DE102014109791B4 - Laser ablation process and element made of brittle material - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung einer Vertiefung (6) in einem Element (2) aus sprödhartem Material, bei welchem mittels eines gepulsten Lasers (4) ein Laserstrahl (40) mit Laserpulsen (41) auf die Oberfläche (20) des Elements (2) gerichtet wird, wobei die Laserpulse (41) ein Plasma (8) mit verdampftem Material an der Oberfläche (20) erzeugen und damit Material von der Oberfläche (20) des Elements (2) ablatiert wird, und wobei der Laserstrahl (40) mit einer Vorschubgeschwindigkeit von höchstens 30 mm/s über die Oberfläche (20) des Elements (2) geführt wird, so dass aufeinanderfolgende Laserpulse (41) auf verschiedene Orte auf der Oberfläche (20) des Elements (2) treffen, und wobei die Pulsfrequenz und die Vorschubgeschwindigkeit des Laserstrahls (40) auf der Oberfläche (20) des Elements (2) so eingestellt werden, dass die Lichtflecken (42) aufeinanderfolgender Laserpulse (41) des Laserstrahls (40) auf der Oberfläche (20) des Elements (2) überlappen und das vom jeweils vorhergehenden Laserpuls (41) erzeugte Plasma (8) noch besteht, wenn ein Laserpuls (41) auftrifft, und wobei mit den Laserpulsen (41) Material bis in eine Tiefe im Bereich zwischen 30 µm und 150 µm abgetragen wird.Method for producing a recess (6) in an element (2) made of brittle-hard material, in which a laser beam (40) with laser pulses (41) is directed onto the surface (20) of the element (2) by means of a pulsed laser (4), wherein the laser pulses (41) generate a plasma (8) with vaporized material on the surface (20) and thus material is ablated from the surface (20) of the element (2), and wherein the laser beam (40) is guided over the surface (20) of the element (2) at a feed rate of at most 30 mm/s, so that successive laser pulses (41) strike different locations on the surface (20) of the element (2), and wherein the pulse frequency and the feed rate of the laser beam (40) on the surface (20) of the element (2) are set such that the light spots (42) of successive laser pulses (41) of the laser beam (40) overlap on the surface (20) of the element (2) and the plasma (8) generated by the preceding laser pulse (41) still exists when a laser pulse (41) impinges, and wherein the laser pulses (41) remove material to a depth in the range between 30 µm and 150 µm.
Description
Die Erfindung betrifft allgemein die Materialbearbeitung mit Lasern. Im Speziellen betrifft die Erfindung das Einfügen von Vertiefungen, wie beispielsweise von Gräben in sprödharte Materialien, sowie Elemente aus sprödhartem Material mit grabenförmigen Vertiefungen.The invention generally relates to material processing with lasers. In particular, the invention relates to the insertion of depressions, such as trenches in brittle-hard materials, as well as elements made of brittle-hard material with trench-shaped depressions.
Die
Aus der
Dieses Verfahren führt demgemäß zu einer sofortigen tiefreichenden Schädigung, was an sich günstig ist, um die beiden Teile leicht voneinander trennen zu können.This procedure therefore causes immediate, deep damage, which in itself is beneficial in order to be able to easily separate the two parts from each other.
Das in der
Das Verfahren wird damit aber nicht geeignet sein, um verlässlich einen sehr genauen Verlauf der Bruchkante zu gewährleisten. Zudem ergibt sich eine Schwierigkeit, wenn das Ablatieren und das Abtrennen der Teile zeitlich getrennt werden sollen. Gerade bei Gläsern kann es hier zu Alterungsphänomenen kommen. Durch chemische Veränderungen der Oberfläche erfolgt dabei eine Änderung der Bruchkraft. Diese Änderung kann insbesondere auch noch inhomogen sein, so dass die erforderliche Bruchkraft lokal variiert und damit die Bruchkante verlaufen kann.However, the process will not be suitable for reliably ensuring a very precise course of the fracture edge. Another difficulty arises if the ablation and separation of the parts are to be separated in time. Ageing phenomena can occur here, especially with glass. Chemical changes to the surface cause a change in the breaking force. This change can also be inhomogeneous, so that the required breaking force varies locally and the fracture edge can therefore run differently.
Es wäre daher wünschenswert, Sollbruchstellen so in ein Element aus sprödhartem Werkstoff einbringen zu können, dass ein sauberes Zerteilen des Elements auch lange nach dem Einfügen der Sollbruchstelle mit definierter Bruchkraft ermöglicht wird.It would therefore be desirable to be able to introduce predetermined breaking points into an element made of brittle-hard material in such a way that the element can be cleanly divided with a defined breaking force even long after the predetermined breaking point has been inserted.
Auch bei Vertiefungen für andere Zwecke als für das Einfügen einer Sollbruchstelle ergibt sich beim Verfahren des Laserablatierens das Problem, dass die Tiefe einer solchen Vertiefung von der Laserleistung abhängt. Die Laserleistung kann aber im Verlauf des Betriebs, insbesondere bei Lasern im UV Wellenlängenbereich auf Grund der höheren Energiedichte und damit negativen Einfluss auf die optischen Elemente (bis hin zur Zerstörung), erheblich schwanken. Hier wäre es wünschenswert, wenn die Tiefe einer ablatierten Vertiefung möglichst unabhängig von der Laserleistung einstellbar wäre.Even with depressions for purposes other than inserting a predetermined breaking point, the laser ablation process has the problem that the depth of such a depression depends on the laser power. However, the laser power can decrease significantly during operation, especially with lasers in the UV wavelength range due to the higher energy density and thus negative influence on the optical elements (even to the point of destruction). It would be desirable if the depth of an ablated depression could be adjusted as independently as possible from the laser power.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.This object is achieved by the subject matter of the independent claims. Advantageous embodiments and further developments of the invention are specified in the dependent claims.
