DE102009027729A1 - Removal of foreign metals from inorganic silanes - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein anorganisches Silan und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit einem oraganischen, aminofunktionellen, polymeren Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist sowie die Verwendung des Adsorptionsmittels zur Reduzierung von Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen in Zusammensetzungen anorganischer Silane.The invention relates to a process for the treatment of a composition containing at least one inorganic silane and at least one foreign metal and / or a compound containing foreign metal, the composition being brought into contact with an organic, amino-functional, polymeric adsorbent and obtaining the composition in which the Content of foreign metal and / or the compound containing foreign metal is reduced, and the use of the adsorbent for reducing foreign metals and / or compounds containing foreign metal in compositions of inorganic silanes.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem organischen, aminofunktionalisierten, polymeren Adsorptionsmittel, insbesondere einem organischen aminoalkylfunktionalisierten polymeren Adsorptionsmittel, in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist sowie die Verwendung dieser Adsorptionsmittel zur Behandlung eines anorganischen Silans oder von Zusammensetzungen anorganischer Silane zur Reduzierung des Gehaltes an Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen darin.The Invention relates to a method for treating a composition, containing inorganic silanes and at least one foreign metal and / or a foreign metal-containing compound, wherein the composition with at least one organic, amino-functionalized, polymeric Adsorbent, in particular an organic aminoalkylfunktionalisierten polymeric adsorbent, is contacted and recovering the composition in which the content of foreign metal and / or the Foreign metal-containing compound is reduced as well as the use of these adsorbents for treating an inorganic silane or of compositions of inorganic silanes for reduction the content of foreign metals and / or foreign metal-containing Connections in it.
Siliciumverbindungen, die in der Mikroelektronik zum Einsatz kommen, wie beispielsweise zur Herstellung von hochreinem Silicium mittels Epitaxie oder Siliciumnitrid (SiN), Siliciumoxid (SiO), Siliciumoxinitrid (SiON), Siliciumoxicarbid (SiOC) oder Siliciumcarbid (SiC), müssen besonders hohe Anforderungen an Ihre Reinheit erfüllen. Dies gilt insbesondere bei der Herstellung dünner Schichten dieser Materialien. In der Chip-Herstellung führt eine Kontamination der Siliciumverbindungen mit metallischen Verunreinigungen zu einer unerwünschten Dotierung der epitaktischen Schichten, z. B. epitaktische Siliciumschichten.Silicon compounds, which are used in microelectronics, such as for the production of high-purity silicon by means of epitaxy or silicon nitride (SiN), silicon oxide (SiO), silicon oxynitride (SiON), silicon oxycarbide (SiOC) or silicon carbide (SiC), must be particularly high Meet your purity requirements. This is especially true in the production of thin layers of these materials. In the chip production leads to a contamination of the silicon compounds with metallic impurities to an undesirable Doping of epitaxial layers, e.g. Epitaxial silicon layers.
Beispielsweise wird Siliciumtetrachlorid (SiCl4) unter anderem zur Herstellung von Lichtwellenleitern verwendet. Für diese Anwendungen wird SiCl4 in sehr hoher Reinheit benötigt. Insbesondere sind dabei metallische und/oder auf Metallen basierende Verunreinigungen von maßgeblichem Nachteil, selbst wenn sie nur im Bereich der Nachweisgrenze oder in Mengen von wenigen μg/kg (= ppb) enthalten sind. Metallische Verunreinigungen in Halogensilanen beeinflussen das Dämpfungsverhalten von Lichtwellenleitern negativ, indem sie die Dämpfungswerte erhöhen und damit die Signalübertragung reduzieren.For example, silicon tetrachloride (SiCl 4 ) is used inter alia for the production of optical waveguides. For these applications, SiCl 4 is required in very high purity. In particular, metallic and / or metal-based impurities are of significant disadvantage, even if they are contained only in the detection limit or in amounts of a few μg / kg (= ppb). Metallic impurities in halosilanes negatively affect the attenuation behavior of optical fibers by increasing the attenuation values and thus reducing signal transmission.
Zudem ist hochreines HSiCl3 ein wichtiger Einsatzstoff bei der Herstellung von Solarsilicium. Allgemein sind Halogensilane und/oder Hydrogenhalogensilane hoher Reinheit, im Bereich der Elektronik, der Halbleiterindustrie als auch in der Pharmazeutischen Industrie begehrte Ausgangsverbindungen.In addition, high-purity HSiCl 3 is an important feedstock in the production of solar silicon. Generally, high purity halogen silanes and / or hydrogen halosilanes are desirable starting materials in the electronics, semiconductor and pharmaceutical industries.
Herstellbedingt weist Tetrachlorsilan oder Trichlorsilan aus Silicium die im Silicium vorliegenden Verunreinigungen meist ebenfalls chloriert auf, die teilweise in die nachfolgenden Syntheseschritte verschleppt werden. Insbesondere diese chlorierten metallischen Verunreinigungen wirken sich nachteilig bei der Herstellung von Bauteilen im Bereich der Elektronik aus.its preparation process has tetrachlorosilane or trichlorosilane of silicon in the silicon impurities present mostly also chlorinated, the partially be carried in the subsequent synthesis steps. In particular, these chlorinated metallic impurities act disadvantageous in the manufacture of components in the field of Electronics off.
Die
Aus
der
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reduktion des Fremdmetall- bzw. Spurenelementgehaltes und/oder des Gehaltes einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung in anorganischen Silanen bereitzustellen. Insbesondere sollte der Gehalt an Bor und Eisen kostengünstig und einfach handhabbar in anorganischen Silanen vermindert werden.Of the present invention had the object of providing a method for Reduction of the foreign metal or trace element content and / or the Content of a foreign metal-containing compound in inorganic To provide silanes. In particular, the content of boron and Iron inexpensive and easy to handle in inorganic Silanes are reduced.
