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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verdünnung von Aerosolen bei der
Messung der Aerosolkonzentration sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens.
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Viele
der Messverfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Aerosolen
können nur
bei vergleichsweise niedrigen Aerosolkonzentrationen eingesetzt
werden. Für
Streulicht-Partikelzählanalysatoren
(vgl. Bedienungsanleitung Partikelzähler und -größenanalysator
PCS-2000, Palas, 1997) und Kondensationskernzähler (vgl. Instruction Manual
of the Model 3010 Condensation Particle Counter, TSI, Januar 1994)
z. B. ergibt sich die Konzentrations-Obergrenze aus dem Kriterium
Messvolumen × Partikelanzahlkonzentration ≤ 0.1, wobei
ein typischer Wert von 105 Teilchen/cm3 angegeben wird. Die obere Messgrenze für elektrische
Mobilitätsanalysatoren
ergibt sich je nach den verwendeten Partikelgrößen und der vorliegenden Konzentration.
Diffusions- und Raumladungseffekte begrenzen den Anwendungsbereich
der Apparatur für
10 nm-Teilchen auf 108 Teilchen/cm3 (vgl. beispielsweise Instruction Manual
of the Model 3936 SMPS, TSI, April 1999). In der Literatur (Space
Charge Effects in the differential mobility analyzer, Alonso, M.,
Alguacil, F.J., Kousaka, Y., J. Aerosol Sci. Vol. 31. No. 2. pp.
233–247,
2000) werden auch andere Kriterien angegeben, aus denen sich noch
wesentlich niedrigere Konzentrationen ergeben.
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In
der Praxis dagegen liegen oft wesentlich höhere Aerosolkonzentrationen
vor, so dass das Aerosol vor der Messung oft um mehrere Größenordnungen
verdünnt
werden muss.
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Bisher
sind verschiedene Verfahren zur Verdünnung von Aerosolen in Gebrauch,
die sich mehrheitlich auf 2 verschiedene Funktionsprinzipien zurückführen lassen.
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Bei
den Treibstrahlverfahren wird – wie
in 1 dargestellt – das Aerosol 1 durch einen
Treibstrahl aus partikelfreier Druckluft 2 angesaugt (Injektorprinzip)
und zeitgleich verdünnt
(vgl. Broschüre „Verdünnungssysteme
Serie VKL: Definierte Verdünnung
hochkonzentrierter Aerosole",
Palas GmbH, 1999). Dabei kann in einer Stufe ein Verdünnungsverhältnis von
z. B. 1:10 erreicht werden. Für
höhere Verdünnungsverhältnisse
können
mehrere Stufen in Reihe geschaltet werden. Das überschüssige verdünnte Aerosol wird über einen
zusätzlichen
Ausgang 3 abgeführt.
Nachteile des Treibstrahlverfahrens sind u. a.:
- – Die Menge
des angesaugten Aerosols und damit das Verdünnungsverhältnis hängen stark von der an der Verdünnungsstufe
anliegenden Druckdifferenz ab. Soll z. B. ein Aerosol aus einem
unter Unterdruck stehenden Prozessraum angesaugt und verdünnt werden,
dann ändert
sich das Verdünnungsverhältnis mit
jeder Druckänderung
im Prozessraum.
- – Durch
die sehr hohe Austrittsgeschwindigkeit des Treibstrahls kommt es
zur Dispergierung oder zu Kollisionen zwischen den Aerosolteilchen
und damit zu einer Veränderung
der Partikelgrößenverteilung.
- – Die
für den
Treibstrahl verwendete Luft (oder ein sonstiges Gas) steht im allgemeinen
nicht im thermodynamischen Gleichgewicht mit dem Aerosol, so dass
es zu einer Veränderung
des Aerosols während
der Verdünnung
kommen kann. Wird z. B. ein aus Tröpfchen einer Salzlösung bestehendes
Aerosol, das mit einer nahezu gesättigten Gasatmosphäre im Gleichgewicht
steht, nach diesem Verfahren verdünnt, dann nimmt die relative Feuchte
ab und die Tröpfchen
geben Wasserdampf ab oder trocknen ganz ein.