Es wurde festgestellt, dass bei der Wahl der richtigen Prozessparameter bei der Laserablation ein selbstregulierender Prozess erhalten wird, der selbst bei Leistungseinbrüchen des Lasers von mehr als 40% noch stabil läuft, sofern die Pulsenergie nicht unter die Ablationsschwelle fällt.It was found that by choosing the right process parameters for laser ablation, a self-regulating process is obtained that remains stable even when the laser power drops by more than 40%, provided the pulse energy does not fall below the ablation threshold.
Demgemäß sieht die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Vertiefung in einem Element aus sprödhartem Material, bei welchem mittels eines gepulsten Lasers ein Laserstrahl mit Laserpulsen auf die Oberfläche des Elements gerichtet wird, wobei die Laserpulse ein Plasma mit verdampftem Material an der Oberfläche erzeugen und damit Material von der Oberfläche des Elements ablatiert wird, und wobei der Laserstrahl mit einer Vorschubgeschwindigkeit von höchstens 30 mm/s über die Oberfläche des Elements geführt wird, so dass aufeinanderfolgende Laserpulse auf verschiedene Orte auf der Oberfläche des Elements treffen, und wobei die Pulsfrequenz und die Vorschub-Geschwindigkeit des Laserstrahls auf der Oberfläche des Elements so eingestellt werden, dass die Lichtflecken aufeinanderfolgender Laserpulse des Laserstrahls auf der Oberfläche des Elements überlappen und das vom jeweils vorhergehenden Laserpuls erzeugte Plasma noch besteht, wenn ein Laserpuls auftrifft, und wobei mit den Laserpulsen Material mit einer Dicke, beziehungsweise bis in eine Tiefe im Bereich zwischen 30 µm und 150 µm abgetragen wird.Accordingly, the invention provides a method for producing a recess in an element made of brittle-hard material, in which a laser beam with laser pulses is directed onto the surface of the element by means of a pulsed laser, the laser pulses generating a plasma with vaporized material on the surface and thus ablating material from the surface of the element, and the laser beam being guided over the surface of the element at a feed rate of at most 30 mm/s so that successive laser pulses hit different locations on the surface of the element, and the pulse frequency and the feed rate of the laser beam on the surface of the element are set so that the light spots of successive laser pulses of the laser beam overlap on the surface of the element and the plasma generated by the previous laser pulse still exists when a laser pulse hits, and the laser pulses are used to remove material with a thickness or to a depth in the range between 30 µm and 150 µm.
Beim Abtrag durch Laserablation mit einem gepulsten Laser, insbesondere einem Ultrakurzpuls Laser kommt es bei sehr geringen Scanngeschwindigkeiten derart, dass die Auftrefforte der Pulse überlappen zu dem oben genannten selbstregulierendem Prozess. Überraschend ist, dass bei einer zeitlichen und örtlichen Überlappung des von einem vorhergehenden Puls erzeugten Plasmas mit dem nachfolgenden Puls die Abtragstiefe über einen weiten Leistungsbereich des Lasers nahezu unabhängig von der Laserleistung ist. Es wird folgender Mechanismus vermutet: Die ersten Pulse verdampfen das Material bis auf eine bestimmte Tiefe, dabei entsteht ein Plasma. Wenn ein bestimmtes Energieniveau erreicht wird, schirmt dieses Plasma, das darunter gelegende Material gegen weitere Lasereinstrahlung ab. So entsteht selbst bei stark abnehmender Laserleistung eine nur gering bis gar nicht abnehmende Abtragstiefe.When removing material by laser ablation with a pulsed laser, particularly an ultrashort pulse laser, the self-regulating process described above occurs at very low scanning speeds in such a way that the impact points of the pulses overlap. What is surprising is that when the plasma generated by a previous pulse overlaps in time and space with the subsequent pulse, the removal depth is almost independent of the laser power over a wide power range of the laser. The following mechanism is suspected: The first pulses evaporate the material to a certain depth, creating a plasma. When a certain energy level is reached, this plasma shields the material underneath from further laser radiation. This means that even when the laser power decreases significantly, the removal depth decreases only slightly or not at all.
Es hat sich weiterhin gezeigt, dass die Stabilität des Prozesses, beziehungsweise die Konstanz der Abtragstiefe besonders ausgeprägt ist, wenn der Laserspot an einem festen Ort/Punkt gehalten, der Laserstrahl also stationär ist und das zu bearbeitende Element bewegt wird. Mit anderen Worten wird also gemäß einer Weiterbildung der Erfindung das Element aus sprödhartem Material gegenüber dem Laserstrahl zur Erzeugung eines Vorschubs des Laserstrahls bewegt.It has also been shown that the stability of the process, or the constancy of the removal depth, is particularly pronounced when the laser spot is held at a fixed location/point, i.e. the laser beam is stationary and the element to be processed is moved. In other words, according to a further development of the invention, the element made of brittle-hard material is moved relative to the laser beam to generate a feed of the laser beam.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, ohne Beschränkung auf ein bestimmtes Ausführungsbeispiel, wird als Laser ein gepulster Nd-YAG-Laser verwendet.According to one embodiment of the invention, without limitation to a specific embodiment, a pulsed Nd-YAG laser is used as the laser.