Gelöst werden die Aufgaben entsprechend den Angaben in den Patentansprüchen, bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen und detailliert in der Beschreibung dargelegt.Solved the tasks are as described in the claims, preferred embodiments are in the subclaims and set forth in detail in the specification.
Überraschend wurde gefunden, dass durch Behandlung einer Zusammensetzung, umfassend mindestens ein anorganisches Silan und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, durch in Kontaktbringen mit mindestens einem organischen aminofunktionalisierten, polymeren, porösen Adsorptionsmittel, insbesondere einem alkylaminofunktionalisierten, polymeren Adsorptionsmittel, und Gewinnen der Zusammensetzung, der Gehalt des Fremdmetalls und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung deutlich vermindert wird.Surprisingly, it has been found that by treating a composition comprising at least one inorganic silane and at least one foreign metal and / or a foreign metal-containing compound by contacting with at least one organic amino-functionalized polymeric porous adsorbent, in particular an alkylamino-functionalized polymeric adsorbent, and recovering the composition, the content of the foreign metal and / or the foreign metal Ver binding is significantly reduced.
Das Adsorptionsmittel wird erfindungsgemäß im Wesentlichen wasserfrei und/oder frei von organischen Lösemitteln zur Behandlung der Zusammensetzung eingesetzt. Dabei ist es weiter bevorzugt, wenn das im Wesentlichen wasserfreie und lösemittelfreie Adsorptionsmittel, beispielsweise Amberlyst® A21, in den Reaktor zur Behandlung der Zusammensetzung eingesetzt wird. Die Überführung in den Reaktor kann vorzugsweise unter Inertgasatmosphäre, wie unter Stickstoff, Argon oder alternativ unter trockener Luft erfolgen. Bevorzugt kann auch eine Mischung der genannten Adsorptionsmittel oder mit weiteren Adsorptionsmitteln eingesetzt werden, um eine optimale Verminderung des Bor und Eisengehaltes zu erzielen. Das Adsorptionsmittel wird vorzugsweise gereinigt eingesetzt, um zu keiner Kontamination durch zusätzliche Verunreinigungen beizutragen. Somit kommen bevorzugt nur die vorstehend genannten hochreinen Adsorptionsmittel in dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz. Zweckmäßig können auch Adsorptionsmittel, die zugleich als Katalysatoren verwendet werden können oder verwendet wurden und verbraucht sind, in dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommen, sofern sie zu keiner zusätzlichen Kontamination der behandelten Zusammensetzungen beitragen.The adsorbent is used according to the invention substantially anhydrous and / or free of organic solvents for the treatment of the composition. It is further preferred when the substantially water-free and solvent-free adsorbent such as Amberlyst ® A21 is inserted into the reactor to treat the composition. The conversion into the reactor can preferably be carried out under an inert gas atmosphere, such as under nitrogen, argon or alternatively under dry air. It is also possible to use a mixture of the abovementioned adsorption agents or with further adsorbents in order to achieve optimum reduction of the boron and iron content. The adsorbent is preferably used purified so as not to contribute to contamination by additional impurities. Thus, preferably only the abovementioned high-purity adsorbents are used in the process according to the invention. It is also expedient to use adsorbents which can also be used as catalysts or have been used and are consumed in the process according to the invention, provided they do not contribute to any additional contamination of the treated compositions.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein anorganisches Silan und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem organischen aminofunktionalisierten, insbesondere aminoalkylfunktionalisierten, polymeren Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und eine Zusammensetzung gewonnen wird, deren Gehalt an Fremdmetall und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist. Dabei ist es von besonderem Vorteil, dass der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung, – in der Regel handelt es sich um einen Restgehalt an Fremdmetall oder Fremdmetall enthaltender Verbindung, der sich destillativ schlecht bzw. nicht weiter abtrennen lässt – insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere unter 75 μg/kg, bevorzugt unter 25 μg/kg, vorzugsweise unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg reduziert werden kann. Der Grad der Verminderung des Fremdmetallgehaltes ist auch durch das Verhältnis Adsorptionsmittel zu Zusammensetzung und der Kontaktzeit bestimmt. Der Fachmann weiß, wie die optimalen Behandlungsbedingungen zu ermitteln sind.object The invention therefore provides a method of treating a composition. containing at least one inorganic silane and at least one Foreign metal and / or a foreign metal-containing compound, wherein the composition with at least one organic amino-functionalized, in particular aminoalkyl-functionalized polymeric adsorbent in contact is brought and a composition is obtained whose content to foreign metal and / or at least one foreign metal-containing Connection is reduced. It is of particular advantage that the foreign metal content and / or the content of the foreign metal-containing Compound, as a rule it is a residual content a foreign metal or foreign metal-containing compound which is bad or no further separation by distillation - in particular independently, each on a salary in the range of less than 100 μg / kg, in particular less than 75 μg / kg, preferably below 25 μg / kg, preferably below 15 μg / kg, particularly preferably below 10 μg / kg can be reduced. The degree of reduction of the foreign metal content is also due to the ratio of adsorbent to composition and the contact time determined. The expert knows how the optimal Treatment conditions are to be determined.
