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DE102018120720B4 - Apparatus and method for neutralizing an ammonium sulfate solution - Google Patents

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DE102018120720B4 DE102018120720.4A DE102018120720A DE102018120720B4 DE 102018120720 B4 DE102018120720 B4 DE 102018120720B4 DE 102018120720 A DE102018120720 A DE 102018120720A DE 102018120720 B4 DE102018120720 B4 DE 102018120720B4
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Abstract

Vorrichtung zur Neutralisierung einer Ammoniumsulfatlösung mit mindestens einem Verdampfer (V1)
mindestens einem Brüdenwäscher (B1), mit einem Brüdeneinlass (E1), einem ASL-Auslass (A1) für die gewaschene Ammoniumsulfatlösung, sowie einem Dampfauslass (W1) für den gewaschenen Brüden,
dadurch gekennzeichnet, dass
ein neutralisierender Brüdenwäscher (B0) vorgesehen ist, mit einem ASL-Einlass (EASL), einem Dampfauslass (W0), einem Brüdeneinlass (E0) und einem ASL-Auslass (A0), wobei der ASL-Auslass (A1) des mindestens einen Brüdenenwäschers (B1) mit dem Einlass (EASL) des neutralisierenden Brüdenwäschers (B0) und dessen Brüdeneinlass (E0) für den ammoniakhaltigen Brüden mit dem Brüdenauslass (D1) des mindestens einen Verdampfers (V1) verbunden ist, und wobei der Dampfauslass (WO) des neutralisierenden Brüdenwäschers (B0) mit dem Dampfeinlass (E1) des mindestens einen Brüdenwäschers (B1) verbunden ist.

Figure DE102018120720B4_0000
Device for neutralizing an ammonium sulphate solution with at least one evaporator (V1)
at least one vapor scrubber (B1), with a vapor inlet (E1), an ASL outlet (A1) for the washed ammonium sulfate solution, and a steam outlet (W1) for the washed vapor,
characterized in that
a neutralizing vapor scrubber (B0) is provided, with an ASL inlet (EASL), a steam outlet (W0), a vapor inlet (E0) and an ASL outlet (A0), the ASL outlet (A1) of the at least one vapor scrubber (B1) with the inlet (EASL) of the neutralizing vapor scrubber (B0) and its vapor inlet (E0) for the vapor containing ammonia is connected to the vapor outlet (D1) of the at least one evaporator (V1), and the vapor outlet (WO) of the neutralizing Vapor scrubber (B0) is connected to the steam inlet (E1) of at least one vapor scrubber (B1).
Figure DE102018120720B4_0000

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Neutralisierung einer Ammoniumsulfatlösung (ASL), die bei der Verdampfung von organischen Substraten und dem anschließenden Waschen des Brüden in sogenannten Brüdenwäschern entsteht.The invention relates to a device and a method for neutralizing an ammonium sulphate solution (ASL) which is produced during the evaporation of organic substrates and the subsequent washing of the vapor in so-called vapor scrubbers.

Organische Substrate werden auch als Biomasse bezeichnet - wie beispielsweise Klärschlamm oder Biomasse aus nachwachsenden Rohstoffen (NaWaRo). Die organischen Substrate können aus einem Lager für die Biomasse, einer sogenannten Vorgrube, einem Vorgärer, einem Fermenter, z. Bsp. aus einem Biogas - Fermenter stammen; oder es kann sich z. Bsp. um Gülle aus einem landwirtschaftlichen Betrieb oder pumpfähige Biomasse handeln. Prinzipiell kann jedes organische Substrat in Fermentern oder anderen Aufschlussmodulen aufgeschlossen werden. Der hohe Anteil an Stickstoff in diesen Substraten wird in den sogenannten Verdampfern, wie sie beispielsweise in Biogasanlagen zum Einsatz kommen, zu giftigem Ammoniak (NH3 H2O) umgewandelt.Organic substrates are also referred to as biomass - such as sewage sludge or biomass from renewable raw materials (NaWaRo). The organic substrates can come from a storage facility for the biomass, a so-called preliminary pit, a preliminary fermenter, a fermenter, e.g. E.g. from a biogas fermenter; or it can be e.g. For example, liquid manure from a farm or pumpable biomass. In principle, any organic substrate can be digested in fermenters or other digestion modules. The high proportion of nitrogen in these substrates is converted into toxic ammonia (NH 3 H 2 O) in the so-called evaporators, such as those used in biogas plants.