Gemäß noch einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird der Laserstrahl frequenzvervielfacht. Dazu ist ein Frequenzvervielfacher vorgesehen. Wird ein Nd:YAG-Laser mit einer Wellenlänge von 1064 nm verwendet, eignet sich beispielsweise ein KDP-Kristall als Frequenzverdoppler, um grünes Licht mit einer Wellenlänge von 532 nm zu erzeugen. Der Laserstrahl wird dann mittels einer Fokussierungsoptik auf die Oberfläche eines zu behandelnden Elements aus sprödhartem Material gerichtet.According to a further preferred development of the invention, the laser beam is frequency multiplied. A frequency multiplier is provided for this purpose. If an Nd:YAG laser with a wavelength of 1064 nm is used, a KDP crystal, for example, is suitable as a frequency doubler in order to generate green light with a wavelength of 532 nm. The laser beam is then directed onto the surface of an element to be treated made of brittle material using a focusing optic.
Es ist gemäß noch einer Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, die Frequenz des Laserstrahls zu verdreifachen. Wird mit dem Frequenzvervielfacher ein Nd:YAG-Laser verdreifacht, ergibt sich eine Wellenlänge der auf die Oberfläche des Elements treffenden Laserpulse von 355 nm, also eine Wellenlänge im ultravioletten Spektralbereich. Generell eignen sich die beiden oben genannten Lichtwellenlängen, allgemein Lichtwellenlängen von kleiner als 600 nm besonders zur Bearbeitung von Glas als sprödhartem Material. Allgemein, ohne Beschränkung auf ein bestimmtes Ausführungsbeispiel ist daher in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass die Vertiefung mit einem Laserstrahl mit einer Lichtwellenlänge von kleiner als 600 nm erzeugt wird.According to a further development of the invention, the frequency of the laser beam is tripled. If an Nd:YAG laser is tripled with the frequency multiplier, the wavelength of the laser pulses hitting the surface of the element is 355 nm, i.e. a wavelength in the ultraviolet spectral range. In general, the two light wavelengths mentioned above, generally light wavelengths of less than 600 nm, are particularly suitable for processing glass as a brittle material. In general, without being restricted to a specific embodiment, a development of the invention therefore provides that the recess is created with a laser beam with a light wavelength of less than 600 nm.
Allgemein, ohne Beschränkung auf ein bestimmtes Ausführungsbeispiel ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet, eine Vertiefung in einem Glaselement zu erzeugen. Bevorzugte Glastypen hierfür sind Borosilikatgläser einschließlich Aluminoborosilikatgläser.In general, without being limited to a specific embodiment, the method according to the invention is particularly suitable for producing a recess in a glass element. Preferred types of glass for this purpose are borosilicate glasses, including aluminoborosilicate glasses.
Mit der Erfindung können durch entsprechende Führung des Laserstrahls über die Oberfläche nahezu beliebige Geometrien von Vertiefungen erzeugt werden. Bevorzugt wird aber allgemein, dass eine Vertiefung in Form eines Grabens in das Element eingefügt wird.With the invention, almost any geometry of depressions can be created by appropriately guiding the laser beam over the surface. However, it is generally preferred that a depression in the form of a trench is inserted into the element.
Mit der Erfindung können durch entsprechende Führung des Laserstrahls über die Oberfläche nahezu beliebige Geometrien von Vertiefungen erzeugt werden. Bevorzugt wird aber allgemein, dass eine Vertiefung in Form eines Grabens in das Element 2 eingefügt wird.With the invention, by appropriately guiding the laser beam over the surface Almost any geometry of depressions can be created. However, it is generally preferred that a depression in the form of a trench is inserted into
Allgemein, ohne Beschränkung auf ein bestimmtes Ausführungsbeispiel wird ein Laser mit einer Pulsfrequenz von mindestens 10 kHz, vorzugsweise von mindestens 50 kHz betrieben. Mit diesen hohen Pulsfrequenzen kann das Verfahren einerseits wirtschaftlich mit hinreichenden Vorschubgeschwindigkeiten durchgeführt werden. Insbesondere kann mit diesen Pulsfrequenzen sichergestellt werden, dass das Plasma zwischen den einzelnen Pulsen noch aufrechterhalten bleibt.In general, without being limited to a specific embodiment, a laser is operated with a pulse frequency of at least 10 kHz, preferably at least 50 kHz. With these high pulse frequencies, the process can be carried out economically with sufficient feed rates. In particular, these pulse frequencies can ensure that the plasma is still maintained between the individual pulses.
Das beim Auftreffen des nächsten Laserpulses noch vorhandene Plasma über der Oberfläche wirkt dabei Variationen der Laserleistung entgegen. Sinkt die Laserleistung, ist das Plasma beim Eintreffen des nächsten Laserpulses schwächer. Damit ist auch die abschirmende Wirkung des Plasmas abgeschwächt, so dass das Laserlicht leichter bis zur Oberfläche des zu bearbeitenden Elements durchdringt.The plasma still present above the surface when the next laser pulse hits counteracts variations in the laser power. If the laser power drops, the plasma is weaker when the next laser pulse arrives. This also weakens the shielding effect of the plasma, so that the laser light penetrates more easily to the surface of the element to be processed.
Mit den Laserpulsen kann auf diese Weise Material mit einer Dicke, beziehungsweise bis in eine Tiefe im Bereich zwischen 30 µm und 150 µm abgetragen werden. Durch den selbstregulierenden Mechanismus kann die Abtragstiefe innerhalb des vorstehend angegebenen Bereiches sehr konstant gehalten werden. So beträgt die Abtragstiefe gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung etwa 80 µm. Die Erfindung ist daher allgemein besonders geeignet, um kleinste Strukturen in das Material einzubringen.In this way, the laser pulses can be used to remove material with a thickness or depth in the range between 30 µm and 150 µm. The self-regulating mechanism allows the removal depth to be kept very constant within the range specified above. According to one embodiment of the invention, the removal depth is approximately 80 µm. The invention is therefore generally particularly suitable for introducing the smallest structures into the material.