Das erfindungsgemäße Adsorptionsmittel eignet sich in hervorragender Weise zur adsorptiven Abtrennung von destillativ schlecht abtrennbaren Fremdmetall enthaltenden Verbindungen, die sich in der Zusammensetzung lösen oder vollständig darin gelöst sind. Die adsorptive Abtrennung der Fremdmetall enthaltenden Verbindungen erfolgt vermutlich durch Komplexbildung der Fremdmetall enthaltenden Verbindung und dem Adsorptionsmittel. Partikulär vorliegende Fremdmetalle werden vermutlich eher mechanisch vom Adsorptionsmittel zurückgehalten.The Inventive adsorbent is suitable in an excellent manner for the adsorptive separation of distillative poorly separable foreign metal-containing compounds, the dissolve in the composition or completely are solved in it. The adsorptive separation of foreign metal containing compounds is believed to be due to complex formation the foreign metal-containing compound and the adsorbent. Particulate foreign metals are likely to be more likely mechanically retained by the adsorbent.
Die
Bestimmung der Fremdmetalle oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindungen
kann in der Regel durch quantitative Analysemethoden, wie sie dem
Fachmann an sich bekannt sind, erfolgen, beispielsweise mittels
Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder Photometrie, insbesondere
durch Induktiv-gekoppelte-Plasma-Massen-Spektrometrie (ICP-MS) sowie
Induktiv-gekoppelte-Plasma-optische Emissions-Spektrometrie (ICP-OES) – um
nur einige Möglichkeiten zu nennen. Das Adsorptionsmittel
ist im Wesentlichen wasserfrei und lösemittelfrei. Über
Karl-Fischer (
Als im Wesentlichen wasserfrei und/oder lösemittelfrei wird ein Adsorptionsmittel angesehen, dessen Wassergehalt oder Lösemittelgehalt organischer Lösemittel jeweils in Bezug auf das Gesamtgewicht des Adsorptionsmittels kleiner 2,5 Gew.-% bis beispielsweise 0,0001 Gew.-% ist, insbesondere kleiner 1,5 Gew.-%, vorzugsweise kleiner 1,0 Gew.-%, bevorzugt kleiner 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,3 Gew.-%, besser kleiner 0,1 oder ideal unter 0,01 Gew.-% bis hin zur Nachweisgrenze beträgt, beispielsweise bis 0,0001 Gew.-%.When is essentially anhydrous and / or solvent-free considered an adsorbent, its water content or solvent content organic solvent in each case in relation to the total weight of the adsorbent is less than 2.5% by weight to, for example, 0.0001 Wt .-% is, in particular less than 1.5 wt .-%, preferably smaller 1.0 wt .-%, preferably less than 0.5 wt .-%, particularly preferably 0.3 Wt .-%, better less than 0.1 or ideally below 0.01 wt .-% to to the detection limit, for example, to 0.0001 wt .-%.
Als anorganisches Silan werden insbesondere Halogensilane, Hydrogenhalogensilane, mit mindestens einem organischen Rest substituierte Halogensilane und/oder mit mindestens einem organischen Rest substituierte Hydrogenhalogensilane, als auch Mischungen enthaltend mindestens eines dieser Silane verstanden. Gemäß einer Ausführungsform können auch reine Hydrogensilane umfasst sein. In den Halogen enthaltenden anorganischen Silanen kann jedes Halogen unabhängig von weiteren Halogenatomen ausgewählt sein aus der Gruppe Fluor, Chlor, Brom oder Jod, so dass beispielsweise auch gemischte Halogensilane wie SiBrCl2F oder SiBr2ClF enthalten sein können.Inorganic silane is understood to mean, in particular, halosilanes, hydrohalosilanes, halosilanes which are substituted by at least one organic radical and / or hydrohalosilanes which are substituted by at least one organic radical and also mixtures comprising at least one of these silanes. In one embodiment, pure hydrogen silanes may also be included. In the halogen-containing inorganic silanes, each halogen can be selected independently of other halogen atoms from the group fluorine, chlorine, bromine or iodine, so that, for example, mixed halosilanes such as SiBrCl 2 F or SiBr 2 ClF may be included.
Zu den anorganischen Silanen zählen bevorzugt die chlorsubstituierten Silane, vorwiegend monomeren Silane, wie beispielsweise Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Methyltrichlorsilan, Trichlormethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Phenylmethyldichlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Vinyltrichlorsilan, Dihydrogendichlorsilan. Aber auch die monomeren Silane, wie Tetramethylsilan, Trimethylsilan, Dimethylsilan, Methylsilan, Monosilan oder Organohydrogensilane oder auch Disilan, Trisilan, Tetrasilan und/oder Pentasilan sowie höhere homologe Silane können gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in ihrem Fremdmetallgehalt vermindert werden. Neben diesen bevorzugten, vorwiegend monomeren Verbindungen können aber auch weitere dimere Silane, wie Hexachlordisilan, oligomere Silane, wie Octachlortrisilan, Decachlortetrasilan, und höhere homologe Halogenpolysilane sowie gemischt hydriert halogenierte Polysilane, wie z. B. Pentachlorhydrogendisilan oder Tetrachlordihydrogendisilan, sowie Mischungen dieser mit monomeren, linearen, verzweigten und/oder cyclischen oligomeren und/oder polymeren anorganischen Silanen entsprechend in ihrem Fremdmetallgehalt reduziert werden. Zu den cyclischen oligomeren anorganischen Silanen zählen Verbindungen des Typs SinX2n, mit n > 3, wie Si5Cl10, und zu den polymeren anorganischen Verbindungen beispielsweise Halogenpolysilane, d. h. Polysiliciumhalogenide SinX2n+2 mit n ≥ 5 und/oder Polysiliciumhydrogenhalogenide SinHaX[(2n+2)-a] mit n ≥ 2 und 0 ≤ a ≤ (2n+2), wobei X jeweils für ein Halogen steht, wie F, Cl, Br, J, insbesondere Cl.The inorganic silanes preferably include the chlorine-substituted silanes, predominantly monomeric silanes, such as tetrachlorosilane, trichlorosilane, dichlorosilane, monochlorosilane, methyltrichlorosilane, trichloromethylsilane, trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, phenylmethyldichlorosilane, phenyltrichlorosilane, vinyltrichlorosilane, dihydrodichlorosilane. But also the monomeric silanes, such as tetramethylsilane, trimethylsilane, dimethylsilane, methylsilane, monosilane or organohydrosilanes or disilane, trisilane, tetrasilane and / or pentasilane and higher homologous silanes can be reduced according to the