- – Der
Verdünnungsfaktor
ist abhängig
von den Dichten des Trägergases
des Aerosols und des Treibgases.
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Bei
den in
2 dargestellten Filterverfahren (vgl. Gebrauchsmuster „Verdünnungseinrichtung zur
Probenahme in hochkonzentrierten Aerosolen",
DE 296 10 043 U1 ) wird das Aerosol mit Hilfe
von einem/mehreren einstellbaren Ventil(en)
4 in zwei Teilströme aufgeteilt.
Ein Teilstrom
5 wird durch einen Filter
6 von
den Teilchen befreit und anschließend wieder mit dem anderen
Teilstrom
7 vermischt. Das Filterverfahren vermeidet einige
der für
das Treibstrahlverfahren genannten Nachteile. Nachteile des Filterverfahrens
sind u. a.:
- – Der Druckabfall am Filter ändert sich
durch die Abscheidung von Aerosol fortlaufend, sodass die Ventilstellung
zur Erzielung eines konstanten Verdünnungsverhältnisses ebenfalls fortlaufend nachgeregelt
werden muss.
- – Die
Aufnahmekapazität
der Filter für
Staub oder Flüssigkeit
sind nur gering, sodass die Filter sehr häufig gewechselt werden müssen.
- – Die
lineare Druckdifferenz-Durchfluss-Charakteristik eines Filters ist
grundsätzlich
anders als die quadratische eines Ventils oder einer Düse, sodass
jede Änderung
des Volumenstroms zu einer Änderung
des Verdünnungsverhältnisses
führt.
- – Für die Durchströmung eines
Filters ist ein vergleichsweise hoher Druckverlust erforderlich.
Der gleiche Druckverlust liegt auch an dem Kapillarrohr 8 bzw.
dem Ventil oder der Düse
an, mit welcher der Volumenstrom des zu verdünnenden Aerosols begrenzt wird.
Beim Abbau des Druckgefälles
entstehen hohe Strömungsgeschwindigkeiten, welche
zu einer Agglomeration oder Dispergierung führen können. Zusätzlich können Aerosolteilchen in der
Leitung bzw. im Ventil oder in der Düse abgelagert werden.
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In
DE 20 26 482 A wird
eine elektrische Abscheidevorrichtung beschrieben, welche aus zwei hintereinanderliegenden
elektrostatischen Einrichtungen besteht, die so angeordnet sind,
daß jede
Art von teilchenförmigem
Material, etwa Staub oder Schmutz, das mit Luft oder Gas oder irgendeinem
anderen Fluid mitgeführt
wird, entfernt werden kann.
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In
DE 197 04 461 C1 (wird
ein Verfahren zur Messung und Bestimmung des Ölgehalts in Gasen beschrieben,
wobei das Gas durch eine Rohrleitung geführt wird und wobei das Öl in einem
Elektroabscheider abgeschieden und gesammelt wird. Der gesamte Volumenstrom
des Gases wird durch den Abscheider geführt. Eine Bypassleitung mit
Ventilen wird benutzt, um während
der Wägung
der Ölmenge die
Strömung
am Abscheider vorbeizuleiten. Hierdurch lassen sich Abscheidegrade
von nahezu 100% erzielen.
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Die
DE 85 21 209 U1 betrifft
einen Elektroabscheider, welcher aus Vorabscheider, Ionisierungszone
mit Sprühelektrode,
Abscheidezone mit Sammelelektrode sowie Nachabscheider, die in Strömungsrichtung
hintereinander angeordnet sind, besteht. Der Vorabscheider und der
Nachabscheider sind als quer zum Gasstrom angeordnete gitterartige Strömungsgleichrichter
ausgebildet.