Um einen räumlichen Überlapp kleiner Lichtflecken zum Einschreiben feiner Strukturen im zu bearbeitenden Element zu gewährleisten, wird es erfindungsgemäß allgemein, ohne Beschränkung auf ein bestimmtes Beispiel bevorzugt, wenn der Laserstrahl mit einer Vorschubgeschwindigkeit von höchstens 22 mm/s über die Oberfläche des Elements geführt wird.In order to ensure a spatial overlap of small light spots for inscribing fine structures in the element to be processed, it is generally preferred according to the invention, without limitation to a specific example, if the laser beam is guided over the surface of the element at a feed rate of at most 22 mm/s.
Weiterhin wird bevorzugt, dass der Laserstrahl so fokussiert wird, dass der Lichtfleck auf der Oberfläche des Elements einen Durchmesser von höchstens 70 µm, vorzugsweise höchstens 50 µm aufweist, um feine Strukturen erzeugen zu können.Furthermore, it is preferred that the laser beam is focused such that the light spot on the surface of the element has a diameter of at most 70 µm, preferably at most 50 µm, in order to be able to produce fine structures.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung ist allgemein vorgesehen, dass ein Element in Form eines Rohres bereitgestellt wird, welches einen axialen Abschnitt mit erweitertem Umfang aufweist, wobei eine in Umfangsrichtung umlaufende Vertiefung im axialen Abschnitt mit erweitertem Umfang eingefügt wird.According to a further development of the invention, it is generally provided that an element in the form of a tube is provided which has an axial section with an enlarged circumference, wherein a circumferentially encircling recess is inserted in the axial section with an enlarged circumference.
Ohne Beschränkung auf ein bestimmtes Ausführungsbeispiel ist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgesehen, dass eine Vertiefung mit einer Breite von höchstens 50 µm erzeugt wird.Without being limited to a specific embodiment, according to a preferred embodiment of the invention, a recess with a width of at most 50 µm is produced.
Durch den aufgrund des räumlichen Überlapps der Laserpulse vergleichsweise langsamen erfindungsgemäßen Ablationsprozess kann allgemein, ohne Beschränkung auf bestimmte Ausführungsbeispiele andererseits eine Vertiefung mit großer Tiefe bereits bei einmaliger Überfahrt mit dem Laserstrahl eingefügt werden. Allgemein ist dabei in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass eine Vertiefung von mindestens 30 µm, vorzugsweise mindestens 50 µm bei einmaliger Überfahrt mit dem Laserstrahl erzeugt wird. Erfindungsgemäß liegen die Vorschubgeschwindigkeiten bei 30 mm/s oder weniger. Gemäß einem Ausführungsbeispiel erfolgt die Ablation mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 15 mm/s bei einer Wiederholfrequenz des Lasers von etwa 100 kHz. Auf den ersten Blick erscheint diese langsame Bearbeitung nachteilig. Besonders aber bei der Bearbeitung von dünnen Rohren, insbesondere von Kapillaren, fällt die langsame Bearbeitungszeit kaum ins Gewicht, da der Umfang und damit die mit dem Laserstrahl zu überstreichende Strecke entsprechend kurz sind.Due to the comparatively slow ablation process according to the invention due to the spatial overlap of the laser pulses, a deep depression can generally be created in just one pass of the laser beam, without being restricted to specific embodiments. In general, a further development of the invention provides for a depression of at least 30 µm, preferably at least 50 µm, to be created in a single pass of the laser beam. According to the invention, the feed rates are 30 mm/s or less. According to one embodiment, the ablation takes place at a feed rate of 15 mm/s with a laser repetition frequency of around 100 kHz. At first glance, this slow processing appears to be disadvantageous. However, the slow processing time is hardly significant, particularly when processing thin tubes, in particular capillaries, since the circumference and thus the distance to be covered by the laser beam are correspondingly short.
Mit dem Verfahren werden insbesondere Vertiefungen erzeugt, die ein hohes Aspektverhältnis zwischen Breite und Tiefe aufweisen. Allgemein, ohne Beschränkung auf bestimmte Ausführungsbeispiele ist ein Element aus sprödhartem Material vorgesehen, welches zumindest eine grabenförmige Vertiefung aufweist, deren Tiefe mindestens so groß ist, wie dessen Breite, wobei die Breite der Vertiefung, wie bereits oben angegeben höchstens 50 µm und die Tiefe zwischen 30 µm und 150 µm, vorzugsweise zwischen 50 µm und 100 µm beträgt.The method is used to produce depressions in particular which have a high aspect ratio between width and depth. In general, without being restricted to specific embodiments, an element made of brittle material is provided which has at least one trench-shaped depression whose depth is at least as great as its width, the width of the depression being, as already stated above, at most 50 µm and the depth between 30 µm and 150 µm, preferably between 50 µm and 100 µm.
Ohne Beschränkung auf bestimmte Ausführungsbeispiele ist in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass die Seitenwände der Vertiefung einen Öffnungswinkel an der Oberfläche des Elements aufweisen, welcher höchstens 45° beträgt.Without being limited to specific embodiments, a further development of the invention provides that the side walls of the recess have an opening angle on the surface of the element which is at most 45°.
Die Erfindung wird nachfolgend genauer, auch anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher beschrieben. Dabei bezeichnen gleiche Bezugszeichen in den Figuren jeweils gleiche oder entsprechende Elemente.The invention is described in more detail below, also using exemplary embodiments and with reference to the figures. In the figures, the same reference symbols designate the same or corresponding elements.