Aus der europäischen Patentanmeldung EP 2 808 304 A1 [Metzger] ist es unter Verweis auf den Stand der Technik bekannt, dass wässrige, organische Rückstände aus anaeroben Prozessen, die Ammoniak und/oder Ammonium Ionen enthalten, durch Verdampfen eingedickt werden. Diese Rückstände stammen beispielsweise aus der Biogaserzeugung, aus Faultürmen von Kläranlagen oder aus Tierhaltungen. Häufig werden derartige Rückstände auch als Gärreste bezeichnet. Durch das Verdampfen entsteht ein Konzentrat, das entsprechend auch als Rückstands- oder Gärrestekonzentrat bezeichnet wird, welches als Wirtschaftsdünger einsetzbar ist. Als Dampfphase entsteht ein mit Ammoniak beladener Brüden, der im Wesentlichen aus Wasserdampf und gasförmigen Ammoniak besteht.From the European patent application EP 2 808 304 A1 [Metzger], with reference to the prior art, it is known that aqueous, organic residues from anaerobic processes which contain ammonia and/or ammonium ions are thickened by evaporation. These residues come, for example, from biogas production, from digestion towers in sewage treatment plants or from animal husbandry. Such residues are often also referred to as fermentation residues. The evaporation produces a concentrate, which is also referred to as residue or digestate concentrate, which can be used as farm fertilizer. An ammonia-laden vapor is produced as the vapor phase, which essentially consists of water vapor and gaseous ammonia.

Dieser Brüden aus Wasserdampf und gasförmigen Ammoniak wird in sogenannten Brüdenwäschern durch Zugabe von Säure, in der Regel Schwefelsäure, „gewaschen“. Dabei reagiert das basische Ammoniak mit der Säure zu einer Ammoniumsulfatlösung. Der aus dem Brüdenwäscher austretende Wasserdampf sollte möglichst frei von Ammoniak sein, damit er- nach Kondensierung - ins Abwasser geleitet werden kann. Dies wird dadurch erreicht, dass durch die „Waschung“ eine Ammoniaksulfatlösung im niedrigen pH Bereich, von beispielsweise pH=3 erzielt wird. Je niedriger der pH-Wert umso reiner ist das Kondensat.This vapor from water vapor and gaseous ammonia is “washed” in so-called vapor scrubbers by adding acid, usually sulfuric acid. The basic ammonia reacts with the acid to form an ammonium sulphate solution. The steam leaving the vapor scrubber should be as free as possible of ammonia so that it can be discharged into the waste water after condensation. This is achieved by “washing” an ammonia sulphate solution in the low pH range, for example pH=3. The lower the pH value, the purer the condensate.

Die gewonnene Ammoniumsulfatlösung mit einem pH-Wert von ca. pH = 3 hat allerdings den Nachteil, dass bei einem pH-Wert unter 4 ein Transport sehr schwierig ist, weil sie als Gefahrgut eingestuft wird, sämtliche Dichtungsmaterialen auf Dauer Probleme bereiten, und vor allem das ASL beim Ausbringen stark kalkzehrend ist und die Pflanzen bei der Ausbringung verätzt werden können. Deshalb sollte der pH-Wert vor der Ausbringung angehoben werden.However, the ammonium sulphate solution obtained with a pH value of approx. pH = 3 has the disadvantage that with a pH value below 4, transport is very difficult because it is classified as dangerous goods, all sealing materials cause problems in the long term, and above all the ASL consumes a lot of lime when it is applied and the plants can be burned when it is applied. Therefore, the pH should be raised before application.

Aus der deutschen Patentanmeldung DE 10 2010 017 334 A1 ist ein Verfahren zur Behandlung von wässrigen, organischen, Ammoniak und/oder Ammonium enthaltenden Rückständen aus anaeroben Prozessen sowie eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens bekannt. Der aus dem Verdampfer stammende, ammoniakhaltige Brüden wird zunächst kondensiert und anschließend so weiterbehandelt, dass das Ammoniak aus dem Kondensat durch Strippen entfernt wird. Zur Anpassung des pH-Werts für den Strippvorgang wird Lauge, z. B. Natronlauge, benötigt. Abschließend muss der pH-Wert für die Einleitung in Gewässer wieder neutralisiert werden, wofür erneut Chemikalien einzusetzen sind.From the German patent application DE 10 2010 017 334 A1 discloses a method for treating aqueous, organic residues containing ammonia and/or ammonium from anaerobic processes and a plant for carrying out the method. The vapor containing ammonia from the evaporator is first condensed and then further treated in such a way that the ammonia is removed from the condensate by stripping. To adjust the pH for the stripping process, caustic, e.g. B. caustic soda required. Finally, the pH value must be neutralized again for discharge into water, for which chemicals are used again.