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US 5,332,512 A beschreibt
ein Verfahren zur Aerosol-Verdünnung,
bei dem ein Teilstrom durch einen Filter und ein weiterer Teilstrom
durch eine Kapillare geleitet wird. Der Verdünnungsfaktor wird hier eingestellt
durch eine genaue Abstimmung von Kapillardurchmesser und Kapillarlänge, Filterdurchlässigkeit
und Volumenstrom. Es wird aber in
US 5,332,512 A beschrieben, daß der Verdünnungsfaktor
nicht von der Zeit, sondern von der Teilchengröße abhängig ist. Daher besteht die
Gefahr, daß es
zur Ablagerung von Teilchen in der Kapillare kommt.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, beim Verdünnen eines
Aerosols weitgehend unabhängig
vom Druckniveau und vom Volumenstrom ein definiertes Verdünnungsverhältnis zu
erreichen. Die Verdünnung
soll unter Erhaltung des thermodynamischen Gleichgewichtes des Aerosols
sowie bei geringer mechanischer Beanspruchung des Aerosols durch
geringe Druckverluste Δp
und Strömungsgeschwindigkeiten
vonstatten gehen. Die Verdünnungseinrichtung
soll auch bei hohen Volumenströmen
und Aerosolkonzentrationen über
längere Zeit
wartungsfrei und ohne Unterbrechung arbeiten können.
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Diese
Aufgabe wird zunächst
durch ein Verfahren zur Verdünnung
von Aerosol mit der Kombination der Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Mittels dieses
Verfahrens wird der zur Verdünnung
benötigte Gasstrom
wie beim Filterverfahren durch Abscheidung der Aerosolteilchen aus
einem Teilstrom des Aerosols gewonnen.
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Im
einzelnen wird diese Aufgabe durch folgende Schritte gelöst:
- 1. Mit Hilfe von fest eingestellten kalibrierten
Düsen wird
das Aerosol in zwei Teilströme
aufgeteilt. Da an beiden Düsen
die gleiche Druckdifferenz anliegt, entspricht das Teilungsverhältnis näherungsweise
dem Verhältnis
zwischen den Düsenquerschnitten
und bleibt unabhängig
von Druck, Temperatur und Durchfluss konstant.
- 2. Vollständige
Abscheidung des Aerosols durch einen Hauptabscheider, der ohne nennenswerten Druckverlust
arbeitet, bzw. durch einen Abscheider, dessen Druckverlustcharakteristik
dem einer Düse
gleichkommt und von der Menge an abgeschiedenem Aerosol unabhängig bleibt.
Diese Anforderungen werden insbesondere durch einen elektrostatischen
Abscheider oder mit anderen Worten Elektroabscheider erfüllt.
- 3. Überwachung
der Vollständigkeit
der Abscheidung im Haupt-Abscheider durch einen Nach-Abscheider.
Bei ausreichender Funktion des Haupt-Abscheiders soll sich im Nach-Abscheider keine
Aerosolabscheidung (bzw. eine im Verhältnis zum Haupt-Abscheider
nur sehr geringe Aerosolabscheidung) zeigen. Zusätzlich kann der Nach-Abscheider
dazu dienen, eventuell noch vorhandene Ionen aus dem Gasstrom zu
entfernen. Diese Ionen würden
sonst nach der Vermischung der beiden Teilströme die Aerosolteilchen aufladen
und so das physikalische Verhalten des Aerosols verändern.
- 4. Wiedervermischung des partikelfreien Gasteilstroms mit dem
Aerosol-Teilstrom zur Herstellung des verdünnten Aerosols.
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Weiterhin
löst die
Erfindung die zusätzliche Aufgabe,
dass das Aerosol aus dem zur Verdünnung benutzten Teilstrom in
reiner Form abgeschieden werden kann. Damit ist es möglich, das
abgeschiedene Aerosol auszuwiegen und so die Aerosolkonzentration
zu messen oder das abgeschiedene Aerosol chemisch zu analysieren.
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Bei
dem Verfahren nach Anspruch 1 kann der Betrieb bei variablen Volumenströmen stattfinden.
