingedampft und einer Kühlwalze aufgegeben, wobei 8,5 t CaCl^-Schuppen regeneriert werden. Die aus der HCl-Neutralisation resultierende18% hydrochloric acid are distilled with 8.5 t of CaCl 2 flakes with 70% CaCl 2 content analogously to Example 1. This 88% ECI gas and a sump solution consisting of 5950 kg CaCl 2 , 8517 kg H 2 O and 10 kg of HCl, won. The HCl gas is absorbed with 300 kg of water and 6600 kg of 18 percent hydrochloric acid to give 8423 ^ g of 30 percent hydrochloric acid. The sump solution is evaporated in a pressure-free evaporation plant after neutralization with 8 kg of CaO at temperatures of 165 C. and fed to a chill roll, wherein 8.5 t of CaCl ^ -Schuppen be regenerated. The resulting from the HCl neutralization
dient der Yerlustdeckung.serves the Yerlustdeckung.
Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3
7t5 t 18-prozentige Salzsäure wird mit 10 t-CaCl^-Schmelze (64 Prozent CaCl2) destilliert und auf diese Weise ein 86—prozentiges-HCl-Gas erzeugt. Der aus 6400 kg CaCl2, 9532 kg H2O und 12 kg HCl bestehende Sumpf wird durch Zusatz von 10 kg CaO neutralisiert und in einem gasbeheizten Tauchbrenner auf etwa 54 Prozent CaCl2 und in einem anschließenden drucklosen Verdampfer bei einer Eindampfungstemperatur von 150 0C auf 64 Prozent CaCl2 kon- 7t5 t of 18% hydrochloric acid is distilled with 10 t CaCl 2 melt (64 percent CaCl 2 ) to produce a 86 percent HCl gas. The consisting of 6400 kg CaCl 2 , 9532 kg H 2 O and 12 kg HCl sump is neutralized by the addition of 10 kg CaO and in a gas-heated immersion burner to about 54 percent CaCl 2 and in a subsequent unpressurized evaporator at an evaporation temperature of 150 0 C. to 64 percent CaCl 2 .
zentriert und in diesel Form in den Destillationsprozeß zurückgeführt· Das HCl-Gas wild mit 300 kg E2O und 6496 kg 18-pxozentiger Säure zu 8352 kg 30-pxozentigei; Salzsäure absorbiert.centered and returned to the distillation process in diesel form · The HCl gas wild with 300 kg of E 2 O and 6496 kg of 18-pxozentiger acid to 8352 kg 30-pxozzentigei; Hydrochloric acid absorbed.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25904483A DD220583A1 (en) | 1983-12-30 | 1983-12-30 | PROCESS FOR PREPARING PURE CONCENTRATED SALT ACIDS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25904483A DD220583A1 (en) | 1983-12-30 | 1983-12-30 | PROCESS FOR PREPARING PURE CONCENTRATED SALT ACIDS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD220583A1 true DD220583A1 (en) | 1985-04-03 |
Family
ID=5553866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD25904483A DD220583A1 (en) | 1983-12-30 | 1983-12-30 | PROCESS FOR PREPARING PURE CONCENTRATED SALT ACIDS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD220583A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998039249A1 (en) * | 1997-03-05 | 1998-09-11 | S.A.D. Edv-Systemanalyse Und -Systemdesign Gesellschaft Mbh | Method for producing hyperazeotropic hydrochloric acid from metal chloride solutions |
-
1983
- 1983-12-30 DD DD25904483A patent/DD220583A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998039249A1 (en) * | 1997-03-05 | 1998-09-11 | S.A.D. Edv-Systemanalyse Und -Systemdesign Gesellschaft Mbh | Method for producing hyperazeotropic hydrochloric acid from metal chloride solutions |
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Legal Events
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