Die europäische Patentanmeldung EP 1 318 105 A1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung von Ammonium aus Abwässern und zur Wertstoffgewinnung, wobei das Ammoniak mittels einer Dampfstrippkolonnen durch Zugabe von Natronlauge aus der Dampfphase gewonnen wird und eine pH Anhebung in nachfolgenden Trennkolonnen erfolgt. Dieses Verfahren ist aufwändig und kostenintensiv. Außerdem muss entsprechend Natronlauge zur Verfügung stehen.The European patent application EP 1 318 105 A1 describes a process and a device for removing ammonium from waste water and for recovering valuable substances, the ammonia being obtained from the vapor phase by means of a vapor stripping column by adding sodium hydroxide solution and the pH being raised in subsequent separating columns. This process is complex and expensive. In addition, caustic soda must be available accordingly.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem das aus den Verdampfungsprozessen von organischen Rückständen gewonnene Ammoniumsulfatlösung bereits beim Waschen des Brüden neutralisiert wird.The object of the invention is therefore to provide a device and a method with which the ammonium sulphate solution obtained from the evaporation processes of organic residues is already neutralized during the washing of the vapor.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Figur beschriebenAn embodiment of the invention is described below with reference to the figure

Die 1 zeigt eine Vorrichtung zur Neutralisierung einer Ammoniumsulfatlösung mit Verdampfern V1 bis Vn und Brüdenwäschern B1 bis Bn. Dem ersten Brüdenwäscher B1 ist ein sogenannter neutralisierender Brüdenwäscher B0 vorgeordnet. Den Verdampfern V2 bis Vn ist jeweils ein Brüdenwäscher B2 bis Bn zugeordnet, während dem ersten Verdampfer V1 der neutralisierende Brüdenwäscher B0 zugeordnet ist.the 1 shows a device for neutralizing an ammonium sulfate solution with evaporators V1 to Vn and vapor scrubbers B1 to Bn. A so-called neutralizing vapor scrubber B0 is arranged upstream of the first vapor scrubber B1. A vapor scrubber B2 to Bn is assigned to each of the evaporators V2 to Vn, while the first evaporator V1 is assigned the neutralizing vapor scrubber B0.

Den Verdampfern V1 bis Vn wird ammoniakhaltiger Rückstand, beispielsweise aus Biogasanlagen, Kläranlagen oder aus der Tierhaltung, beispielsweise als Gärrest über die Eingänge G1 bis Gn zugeführt. Soweit es sich um mehrstufige Verdampfungsanlagen handelt, wird dem Verdampfer Vn der Gärrest aus dem vorgeordneten Verdampfer Vn-1 zugeführt. Die Verdampfer V1 bis Vn können aber auch aus unterschiedlichen Quellen gespeist werden.Residue containing ammonia, for example from biogas plants, sewage treatment plants or from animal husbandry, for example as fermentation residue, is fed to the evaporators V1 to Vn via the inputs G1 to Gn. As far as multi-stage evaporation tion systems, the digestate from the upstream evaporator Vn-1 is fed to the evaporator Vn. However, the evaporators V1 to Vn can also be fed from different sources.

Der in den Verdampfern V1 bis Vn entstehende Brüden wird den Brüdenwäschern B0, B2 bis Bn über die Auslässe D1 bis Dn und die Einlässe E0, E2 bis En zugeführt. Dem Brüdenwäscher B1 wird der teilgereinigte Brüden über den Auslass W0 und den Einlass E1zugeführt.The vapor produced in the evaporators V1 to Vn is fed to the vapor scrubbers B0, B2 to Bn via the outlets D1 to Dn and the inlets E0, E2 to En. The partially cleaned vapor is fed to the vapor scrubber B1 via the outlet W0 and the inlet E1.

Die ASL-Auslässe A1 bis An der Brüdenwäscher B1 bis Bn werden über die Leitung ASL zum neutralisierenden Brüdenwäscher B0 zurückgeführt. Der gereinigte Brüden (Wasserdampf) aus den Brüdenwäschern B1 bis Bn verlässt diese über die Leitungen W1 bis Wn und kann nach Kondensierung ins Abwasser eingeleitet werden. Dazu kann der gereinigte Brüden beispielsweise auch zentral auf bekannte Weise mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt werden. Die bei der Kondensierung freiwerdende Wärme kann - wie aus dem Stand der Technik hinreichend bekannt - zur Beheizung der Verdampfer V2 bis Vn genutzt werden.The ASL outlets A1 to An of the vapor scrubbers B1 to Bn are fed back to the neutralizing vapor scrubber B0 via the ASL line. The cleaned vapor (steam) from the vapor scrubbers B1 to Bn leaves them via the lines W1 to Wn and can be discharged into the waste water after condensation. For this purpose, the cleaned vapor can, for example, also be sucked off centrally in a known manner by means of a vacuum pump. As is sufficiently known from the prior art, the heat released during the condensation can be used to heat the evaporators V2 to Vn.