Das Verdünnungsverhältnis bleibt
dabei konstant, da der Druckverlust im System überwiegend durch die Düsen erzeugt
wird.
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Weitere
vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens ergeben sich aus den
sich an den Hauptanspruch anschließenden Unteransprüchen 2 bis
3.
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Die
Erfindung wird weiterhin durch eine Vorrichtung nach Anspruch 4
gelöst,
wobei das Charakteristikum der Vorrichtung darin besteht, dass hier Düsen zum
Auf teilen des Aerosols in zwei Teilströme und zumindest ein elektrostatischer
Abscheider zum Abscheiden der Aerosolteilchen in einem der Teilströme realisiert
sind.
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Bevorzugte
Ausgestaltungen der Vorrichtung ergeben sich aus den sich an den
Vorrichtungssanspruch 4 anschließenden Unteransprüche 5 bis
8.
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Auf
Grund der erfindungsgemäß von dem Volumenstrom
unabhängigen
Verdünnung,
ist eine Verdünnung
auch in einer diskontinuierlichen oder pulsierenden Strömung durchführbar, welches
die Möglichkeit
einer diskontinuierlichen Druckabsenkung oder Druckerhöhung vor
dem Verdünnungssystem
ermöglicht.
Dies hat große
Vorteile bei der Analyse beladener Gase, welche ein Druckniveau
vorweisen bei welchem das verwendete Messgerät nicht arbeiten kann.
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Weitere
Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden anhand von in den
Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen
näher erläutert. Es
zeigen:
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1:
eine Vorrichtung zur Durchführung
eines Verfahrens zur Verdünnung
von Aerosolen nach dem Stand der Technik,
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2:
eine weitere schematische Vorrichtung für ein zweites Verfahren zur
Verdünnung
von Aerosol nach dem Stand der Technik,
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3:
eine erste Ausführungsform
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
zur Durchführung
des Verfahrens zum Verdünnen
von Aerosolkonzentrationen,
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4:
eine zweite Ausführungsvariante
der Vorrichtung gemäß 3,
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5:
eine schematische Darstellung eines elektrostatischen Abscheiders
zur Verwendung in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und
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6:
eine einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Verdünnung von
Aerosolen vorschaltbare Einrichtung zur Druckerhöhung oder -absenkung.
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In 3 ist
eine besonders vorteilhafte Ausführungsvariante
zur Realisierung des Verfahrens zur Verdünnung von Aerosolen gezeigt.
An einem Rohr 10 schliessen seitlich nebeneinander angeordnet
ein Hauptabscheider 11 und ein Nachabscheider 12 an,
wobei als Abscheider hier jeweils elektrostatische Abscheider, kurz
gesagt Elektroabscheider, eingesetzt sind. Im Rohr 10 sind
eine Düse 13 und
eine Düse 14 angeordnet,
wobei die Düse 13 zur
Erzeugung des Aerosol-Teilstroms und die Düse 14 zur Erzeugung
des Reingas-Teilstroms dienen. Die Düsen können in Anordnung, Durchmesser
und Anzahl variiert werden, um einen sehr weiten Bereich von Verdünnungsverhältnissen
einstellen zu können.
Die hier gezeigte Düse 13 für den Aerosol-Teilstrom
ist austauschbar, um das Verdünnungsverhältnis Variieren
zu können.
Der in Doppelpfeilrichtung eintretende aerosolbeladene Luftstrom
A wird durch die Düsen 13 und 14 in
den Aerosol-Teilstrom und den Reingas-Teilstrom aufgeteilt. Der
Reingas-Teilstrom strömt
in den ersten elektrostatischen Abscheider 11, in welchem
das Aerosol hauptsächlich
abgeschieden wird. Von da aus wird der großteils abgereinigte Teilstrom
in den elektrostatischen Abscheider 12 geleitet, wo eine
Nachabreinigung stattfindet, bevor der vollständig gereinigte Teilstrom mit
dem Aerosol-Teilstrom wiedervereinigt wird.
