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DE102005061897A1 - Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Feststoffen - Google Patents

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DE102005061897A1
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Kai Dr. Schumacher
Stefan Dr. Fiedler
Roland Schilling
Ronald Ihmig
Stipan Katusic
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Evonik Operations GmbH
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Abstract

Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Feststoffen, bei dem man eine oder mehrere oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindungen in einer Hochtemperaturzone in Gegenwart von Sauerstoff und/oder Wasserdampf umsetzt, das Reaktionsgemisch nach der Reaktion kühlt und den pulverförmigen Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, wobei wenigstens eine Metallverbindung in fester Form in die Hochtemperaturzone eingebracht wird und die Verdampfungstemperatur der Metallverbindung unterhalb der Temperatur der Hochtemperaturzone liegt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Feststoffen durch Reaktion einer Metallverbindung mit Sauerstoff und/oder Wasserdampf in einer Hochtemperaturzone. Die Erfindung betrifft weiterhin durch dieses Verfahren erhältliche pulverförmige Feststoffe und deren Verwendung.
  • Es ist bekannt Metalloxidpulver mittels pyrogener Verfahren herzustellen. Gewöhnlich werden dabei Metallverbindungen verdampft und die Dämpfe in einer Flamme in Gegenwart von Sauerstoff und/oder Wasserdampf in die Oxide überführt. Diese pyrogenen Verfahren sind in der Literatur als Flammenoxidation oder Flammenhydrolyse bekannt. Der Nachteil dieser Verfahren ist die Verfügbarkeit von Metallverbindungen, deren Verdampfungstemperatur so hoch ist, dass sie sich unter wirtschaftlich sinnvollen Bedingungen verdampfen lassen. Dies können beispielsweise Siliciumtetrachlorid, Titantetrachlorid oder Aluminiumchlorid sein. Diesen Verbindungen sind mit großtechnischen Stoffen, wie beispielsweise Aerosil®, pyrogen hergestellte Siliciumdioxidpulver der Fa. Degussa verbunden.
  • Selbst wenn der wirtschaftliche Aspekt außer Acht bleibt, ist es schwierig Materialien für Verdampfer zu finden, die bei hohen Verdampfungstemperaturen, oft unter korrosiven Bedingungen, beständig sind. Dies führt dazu, dass die Anzahl der pyrogen herstellbaren Oxide limitiert ist.
    •
  • Die Aufgabe der Erfindung bestand daher darin ein Verfahren bereitzustellen, welches die Nachteile der bekannten Verfahren überwindet. Insbesondere soll das Verfahren wirtschaftlich sinnvoll durchführbar sein. Eine weitere Aufgabe bestand darin pulverförmige Feststoffe bereitzustellen, die bislang aufgrund der hohen Verdampfungstemperaturen der Ausgangsverbindungen nicht oder nur eingeschränkt herstellbar waren.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Feststoffen bei dem man eine oder mehrere oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindungen in einer Hochtemperaturzone in Gegenwart von Sauerstoff und/oder Wasserdampf umsetzt, das Reaktionsgemisch nach der Reaktion kühlt und den pulverförmigen Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Metallverbindung in fester Form in die Hochtemperaturzone eingebracht wird, wobei die Verdampfungstemperatur der Metallverbindung unterhalb der Temperatur der Hochtemperaturzone liegt.
  • Die Temperatur der Hochtemperaturzone kann bevorzugt 400 bis 3000°C betragen.
  • Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt insbesondere darin begründet, dass die Temperatur der Hochtemperaturzone genutzt wird um Metallverbindungen mit hoher Verdampfungstemperatur zu verdampfen und unmittelbar umzusetzen. Auch bei Metallverbindungen, die eine vergleichsweise niedrige Verdampfungstemperatur aufweisen, ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nun möglich auf externe Verdampfer zu verzichten.
  • Unter hydrolysierbar im Sinne der Erfindung ist zu verstehen, dass die Metallverbindungen in Gegenwart von Wasserdampf in feste Metalloxide und ein unter den Reaktionsbedingungen gasförmiges Beiprodukt umgewandelt werden. Beispiele hierfür sind: TiCl4 + 2H2O → TiO2 + 4HCl; Si(OEt)4 + 2H2O → SiO2 + 4EtOH.
  • Unter oxidierbar im Sinne der Erfindung ist zu verstehen, dass die Metallverbindungen in Gegenwart von Sauerstoff in feste Metalloxide und ein gasförmiges Beiprodukt umgewandelt werden. Beispiel hierfür ist: ZrCl4 + O2 → ZrO2 + 2Cl2.
