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DE10138574A1 - Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

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Publication number
DE10138574A1
DE10138574A1 DE10138574A DE10138574A DE10138574A1 DE 10138574 A1 DE10138574 A1 DE 10138574A1 DE 10138574 A DE10138574 A DE 10138574A DE 10138574 A DE10138574 A DE 10138574A DE 10138574 A1 DE10138574 A1 DE 10138574A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
granules
aluminum oxide
alkyl
dollar
aryl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE10138574A
Other languages
English (en)
Inventor
Juergen Meyer
Peter Neugebauer
Martin Steigerwald
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DE10138574A priority Critical patent/DE10138574A1/de
Priority to PCT/EP2002/004370 priority patent/WO2003014021A1/en
Priority to KR1020047001802A priority patent/KR100804440B1/ko
Priority to CNB028154452A priority patent/CN100360410C/zh
Priority to EP02792559A priority patent/EP1414747B1/de
Priority to JP2003518981A priority patent/JP5108197B2/ja
Priority to US10/212,221 priority patent/US6743269B2/en
Publication of DE10138574A1 publication Critical patent/DE10138574A1/de
Priority to JP2012158051A priority patent/JP2012224542A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

Granulate auf Basis von Aluminiumoxid mit den Kenndaten: DOLLAR A Mittlerer Korndurchmesser: 5,0 bis 150 mum DOLLAR A Stampfdichte: 300 bis 1200 g/l DOLLAR A Sie werden hergestellt, indem man Aluminiumoxid in Wasser dispergiert, sprühtrocknet, gegebenenfalls tempert und/oder silanisiert. DOLLAR A In der silanisierten Form haben die Granulate die folgenden Kenndaten: DOLLAR A Mittlerer Korndurchmesser: 5 bis 160 mum DOLLAR A Stampfdichte: 300 bis 1200 g/l DOLLAR A Kohlenstoffgehalt: 0,3 bis 12,0 Gew.-% DOLLAR A Die Granulate werden u. a. als Katalysatorträger in Kosmetika, in Tonerpulver, in Lacken und Farben, als Schleif- und Poliermittel und als Rohstoff zur Glas- und Keramikherstellung eingesetzt.