Es zeigen:
-
1 schematisch einen Aufbau zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, -
2 einen alternativen Aufbau, -
3 schematisch im Querschnitt ein verfahrensgemäß bearbeitetes Rohr, -
4 eine mikroskopische Seitenaufnahme eines Rohres, -
5 eine mikroskopische Aufnahme der Bruchkante eines an der Vertiefung gebrochenen Rohres, -
6 einen Querschnitt durch ein Element aus sprödhartem Material, vorzugsweise Glas.
-
1 schematically shows a structure for carrying out the method according to the invention, -
2 an alternative structure, -
3 schematic cross-section of a pipe processed according to the process, -
4 a microscopic side view of a pipe, -
5 a microscopic image of the fracture edge of a pipe broken at the depression, -
6 a cross-section through an element made of brittle material, preferably glass.
Als Laser 40 wird ein gepulster Nd-YAG-Laser verwendet.A pulsed Nd-YAG laser is used as
Bei dem in
Es ist beispielsweise vorgesehen, die Frequenz des Laserstrahls 40 zu verdreifachen. Wird mit dem Frequenzvervielfacher 43 ein Nd:YAG-Laser verdreifacht, ergibt sich eine Wellenlänge der auf die Oberfläche 20 des Elements 2 treffenden Laserpulse 40 von 355 nm, also eine Wellenlänge im ultravioletten Spektralbereich. Generell eignen sich die beiden oben genannten Lichtwellenlängen, allgemein Lichtwellenlängen von kleiner als 600 nm besonders zur Bearbeitung von Glas als sprödhartem Material. Es ist daher beispielsweise vorgesehen, dass die Vertiefung 6 mit einem Laserstrahl 40 mit einer Lichtwellenlänge von kleiner als 600 nm erzeugt wird.For example, it is intended to triple the frequency of the
Das Verfahren ist besonders geeignet, eine Vertiefung 6 in einem Glaselement zu erzeugen. Bevorzugte Glastypen hierfür sind Borosilikatgläser einschließlich Aluminoborosilikatgläser.The method is particularly suitable for producing a
Durch entsprechende Führung des Laserstrahls über die Oberfläche können nahezu beliebige Geometrien von Vertiefungen 6 erzeugt werden. Bevorzugt wird, dass eine Vertiefung 6 in Form eines Grabens in das Element 2 eingefügt wird.By appropriately guiding the laser beam over the surface, almost any geometry of
Bei dem in
Die Fokussierungsoptik 44 kollimiert den Laserstrahl 40 nun auf einen Lichtfleck 42 auf der Oberfläche 20 des Elements. Der Lichtfleck 42 ist bevorzugt möglichst klein, so dass der Lichtfleck 42 den von der Fokussierungsoptik erzeugten Fokus des Laserstrahls 40 darstellt. Die Laserpulse 41 erzeugen ein Plasma 8 mit verdampftem Material des Elements 2 an dessen Oberfläche 20, so dass Material von der Oberfläche 20 des Elements 2 ablatiert wird. Um eine längliche Vertiefung 6 zu erzeugen, wird der Laserstrahl 4 über die Oberfläche 20 des Elements geführt, so dass aufeinanderfolgende Laserpulse 41 auf verschiedene Orte auf der Oberfläche 20 des Elements 2 treffen.The focusing
Eine Möglichkeit ist, den Laserstrahl 40 abzulenken. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird allerdings das Element 2 aus sprödhartem Material gegenüber dem Laserstrahl 4 zur Erzeugung eines Vorschubs des Laserstrahls 40 bewegt. Dazu ist bei dem in
Nach Beendigung eines Laserpulses 41 bricht das Plasma 8 aufgrund der fehlenden Heizleistung durch den Laserstrahl 4 zusammen, bis beim nächsten auftreffenden Laserpuls 41 erneut ein Plasma 8 erzeugt und der Ablationsprozess fortgesetzt wird. Erfindungsgemäß werden aber die Pulsfrequenz und die Vorschub-Geschwindigkeit des Laserstrahls 40 auf der Oberfläche 20 des Elements 2 so eingestellt, dass die Lichtflecken 42 aufeinanderfolgender Laserpulse 41 des Laserstrahls 40 auf der Oberfläche 20 des Elements 2 überlappen und das vom jeweils vorhergehenden Laserpuls 41 erzeugte Plasma 8 noch besteht, wenn ein Laserpuls 41 auftrifft.After the end of a
Der Laser 4 wird mit einer Pulsfrequenz von mindestens 10 kHz, vorzugsweise von mindestens 50 kHz betrieben. Mit diesen hohen Pulsfrequenzen kann das Verfahren einerseits wirtschaftlich mit hinreichenden Vorschubgeschwindigkeiten durchgeführt werden. Insbesondere kann mit diesen Pulsfrequenzen sichergestellt werden, dass das Plasma zwischen den einzelnen Pulsen noch aufrechterhalten bleibt.The
Das beim Auftreffen des nächsten Laserpulses 41 noch vorhandene Plasma über der Oberfläche wirkt dabei Variationen der Laserleistung entgegen. Sinkt die Laserleistung, ist das Plasma beim Eintreffen des nächsten Laserpulses schwächer. Damit ist auch die abschirmende Wirkung des Plasmas 8 abgeschwächt, so dass das Laserlicht leichter bis zur Oberfläche 20 des zu bearbeitenden Elements 2 durchdringt.The plasma still present above the surface when the