inventive method in their foreign metal content. In addition to these preferred, predominantly monomeric compounds but also more dimeric silanes, such as hexachlorodisilane, oligomeric silanes, such as octachlorotrisilane, decachlorotetrasilane, and higher homologous Halogenpolysilane and mixed hydrogenated halogenated polysilanes such. B. Pentachlorhydrogendisilan or Tetrachlordihydrogendisilan, and mixtures thereof with monomeric, linear, branched and / or cyclic oligomeric and / or polymeric inorganic silanes are reduced accordingly in their foreign metal content. The cyclic oligomeric inorganic silanes include compounds of the type Si n X 2n , with n> 3, such as Si 5 Cl 10 , and to the polymeric inorganic compounds, for example halogenpolysilanes, ie polysilicon halides Si n X 2n + 2 with n ≥ 5 and / or Polysilicon hydrogen halides Si n H a X [(2n + 2) -a] where n ≥ 2 and 0 ≤ a ≤ (2n + 2), where each X is a halogen, such as F, Cl, Br, J, especially Cl.
Besonders eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von Trichlorsilan, Dichlorsilan oder einer Mischung dieser mit Monosilan, Monochlorsilan und/oder Tetrachlorsilan.Especially the method according to the invention is suitable for Treatment of trichlorosilane, dichlorosilane or a mixture of these with monosilane, monochlorosilane and / or tetrachlorosilane.
Als Fremdmetalle und/oder Fremdmetall enthaltende Verbindungen werden jene angesehen, bei denen das Metall oder Halbmetall nicht Silicium entspricht. Die Adsorption des mindestens einen Fremdmetalls und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung erfolgt insbesondere selektiv aus der anorganische Silane enthaltenden Zusammensetzung, dabei kann die Adsorption sowohl in Lösung als auch in der Gasphase erfolgen. Als Fremdmetalle oder Fremdmetall enthaltende Verbindungen werden auch Halbmetalle oder Halbmetalle enthaltende Verbindungen verstanden, wie beispielsweise Bor und Bortrichlorid.When Foreign metals and / or foreign metal-containing compounds those considered where the metal or semi-metal is not silicon equivalent. The adsorption of the at least one foreign metal and / or the foreign metal-containing compound is particularly selective from the inorganic silane-containing composition, thereby can adsorption both in solution and in the gas phase respectively. As foreign metals or foreign metal-containing compounds also become compounds containing semimetals or semimetals understood, such as boron and boron trichloride.
Insbesondere handelt es sich bei den zu vermindernden Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen um Metallhalogenide, Metallhydrogenhalogenide und/oder Metallhydride sowie Mischungen dieser Verbindungen. Aber auch die mit organischen Resten, wie Alkyl- oder Aryl-Gruppen, funktionalisierten Metallhalogenide, Metallhydrogenhalogenide oder Metallhydride können mit sehr guten Ergebnissen aus anorganischen Silanen entfernt werden. Beispiele dafür können Aluminiumtrichlorid oder auch Eisen-(III)-chlorid sowie auch mitgeschleppte partikuläre Metalle sein, die aus kontinuierlich ablaufenden Prozessen stammen können.Especially it is the foreign metals to be reduced and / or Foreign metal-containing compounds around metal halides, metal hydrogen halides and / or metal hydrides and mixtures of these compounds. But also functionalized with organic radicals such as alkyl or aryl groups Metal halides, metal hydrogen halides or metal hydrides be removed with very good results from inorganic silanes. Examples of these may be aluminum trichloride or also iron (III) chloride as well as entrained particulate Metals that come from continuous processes can.
Bevorzugt können die Gehalte an Bor, Aluminium, Kalium, Lithium, Natrium, Magnesium, Calcium und/oder Eisen reduziert werden, besonders bevorzugt kann der Gehalt an Bor und Eisen in der Zusammensetzung oder in dem anorganischen Silan deutlich reduziert werden, insbesondere werden auf diesen Metallen basierende Verbindungen abgetrennt. Wie vorstehend dargelegt, liegen die Verbindungen häufig gelöst in der Zusammensetzung vor und lassen sich destillativ schlecht abtrennen, wie beispielsweise BCl3.Preferably, the contents of boron, aluminum, potassium, lithium, sodium, magnesium, calcium and / or iron can be reduced, more preferably, the content of boron and iron in the composition or in the inorganic silane can be significantly reduced, in particular Separated metal-based compounds. As stated above, the compounds are often released before in the composition and are distilled to separate bad, such as BCl third
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für die Abtrennung bzw. Reduzierung von Fremdmetall enthaltenden Verbindungen deren Siedepunkt im Bereich des Siedepunktes eines anorganischen Silans liegt oder mit diesem als Azeotrop übergehen würden. Diese Fremdmetall enthaltenden Verbindungen können teilweise nur schwer destillativ oder überhaupt nicht abgetrennt werden. Als Siedepunkt, der im Bereich des Siedepunktes einer anorganischen Silanverbindung liegt, wird ein Siedepunkt angesehen, der im Bereich von ±20°C des Siedepunktes eines der anorganischen Silane bei Normaldruck (etwa 1013,25 hPa oder 1013,25 mbar) liegt. Die zu adsorbierenden Verbindungen zeichnen sich dadurch aus, dass sie in der Regel in der Zusammensetzung vollständig gelöst vorliegen und sich nur schlecht destillativ abtrennen lassen.The inventive method is particularly suitable for the separation or reduction of foreign metal-containing Compounds whose boiling point in the range of the boiling point of a inorganic silane lies or with this as an azeotrope would. These foreign metal-containing compounds can sometimes difficult to distillate or not at all separated become. As the boiling point, in the range of the boiling point of an inorganic Silane compound is considered, a boiling point is in the range of ± 20 ° C of the boiling point of one of the inorganic Silane at atmospheric pressure (about 1013.25 hPa or 1013.25 mbar) is located. The compounds to be adsorbed are characterized in that they are usually completely dissolved in the composition be present and can be separated only by distillation.