Description

  • Die Erfindung betrifft Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid, das Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
  • Es ist bekannt, pyrogenes Aluminiumoxid mittels Hochtemperatur oder Flammenhydrolyse aus AlCl3 herzustellen (Ullmann's Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 21, Seite 464 (1982)).
  • Pyrogene Aluminiumoxide zeichnen sich durch extreme Feinteiligkeit, hohe spezifische Oberfläche (BET), sehr hohe Reinheit, sphärische Teilchenform und das Fehlen von Poren aus. Aufgrund dieser Eigenschaften finden pyrogen hergestellte Aluminiumoxide zunehmend Interesse als Träger für Katalysatoren (Dr. Koth et al., Chem. Ing. Techn. 52, 628 (1980). Für diese Verwendung wird das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid auf mechanischem Wege zum Beispiel mittels Tablettiermaschinen verformt.
  • Es bestand somit die Aufgabe, Sprühgranulate von pyprogen hergestelltem Aluminiumoxid, die als Katalysatorträger eingesetzt werden können, zu entwickeln.
  • Gegenstand der Erfindung sind Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    Mittlerer Korndurchmesser: 5,0 bis 150 µm
    Stampfdichte: 300 bis 1200 g/l.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung können die Granulate einen mittleren Korndurchmesser von 5,0 bis 45 µm und eine Stampfdichte von 300 bis 550 g/l aufweisen.
  • Das erfindungsgemäße Granulat kann hergestellt werden, indem man pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid in Wasser dispergiert, sprühtrocknet und gegebenenfalls die erhaltenen Granulate bei einer Temperatur von 150 bis 1100°C während eines Zeitraumes von 1 bis 8 h tempert.
  • Als Edukt kann ein Aluminiumoxid eingesetzt werden, wie es in Ullmann's Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 21, Seite 464 (1982) beschrieben wird. Weiterhin kann als Edukt ein hochoberflächiges pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid eingesetzt werden, das eine spezifische Oberfläche nach BET mehr als 115 m2/g aufweist, und die Sears-Zahl mehr als 8 ml/2 g ist.
  • Bei diesem Aluminiumoxid ist die Dibutylphtalatabsorption des Pulvers gemessen mit 16 g Einwaage nicht meßbar (keine Endpunktserkennung).
  • Dieses pyrogen hergestellte Aluminiumoxid kann nach der Art der Flammenoxidation oder bevorzugt der Flammenhydrolyse hergestellt werden, wobei als Ausgangsmaterial eine verdampfbare Aluminiumverbindung, bevorzugt das Chlorid, benutzt wird. Dieses Aluminiumoxid wird beschrieben in DE 199 43 291.0-41.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    Mittlerer Korndurchmesser: 5 bis 160 µm
    Stampfdichte: 300 bis 1200 g/l,
    vorzugsweise 300-600 g/l
    Kohlenstoffgehalt: 0,3 bis 12,0 Gew.-%,
    vorzugsweise 1,0 bis 6,0 Gew.-%.
  • Das erfindungsgemäße Granulat kann hergestellt werden, indem man pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid in Wasser dispergiert, sprühtrocknet, gegebenenfalls die erhaltenen Granulate bei einer Temperatur von 150 bis 1000°C während eines Zeitraumes von 1 bis 8 h tempert und anschliessend silanisiert.
  • Zur Silanisierung können Halogensilane, Alkoxysilane, Silazane und/oder Siloxane eingesetzt werden.
  • Insbesondere können als Silanisierungsmittel die folgenden Stoffe eingesetzt werden:
    • a) Organosilane des Types (RO)3Si(CnH2n+1) und (RO)3Si(CnH2n-1)
      R = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-,
      n = 1-20
    • b) Organosilane des Types R'x(RO)ySi(CnH2n+1) und R'x(RO)ySi(CnH2n-1)
      R = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
      R' = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
      R' = Cycloalkyl
      n = 1-20
      x + y = 3
      x = 1, 2
      y = 1, 2
    • c) Halogenorganosilane des Types X3Si(CnH2n+1) und X3Si(CnH2n-1)
      X = Cl, Br
      n = 1-20
    • d) Halogenorganosilane des Types X2(R')Si(CnH2n+1) und X2(R')Si(CnH2n-1)
      X = Cl, Br
      R' = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
      R' = Cycloalkyl
      n = 1-20
    • e) Halogenorganosilane des Types X(R')2Si(CnH2n+1) und X(R')2Si(CnH2n-1)
      X = Cl, Br
      R' = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-,
      R' = Cycloalkyl n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
      n = 1-20
    • f) Organosilane des Types (RO)3Si(CH2)m-R'
      R = Alkyl, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl-
      m = 0,1-20
      R' = Methyl-, Aryl (zum Beispiel -C6H5, substituierte Phenylreste)
      -C4F9, OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2
      -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
      -N-(CH2-CH2-NH2)2
      -OOC(CH3)C=CH2
      -OCH2-CH(O)CH2
      -NH-CO-N-CO-(CH2)5
      -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3
      -Sx-(CH2)3Si(OR)3
      -SH
      -NR'R"R''' (R' = Alkyl, Aryl; R" = H, Alkyl, Aryl; R''' = H, Alkyl, Aryl, Benzyl, C2H4NR"" R''''' mit R"" = H, Alkyl und R''''' = H, Alkyl)
    • g) Organosilane des Typs (R")x(RO)ySi(CH2)m-R'
      R" = Alkyl x + y = 2
      = Cycloalkyl x = 1,2
      y = 1,2
      m = 0,1 bis 20
      R' = Methyl-, Aryl (zum Beispiel -C6H5, substituierte Phenylreste)
      -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2
      -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
      -N-(CH2-CH2-NH2)2
      -OOC(CH3)C=CH2
      -OCH2-CH(O)CH2
      -NH-CO-N-CO-(CH2)5
      -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3
      -Sx-(CH2)3Si(OR)3
      -SH-NR'R"R''' (R' = Alkyl, Aryl; R" = H, Alkyl, Aryl; R''' = H, Alkyl, Aryl, Benzyl, C2H4NR"" R''''' mit R"" = H, Alkyl und R''''' = H, Alkyl)
    • h) Halogenorganosilane des Types X3Si(CH2)m-R'
      X = Cl, Br
      m = 0,1-20
      R' = Methyl-, Aryl (zum Beispiel -C6H5, substituierte Pheneylreste)
      -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2
      -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2,
      -NH-CH2-CH2-NH2
      -N-(CH2-CH2-NH2)2
      -OOC(CH3)C=CH2
      -OCH2-CH(O)CH2
      -NH-CO-N-CO-(CH2)5
      -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3
      -Sx-(CH2)3Si(OR)3
      -SH
    • i) Halogenorganosilane des Types (R)X2Si(CH2)m-R'
      X = Cl, Br
      R = Alkyl, wie Methyl,- Ethyl-, Propyl-
      m = 0,1-20
      R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste)
      -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2
      -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
      -N-(CH2-CH2-NH2)2
      -OOC(CH3)C=CH2
      -OCH2-CH(O)CH2
      -NH-CO-N-CO-(CH2)5
      -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann
      -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann
      -SH
    • j) Halogenorganosilane des Types (R)2XSi(CH2)m-R'
      X = Cl, Br
      R = Alkyl
      m = 0, 1-20
      R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste)
      -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2
      NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
      -N-(CH2-CH2-NH2)2
      -OOC(CH3)C=CH2
      -OCH2-CH(O)CH2
      -NH-CO-N-CO-(CH2)5
      -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3
      -Sx-(CH2)3Si(OR)3
      -SH
    • k) Silazane des Types