  • Die Größe der in fester Form zugegebenen Metallverbindungen kann in einem Bereich von mehreren Zentimetern bis hin zu nanoskaligen Abmessungen liegen. Die Partikelgröße hängt sowohl von apparativen Parametern, beispielsweise die Flammentemperatur, wie auch von stofflichen Parametern, beispielsweise Verdampfungstemperatur der Metallverbindung, ab. In der Regel beträgt die Größe der in fester Form zugegebenen Metallverbindungen 0,1 bis 5000 μm, vorzugsweise 1 bis 1000 μm.
  • Die Metallverbindung kann auf jede dem Fachmann bekannte Art und Weise in die Hochtemperaturzone eingebracht werden. Beispielsweise kann die Metallverbindung mittels einer Dosierschnecke, oder in Form eines Aerosols eingebracht werden.
  • Die Metallverbindung kann mittels eines Trägergases, welches inert oder reaktiv (z.B. Luft, Sauerstoff, Stickstoff) sein kann, der Hochtemperaturzone zugeführt werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Hochtemperaturzone durch eine Flamme gebildet, die aus der Reaktion eines sauerstoffhaltigen Gases mit einem wasserstoffhaltigen Brenngas hervorgeht. Als sauerstoffhaltiges Gas ist vor allem Luft und mit Sauerstoff angereicherte Luft geeignet. Als Brenngase sind vor allem Wasserstoff, Methan, Ethan, Propan, Butan, Erdgas geeignet. Dem Fachmann ist bekannt, auf welche Art und Weise er die Flammentemperatur variieren kann.
  • Dem Fachmann sind weiterhin Flammentypen bekannt, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, wie zum Beispiel laminare oder turbulente Flammen, vorgemischte Flammen oder Diffusionsflammen, Niederdruck- oder Hochdruckflammen, Flammen mit einer Ausbreitung unterhalb, mit oder oberhalb der Schallgeschwindigkeit, pulsierende oder kontinuierliche Flammen, reduzierende oder oxidierende Flammen, sekundäre Flammen, geschlossene oder offene Flammen, Flammen aus einem oder mehreren Brennern oder eine Mischform der vorgenannten Flammentypen.
  • Die Art der festen Metallverbindung ist nicht limitiert. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich ja gerade durch das problemlose Einbringen als Feststoff aus. Bevorzugt kann die feste Metallverbindung als Metallkomponente Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, In, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Pd, Pm, Pr, Pt, Rb, Ru, Sb, Sc, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Ti, Tl, Tm, V, W, Y, Yb, Zn, Zr oder ein Gemisch der vorgenannten Elemente enthalten. Besonders bevorzugt sind Ag, Al, K, Ti, Er, Fe, P, Ta, Yb, Zr.
  • Weiterhin kann die feste Metallverbindung bevorzugt ein Chlorid, ein Nitrat, ein Sulfat, ein Alkoholat, ein Carbonat, ein Carboxylat, ein Actylacetonat oder ein Carbonyl sein.
  • Gemäß des erfindungsgemäßen Verfahrens wird wenigstens eine Metallverbindung in fester Form der Hochtemperaturzone zugeführt. Weitere Metallverbindungen können entweder in dampfförmiger, flüssiger, gelöster Form oder als Suspension der Hochtemperaturzone zugeführt werden. Dies umfasst auch die Möglichkeit, dass eine Metallverbindung zum Teil in fester Form und zum Teil in flüssig/gasförmig der Hochtemperaturzone zugeführt wird. Hierzu eignen sich Metallverbindungen, die als Metallkomponente Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, In, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Pd, Pm, Pr, Pt, Rb, Ru, Sb, Sc, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Ti, Tl, Tm, V, W, Y, Yb, Zn, Zr oder ein Gemisch davon enthalten. Insbesondere sind als Metallverbindung Chloride, Nitrate, Sulfate, Carbonate, Carboxylate, Alkoholate, Actylacetonate oder Carbonyle geeignet.
  • Ganz besonders bevorzugt können folgenden Verbindungen eingesetzt werden: SiCl4, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, (CH3)4Si, HSiCl3, (CH3)2HSiCl, CH3C2H5SiCl2, Disilane mit der allgemeinen Formel RnCl3-nSiSiRmCl3-m mit R=CH3 und n+m = 2, 3, 4, 5 und 6, Si (OCH3)4, Si(OC2H5)3, AlCl3, Al(OisoC3H7), Al(Oiso-sek.C4H9), TiCl4, Ti(OiC3H7)4.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Sauerstoff und/oder Wasserdampf bevorzugt in solchen Mengen vorliegen, dass eine vollständige Umsetzung der Metallverbindungen erfolgt.