Im Allgemeinen kann das Fremdmetall und/oder die Fremdmetall enthaltende Verbindung um 50 bis 99 Gew.-% vermindert werden. Bevorzugt wird der Fremdmetallgehalt um 70 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise um 70 bis 99 Gew.-%, besonders bevorzugt um 85 bis 99 Gew.-% vermindert. Für Eisen enthaltende Zusammensetzungen ermöglicht das Verfahren eine Reduktion des Restgehaltes um 70 Gew.-%, vorzugsweise 95 bis 99 Gew.-%. Im Allgemeinen kann beispielsweise der Eisengehalt einer Zusammensetzung von anorganischen Silanen um 50 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 70 bis 99 Gew.-% und der Borgehalt um wenigstens 90 Gew.-%, bevorzugt um 95 bis 99,5 Gew.-% reduziert werden, insbesondere in einem Verfahrensschritt.in the In general, the foreign metal and / or the foreign metal-containing Compound be reduced by 50 to 99 wt .-%. It is preferred the foreign metal content by 70 to 90 wt .-%, preferably by 70 to 99 wt .-%, particularly preferably reduced by 85 to 99 wt .-%. For Iron-containing compositions enable the process a reduction of the residual content by 70 wt .-%, preferably 95 to 99% by weight. In general, for example, the iron content of a Composition of inorganic silanes by 50 to 99 wt .-%, preferably 70 to 99 wt .-% and the boron content by at least 90 wt .-%, preferably be reduced by 95 to 99.5 wt .-%, in particular in one process step.
Der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung in einer Zusammensetzung kann bevorzugt in Bezug auf die metallische Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg bis zur Nachweisgrenze, insbesondere von unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt 0,1 bis 10 μg/kg bis hin zur jeweiligen Nachweisgrenze reduziert werden.Of the Foreign metal content and / or the content of the foreign metal-containing Compound in a composition may be preferred with respect to the metallic compound, in particular independently of one another, in each case to a content in the range of less than 100 μg / kg up to the detection limit, in particular below 25 μg / kg, preferably below 15 μg / kg, more preferably 0.1 to 10 μg / kg be reduced to the respective detection limit.
Zur Durchführung des Verfahrens können besonders bevorzugt als Adsorptionsmittel aminofunktionalisierte, aromatische Polymere mit alkylfunktionalisierten sekundären, tertiären- und/oder quartären Amino-Gruppen eingesetzt werden. Die Alkylgruppen können linear, verzweigt oder cyclisch sein, bevorzugt sind Methyl oder Ethyl. Erfindungsgemäß können aminofunktionalisierte Divinylbenzol-Styrol-Copolymere eingesetzt werden, d. h. Divinylbenzol vernetzte Polystyrol-Harze, wobei die aus der Gruppe der dialkylamino- oder dialkylaminomethylenfunktionalisierten Divinylbenzol-Styrol-Copolymere oder trialkylammonium- bzw. Trialkylammoniummethylenfunktionalisierten Divinylbenzol-Styrol-Copolymere besonders bevorzugt sind, insbesondere mit Alkyl gleich Methyl oder Ethyl, bevorzugt sind dimethyl- oder trimethylaminomethylfunktionalisierte Copolymere.to Implementation of the method may be particularly preferred as adsorbent amino-functionalized, aromatic polymers with alkyl-functionalized secondary, tertiary and / or quaternary amino groups. The Alkyl groups may be linear, branched or cyclic, preferred are methyl or ethyl. According to the invention amino-functionalized divinylbenzene-styrene copolymers used be, d. H. Divinylbenzene crosslinked polystyrene resins, wherein the from the group of dialkylamino or dialkylaminomethylene functionalized Divinylbenzene-styrene copolymers or trialkylammonium or Trialkylammoniummethylenfunktionalisierten Divinylbenzene-styrene copolymers are particularly preferred, in particular with alkyl is methyl or ethyl, preferably dimethyl or Trimethylaminomethylfunktionalisierte copolymers.
Neben den dimethylaminofunktionalisierten mit Divinylbenzol vernetzten, porösen Polystyrol-Harzen, können auch weitere mit quartären und zugleich gegebenenfalls tertiären Amino-Gruppen funktionalisierte mit Divinylbenzol vernetzte, poröse Polystyrol-Harze zur Behandlung der anorganischen Silane eingesetzt werden. Die Adsorptionsmittel zeichnen sich alle durch eine hohe spezifische Oberfläche und Porosität aus.Next crosslinked dimethylaminofunctionalized with divinylbenzene, porous polystyrene resins, can also more with quaternary and possibly tertiary ones Amino groups functionalized with divinylbenzene cross-linked, porous Polystyrene resins used for the treatment of inorganic silanes become. The adsorbents are all characterized by a high specific surface area and porosity.