      R = Alkyl
      R' = Alkyl, Vinyl
    • l) Cyclische Polysiloxane des Types D 3, D 4, D 5, wobei unter D 3, D 4 und D 5 cyclische Polysiloxane mit 3, 4 oder 5 Einheiten des Typs -O-Si(CH3)2- verstanden wird. Z. B. Octamethylcyclotetrasiloxan = D 4


    • m) Polysiloxane beziehungsweise Silikonöle des Types


      m = 0, 1, 2, 3, . . . ∞
      n = 0, 1, 2, 3, . . . ∞
      u = 0, 1, 2, 3, . . . ∞
      Y =CH3, H, CnH2n+1 n = 1-20
      Y = Si(CH3)3, Si(CH3)2H Si(CH3)2OH, Si(CH3)2(OCH3) Si (CH3)2(CnH2n+1) n = 1-20
      R = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
      R' = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
      R" = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
      R''' = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
  • Die Dispersion in Wasser kann eine Konzentration an Aluminiumoxid von 3 bis 25 Gew.-% aufweisen.
  • Zur Dispersion können organische Hilfsmittel zugefügt werden, um die Stabilität der Dispersion zu erhöhen und die Teilchenmorphologie nach der Sprühtrocknung zu verbessern.
  • Beispielsweise können die folgenden Hilfsstoffe eingesetzt werden:
    Polyalkohole, Polyether, Tenside auf Fluorkohlenwasserstoffbasis, Alkohole.
  • Die Sprühtrocknung kann man bei einer Temperatur von 200 bis 600°C durchführen. Dabei kann man Scheibenzerstäuber oder Düsenzerstäuber, wie beispielsweise eine Einstoffdüse oder eine Zweistoffdüse, einsetzen.
  • Die Temperung der Granulate kann man sowohl in ruhender Schüttung, wie zum Beispiel in Kammeröfen, als auch in bewegter Schüttung, wie zum Beispiel Drehrohrtrockner, durchführen.
  • Die Silanisierung kann mit denselben Halogensilanen, Alkoxysilanen, Silazanen und/oder Siloxanen wie oben beschrieben durchgeführt werden, wobei das Silanisierungsmittel gegebenenfalls in einem organischen Lösungsmittel, wie zum Beispiel Ethanol, gelöst sein kann.
  • Bevorzugt kann man als Silanisierungsmittel die Silane Trimethoxyoctylsilan, Hexamethyldisilazan, Aminopropyltriethoxysilan, Dimethylpolysiloxan, Hexadecyltrimethoxysilan und 3- Methacryloxypropyltrimethoxysilan einsetzen.
  • Die Silanisierung kann man durchführen, indem man das Granulat mit dem Silanisierungsmittel bei Raumtemperatur besprüht und das Gemisch anschließend bei einer Temperatur von 105 bis 400°C über einen Zeitraum von 1 bis 6 h thermisch behandelt.
  • Eine alternative Methode der Silanisierung der Granulate kann man durchführen, indem man das Granulat mit dem Silanisierungsmittel in Dampfform behandelt und das Gemisch anschließend bei einer Temperatur von 200 bis 800°C über einen Zeitraum von 0,5 bis 6 h thermisch behandelt.
  • Die thermische Behandlung kann unter Schutzgas, wie zum Beispiel Stickstoff, erfolgen.
  • Die Silanisierung kann man in beheizbaren Mischern und Trocknern mit Sprüheinrichtungen kontinuierlich oder ansatzweise durchführen. Geeignete Vorrichtungen können zum Beispiel sein: Pflugscharmischer, Teller-, Wirbelschicht- oder Fließbetttrockner.
  • Durch die Variation der Einsatzstoffe, der Bedingungen bei der Sprühung, der Temperung und der Silanisierung kann man die physikalisch-chemischen Parameter der Granulate, wie die spezifische Oberfläche, die Korngrößenverteilung, die Stampfdichte, und pH-Wert innerhalb der angegebenen Grenzen verändern.
  • Das erfindungsgemäße Aluminiumoxidgranulat weist die folgenden Vorteile auf:
    Das Fließverhalten und damit die Handhabung ist besser als bei nichtsprühgetrocknetem Aluminiumoxid.
  • Das Einarbeiten in organische Systeme ist leichter.
  • Die Dispergierung ist einfacher.
  • Für die Granulation sind keine zusätzlichen Hilfsstoffe erforderlich.
  • Gegenüber dem nichtsprühgetrocknetem Aluminiumoxid, das keine definierte Agglomeratgröße aufweist, hat das erfindungsgemäße Aluminiumoxidgranulat eine definierte Teilchengröße.
  • Das erfindungsgemäße Aluminiumoxidgranulat ermöglicht eine staubfreie Handhabung.
  • Auf Grund der hohen Stampfdichte ist ein geringerer Verpackungsaufwand für den Transport erforderlich.
  • Das erfindungsgemäße Aluminiumoxidgranulat kann als Katalysatorträger eingesetzt werden.
  • Das nichtsprühgetrocknete Aluminiumoxid ist hierzu nicht geeignet, weil es beispielsweise aus dem Wirbelbett herangetragen wird.
  • Die erfindungsgemäßen Granulate können als Träger für Katalysatoren, sowie in Kosmetika, in Tonerpulver, in Lacken und Farben, als Schleif- und Poliermittel und als Rohstoff zur Glas- und Keramikherstellung eingesetzt werden.
  • Die Granulate können auf verschiedene Art und Weise modifiziert werden.
  • Beispiele der Modifizierung sind:
    • - Der Einbau von Kationen, wie zum Beispiel H+, Cs+, Seltenerdmetall- oder Edelmetallkationen.
    • - Einbau von Materialien oder Metalloxiden durch Umsetzung mit geeigneten Precursormolekülen, wie zum Beispiel TiCl4, TiBr4, Ti(Oet)4, TiCp2Cl2 (Cp = Cyclpentadienyl), Mn2(CO)10, Fe(CO)5.
    • - Einbau von Edelmetallen oder Metall-Oxiden durch Imprägnierung mit Lösungen der Metall- oder Edelmetallsalze.
  • Die erfindungsgemäßen Granulate können als Katalysatoren und Katalysatorenträger, beispielsweise für folgende katalytische Umsetzungen eingesetzt werden:
    Die Oxifunktionalisierung von Kohlenwasserstoffen, die Oxidation von Olefinen zu Epoxiden mit Weasserstoffperoxid, Alkyl- oder Aryl-Hydroperoxiden, wie zum Beipsiel tert. Butylhydroperoxid oder Phenylethylhyfroperoxid (C6H5CH2CH2OOH) und/oder Sauerstoff, Aromatenalkylierungen, Hydrierungen, Dehydrierung, Hydratisierung, Dehydratisierungen, Isomerisierungen, Additions- und Eliminierungsreatkionen, nukleophile und elektrophile Substitutionsreaktionen, Hydroxilierungen von Aromaten und Heteroaromaten, Epoxid-Aldehyd-Umlagerungen, Amminierungen, Ammoximierungen, Polymerisationsreaktionen, Veresterungs- und Veretherungsreaktionen, wie auch katalytische Stickoxidentfernung.
  • Die erfindungsgemäßen Granulaten sind außerdem Träger für Farb-, Geruchs- und Wirkstoffe geeignet.
    • Beispiel 1
  • In einem Brenner bekannter Bauart werden 320 kg/h zuvor verdampftes Aluminiumtrichlorid (AlCl3) zusammen mit 100 Nm3/h Wasserstoff und 450 Nm3/h Luft gemeinsam verbrannt.
  • Das feinteilige hochoberflächige Aluminiumoxid wird nach der Flammenreaktion in einem Filter oder Zyklon von den gleichfalls entstandenen Salzsäuregasen abgetrennt, wobei anschließend noch anhaftende HCl-Spuren durch Behandlung mit befeuchteter Luft bei erhöhter Temperatur entfernt werden.
  • Das entstandene hochoberflächige pyrogene Aluminiumoxid weist dabei die in Tabelle 1 gezeigten physikalisch- chemischen Kenndaten auf. In Tabelle 1 sind zum Vergleich die Daten des kommerziell erhältlichen pyrogenen Aluminiumoxids der Fa. Degussa-Hüls AG/Frankfurt mit aufgeführt. (Handelsname Aluminiumoxid C) Tabelle 1