Mit den Laserpulsen 41 kann auf diese Weise Material mit einer Dicke, beziehungsweise bis in eine Tiefe im Bereich zwischen 30 µm und 150 µm abgetragen werden. Durch den selbstregulierenden Mechanismus kann die Abtragstiefe innerhalb des vorstehend angegebenen Bereiches sehr konstant gehalten werden. So beträgt die Abtragstiefe beispielsweise etwa 80 µm. Das Verfahren ist daher besonders geeignet, um kleinste Strukturen in das Material einzubringen.In this way, the
Um einen räumlichen Überlapp kleiner Lichtflecken 42 zum Einschreiben feiner Strukturen im zu bearbeitenden Element zu gewährleisten, wird es bevorzugt, wenn der Laserstrahl 40 mit einer Vorschubgeschwindigkeit von höchstens 22 mm/s über die Oberfläche 20 des Elements 2 geführt wird.In order to ensure a spatial overlap of small
Weiterhin wird bevorzugt, dass der Laserstrahl 40 so fokussiert wird, dass der Lichtfleck 42 auf der Oberfläche 20 des Elements 2 einen Durchmesser von höchstens 70 µm, vorzugsweise höchstens 50 µm aufweist, um feine Strukturen erzeugen zu können.Furthermore, it is preferred that the
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich ein weiterer Vorteil, der die Erfindung besonders für die Bearbeitung von röhrenförmigen Elementen geeignet macht. Das Plasma, welches jeweils noch beim darauffolgenden Laserpuls 41 besteht, bewirkt durch die Abschirmung auch, dass eine Ablation von Material auf der dem Laserstrahl abgewandten Oberfläche unterdrückt wird. Bei einem Element 2 in Gestalt eines Rohres ist diese Oberfläche dessen Innenseite. Kommt es zu einer Ablation an der Innenseite, können sich Partikel im Rohrinneren ablagern. Je nach Anwendung können solche Partikel und andere Ablagerungen aus der Ablation sehr störend sein.When using the method according to the invention, there is a further advantage that makes the invention particularly suitable for processing tubular elements. The plasma, which still exists during the
Eine Vertiefung 6, wie sie mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eingefügt wird, kann gemäß einer Ausführungsform der Erfindung eine Sollbruchstelle bilden. Das Element 2 kann dann nach dem Einfügen der Vertiefung 6 an der Sollbruchstelle aufgetrennt werden. Um eine Sollbruchstelle zu bilden, eignet sich insbesondere eine Vertiefung in Form eines Grabens.A
Glaselemente, die an definierter Stelle zerteilt werden sollen, kommen unter anderem in der Analytik und im medizinischen Bereich zum Einsatz. Als Beispiel seien etwa Ampullen genannt. Wie bereits oben dargelegt, besteht ein Problem dabei darin, Sollbruchstellen so in ein Element aus sprödhartem Werkstoff einbringen zu können, dass ein sauberes Zerteilen des Elements auch lange nach dem Einfügen der Sollbruchstelle mit definierter Bruchkraft ermöglicht wird. Es zeigt sich, dass gerade das erfindungsgemäße Verfahren dazu geeignet ist, Sollbruchstellen einzufügen, welche dieser Bedingung genügen.Glass elements that are to be broken at a defined point are used in the analytical and medical fields, among others. Ampoules are an example. As already explained above, one problem is to be able to introduce predetermined breaking points into an element made of brittle material in such a way that the element can be cleanly broken with a defined breaking force even long after the predetermined breaking point has been inserted. It turns out that the method according to the invention is particularly suitable for inserting predetermined breaking points that satisfy this condition.
Das Problem, eine saubere Bruchkante zu erzeugen, wird weiter verschärft, wenn das Element an einer besonders stabilen Stelle aufgetrennt werden soll. Dies ist unter anderem bei Kapillarröhrchen der Fall, die eine abschnittweise Erweiterung des Durchmessers aufweisen. Solche, an der Erweiterung im Bereich des maximalen Durchmessers aufgetrennte Glaskapillaren werden in der chemischen Analytik, insbesondere bei immunologischen Tests verwendet. Hierbei dient die Erweiterung als Reaktionsreservoir und der sich anschließende dünnere Kapillarabschnitt zur Aufnahme von sich bei der Reaktion bildenden Partikeln, etwa von Agglutinaten.The problem of creating a clean break edge is further exacerbated if the element is to be separated at a particularly stable point. This is the case, for example, with capillary tubes that have a section-by-section expansion of the diameter. Such glass capillaries that are separated at the expansion in the area of the maximum diameter are used in chemical analysis, particularly in immunological tests. The expansion serves as a reaction reservoir and the subsequent thinner capillary section is used to absorb particles that form during the reaction, such as agglutinates.