Die Brüden aus den Verdampfern V1 bis Vn weisen einen Ammoniakgehalt mit einem pH-Wert von 6 - 8 auf, also nahezu im neutralen Bereich. Würde der Brüden mit diesem pH-Wert gewaschen, wäre der entstehende „Wasserdampf“ noch stark Ammoniak beladen und könnte nicht ins Abwasser eingeleitet werden. Deshalb wird der Brüden in den Brüdenwäschern B1 bis Bn solange gewaschen, bis die über die Leitungen ASL austretende Ammoniumsulfatlösung einen pH-Wert von pH = ungefähr 3 aufweist. - Die pH-Werte können auf dem Fachmann bekannte Weise mit einer pH-Sonde gemessen werden. Auf eine Darstellung solcher Sonden wurde deshalb der Übersichtlichkeit halber verzichtet.The vapors from the evaporators V1 to Vn have an ammonia content with a pH of 6-8, ie almost in the neutral range. If the vapor were washed with this pH value, the resulting "water vapor" would still be heavily laden with ammonia and could not be discharged into the waste water. For this reason, the vapor is washed in the vapor scrubbers B1 to Bn until the ammonium sulfate solution exiting via the lines ASL has a pH value of about pH=3. - The pH values can be measured in a manner known to those skilled in the art using a pH probe. For the sake of clarity, such probes were not shown.

Bei einem pH-Wert von pH = 3 ist der gereinigte Dampf sauber genug, um nach Kondensierung ins Abwasser geleitet zu werden. Andrerseits ist die Ammoniumsulfatlösung noch relativ sauer, das heißt schwefelsäurehaltig, so dass die eingangs beschriebenen Nachteile entstehen würden.At a pH value of pH = 3, the cleaned vapor is clean enough to be discharged to waste water after condensation. On the other hand, the ammonium sulphate solution is still relatively acidic, ie contains sulfuric acid, so that the disadvantages described above would arise.

Deshalb wird die Ammoniumsulfatlösung aus den Brüdenwäschern B1 bis Bn zum Brüdenwäscher B0 zurückgeführt und dort auf einen pH-Wert von pH = annähernd 7 angehoben. Zur Anhebung des pH Wertes muss jedoch keine Lauge zugeführt werden, sondern es wird der Brüden aus dem Verdampfer V1 dazu genutzt.The ammonium sulphate solution from the vapor scrubbers B1 to Bn is therefore returned to the vapor scrubber B0 and raised there to a pH value of approximately pH=7. To increase the pH value, however, no lye has to be added, but the vapor from the evaporator V1 is used for this purpose.

Der Brüden aus dem Verdampfer V1 gelangt über den Auslass D1 in den neutralisierenden Brüdenwäscher B0. Da der Brüden einen pH-Wert von pH =6 bis pH = 8 aufweist, kann die im Brüdenwäscher B0 gesammelte Ammoniumsulfatlösung mit diesem Brüden auf einen pH-Wert von pH >= 6 angehoben werden. Dazu wird das ASL solange im neutralisierenden Brüdenwäscher B0 im Kreis gepumpt, bis es den gewünschten pH-Wert erreicht hat, dann wird es ausgeschleust, anschließend kommt wieder neue Ammoniumsulfatlösung über die Leitung ASL von den Brüdenwäschern B1 bis Bn in den neutralisierenden Brüdenwäscher B0 und der Vorgang wiederholt sich.The vapor from the evaporator V1 reaches the neutralizing vapor scrubber B0 via the outlet D1. Since the vapor has a pH value of pH = 6 to pH = 8, the ammonium sulphate solution collected in the vapor scrubber B0 can be raised to a pH value of pH >= 6 with this vapour. For this purpose, the ASL is pumped around in the neutralizing vapor scrubber B0 until it has reached the desired pH value, then it is discharged, and then new ammonium sulphate solution comes again via the ASL line from the vapor scrubbers B1 to Bn into the neutralizing vapor scrubber B0 and the process is repeated.