  • Die Messung der Searszahl wird in der EP 0 717 088 beschrieben.
    • Beispiele 2
  • Als pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid wird ein Aluminiumoxid mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten eingesetzt. Es ist bekannt aus der Schriftenreihe Pigmente Nr. 56 "Hochdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfahren", 4. Auflage, Februar 1989, Degussa AG.

  • Zur Herstellung der Aluminiumoxide wird in eine Knallgasflamme aus Wasserstoff und Luft eine flüchtige Aluminiumverbindung eingedüst. In den meisten Fällen verwendet man Aluminiumtrichlorid. Diese Substanz hydrolysiert unter dem Einfluß des bei der Knallgasreaktion entstehenden Wassers zu Aluminiumoxid und Salzsäure. Das Aluminiumoxid tritt nach dem Verlassen der Flamme in eine sogenannte Koagulationszone ein, in der die Aluminiumoxid- Primärteilchen und -Primäraggregate agglomerieren. Das in diesem Stadium als eine Art Aerosol vorliegende Produkt wird in Zyklonen von den gasförmigen Begleitsubstanzen getrennt und anschließend mit feuchter Heißluft nachbehandelt.
  • Die Teilchengrößen der Aluminiumoxide können mit Hilfe der Reaktionsbedingungen, wie zum Beispiel Flammentemperatur, Wasserstoff- oder Sauerstoffanteil, Aluminiumtrichloridmenge, Verweilzeit in der Flamme oder Länge der Koagulationsstrecke, variiert werden.
  • Die physikalisch-chemischen Kenndaten werden mit den folgenden Meßmethoden bestimmt:
    Die BET-Oberfläche wird gemäß DIN 66 131 mit Stickstoff bestimmt.
  • Bestimmung der Stampfdichte in Anlehnung an DIN ISO 787/Xi.
    • Grundlagen der Stampfdichtebestimmung
  • Die Stampfdichte (früher Stampfvolumen) ist gleich dem Quotienten aus der Masse und dem Volumen eines Pulvers nach dem Stampfen im Stampfvolumeter unter festgelegten Bedingungen. Nach DIN ISO 787/XI wird die Stampfdichte in g/cm3 angegeben. Wegen der sehr niedrigen Stampfdichte der pyrogenen Oxide wird jedoch von uns der Wert in g/l angegeben. Ferner wird auf die Trocknung und Siebung sowie auf die Wiederholung des Stampfvorgangs verzichtet. Geräte zur Stampfdichtebestimmung Stampfvolumeter
    Meßzylinder
    Laborwaage (Ablesbarkeit 0,01 g)
    • Durchführung der Stampfdichtebestimmung
  • 200 ± 10 ml Granulat werden in den Meßzylinder des Stampfvolumeters so eingefüllt, dass keine Hohlräume verbleiben und die Oberfläche waagerecht ist.
  • Die Masse der eingefüllten Probe wird auf 0,01 g genau bestimmt. Der Meßzylinder mit der Probe wird in den Meßzylinderhalter des Stampfvolumeters eingesetzt und 1250 mal gestampft. Auswertung der Stampfdichtebestimmung