  • Es ist jedoch auch möglich Sauerstoff und/oder Wasserdampf in unterstöchiometrischen Mengen einzusetzen, so dass die eingesetzte Metallverbindung nicht vollständig umgesetzt wird. In dieser bevorzugten Ausführungsformen wird die Menge an Sauerstoff und/oder Wasserdampf so gewählt, dass 95 bis 99,9% der eingesetzten Metallverbindung umgesetzt wird.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein pulverförmiger Feststoff erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Der pulverförmige Feststoff kann bevorzugt eine einheitliche chemische Zusammensetzung aufweisen. Weiterhin kann er als ein physikalisches und/oder chemisches Gemisch von Verbindungen vorliegen. Der pulverförmige Feststoff liegt in der Regel überwiegend in Form von aggregierten Primärpartikeln vor. Dabei weisen die Primärpartikel in der Regel keine Poren auf. Es ist jedoch auch möglich Partikel mit einer Oberflächenrauigkeit, welche einen Übergang zu Mikroporen darstellt, herzustellen. Poren können sich aber innerhalb der Arme eines Aggregates oder zwischen Aggregaten bilden. Die Oberflächen der Primärpartikel weisen in der Regel Hydroxylgruppen auf. Die BET-Oberfläche des erfindungsgemäßen pulverförmigen Feststoffes kann 1 bis 800 m2/g betragen, wobei der Bereich von 30 bis 400 m2/g besonders bevorzugt ist.
  • Bevorzugterweise wird der pulverförmige Feststoff ein Metalloxidpulver, ein Metallmischoxidpulver oder ein Metall-Metalloxidpulver sein. Unter Metalloxidpulver ist dabei ein Pulver aus Partikeln eines Metalloxides zu verstehen, beispielsweise Titandioxid oder Zirkondioxid. Unter Metallmischoxidpulver ist ein Pulver zu verstehen, bei dem eine innige Vermischung unterschiedlicher Metalloxide auf Ebene der Primärpartikel beziehungsweise der Aggregate zu verstehen ist. Dabei weisen die Primärpartikel Bindungen der Art M(I)-O-M(II), M(I)-O-M(n) auf, wobei M(I) das Metall einer ersten, M(II) das Metall einer zweiten, M(n) das Metall einer n-ten Metallverbindung ist. Unter Metall-Metalloxidpulver sind solche Pulver zu verstehen, bei denen eine Komponente in nicht oxidierter Form vorliegt. Beispiele hierfür sind Platin-Zirkondioxid oder Gold-Titandioxid.
  • Der Gehalt an der Komponente oder den Komponenten eines Mischoxidpulvers oder Metall-Metalloxidpulvers, welche in Form fester Metallverbindungen der Hochtemperaturzone des erfindungsgemäßen Verfahrens zugeführt werden, ist nicht beschränkt. Es kann bei Mischoxidpulvern oder Metall-Metalloxidpulvern bei denen die Metallverbindung der Hauptkomponente eine niedrige Verdampfungstemperatur und die Metallverbindung der Nebenkomponente eine hohe Verdampfungstemperatur aufweist, wirtschaftlich sinnvoll sein nur die Metallverbindung der Nebenkomponente in fester Form zuzuführen, die Metallverbindung der Hauptkomponente aber extern zu verdampfen.
  • Das Metalloxidpulver oder Mischoxidpulver weist in der Regel eine Reinheit von mindestens 99 Gew.-%. Bevorzugt kann die Reinheit mehr als 99,5 Gew.-% und besonders bevorzugt mehr als 99,7 Gew.-% betragen. Verunreinigungen können von den Einsatzstoffen herrühren oder verfahrensbedingt sein.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen pulverförmigen Feststoffes als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, als keramischen Grundstoff.
    •
  • Beispiele
  • Beispiel 1: 2,2 Nm3/h Wasserstoff und 6,5 Nm3/h Primärluft werden in die Mischkammer eines Brenners überführt. Das Gemisch wird gezündet und in einer Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrannt. In die Flamme werden mittels einer Dosierschnecke 4,5 kg/h Aluminiumtrichlorid eindosiert. Weiterhin werden in die Reaktionskammer 20 Nm3/h Sekundärluft eingeführt. In einem Filter oder Zyklon wird anschließend der Feststoff vom Abgasstrom abgetrennt und nachfolgend bei einer Temperatur von ca. 700°C mit Wasserdampf behandelt.