Die
nachfolgenden Formeln erläutern idealisiert die Struktur
der zuvor genannten funktionalisierten Divinylbenzol-Styrol-Copolymere:
Als besonders geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren erweisen sich mit Divinylbenzol vernetzte Polystyrol-Harze mit tertiären Amino-Gruppen als Adsorptionsmittel, wie Amberlyst® A 21 ein Ionenaustauscherharz basierend auf Divinylbenzol vernetztem Polystyrol-Harz mit Dimethylamino-Gruppen am polymeren Rückgrat des Harzes. Amberlust® A21 ist ein schwach basisches Anionenaustauscherharz, das in Form als freie Base und in sphärischen Kügelchen mit einem mittleren Durchmesser von etwa 0,49 bis 0,69 mm und einem Wassergehalt von bis zu 54 bis 60 Gew.-% in Bezug auf das Gesamtgewicht erworben werden kann. Die Oberfläche liegt bei etwa 25 m2/g und der mittlere Porendurchmesser bei 400 Angström.Particularly suitable for the process according to the invention prove to be divinylbenzene crosslinked polystyrene resins having tertiary amino groups as adsorbents, such as Amberlyst ® A 21 Ionenaustau Resin based on divinylbenzene cross-linked polystyrene resin with dimethylamino groups on the polymeric backbone of the resin. Amber like ® A21 is a weakly basic anion exchange resin in the form of the free base and in the spherical beads having an average diameter of about 0.49 to 0.69 mm and a water content of up to 54 to 60 wt .-% with respect to Total weight can be purchased. The surface area is about 25 m 2 / g and the mean pore diameter is 400 angstroms.
Gleichfalls kann Amberlyst® A 26 OH, der auf einem quartären trimethylammoniumfunktionalisierten Divinylbenzol-Styrol-Copolymer basiert und eine stark poröse Struktur aufweist, zur erfindungsgemäßen Behandlung in dem Verfahren eingesetzt werden. Der mittlere Partikeldurchmesser des Adsorptionsmittels liegt üblicherweise bei 0,5 bis 0,7 mm. Das Harz wird als ionische Form (so genannte „Hydroxid”-Form, „OH”) vertrieben.Likewise can Amberlyst ® A 26 OH, which is based on a quaternary trimethylammoniumfunktionalisierten divinylbenzene-styrene copolymer and having a highly porous structure can be used for treatment according to the invention in the process. The average particle diameter of the adsorbent is usually 0.5 to 0.7 mm. The resin is sold as an ionic form (called "hydroxide" form, "OH").
Der Wassergehalt kann 66 bis 75 Gew.-% in Bezug auf das Gesamtgewicht betragen. Die Oberfläche beträgt etwa 30 m2/g bei einem mittleren Porendurchmesser von 290 Angstrom.The water content may be 66 to 75% by weight based on the total weight. The surface area is about 30 m 2 / g with an average pore diameter of 290 angstroms.
Im Allgemeinen wird die erfindungsgemäße Behandlung der mindestens ein anorganisches Silan enthaltenden Zusammensetzungen derart durchgeführt, dass zunächst das Adsorptionsmittel sorgfältig getrocknet wird, um eine Hydrolyse der aufzureinigenden Silane zu unterbinden. Die Trocknung des Adsorptionsmittels erfolgt vorzugsweise unter Vakuum, beispielsweise bei erhöhter Temperatur und unterhalb 175°C. Anschließend wird das getrocknete Adsorptionsmittel, beispielsweise unter Schutzgasatmosphäre in den Reaktor überführt, und mit der Zusammensetzung in Kontakt gebracht, gegebenenfalls wird gerührt. Geeigneterweise erfolgt die Behandlung bei Raumtemperatur und Normaldruck über mehre Stunden. Üblicherweise wird die Zusammensetzung zwischen 1 Minute bis zu 10 Stunden, in der Regel bis zu 5 Stunden mit dem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht. Die Gewinnung oder Abtrennung der gereinigten Zusammensetzung erfolgt in der Regel durch Filtration, Zentrifugieren oder Sedimentation. Vorzugsweise erfolgt die Vorbehandlung des Absorptionsmittels außerhalb des Reaktors, hierdurch kann auf die Verwendung von organischen Lösemitteln zur Reinigung des Adsorptionsmittels und zur Entfernung von anhaftendem Wasser verzichtet werden.in the In general, the treatment according to the invention the at least one inorganic silane-containing compositions carried out such that first the adsorbent is carefully dried to hydrolysis of the to be purified Silanes to stop. The drying of the adsorbent takes place preferably under vacuum, for example at elevated Temperature and below 175 ° C. Subsequently, will the dried adsorbent, for example under a protective gas atmosphere transferred to the reactor, and with the composition brought into contact, optionally stirred. Suitably done the treatment at room temperature and normal pressure over several hours. Usually the composition is between 1 minute up to 10 hours, usually up to 5 hours with the Adsorbent brought into contact. The extraction or separation the purified composition is usually carried out by filtration, Centrifuging or sedimentation. Preferably, the pretreatment takes place of the absorbent outside the reactor, thereby May be due to the use of organic solvents Purification of the adsorbent and removal of adherent Water be waived.