  • Der pH-Wert wird in 4%iger wässriger Dispersion bestimmt, bei hydrophoben Katalysatorträgern in Wasser: Methanol 1 : 1. Reagenzien zur pH-Wert-Bestimmung destilliertes oder vollentsalztes Wasser, pH > 5.5
    Methanol, p. a.
    Pufferlösung pH 7.00 pH 4.66 Geräte zur pH-Wert-Bestimmung Laborwaage, (Ablesbarkeit 0,1 g)
    Becherglas, 250 ml
    Magnetrührer
    Magnetstab, Länge 4 cm
    kombinierte pH-Elektrode
    pH-Meßgerät
    Dispensette, 100 ml
    • Arbeitsvorschrift zur Bestimmung des pH-Wertes
  • Die Bestimmung erfolgt in Anlehnung an DIN/ISO 787/IX:
    Eichung: Vor der pH-Wertmessung wird das Meßgerät mit den Pufferlösungen geeicht. Werden mehrere Messungen hintereinander durchgeführt, genügt eine einmalige Eichung.
  • 4 g hydrophobes Granulat werden in einem 250 ml Becherglas mit 48 g (61 ml) Methanol angeteigt und die Suspension mit 48 g (48 ml) Wasser verdünnt und fünf Minuten bei eingetauchter pH-Elektrode mit einem Magnetrührer gerührt (Drehzahl ca. 1000 min-1).
  • Nach Abstellen des Rührers wird der pH-Wert nach einer Standzeit von einer Minute abgelesen. Das Ergebnis wird mit einer Dezimale ausgewiesen.
    • Bestimmung des Trockenverlustes
  • Im Gegensatz zur in der DIN ISO 787 II genannte Einwaage von 10 g wird für die Trocknungsverlust-Bestimmung einer 1 g-Einwaage verwendet.
  • Der Deckel wird vor dem Abkühlen aufgesetzt. Eine zweite Trocknung wird nicht vorgenommen.
  • Ca. 1 g der Probe wird unter Vermeidung von Staubentwicklung in ein bei 105°C getrocknetes Wägeschälchen mit Schliffdeckel auf 0,1 mg genau eingewogen und zwei Stunden im Trockenschrank bei 105°C getrocknet. Nach dem Erkalten bei aufgesetztem Deckel im Exsikkator über Blaugel wird zurückgewogen.