Die so neutralisierte Ammoniumsulfatlösung wird dann über die Leitung A0 ausgeschleust.The ammonium sulphate solution neutralized in this way is then discharged via line A0.

Claims (4)

Vorrichtung zur Neutralisierung einer Ammoniumsulfatlösung mit mindestens einem Verdampfer (V1) mindestens einem Brüdenwäscher (B1), mit einem Brüdeneinlass (E1), einem ASL-Auslass (A1) für die gewaschene Ammoniumsulfatlösung, sowie einem Dampfauslass (W1) für den gewaschenen Brüden, dadurch gekennzeichnet, dass ein neutralisierender Brüdenwäscher (B0) vorgesehen ist, mit einem ASL-Einlass (EASL), einem Dampfauslass (W0), einem Brüdeneinlass (E0) und einem ASL-Auslass (A0), wobei der ASL-Auslass (A1) des mindestens einen Brüdenenwäschers (B1) mit dem Einlass (EASL) des neutralisierenden Brüdenwäschers (B0) und dessen Brüdeneinlass (E0) für den ammoniakhaltigen Brüden mit dem Brüdenauslass (D1) des mindestens einen Verdampfers (V1) verbunden ist, und wobei der Dampfauslass (WO) des neutralisierenden Brüdenwäschers (B0) mit dem Dampfeinlass (E1) des mindestens einen Brüdenwäschers (B1) verbunden ist.Device for neutralizing an ammonium sulfate solution with at least one evaporator (V1) at least one vapor scrubber (B1), with a vapor inlet (E1), an ASL outlet (A1) for the washed ammonium sulfate solution, and a vapor outlet (W1) for the washed vapor, characterized characterized in that a neutralizing vapor scrubber (B0) is provided, with an ASL inlet (EASL), a steam outlet (W0), a vapor inlet (E0) and an ASL outlet (A0), the ASL outlet (A1) des At least one vapor scrubber (B1) is connected to the inlet (EASL) of the neutralizing vapor scrubber (B0) and its vapor inlet (E0) for the vapor containing ammonia is connected to the vapor outlet (D1) of the at least one evaporator (V1), and the vapor outlet (WO ) of the neutralizing vapor scrubber (B0) is connected to the steam inlet (E1) of the at least one vapor scrubber (B1). Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die ASL-Auslässe (A2 bis An) aus weiteren Brüdenwäschern (B2 bis Bn), mit dem ASL-Einlass (EASL) des neutralisierenden Brüdenwäschers (B0) verbunden sind.device after claim 1 , wherein the ASL outlets (A2 to An) from further vapor scrubbers (B2 to Bn) are connected to the ASL inlet (EASL) of the neutralizing vapor scrubber (B0). Verfahren zur Neutralisierung einer Ammoniumsulfatlösung mit mindestens einem Verdampfer (V1) mindestens einem Brüdenwäscher (B1), wobei der Brüden aus dem mindestens einem Verdampfer (V1) in dem mindestens einen Brüdenwäscher (B1) solange gewaschen wird, bis die über die ASL Leitung austretende Ammoniumsulfatlösung einen pH-Wert von ungefähr gleich 3 aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass ein neutralisierender Brüdenwäscher (B0) vorgesehen ist, in den die in dem mindestens einen Brüdenwäscher (B1) gewonnene Ammoniumsulfatlösung zurückgespeist wird und dort mit dem Brüden aus dem ersten Verdampfer (V1) derart gewaschen wird, dass sich ein pH-Wert der Ammoniumsulfatlösung im neutralen Bereich ergibt.Method for neutralizing an ammonium sulfate solution with at least one evaporator (V1) at least one vapor scrubber (B1), the vapor from the at least one evaporator (V1) being washed in the at least one vapor scrubber (B1) until the ammonium sulfate solution exiting via the ASL line has a pH value of approximately equal to 3, characterized in that a neutralizing vapor scrubber (B0) is provided, into which the ammonium sulphate solution obtained in the at least one vapor scrubber (B1) is fed back and there with the vapor from the first evaporator (V1) so washed that the pH of the ammonium sulphate solution is in the neutral range. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die aus weiteren Brüdenwäschern (B2 bis Bn) gewonnene Ammoniumsulfatlösung in den neutralisierenden Brüdenwäscher (B0) eingespeist wird.procedure after claim 3 , characterized in that the ammonium sulphate solution obtained from further vapor scrubbers (B2 to Bn) is fed into the neutralizing vapor scrubber (B0).
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