Die Verfahrensführung der Behandlung kann je nach Bedarf diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Bei satzweiser Behandlung kann die Behandlung in einem Reaktor erfolgen, beispielsweise unter Rühren, oder bei einer kontinuierlichen Behandlung kann die Behandlung in einem Durchflussreaktor, z. B. einem Strömungsrohr, erfolgen. Die erhaltene Zusammensetzung, basierend auf mindestens einem anorganischen Silan oder einer Mischung enthaltend mindestens ein anorganisches Silan weist einen um 50 bis 99 Gew.-% reduzierten Fremdmetallgehalt und/oder Gehalt an Fremdmetall enthaltender Verbindung auf.The Process management of the treatment may be discontinuous as needed or continuously. In parodontic treatment, the Treatment carried out in a reactor, for example with stirring, or In a continuous treatment, the treatment can be in one Flow reactor, z. B. a flow tube done. The resulting composition based on at least one inorganic Silane or a mixture containing at least one inorganic Silane has a foreign metal content reduced by 50 to 99% by weight and / or content of foreign metal-containing compound.
Gegenstand
der Erfindung ist gleichfalls ein Verfahren zur Behandlung einer
Zusammensetzung enthaltend mindestens ein anorganisches Silan und
mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende
Verbindung, gemäß dem oben beschriebenen Verfahren,
wobei mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel
I entspricht,
Zu den besonders bevorzugten anorganischen Silanen zählen die chlorsubstituierten monomeren Silane mit n = 1 und X = Cl, wie beispielsweise Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Trichlormethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Phenylmethyldichlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Vinyltrichlorsilan, Dihydrogendichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Methyltrichlorsilan. Vorzugsweise erfolgt die Behandlung von Trichlorsilan gegebenenfalls in Mischungen mit Monosilan, Dichlorsilan und/oder Tetrachlorsilan in einem kontinuierlich betriebenen Reaktor.To the most preferred inorganic silanes the chlorine-substituted monomeric silanes with n = 1 and X = Cl, as for example, tetrachlorosilane, trichlorosilane, trichloromethylsilane, Trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, phenylmethyldichlorosilane, Phenyltrichlorosilane, vinyltrichlorosilane, dihydrogendichlorosilane, Dichlorosilane, monochlorosilane, methyltrichlorosilane. Preferably the treatment of trichlorosilane is optionally carried out in mixtures with monosilane, dichlorosilane and / or tetrachlorosilane in a continuous operated reactor.
Bevorzugt
geeignet ist das Verfahren auch zur Behandlung von Zusammensetzungen
die Verbindungen des Typs der allgemeinen Formel I enthalten,
Der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung dieser Zusammensetzung kann bevorzugt in Bezug auf die metallische Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere von unter 75 μg/kg, vorzugsweise auf unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg reduziert werden. Zur Durchführung des Verfahrens werden bevorzugt die vorstehend genannten organischen, alkylaminofunktionellen polymeren Adsorptionsmittel, besonders bevorzugt die dialkylaminofunktionalisierten Polymere, verwendet.Of the Foreign metal content and / or the content of the foreign metal-containing Compound of this composition may be preferred with respect to metallic compound, in particular independently of each other, respectively to a level in the range below 100 μg / kg, in particular less than 75 μg / kg, preferably less than 25 μg / kg, preferably below 15 μg / kg, more preferably below 10 μg / kg be reduced. To carry out the procedure preferably the abovementioned organic, alkylamino-functional polymeric adsorbents, particularly preferably the dialkylamino-functionalized Polymers, used.
Gegenstand
der Erfindung ist auch die Verwendung eines organischen aminofunktionalisierten
polymeren Adsorptionsmittels zur Reduzierung des Gehaltes mindestens
eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden
Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend mindestens ein anorganisches
Silan, insbesondere ein Silan der allgemeinen Formel I,
Dabei ist die Verwendung zur Reduzierung des Gehaltes mindestens eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend mindestens ein Silan ausgewählt aus Monosilan, Monochlorsilan, Dichlorsilan, Trichlorsilan, Tetrachlorsilan, Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan oder Gemische enthaltend mindestens eines der Silane besonders bevorzugt. Erfindungsgemäß erfolgt die Verwendung gemäß Anspruch 11 nach einem der Ansprüche 1 bis 10.there is the use to reduce the content of at least one Foreign metal and / or at least one foreign metal-containing A compound of compositions containing at least one silane selected from monosilane, monochlorosilane, dichlorosilane, Trichlorosilane, tetrachlorosilane, methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, Trimethylchlorosilane or mixtures containing at least one of Silanes especially preferred. According to the invention the use according to claim 11 according to one of Claims 1 to 10.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung des organischen, aminofunktionalisierten polymeren, porösen Adsorptionsmittels, insbesondere von Amberlyst® A21, als Adsorptionsmittel und zugleich als Katalysator zur Disproportionierung einer Verbindung der Formel 1 mit b = 0, n = 1, a = 1, 2 oder 3 und b = 1, 2, oder 3 mit a + b = 4, insbesondere von Trichlorsilan und/oder Dichlorsilan zu Monosilan und/oder Tetrachlorsilan, insbesondere zur Herstellung von Verbindungen der Formel I mit b = 0, n = 1, a = 0, 1, 2 oder 4 oder b = 0, 1, 2 oder 4, bevorzugt ist b = 4, mit a + b = 4, bevorzugt sind Verbindungen mit a = 4 oder b = 4, bevorzugt in nur einem Verfahrensschritt. Wobei die Verwendung bevorzugt in einem kontinuierlich betriebenen Reaktor erfolgt. Wie vorstehend dargelegt wird das Adsorptionsmittel im Wesentlichen wasserfrei und lösemittelfrei eingesetzt, insbesondere indem es wie vorstehend beschrieben zur gegebenenfalls mit hochreinem Wasser gewaschen und nachfolgend unter Vakuum und/oder erhöhter Temperatur behandelt wurde.The invention also provides the use of the organic, amino-functionalized polymeric, porous adsorbent, in particular Amberlyst ® A21, as an adsorbent, and at the same time as a catalyst for the disproportionation of a compound of formula 1 with b = 0, n = 1, a = 1, 2 or 3 and b = 1, 2, or 3 with a + b = 4, in particular of trichlorosilane and / or dichlorosilane to monosilane and / or tetrachlorosilane, in particular for the preparation of compounds of formula I where b = 0, n = 1, a = 0, 1, 2 or 4 or b = 0, 1, 2 or 4, b is preferably 4, with a + b = 4, preferred are compounds with a = 4 or b = 4, preferably in only one process step. Wherein the use is preferably carried out in a continuously operated reactor. As stated above, the adsorbent is used substantially anhydrous and solvent-free, in particular by being washed as described above for optionally with ultrapure water and subsequently treated under vacuum and / or elevated temperature.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.The Invention will be more apparent from the following examples explained.