  • Das Ergebnis wird mit einer Dezimale ausgewiesen.
    • Bestimmung des Glühverlustes (2 h bei 1000°C, bezogen auf die getrocknete Substanz (2 h bei 105°C) Grundlage zur Bestimmung des Glühverlustes
  • Die Bestimmung des Glühverlustes erfolgt bei 1000°C. Bei dieser Temperatur entweicht neben dem physikalisch gebundenen Wasser auch das chemisch gebundene Wasser. Geräte zur Bestimmung des Glühverlustes Porzellantiegel mit Tiegeldeckel
    Muffelofen
    Analysenwaagen (Ablesbarkeit 0,1 mg)
    Exsikkator
    • Durchführung der Glühverlustbestimmung
  • Abweichend von DIN 55 921 werden 0.3-1 g der nicht vorgetrockneten Substanz in einen zuvor geglühten Porzellantiegel mit Tiegeldeckel auf 0.1 mg genau eingewogen und 2 Stunden bei 1000°C in einem Muffelofen geglüht.
  • Ein Verstauben ist sorgfältig zu vermeiden. Als günstig hat es sich erwiesen, wenn die eingewogenen Proben in den noch kalten Muffelofen gestellt werden.
  • Durch das langsame Aufheizen des Ofens werden stärkere Luftturbulenzen in den Porzellantiegeln vermieden.
  • Nach Erreichen von 1000°C wird noch 2 Stunden weitergeglüht. Anschließend wird mit einem Tiegeldeckel abgedeckt und der Tiegel im Exsikkator über Blaugel der Gewichtsverlust ermittelt.
    • Auswertung der Glühverlustbestimmung
  • Da der Glühverlust auf die 2 h bei 105°C getrocknete Probe bezogen wird, ergibt sich folgende Berechnungsformel:


    m0 = Einwaage (g)
    TV = Trocknungsverlust (%)
    m1 = Gewicht der geglühten Probe (g).
  • Das Ergebnis wird mit einer Dezimale ausgewiesen.
    • Herstellung der erfindungsgemäßen Granulate
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid wird in vollentsalztem Wasser dispergiert. Dabei wird ein Dispergieraggregat verwendet, das nach dem Rotor/Stator- Prinzip arbeitet. Die entstehenden Dispersionen werden sprühgetrocknet. Die Abscheidung des Fertigproduktes erfolgt über Filter oder Zyklon.
  • Die Temperung der Sprühgranulate kann in Muffelöfen erfolgen.
  • Die sprühgetrockneten und eventuell getemperten Granulate werden zur Silanisierung in einem Mischer vorgelegt und unter intensivem Mischen gegebenenfalls zunächst mit Wasser und anschließend mit dem Silanisierungsmittel besprüht. Nachdem das Sprühen beendet ist, wird noch 15 bis 30 min nachgemischt und anschließend 1 bis 4 h bei 100 bis 400°C getempert.
  • Das eingesetzte Wasser kann mit einer Säure, zum Beispiel Salzsäure, bis zu einem pH-Wert von 7 bis 1 angesäuert sein. Das eingesetzte Silanisierungsmittel kann in einem Lösungsmittel, wie zum Beispiel Ethanol, gelöst sein.







Claims (5)

1. Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
Mittlerer Korndurchmesser: 5,0 bis 150 µm
Stampfdichte: 300 bis 1200 g/l.
2. Verfahren zur Herstellung der Granulate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid in Wasser dispergiert, sprühtrocknet und gegebenenfalls die erhaltenen Granulate bei einer Temperatur von 150 bis 1100°C während eines Zeitraumes von 1 bis 8 h tempert.
3. Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
Mittlerer Korndurchmesser: 5 bis 160 µm
Stampfdichte: 300 bis 1.200 g/l
Kohlenstoffgehalt: 0,3 bis 12,0 Gew.-%.
4. Verfahren zur Herstellung der Granulate nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid in Wasser dispergiert, sprühtrocknet, gegebenenfalls die erhaltenen Granulate bei einer Temperatur von 150 bis 1100°C während eines Zeitraumes von 1 bis 8 h tempert und anschließend silanisiert.
5. Verwendung der Granulate gemäß den Ansprüchen 1 und 3 als Katalysatorträger, sowie in Kosmetika, in Tonerpulver, in Lacken und Farben, als Schleif- und Poliermittel und als Rohstoff zur Glas- und Keramikherstellung.
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