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In
der Ausführungsvariante
gemäß 4 ist die
Konstruktion der Düsen 13' und 14' variiert worden.
Es ist hier die Düse 13' für den Aerosol-Teilstrom und
die Düse 14' für den Reingas-Teilstrom
zu einer festen Einheit verbunden, die zur Veränderung des Verdünnungsverhältnisses
insgesamt austauschbar ist. In dem hier weggeschnittenen Teil entspricht
die Vorrichtung gemäß 4 dem
Aufbau gemäß 3.
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In
der 5 ist ein besonders vorteilhafter, zur Erzeugung
des Reingas-Teilstroms
als Haupt-Abscheider und/oder Nach-Abscheider geeigneter Elektroabscheider 20 in
seinem Aufbau gezeigt.
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Das
Aerosol wird durch das Zuleitungsrohr 21 in den ersten
Behälter 22 geführt. Dieser
ist komplett aus Metall gefertigt und liegt auf negativer Hochspannung.
Der diesen Behälter
umgebende Zweitbehälter 24,
sowie das Zuleitungsrohr 21 liegen auf Erdpotential. Die
scheibenförmigen,
scharfkantigen Sprühelektroden 23 auf
dem Zuleitungsrohr gehen bei ausreichendem Potentialunterschied
in Corona. In dem Aerosolstrom enthaltene Teilchen werden in dem
Behälter 22 abgeschieden.
Zur Kontrolle der vollständigen
Abscheidung sowie zur Entfernung der eventuell in dem Gasstrom verbliebenen
Gasionen wird zusätzlich
eine zweite Abscheiderstufe realisiert, indem das Aerosol zwischen
den Außenwänden des auf
Hochspannungspotentials liegenden Behälters 22 und einer
geerdeten Niederschlagselektrode 24 geführt wird.
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In
vielen Fällen
besteht ein erheblicher Unterschied zwischen dem Druckniveau des
in einem Verfahrensraum vorliegenden Aerosols und dem Druckniveau
des Messgerätes.
Die Aufgabe der Druckanpassung und nachfolgenden Verdünnung der
Aerosols wird gelöst,
indem die Verdünnungseinrichtung
mit einem diskontinuierlich fördernden.
System verbunden wird, wobei dieses diskontinuierlich fördernde
System zugleich die Druckanpassung vornimmt. Um eine Veränderung
des Aerosols, wie sie bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten, z.
B. beim Durchströmen
eines Ventils im Falle höherer
Druckdifferenzen vorkommen, ist vorgesehen, dass das diskontinuierlich
fördernde
System über
automatisch betätigte
Ventile jeweils abwechselnd mit dem Verfahrensraum bzw. dem Messgerät verbunden
wird. Dabei werden die Ventile nur geöffnet, wenn keine Druckdifferenz
am jeweiligen Ventil anliegt.
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6 zeigt
eine mögliche
Variante der Druckabsenkung und -erhöhung bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
In diesem Fall wird die Förderung
und Druckanpassung des Aerosols über einen
Zylinder realisiert. Unter Verwendung von zwei Ventilen 31 und 32 und
einem volumenflexiblen Raum 30 wird das zu verdünnende Aerosol
auf das gewünschte
Druckniveau gebracht, bevor es in die eigentliche Verdünnungsstufe 34 einströmen kann.
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Ventil 31 wird
bei vollkommen entleertem Aerosolraum und geschlossenem Ventil 32 geöffnet und durch
Rückzug
des Zylinders 35 mit zu verdünnendem Aerosol gefüllt. Bei
gefülltem
Aerosolraum wird das Ventil 31 geschlossen und der Zylinder
verdichtet/entspannt das Aerosol über eine Volumenänderung
des Aerosolraumes.
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Ist
das Druckniveau des Verdünnungssystems
erreicht, so öffnet
sich Ventil 32 und der Aerosolrauminhalt wird mit Hilfe
des Zylinders in das Verdünnungssystem
befördert.
Anschließend
wird das Ventil 32 wieder geschlossen.