  • Die Beispiele 2-4 werden analog Beispiel 1 durchgeführt. Einsatzstoffe und Reaktionsbedingungen finden sich in Tabelle 1.
  • Beispiel 5: 8 kg/h dampfförmiges Siliciumtetrachlorid werden in die Mischkammer eines Brenners überführt. Gleichzeitig werden 4,5 Nm3/h Wasserstoff und 11,9 Nm3/h Primärluft in die Mischkammer gegeben. Das Gemisch wird gezündet und in einer Flamme in eine Reaktionskammer hinein verbrannt. In die Flamme werden mittels einer Dosierschnecke 21 g/h Kaliumchlorid eindosiert. Weiterhin werden in die Reaktionskammer 30 Nm3/h Sekundärluft eingeführt. In einem Filter oder Zyklon wird anschließend der Feststoff vom Abgasstrom abgetrennt und nachfolgend bei einer Temperatur von ca. 500°C mit Wasserdampf behandelt.
  • Die Beispiele 6-8 werden analog Beispiel 5 durchgeführt. Die Beispiele 9-10 werden ebenfalls wie Beispiel 5 durchgeführt, jedoch mit Silbernitrat anstelle von Kaliumchlorid eingesetzt. Beispiel 11 wird ebenfalls wie Beispiel 5 durchgeführt, jedoch mit Titantetrachlorid anstelle von Siliciumtetrachlorid und Eisen(II)-chlorid anstelle von Kaliumchlorid.
  • Die analytischen Werte der erhaltenen pulverförmigen Feststoffe finden sich in Tabelle 2.
    Figure 00090001
    Figure 00100001

Claims (12)

  1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Feststoffen bei dem man eine oder mehrere oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindungen in einer Hochtemperaturzone in Gegenwart von Sauerstoff und/oder Wasserdampf umsetzt, das Reaktionsgemisch nach der Reaktion kühlt und den pulverförmigen Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Metallverbindung in fester Form in die Hochtemperaturzone eingebracht wird, wobei die Verdampfungstemperatur der Metallverbindung unterhalb der Temperatur der Hochtemperaturzone liegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Metallverbindung eine Korngröße von 0,1 bis 5000 μm.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Hochtemperaturzone eine Flamme, gebildet durch Reaktion eines sauerstoffhaltigen Gases mit einem wasserstoffhaltigen Brenngas, ist.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die feste, oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindung als Metallkomponente Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, In, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Pd, Pm, Pr, Pt, Rb, Ru, Sb, Sc, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Ti, Tl, Tm, V, W, Y, Yb, Zn, Zr oder ein Gemisch davon enthält.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die feste, oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindung ein Chlorid, ein Nitrat, ein Sulfat, ein Carbonat, ein Alkoholat, ein Carboxylat, ein Actylacetonat oder ein Carbonyl ist.
  6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man neben der festen Metallverbindung wenigstens eine weitere oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindung in die Hochtemperaturzone einbringt, wobei die Metallverbindung dampfförmig, flüssig, gelöst oder als Suspension vorliegt.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die dampfförmige, oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindung als Metallkomponente Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, In, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Pd, Pm, Pr, Pt, Rb, Ru, Sb, Sc, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Ti, Tl, Tm, V, W, Y, Yb, Zn, Zr oder ein Gemisch davon enthält.
  8. Verfahren nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die dampfförmige, oxidierbare und/oder hydrolysierbare Metallverbindung ein Chlorid, ein Nitrat, ein Sulfat, ein Carbonat, ein Carboxylat, ein Actylacetonat oder ein Carbonyl ist.
  9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass und wobei die Menge an Sauerstoff und/oder Wasserdampf wenigstens ausreicht um die Metallverbindung vollständig umzusetzen.
  10. Pulverförmiger Feststoff erhältlich nach dem Verfahren gemäß der Ansprüche 1 bis 9.
  11. Pulverförmiger Feststoff nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der pulverförmige Feststoff ein Metalloxidpulver, ein Metallmischoxidpulver oder ein Metall-Metalloxidpulver ist.
  12. Verwendung des pulverförmigen Feststoffes gemäß der Ansprüche 10 oder 11 als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz und als keramischen Grundstoff.
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