Beispielsweise ist vorgesehen, dass ein Element 2 in Form eines Rohres 22 bereitgestellt wird, welches einen axialen Abschnitt 23 mit erweitertem Umfang aufweist, wobei eine in Umfangsrichtung umlaufende Vertiefung 6 im axialen Abschnitt 23 mit erweitertem Umfang eingefügt wird. In
Ein solches Rohr 22 kann insbesondere mit einem Verfahren zum Umformen eines Glasrohres, insbesondere eines
Kapillarröhrchens, in einem Umformabschnitt hergestellt werden, wobei das Rohr 22 ein oder
zwei offenen Enden aufweist. Dabei wird das Rohr 22 mit einer Halteeinrichtung gehalten und fixiert. Die Halteeinrichtung umfasst dabei vorzugsweise einen
ersten Fixierabschnitt 14 und einen zweiten Fixierabschnitt. Das Rohr 22 wird dann zwischen dem ersten und zweiten Fixierabschnitt erwärmt. Das Erwärmen erfolgt vorzugsweise mit einem zwischen dem ersten und dem
zweiten Fixierabschnitt angeordneten Heizrohr, welches das Rohr 22 ringförmig umschließt. Mittels einer Gasquelle wird ein Gasstrom bereitgestellt und in das Rohr 22 über mindestens eines der offenen Enden mit einem mit der Gasquelle kommunizierenden Anschlussstück eingeleitet. Mit anderen Worten wird mittels einer Gasquelle der Druck im Inneren des Rohres 22 gegenüber der Umgebung erhöht. Der eingestellte Druck im Inneren bewirkt eine radiale Erweiterung des Rohres 22 im durch die Erwärmung erweichten Umformabschnitt. Dieser Umformabschnitt wird damit zu dem axialen Abschnitt 23 mit erweitertem Durchmesser umgeformt.Such a
capillary tube, in a forming section, wherein the
two open ends. The
first fixing section 14 and a second fixing section. The
second fixing section arranged heating pipe, which surrounds the
Das so umgeformte Rohr 22 kann dann mit dem Verfahren gemäß der Erfindung mit einer Vertiefung 6 im axialen Abschnitt 23 mit der genannten, in Umfangsrichtung umlaufenden Vertiefung 6 durch Laserablation versehen werden. Vorzugsweise läuft die Vertiefung vollständig um und hat damit die Gestalt einer ringförmig geschlossenen Kerbe, beziehungsweise eines ringförmigen geschlossenen Grabens.The
Weiterhin wird auch bevorzugt, dass die Vertiefung 6 an oder nahe der axialen Position des Rohres 22 mit dem maximalen Durchmesser des Abschnitts 23 eingefügt wird.Furthermore, it is also preferred that the
Damit wird eine Sollbruchstelle erhalten, welche nach Brechen des Rohres an der Vertiefung 6 zwei Glasteile mit im Wesentlichen gleich großen, vorzugsweise als Reaktionsraum dienenden Erweiterungen an deren jeweiligen Enden versehen sind.This creates a predetermined breaking point which, after the tube has broken at the
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Vertiefungen 6 zeichnen sich typischerweise auch durch steile Wände aus, so dass die Vertiefungen 6 bei gegebener Breite tief in das sprödharte Material des Elements 2 hineinreichen. Dies wird auch an dem Beispiel der
Die Vertiefung 6 erstreckt sich wie auch bei den in den
Die Bruchfläche 26 und die Wandung der früheren Vertiefung 6 sind in der Aufnahme der
Durch den aufgrund des räumlichen Überlapps der Laserpulse vergleichsweise langsamen erfindungsgemäßen Ablationsprozess kann eine Vertiefung mit großer Tiefe bereits bei einmaliger Überfahrt mit dem Laserstrahl eingefügt werden. Beispielsweise ist vorgesehen, dass eine Vertiefung von mindestens 30 µm, vorzugsweise mindestens 50 µm bei einmaliger Überfahrt mit dem Laserstrahl erzeugt wird. Erfindungsgemäß liegen die Vorschubgeschwindigkeiten bei 30 mm/s oder weniger. Gemäß einem Ausführungsbeispiel erfolgt die Ablation mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 15 mm/s bei einer Wiederholfrequenz des Lasers von etwa 100 kHz. Auf den ersten Blick erscheint diese langsame Bearbeitung nachteilig. Besonders aber bei der Bearbeitung von dünnen Rohren 22, insbesondere von Kapillaren, wie sie die Beispiele der
Die Abtragstiefe D ist in
Eine mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eingefügte grabenförmige Vertiefung weist einige Charakteristika auf, welche diese als langzeitstabile Sollbruchstelle besonders geeignet machen. Insbesondere kann die für das Brechen erforderliche Bruchkraft nahezu unabhängig von der Lagerungsdauer im Wesentlichen konstant gehalten werden. Dies ist zum Vergleich beim sonst üblichen Ritzen nicht der Fall, da die Ritzung, insbesondere unter Einwirkung von Feuchtigkeit teilweise ausheilen kann. Damit kann die erforderliche Bruchkraft lokal ansteigen. Umgekehrt kann es bei Lagerung unter Spannung zur Spannungsrisskorosion kommen, was zu einer lokal erniedrigten erforderlichen Bruchkraft oder sogar zum vorzeitigen Bruch führen kann. Beide Effekte können gleichzeitig auftreten, so dass insgesamt die erforderliche Bruchkraft entlang der Sollbruchstelle inhomogen wird. Dies kann bei zeitlicher Verzögerung zwischen Ritzung und Brechen zu verlaufenden und unsauberen Bruchkanten führen.A trench-shaped depression inserted using the method according to the invention has a number of characteristics that make it particularly suitable as a long-term stable predetermined breaking point. In particular, the breaking force required for breaking can be kept essentially constant almost independently of the storage period. In comparison, this is not the case with the usual scratching, since the scratch can partially heal, particularly under the influence of moisture. This can cause the required breaking force to increase locally. Conversely, storage under stress can lead to stress corrosion cracking, which can lead to a locally reduced required breaking force or even to premature breakage. Both effects can occur simultaneously, so that overall the required breaking force becomes inhomogeneous along the predetermined breaking point. If there is a time delay between scratching and breaking, this can lead to blurred and unclean breaking edges.