BeispieleExamples
Beispiel 1.1Example 1.1
Vorbehandlung des AdsorptionsmittelsPretreatment of the adsorbent
Die Adsorptionsmittel werden vor der Verwendung in dem Verfahren sorgfältig getrocknet, um eine Hydrolyse der aufzureinigenden Silane zu verhindern.The Adsorbents are carefully used prior to use in the process dried to prevent hydrolysis of the silanes to be purified.
Beispiel 1.2Example 1.2
Allgemeine Verfahrensvorschrift zur Behandlung des mit Fremdmetallen und/oder metallischen Verbindungen kontaminierten SilansGeneral procedure for treatment of contaminated with foreign metals and / or metallic compounds silane
Eine definierte Menge an Adsorptionsmittel wird in eine 500-ml-Rührapparatur, umfassend einen Glasvierhalskolben mit Kühler (Wasser, Trockeneis), Tropftrichter, Rührer, Thermometer und Stickstoffanschluss, vorgelegt und unter Vakuum (< 1 mbar) (Drehschieberpumpe) und bei 95°C über 5 Stunden getrocknet, nachfolgend wird mit trockenem Stickstoff langsam belüftet und abgekühlt.A defined amount of adsorbent is placed in a 500 ml stirrer, comprising a glass four-necked flask with condenser (water, Dry ice), dropping funnel, stirrer, thermometer and nitrogen inlet and under vacuum (<1 mbar) (rotary vane pump) and at 95 ° C over 5 Hours, then it is slow with dry nitrogen ventilated and cooled.
Anschließend erfolgt die Zugabe von 250 ml des zu reinigenden Silans über den Tropftrichter. Über einen Zeitraum von 5 Stunden wird der Adsorptionsvorgang unter Normaldruck bei Raumtemperatur unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Abgetrennt wird das Adsorptionsmittel vom Silan, indem es über eine Fritte (Por. 4) in einen evakuierten 500-ml-Glaskolben mit Ablassvorrichtung gezogen wird. Nachfolgend wird der Glaskolben mit Stickstoff belüftet und in eine mit Stickstoff gespülte Schottglasflasche abgelassen.Subsequently the addition of 250 ml of the silane to be purified over the dropping funnel. Over a period of 5 hours will be the adsorption under normal pressure at room temperature under a protective gas atmosphere carried out. The adsorbent is separated from the Silane by passing it over a frit (Por. 4) into an evacuated one 500 ml glass flask with drain device is pulled. following the glass bulb is vented with nitrogen and into a Drained with nitrogen purged Schott glass bottle.
Beispiel 1.3Example 1.3
Das folgende Beispiel wurde gemäß der allgemeinen Verfahrensvorschrift mit den hier angegebenen Mengen durchgeführt.The The following example was made according to the general Procedure with the amounts specified here.
39,39
g Amberlyst® A 21 wurden gemäß der
allgemeinen Vorschrift, wie unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt
und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach
der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt. Tabelle 1.3 Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
Beispiel 1.4 – VergleichsbeispielExample 1.4 - Comparative Example
Der im Vergleichsbeispiel eingesetzte Amberlite® XAD4 basiert auf mit Divinylbenzol vernetztem Polystyrol und wird in Form kleiner Kügelchen (mittlerer ⌀ 0,5 mm) wasserbefeuchtet geliefert. Amberlite® XAD4 weist keine zusätzlichen funktionellen Gruppen am polymeren Rückgrat auf, er eignet sich, wie in der vorstehenden Schrift dargelegt, als Adsorbermaterial zur Abtrennung metallischer Verunreinigungen aus Chlorsilanen. Die Fähigkeit zu Adsorption ist aufgrund der Abwesenheit weiterer funktioneller Gruppen auf die poröse Struktur oder Wechselwirkungen mit dem aromatenreichen Polymerrückgrat zurückzuführen.The Amberlite ® XAD4 used in the comparative example is based on divinylbenzene cross-linked polystyrene and is supplied in the form of small beads (average ⌀ 0.5 mm) moistened with water. Amberlite XAD4 ® has no additional functional groups on the polymeric backbone on, it is suitable, as outlined in the above reference, as adsorbent for the separation of metallic contaminants from chlorosilanes. The ability to adsorb is due to the absence of further functional groups due to the porous structure or interactions with the aromatic-rich polymer backbone.
40,13
g Amberlite® XAD4 wurden gemäß der
allgemeinen Vorschrift, wie unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt
und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach
der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt. Tabelle 1.4 Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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