Demgegenüber ist eine erfindungsgemäß eingefügte Vertiefung 6 als Sollbruchstelle geeignet für ein zeitverzögertes Brechen, wobei zwischen Einfügen der Vertiefung und Brechen auch weitere Bearbeitungsschritte durchgeführt werden können. Insbesondere kann zwischen Ritzen und Brechen ein Reinigungsschritt mit einem wässrigen Medium und/oder ein Beschichtungsschritt erfolgen. Gerade Wasser führt sonst zu den oben genannten Phänomenen der Rissausheilung und Spannungsrisskorosion. Eine bevorzugte Anwendung eines solchen Produkts ist ein Probenträger (auch in Form eines Probenbehälters) für medizinische, biologische oder chemische Proben.In contrast, a
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Weiterverarbeitung und Verwendung eines Probenträgers mit einem Element aus sprödhartem Material vorgesehen, wobei ein Element 2 aus sprödhartem Material, vorzugsweise aus Glas bereitgestellt, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mit zumindest einer Vertiefung 6, die als Sollbruchstelle dient, versehen, nach Einfügen der Vertiefung 6 mit einem wässrigen Medium gereinigt, gegebenenfalls anschließend beschichtet und dann an der Sollbruchstelle gebrochen wird. Bei rohrförmigen Probenträgern, wie sie auch die
Nachfolgend werden anhand von
Mit dem Verfahren werden insbesondere Vertiefungen 6 erzeugt, die ein hohes Aspektverhältnis zwischen Breite und Tiefe aufweisen. Bei beiden in
In beiden Fällen ist der Öffnungswinkel α der Seitenwände 60, 61 an der Oberfläche 20 des Elements 2 eingezeichnet. Der Öffnungswinkel α, also der Winkel gegenüberliegender Wandabschnitte der Wandungen 60, 61 zueinander ist im links dargestellten Falle der zueinander gekrümmten Seitenwände geringer, als bei gerade verlaufenden Seitenwänden.In both cases, the opening angle α of the
Beispielsweise ist vorgesehen, dass die Seitenwände 60, 61 der Vertiefung einen Öffnungswinkel α an der Oberfläche 20 des Elements 2 aufweisen, welcher höchstens 45° beträgt. Legt man eine typische Tiefe D der Vertiefung 6 von etwa 80 µm und eine Breite von 50 µm zugrunde, ergibt sich bei dem rechts gezeigten Ausführungsbeispiel ein Öffnungswinkel von etwa 35°.For example, it is provided that the
Der vergleichsweise kleine Öffnungswinkel ist günstig, um an der Spitze 63 der Vertiefung 6 bei Beaufschlagung des Elements 2 mit einer Biegespannung hohe Zugspannungen zu erzeugen und damit ein leichtes Auftrennen des Elements 2 an der Vertiefung zu ermöglichen.The comparatively small opening angle is favorable for generating high tensile stresses at the
Andererseits kann eine sehr spitz zulaufende Vertiefung 6 zu Phänomenen ähnlich der Rissausheilung führen. Bei erfindungsgemäß hergestellten Vertiefungen zeigt sich allerdings eine Verrundung der Spitze 63. Die Verrundung führt zwar zu leicht erhöhten Bruchspannungen, allerdings führt diese Verrundung zu einer auch gegenüber Reinigungsvorgängen bei Kontakt mit wässrigen Medien langzeitstabilen Sollbruchstelle. Der Radius R der Spitze 63 ist dabei im Allgemeinen kleiner als 1 µm, aber mindestens 50 nm.On the other hand, a very
Zusammenfassend kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren also ein Element 2 aus sprödhartem Material hergestellt werden, welches eine grabenförmige Vertiefung 6 aufweist, wobei die grabenförmige Vertiefung eine Breite von höchstens 50 µm und eine Tiefe von höchstens 150 µm, vorzugsweise höchstens 100 µm hergestellt werden, wobei die Seitenwände der Vertiefung 6 an der Oberfläche 20 des Elements 2 einen Öffnungswinkel von kleiner 45° aufweisen und wobei die beiden Seitenwände 60, 61 der Vertiefung 6 in einer Spitze 63 zusammenlaufen, welche einen Radius im Bereich von 0,05 µm bis 1 µm aufweist.In summary, the method according to the invention can be used to produce an
Für den Zweck einer Sollbruchstelle ist es dabei weiterhin weniger sinnvoll, sehr große Wandstärken, beziehungsweise Dicken des Elements 2 vorzusehen, um die aufzuwendende Bruchkraft nicht zu hoch zu machen. Bevorzugt werden Dicken des Elements an der Vertiefung 6 im Bereich von 200 µm bis 2 mm. Die Tiefe der Vertiefung ist bei dieser Angabe nicht eingerechnet, die Dicke wird also von einem neben der Vertiefung liegenden Punkt aus gemessen.For the purpose of a predetermined breaking point, it is still less sensible to provide very large wall thicknesses or thicknesses of the
Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass die Erfindung vielfältig im Rahmen des Gegenstands der Patentansprüche variiert werden kann. Insbesondere können auch die Merkmale der einzelnen Ausführungsbeispiele miteinander kombiniert werden.It is clear to the person skilled in the art that the invention can be varied in many ways within the scope of the subject matter of the patent claims. In particular, the features of the individual embodiments can also be combined with one another.
Bezugszeichenlistelist of reference symbols
- 11
- Vorrichtung zur Herstellung einer Vertiefungdevice for producing a depression
- 22
- Element aus sprödhartem Materialelement made of brittle material
- 44
- LaserLaser
- 66
- Vertiefungdeepening
- 88
- Plasmaplasma
- 1010
-
Einrichtung zur Führung des Laserstrahls 40 über die Oberfläche 20 des Elements 2Device for guiding the
laser beam 40 over thesurface 20 of theelement 2 - 2020
- Oberfläche von 2surface of 2
- 2222
- RohrPipe
- 2323
- axialer Abschnitt von 22 mit erweitertem Umfangaxial section of 22 with extended circumference
- 2424
- Innenseite von 22inside of 22
- 2525
- Außenseite von 22outside of 22
- 2626
- Bruchflächefracture surface
- 4040
- Laserstrahllaser beam
- 4141
- Laserpulslaser pulse
- 4242
- Lichtflecklight spot
- 4343
- Frequenzvervielfacherfrequency multiplier
- 4444
- Fokussierungsoptikfocusing optics
- 60, 6160, 61
- Seitenwände von 6side walls of 6
- 6363
- Spitze von 6top of 6
- 101101
- SchlittenSleds
- 102102
- Rotationseinrichtungrotation device
Claims (15)
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